Metode Validasi .1 Akurasi Prosedur Penelitian .1 Penyiapan Bahan

Data diterima jika -t tabel t hitung t tabel pada interval kepercayaan 95 dengan derajat kebebasan dk= n- 1 dan nilai α = 0,05 Keterangan : SD = Standard deviationsimpangan baku X = Kadar dalam satu perlakuan X = Kadar rata-rata dalam satu sampel n = Jumlah perlakuan Untuk menghitung kadar kloramfenikol dalam sampel secara statistik dapat digunakan rumus: Kadar Kloramfenikol μ= X n SD x t dk . 2 1 1 α − ± Keterangan: μ = Kadar sebenarnya X = Kadar sampel n = Jumlah perlakuan t = Harga t tabel sesuai dengan derajat kepercayaan dk= Derajad kebebasan. 3.5.4 Metode Validasi 3.5.4.1 Akurasi Menurut Harmita 2004, Akurasi adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Akurasi dinyatakan dengan persen perolehan kembali recovery analit yang ditambahkan. Dalam hal ini persen perolehan kembali ditentukan dengan menggunakan metode penambahan baku The Method of Standard Additives yakni kadar kloramfenikol dalam sampel ikan ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan penentuan kadar kloramfenikol dalam sampel setelah penambahan larutan standar 50, Universitas Sumatera Utara 100 dan 150. Masing-masing dilakukan sebanyak 3 kali pengulangan kemudian dianalisis dengan perlakuan yang sama seperti pada penetapan kadar sampel. Persen perolehan kembali dapat dihitung dengan menggunakan rumus berikut: Perolehan Kembali= x 100 Keterangan : C F = Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuran C A = Konsentrasi sampel sebenarnya CA = Konsentrasi analit yang ditambahkan

3.5.4.2 Presisi

Menurut Rohman 2007, presisi merupakan ukuran keterangan metode analisis dan biasanya diekspresikan sebagai simpangan baku relative dari sejumlah sampel yang berbeda signifikan secara statistik. Standar deviasi relatif relative standard deviation, RSD yang juga dikenal dengan koefisien variansi merupakan ukuran ketepatan relatif dan umumnya dinyatakan dalam persen. RSD dirumuskan dengan persamaan: 100 x X SD RSD = Keterangan : RSD= Relatif Standar Deviasi SD = Standar Deviasi X = Rata-rata Sementara itu, SD dihitung dengan : SD = 2 1 − − ∑ n X X Universitas Sumatera Utara Keterangan : X = Nilai dari masing-masing pengukuran X = Rata-rata mean dari pengukuran N = Frekuensi penetapan N-1 = Derajat kebebasan

3.5.4.3 Batas Deteksi LOD dan Batas Kuantitasi LOQ

Menurut Harmita 2004, Batas Deteksi Limit Of Detection LOD dan Batas Kuantitasi Limit Of Quantitation LOQ dapat dihitung dengan menggunakan rumus sebagai berikut : Sl SB x LOD 3 = Sl SB x LOQ 10 = Hasil perhitungan batas deteksi LOD dan batas kuantitasi LOQ dapat dilihat pada lampiran 4. Hal. 54 Universitas Sumatera Utara

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN