Tempat Pengujian Alat Bahan Sampel Prosedur Percobaan .1 Pembuatan Fase Gerak

BAB III METODE PERCOBAAN

3.1 Tempat Pengujian

Penetapan kadar Parasetamol dalam sediaan sirup menggunakan metode Kramatografi Cair Kinerja Tinggi KCKT dilakukkan di Laboratorium Obat, Balai Besar Pengawasan Obat dan Makanan BBPOM di Medan, yang berada di Jalan Williem Iskandar Pasar V Barat No.2 Medan.

3.2 Alat

Alat yang digunakan adalahSeperangkat alat KCKT dengan kolom L1, 30 × 3,5 mm, detektor 243 nm, sonikator, penyaring membran ukuran 0,45 µm, penyaring vakum, timbangan analitik, dan alat-alat gelas.

3.3 Bahan

Bahan yang digunakan adalah Parasetamol Sirup, Baku pembanding parasetamol BPFI, Metanol dan Aquabidest.

3.4 Sampel

Sampel yang digunakan adalah sediaan Ottopan sirup yang berasal dari pabrik PT.Otto Indonesia. Universitas Sumatera Utara 3.5 Prosedur Percobaan 3.5.1 Pembuatan Fase Gerak Larutan fase gerak dibuat dengan cara mencampurkan larutan aquabides dan metanol dengan perbandingan 3:1. Kemudian di ultrasonic untuk menghomogenkan.

3.5.2 Pembuatan Larutan Baku

Ditimbang 50 mg baku pembanding parasetamol BPFI, dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml, dilarutkan dengan menggunakan pelarut aquabides: metanol 3:1. Dipipet 1 ml lalu dimasukkan dalam labu tentukur 25 ml, dicukupkan menggunakan pelarut sampai garis tanda. Setelah itu disaring menggunakan penyaring 0,5 µm Ditjen, POM., 1995.

3.5.3 Pembuatan Larutan Sampel

Diukur seksama sejumlah volume setara dengan lebih kurang 500 mg parasetamol, masukkan dalam labu tentukur 250 ml, encerkan dengan menggunakan fase gerak hingga garis tanda. Pipet 5ml larutan ini, kedalam labu tentukur 250 ml kedua, encerkan dengan menggunakan fase gerak hingga garis tanda. Pipet 25ml larutan ini kedalam labu tentukur 100ml, encerkan dengan menggunakan fase gerak hingga garis tanda. Saring larutan dengan menggunakan penyaring dengan porositas 0,5µm atau yang lebih halus, buang 10ml filtrat pertama. Gunakan larutan jernih sebagai larutan uji Ditjen, POM., 1995.

3.5.4 Cara Penetapan Kadar

Pengukuran dilakukan dengan menggunakan seperangkat alat KCKT Shimadzu Prominence LC-20AD. Masing-masing larutan baku dan larutan uji disuntikkan secara terpisah dan dilakukan KCKT sebagai berikut : Universitas Sumatera Utara 1. Kolom : 3,5 mm x 30 cm 2. Detektor : Cahaya UV pada 243 nm 3. Fasegerak : air : metanol P 3 : 1 4. Lajualir : 1,0 ml per menit 5. Volume penyuntikan : Larutanbakudanujimasing-masing 10µ L 6. Rsd : 2,0 Perhitungan Kadar Perhitungan kadar dapat dilakukan dengan menggunakan rumus : Kadar = �� �� x �� �� x �� �� x 0,6 �� x 100 Keterangan : Lu = Luas puncak larutan uji Lb = Luas puncak larutan baku Bb = Bobot paracetamol BP yang ditimbang dalam mg Bu = Bobot cuplikan yang ditimbang dalam mg Fu = faktor pengenceran uji Fb = faktor pengenceran baku Ke = kadar etiket Universitas Sumatera Utara

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN