Perhitungan Air Alat Karl Fisher

Vanessa : Penentuan Kadar Air Dan Kadar Abu Dari Gliserin Yang Diproduksi PT. Sinar Oleochemical International- Medan, 2008. USU Repository © 2009 DAFTAR ISI Halaman Persetujuan ii Pernyataan iii Penghargaan iv Abstrak vi Daftar isi vii BAB 1. PENDAHULUAN 1 1.1. Latar Belakang 1 1.2. Permasalahan 4 1.3. Tujuan 4 1.4. Manfaat BAB 2.TINJAUAN PUSTAKA 5 2.1. Gliserin 5 2.2. Pembuatan Gliserin 8 2.3. Kegunaan Gliserin 11 2.4. Penentuan Kadar Air dari Gliserin dengan Metode Karl Fisher 12 2.4.1. Air 12 2.4.2. Alat Karl Fisher 13 2.4.3. Metode Lain Penentuan Kadar Air Pada Gliserin 13 2.4.4. Cara Memperkecil Kadar Air Pada Gliserin 14 2.5. Penentuan Kadar Abu Pada Gliserin 14 2.5.1. Abu 14 2.5.2. Cara Penentuan Kadar Abu 14 2.5.3. Cara Memperkecil Kadar Abu 15 2.6. Kualitas Gliserin Yang Baik 15 BAB 3. BAHAN DAN METODE 16 3.1.Peralatan Dan Bahan 16 3.1.1. Peralatan 16 3.1.2. Bahan 16 3.2. Penentuan Kadar Air Dari Gliserin 17 3.2.1. Prosedur Kerja 17 3.2.2. Perhitungan 17 3.3. Penentuan Kadar Abu Dari Gliserin 18 3.3.1. Prosedur Kerja 18

3.3.2. Perhitungan

Vanessa : Penentuan Kadar Air Dan Kadar Abu Dari Gliserin Yang Diproduksi PT. Sinar Oleochemical International- Medan, 2008. USU Repository © 2009 BAB 4. DATA DAN PEMBAHASAN 19 4.1. Data Dan Pembahasan 19 4.2. Analisa Data 19

4.2.1. Analisa Untuk Kadar Air 20

4.2.2. Analisa Untuk Kadar Abu 20 4.3. Pembahasan 21 BAB 5. KESIMPULAN DAN SARAN 23 5.1. Kesimpulan 23 5.2. Saran 24 DAFTAR PUSTAKA 25 LAMPIRAN Vanessa : Penentuan Kadar Air Dan Kadar Abu Dari Gliserin Yang Diproduksi PT. Sinar Oleochemical International- Medan, 2008. USU Repository © 2009 BAB 1 PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Produksi dan konsumsi minyak sawit untuk kebutuhan lokal dan mancanegara baik itu dalam bentuk minyak sawit maupun dalam bentuk hasil pengolahan dari minyak sawit tersebut asam lemak ataupun gliserin semakin terus bertambah selama beberapa waktu belakangan ini. Dalam hal konsumsi tentu karena adanya penurunan produksi kopra yang menyolok. Dimasa mendatang minyak sawit dan hasil olahannya akan menjadi bahan kebutuhan utama minyak nabati dalam susunan makanan masyarakat. Minyak dan lemak yang berasal dari tumbuh-tumbuhan maupun hewan dapat disabunkan untuk selanjutnya dihidrolisa dalam usaha memperoleh asam lemak dan gliserin gliserol. Dari asam lemak dapat dihasilkan berbagai produk kimia, sedangkan gliserin dapat digunakan sebagai pelengkap suatu industri misalnya pada industri farmasi, kosmetik, dan tembakau. Pada saat ini gliserin sangat dimanfaatkan secara komersial. Vanessa : Penentuan Kadar Air Dan Kadar Abu Dari Gliserin Yang Diproduksi PT. Sinar Oleochemical International- Medan, 2008. USU Repository © 2009 PT SOCI merupakan salah satu industri dari sekian banyak industri oleokimia non pangan yang memproduksi asam lemak dan gliserin dengan bahan baku minyak sawit. Bahan baku yang digunakan adalah : 1. Palm Kernel Oil PKO 2. Refined Bleached Deodorized Palm Stearin RBDPS 3. Refined Bleached Deodorized Palm Oil RBDPO Pembuatan produk gliserin ada dua metode yaitu ; 1. Metode pemurnian biasa, penguapan dan destilasi 2. Metode pemurnian ion dan penguapan Dimana dapat diterangkan dengan bagan berikut : Vanessa : Penentuan Kadar Air Dan Kadar Abu Dari Gliserin Yang Diproduksi PT. Sinar Oleochemical International- Medan, 2008. USU Repository © 2009 Keterangan : - 710 glycerine Pretreatment : dilakukan penambahan alum {Al 2 SO 4 3 } yang mengakibatka pH menjadi turun disebabkan terbentuknya H 2 SO 4 dari reaksi alumunium sulfat dengan air.Untuk menetralkan pH ditambahkan dengan NaOH,kemudian terbentuk floc.Floc yang terbentuk pada pH 6-7 dilewatkan melalui filter press.Pada tahap ini kandungan glicerine 12-16. - 720 Glycerine Evaporation : Glycerine dari 710 dievaporasi dan diperoleh dengan kadar ± 80. - 750 Glycerine Destilation : Hasil dari 720 di destilasi dan diperoleh gliserin dengan kadar ± 99 dengan warna yang lebih jernih tapi masih berwarna kekuningan. - 770 Ion Exchanger : Pada tahap ini gliserin dimasukkan kedalam resin penukar kation dan anion setelah sebelumnya diencerkan dengan diminiralized water hingga kadar gliserin menjadi ± 70 . Vanessa : Penentuan Kadar Air Dan Kadar Abu Dari Gliserin Yang Diproduksi PT. Sinar Oleochemical International- Medan, 2008. USU Repository © 2009 - 760 Bleaching : Dengan menggunakan karbon aktif, gliserin yang dihasilkan pada fraksi ini menjadi tak berwarna dan menjadi jernih. - 780 Final Evaporation : Dimana kadar air dari gliserin diuapkan dan diperoleh Refined Glicerine : gliserin yang dihasilkan kadarnya minimal 99,5. Produksi gliserin pada PT.SOCI ini menggunakan metode pemurnian, penukaran ion dan penguapan. Gliserin yang diperoleh sebelum dikomersialkan harus dianalisa parameter-parameter karakteristiknya. Salah satu karakteristiknya adalah Kadar Air dan Kadar Abu yang karena adanya faktor-faktor yang mungkin terjadi selama pemrosesan menyebabkan adanya perubahan mutu daripada gliserin tersebut. Dengan besarnya kadar air dan kadar abu yang diperoleh pada hasil analisa maka akan menurunkan mutu dari gliserin. Standart nilai untuk kadar air pada gliserin adalah maksimum 0.5 dan untuk kadar abu adalah 0.01 maksimum, hal ini juga didukung oleh parameter-parameter karakteristik lainnya maka gliserin ini layak dikomersialkan dengan mutu dan jenis yang diinginkan. Berdasarkan hal diatas maka penulis mengambil judul pada Karya Ilmiah ini adalah “PENENTUAN KADAR AIR DAN KADAR ABU DARI GLISERIN YANG DI PRODUKSI OLEH PT SOCI “.

1.2. Permasalahan

Sebagai salah satu produsen gliserin yang berkualitas tinggi PT.Sinar OleoChemical International harus selalu mementau kualitas gliserin yang dihasilkan. Dalam hal ini banyak parameter yang digunakan sebagai acuan. Namun, pada karya ilmiah ini, penulis mengambil suatu permasalahan bahwa perlu dilakukan analisa Vanessa : Penentuan Kadar Air Dan Kadar Abu Dari Gliserin Yang Diproduksi PT. Sinar Oleochemical International- Medan, 2008. USU Repository © 2009 terhadap kadar air dan kadar abu dimana dengan adanya kadar air dan kadar abu yang tinggi akan mengurangi kemurnian gliserin dan menjatuhkan harga jualnya terhadap pasar

1.3. Tujuan Adapun tujuan dari penentuan kadar air dan kadar abu pada gliserin di

PT.SOCI adalah untuk mengetahui apakah kadar air serta kadar abu yang didapat telah memenuhi standart PT.SOCI. dan telah memenuhi standart International yaitu United Standart Pharmacopoeial of Glycerine USPG.

1.4. Manfaat

Dapat mengetahui kadar air dan kadar abu yang terdapat dalam gliserin dan juga dapat mengetahui efek samping dari tingginya kadar air dan kadar abu dalam gliserin. BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA 2.1. Gliserin Gliserin atau yang juga yang dikenal dengan nama gliserol adalah merupakan plihidroksi alkohol, yang dinamai dengan 1,2,3-propanetriol. Adapun rumus struktur dari gliserol adalah : H 2 C OH HC OH Vanessa : Penentuan Kadar Air Dan Kadar Abu Dari Gliserin Yang Diproduksi PT. Sinar Oleochemical International- Medan, 2008. USU Repository © 2009 H 2 C OH Gliserol dengan rumus molekul C 3 H 8 O 3 dapat juga dihasilkan dari komponen- komponen yang ada pada tumbuhan, hewan serta lemak. Lemak dan minyak merupakan zat makanan yang penting untuk meningkatkan kesehaan tubuh manusia. Selain itu lemak dan minyak juga merupakan sumber energi yang lebih efektif dibandingkan dengan karbohidrat dan protein. Satu gram minyak atau lemak dapat menghasilkan 9 kkalg sedangkan karbohidrat dan protein hanya dapat menghasilkan 4 kkalgram. Minyak atau lemak, khususnya minyak nabati, mengandung asam-asam lemak essential seperti gliserin, asam linoleat,lenolenat dan arakidonat yang dapat mencegah penyempitan pembuluh darah akibat penumpukan kolesterol. Minyak dan lemak juga berfungsi sebagai sumber dan pelarut vitamin A,D,E dan K. Lemak dan minyak juga terdapat pada hampir semua bahan pangan dengan kandungan yang berbeda-beda. Tetapi lemak dan minyak sering ditambahkan dengan sengaja ke bahan makanan dengan berbagai tujuan. Dalam pengolahan bahan pangan, minyak dan lemak berfungsi sebagai media penghantar panas, seperti minyak goreng, shortening mentega putih, lemak gajih, mentega dan margarine. Di samping itu penambahan lemak dimaksudkan juga untuk menambah kalori serta memperbaiki tekstur dan cita rasa pangan, seperti pada kembang gula, penambahan shortening pada pembuatan kue, dan lain-lain. Lemak yang ditambahkan kedalam bahan-bahan pangan atau dijadikan bahan pangan membutuhkan persyaratan dan sifat-sifat Vanessa : Penentuan Kadar Air Dan Kadar Abu Dari Gliserin Yang Diproduksi PT. Sinar Oleochemical International- Medan, 2008. USU Repository © 2009 tertentu. Berbagai bahan pangan seperti daging, ikan, telur, susu, alpokat, kacang tanah, dan beberapa jenis sayuran mengandung lemak dan minyak yang biasanya termakan bersama bahan tersebut. Lemak dan minyak tersebut dikenal dengan lemak tersembunyi invisible fat. Sedangakan lemak atau minyak yang telah diekstraksi dari bahan ternak atau bahan nabati dan dimurnikan dikenal sebagai lemak minyak biasa atau lemak kasat mata visible fat. Winarno,1997 Minyak sawit Crude Palm Oil adalah salah satu jenis trigliserida yang banyak digunakan sebagai bahan baku pembuatan gliserin dan asam lemak, disamping minyak inti sawit Crude Palm Hemel Oil, minyak kelapa kopra Crude Coconut Oil. Masing-masing trigliserida tersebut diatas memiliki spesifikasi yang berbeda-beda dan dapat dipilih sebagai bahan baku sesuai dengan produk asam lemak yang ingin dihasilkan dari proses hidrolisa. Kwalitas minyak sawit tersebut diatas harus tetap dipertahankan, karena perubahan pada kualitas tersebut dapat menyebabkan menurunnya kualitas asam lemak dan gliserin yang dihasilkan dari proses hidrolisa atau splitting atau pemasakan asam lemak dan gliserin dari trigliserida minyak sawit. Perubahan kwalitas bahan baku minyak sawit yang digunakan pada hidrolisa juga berpengaruh pada pemakaian steam bertekanan tinggi. Pada akhimya sangat berpengaruh pada pemakaian bahan bakar pada boiler yang digunakan untuk menghasilkan uap bertekanan tinggi sampai 64 BAR. Salah satu parameter keberhasilan proses produksi secara massal atau skala besar, adalah kapasitas produksi disamping kualitas yang baik tentunya. Perubahan kualitas bahan baku Vanessa : Penentuan Kadar Air Dan Kadar Abu Dari Gliserin Yang Diproduksi PT. Sinar Oleochemical International- Medan, 2008. USU Repository © 2009 minyak sawit, menurut pengalaman selama bertahun-tahun ternyata berpengaruh pada kapasitas produksi asam lemak dan gliserin. Berdasarkan pengalaman tersebut diatas, amatlah penting menjaga kualitas bahan baku minyak sawit dan seleksi penerimaan bahan baku agar sesuai dengan spesifikasinya. Secara alami minyak sawit mengandung air yang tidak dapat dipisahkan .Jumlah kandungan air pada minyak dapat menambah karena pengolahan minyak sawit itu sendiri serta pada saat penyimpanan. Kenaikan kandungan air pada saat penyimpanan disebabkan oleh udara limbah dan kebocoran coil pemanas pada tangki penyimpan. Adanya air pada gliserin sebenarnya tidak membahayakan bagi pengunanya tetapi bagi perusahaan yang menjadikan gliserin sebagai bahan baku produk mereka pasti akan merasa rugi karena kuantitas dan kualitas gliserin yang mereka gunakan akan rendah. Karena sebenarnya kehadiran air tidak diharapkan ada pada produk gliserin. Gliserin disebut murni jika ia terbebas dari pengotor dan air tetapi karena gliserin tidak mungkin dipisahkan dari pengotor dan air maka dibuat standar untuk menjaga kualitas gliserin yang akan dipasarkan

2.2. Pembuatan Gliserin

Secara umum gliserin dapat diperoleh melalui reaksi hidrolisa trigliserida seperti reaksi dibawah ini : O CH 2 O C R 1 CH 2 OH O O CH 2 O C R 2 + 3 H 2 O CH OH + 3R – C - OH O katalis Vanessa : Penentuan Kadar Air Dan Kadar Abu Dari Gliserin Yang Diproduksi PT. Sinar Oleochemical International- Medan, 2008. USU Repository © 2009 CH 2 O C R 3 CH 2 O Trigliserida Gliserol Asam lemak Gliserin merupakan hasil pemisahan asam lemak pada proses pemecahan lemak. Di pasaran, gliserin yang beredar umumnya berasal dari pemecahan lemak. Kurang lebih dari 10 gliserin dapat dihasilkan pada proses pemecahan lemak dari sejumlah CPO minyak inti sawit yang telah diolah. Gliserin dapat dimurnikan lebih dari 95 dengan cara penguapan dilanjutkan dengan destialasi dan deionisasi. Gliserin dapat diperoleh dari sumber-sumber alam dengan memakai metode sintesis. Dengan semakin besarnya kebutuhan gliserin yang dikonsumsi didunia baik diperoleh melalui pemecahan trigliserida dari lemak hewan atau minyak nabati yang memakai cara saponifikasi, transesterifikasi atau dengan hidrolisa pemecahan. Hasil larutan gliserin dinamakan “air manis”, yang mengandung lebih dari 20 gliserin dari pemisahan lemak oleh air. Konsentrasi gliserin yang lebih tinggi dapat diperoleh dengan menggunakan proses hidrolisa. Dieclemann G dan Heinz,1988 Secara alami hidrolisa minyak sawit terjadi karena dipacu oleh enzim lipase yang dibantu oleh sinar matahari pada kondisi atmosfer. Reaksi hidrolisa minyak sawit terjadi sama dengan reaksi hidrolisa yang umum pada trigliserida sebagai berikut : Trigliserida + Air Asam lemak + Gliserin CPO + Air Asam lemak + Gliserin C 3 H 8 OOCR 3 + 3H 2 O C 3 H 8 OH 3 + 3RCOOH Reaksi inilah salah satu penyebab perubahan kwalitas minyak sawit selama Vanessa : Penentuan Kadar Air Dan Kadar Abu Dari Gliserin Yang Diproduksi PT. Sinar Oleochemical International- Medan, 2008. USU Repository © 2009 pengolahan dan penyimpanan. Reaksi ini menyebabkan asam lemak bebas dan digliserida serta monogliserida pada minyak akan berubah banyak. Reaksi hidrolisa diatas berlangsung sangat lambat, tetapi dapat mengubah kualitas produk hidrolisa. Karena reaksinya yang sangat lambat, hidrolisa dengan bantuan enzim diatas dapat dipakai untuk produksi massal asam lemak dan gliserin serta turunannya. Untuk memenuhi pemenuhan kebutuhan pemakaian pada industri kosmetik, obat-obatan, detergen dan industri hilir oleochemical, asam lemak dan gliserin diproduksi secara massal. Keadaan ini dapat diwujudkan dengan hidrolisa minyak sawit pada suhu dan tekanan yang sangat tinggi pada reaktor yang disebut splitter suhu dan tekanan yang tinggi, menggantikan fungsi enzim pada hidrolisa alami minyak sawit agar dapat berlangsung cepat dan dengan kapasitas sangat besar. Suhu hidrolisa mencapai 250-260°C dan tekanannya mencapai 54-56 BAR. Asam lemak yang bisa diproduksi sekitar 93 dari jumlah minyak sawit yang di konsumsi dan gliserin yang dihasilkan sekitar 90 dari minyak sawit yang dikonsumsi dengan kadar sekitar 12. Yusuf Ritonga,2004 Bagaimanapun didalam proses pembuatan gliserin diusahakan supaya menghasilkan gliserin berkualitas tinggi menurut spesifikasi pasar. Oleh karena itu ada dua metode dasar untuk menghasilkan gliserin berkualitas tinggi yaitu : 1. Metoda pemurnian biasa, penguapan dan destilasi. 2. Metoda pemurnian pemurnian, penukar ion dan penguapan. Vanessa : Penentuan Kadar Air Dan Kadar Abu Dari Gliserin Yang Diproduksi PT. Sinar Oleochemical International- Medan, 2008. USU Repository © 2009 Kedua metoda ini mempunyai keuntungan masing-masing. Metoda destilasi lebih sesuai didalam bahan baku pilihan, proses penukaran ion tidak memerlukan tenaga tetapi dapat Menimbulkan masalah lingkungan dengan adanya pembuangan air yang berasal dari pengaktifan kembali penukaran ion.

1. Metoda Destilasi

Pada metoda ini yang digunakan untuk menghilangkan kotoran seperti hasil degradasi protein, asam lemak ataupun yang lainnya adalah sabun alkali untuk 5-8 gliserin dibutuhkan 10 -15 NaCl atau bahan kimia untuk pemurnian gliserin hasil hidrolisa. Bahan-bahan kimia yang biasa digunakan adalah aluminium, garam-garam besi sebagai penggumpal koagulan,asam klorida dan kaustik. Perlakuan awal terhadap bahan adalah penyaringan dengan bantuan saringan dan kemudian konsentrasi terus berubah didalam evaporator pada suhu 180°C. Dalam beberapa bentu peralatan khusus, garam-garam dari larutan alkali yang dipakai dapat mengkristal dan tertinggal pada alat evaporator dengan kemurnian tinggi, garam- garam alkali ini dapat dipakai kembali untuk proses pembuatan sabun. Dari proses ini maka akan diperoleh 80-88 destilat gliserin dan harus dilakukan pemurnian lebih lanjut, sedangkan 15 hasil destilasi awal sudah cukup murni. Pemurnian lebih lanjut dapat dilakukan dengan pemisahan, penyaringan dan setrifugasi pemusingan untuk penghilangan kotoran. 2.Metoda Penukaran Ion Vanessa : Penentuan Kadar Air Dan Kadar Abu Dari Gliserin Yang Diproduksi PT. Sinar Oleochemical International- Medan, 2008. USU Repository © 2009 Metode penukaran ion dilakukan untuk mendapatkan kualitas gliserin yang baik. Sebagian besar logam-logam dan mineral yang tidak diinginkan akan terpisah dengan metoda ion exchanger ini. Sebelum dilakukan penukaran ion terlebih dahulu gliserin harus diencerkan dengan diminiralized water lalu gliserin dimasukkan kedalam resin penukar kation dan anion.Paquat C dan Hauffanne,1987 2.3. Kegunaan Gliserin Gliserin terutama digunakan dalam industri kosmetika, antara lain sebagai bahan pelarut dan pengatur kekentalan pada produk shampoo,pomade, obat kumur dan pasta gigi. Selain itu gliserin juga berfungsi sebagai hemaktan pada industri rokok, permen karet dan sabun. Heamaktan adalh suatu senyawa yang dapat menjaga kelembapan dari bahan tersebut. Dengan kata lain gliserin disitu berfungsi sebagai pelembab. Sifat melembabkan timbul dari gugus-gugus hidroksil yang dapat berikatan antara hidrogen dan air sehingga dapat mencegah penguapan air itu. Gliserin juga banyak digunakan dalam Industri farmasi dan tembakau. Dibandingkan minyak kelapa, penggunaan minyak inti sawit untuk menghasilkan gliserin sebagai pelengkap untuk bahan baku dalam industri sabun dan kosmetika lebih mempunyai keunggulan karena mengandung vitamin E yang nerisifat antioksidan dan melindungi kulit dari oksidasi. Penggunaan minyak yang bertitik leleh tinggi dalam pembuatan kosmetika dapat digantikan oleh minyak sawit yang merupakan fraksi stearin. Penggantian ini, dilihat dari kualitas produk yang Vanessa : Penentuan Kadar Air Dan Kadar Abu Dari Gliserin Yang Diproduksi PT. Sinar Oleochemical International- Medan, 2008. USU Repository © 2009 dibuat sifatnya lebih menguntungkan karena dengan adanya karoten yang berperan sebagai anti kanker dan anti oksidasi pada kulit. Alternatif pemakaian minyak sawit dalam pembuatan minyak rambut pomade dapat lebih dikembangkan karena sifatnya yang semi mongering dan dapat bercampur dengan minyak lain. Dengan kondisi demikian, maka produk tersebut memiliki kemampuan untuk mempertahankan kerapian rambut. Ketaren,1987

2.4. Penentuan Kadar Air dari Gliserin Dengan Metode Karl Fisher

2.4.1. Air

Air adalah suatu zat yang terjadi secara alamiah, pada proses pengolahan gliserin air yang digunakan adalah air tanah dangkal. Air tanah ini terjadi karena daya proses perserapan air dari permukaan tanah. Lumpur akan tertahan, demikian pula dengan sebahagian bakteri, sehingga air tanah akan jernih. Air tanah ini mengandung logam- logam yang nantinya tidak diharapkan ada pada gliserin, maka sebelum digunakan air diberi perlakuan prateatment yaitu denga melalui proses penjernihan, dimana pada proses ini air akan ditambahkan dengan alum kemudian air disaring dan ditambahkan hipoklorida sebagai desinfektan. Kemudian dialakukan proses kation exchanger dilanjutkan dengan proses anion exchanger. Kemudian dilakukan mix bath campuran anion dan kation setelah itu dihasilkanlah pure water yaitu air murni.Sutrisno,1996

2.4.2. Alat Karl Fisher

Alat karl fisher merupakan alat yang berfungsi untuk menentukan kandungan gliserin melalui pengukuran airnya. Hal ini karena parameter kualitas gliserin salah satunya ditentukan oleh kadar air yang terkandung didalam gliserin. Pada prinsipnya, Vanessa : Penentuan Kadar Air Dan Kadar Abu Dari Gliserin Yang Diproduksi PT. Sinar Oleochemical International- Medan, 2008. USU Repository © 2009 alat iniini hanya digunakan untuk menentukan kadar air sehingga dapat diperoleh kadar gliserin. Dimana : Kadar Gliserin = 100 - kadar air. Alat ini bekerja berdasarkan prinsip elektrolisa. Alat ini memakai platina kembar sebagai elektrodanya. Dengan prinsip elektrolisa dalam pengukuran kadar air secara karl fisher, air akan bereaksi dengan iodine dan sulfur dioksida dengan adanya suatu zat basa dan alcohol, maka reaksinya adalah sebagai berikut : H 2 O+I 2 +SO 2 +2H 3 OH+3 RN 2RN-HI-RN.HSO 4 CH3........................................1

2.4.3. Metode Lain Penentuan Kadar Air pada Gliserin