Analisa Nitrogen Dengan Menggunakan Metode Kjeldhal

Nitrogen atau Zat Lemas diserap oleh akar tanaman dalam bentuk NO 3 - nitrat dan NH 4 + ammonium, akan tetapi nitrat ini segera tereduksi menjafi amonium melalui enzim yang mengandung Molibdinum. Apabila Unsur Nitrogen tersedia banyak dai pada unsur lainnya, akan dapat dihaslkan protein lebih banyak. Semkain tinggi pemberian Nirogen semakin cepat pula sintesis karbohidrat yang dibah menjadi protein dan protoplasma. Udara merupakan sumber nitrogen yang tersebar. Seperti telah dikemukakan di atas, dalam pemanfaatannya bagi tanaman harus mengalami perubahan terlebih dahulu dalam bentuk amoniak dan nitrat dan hal ini dapat dihasilkan oleh : 1. Terjadinya halilintar di udara ternyata dapat menghasilkan zat nitrat, yang kemudian dibawa air hujan mereasp ke bumi 2. Bahan Oragis dalam bentuk sisa-sisa tanaman di alam terbuka misalnya dalam pupuk kandang 3. Pabrik-pabrik pupuk buatan seperti Urea, dll 4. Dan oleh bakteri-bakteri Mulyani, 2002

2.4 Analisa Nitrogen Dengan Menggunakan Metode Kjeldhal

Analisis N total metode Kjeldhal merupakan prosedur analisis yang tertua diantara semua metode analisis. Pertama sekali diperkenalkan oleh John Kjeldhal pada pertemuan The Danish Chemistry Society pada 7 Maret 1883, dan dipunlikasikan pada Zeitschrifte fur analystisch pada tahun yang sama. Prinsip dasar dari metode Kjeldhal yang pertama ini masih banyak digunakan hingga sekarang. Analisis N total tanah didasari oleh prinsip mengubah N-organik menjadi N- ammonium oleh asam sulfat yang dipanaskan sekitar380 o C dan dengan menggunakan Cu-sulfat + Selenium + Na-sulfat sebagai katalisator. Proses ini disebut digestasi dan hasilnya disebut digest; secara keseluruhan disebut Kjeldhal Digestasi. Asam digest Universitas Sumatera Utara yang mengandung amonium dibasakan dengan NaOH sehingga ion ammonium dikonversi menjadi ammoniak. Lalu didestilasi menjadi amonium hidroksida. NH 4 OH ditentukan jumlahnya dengan mentitrasi dengan HCl. Analisa protein cara Kjeldhal pada dasarnya dapat dibagi menjadi tiga tahapan yaitu proses destruksi, proses destilasi dan tahap titrasi. 1. Tahap Destruksi Pada tahap ini sampel dipanaskan, dalam asam sulfat pekat sehingga terjadi destruksi menjdi unsur-unsurnya. Elemen karbon, hidrogen teroksidasi menjadi CO, CO 2 , dan H 2 O. Sedangkan nitrogennya akan berubah menjadi NH 4 2 SO 4 . asam sulfat yang diperunakan untuk destruksi diperhitungkan adanya bahan protein lemak dan karbohidrat. Untuk memperepat proses destruksi sering ditambahkan katalisator yaitu selenium. Selenium dapat mempercepat proses oksidasi karena zat tersebut selain menaikkan itik didih juga mudah mengadakan perubahan dari valensi tinggi ke valensi rendah atau sebaliknya. Penggunaan selenium lebih reaktif dibandingkan merkuri dan kupri sulfat tetapi selelnium mempunyai kelemahan yaitu karena sangat cepatnya oksidasi maka nitrogennya justru mungkit ikut hilang. Hal ini dapat diatasi dengan pemakaian selenium yang sangat sedikit yaitu kurang dari 0,25gram. Proses destuksi sudah selesai apabila larutan menjadi jernih atau tidak berwarna. 2. Tahap Destilasi Pada tahap destilasi, ammonium sulfat dipecah menjdai ammoni dengan penambahan NaOH sampai alkalis dan dipanaskan. Agar supaya selama destilasi tidak terjasi superheating ataupun pemercikan cairan atau timbulnya gelembung gas yang besar maka dapat ditambahkan logam zink. Ammonium yang dibebaskan selanjutnya akan ditangkap oleh larutan asam standar. Asam standar yang dpat dipakai adalah Universitas Sumatera Utara asam klorida atau asam borat 4 dalam jumlah yang berlebihan. Agar supaya kontak antara asam dengan ammonia lebih baik maka diusahakan ujung tabung tercelup sedalam mungkin dalam asam. Untuk mengetahui asam dalam keadaan berlebihan maka diberi indikator misalnya BCG + MR atau PP. Destilasi diakhiri bila semua ammoniak telah teroksidai sempurna denmgan ditandai destilat tidak bereaksi basa. 3. Tahap Titrasi Apabila penampung destilasi digunakan asam borat maka banyaknya asam borat yang bereaksi dengan ammonia dapat diketahui dengan titrasi dengan menggunakan asam klorida 0,1N dengan indikator BCG + MR, akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna larutan dari biru menjadi merah muda. Selisih jumlah titrasi sampel dan blanko merupakan jumlah ekuivalen nitrogen Sudarmaji, 1989 Universitas Sumatera Utara

BAB 3 BAHAN DAN METODE PERCOBAAN