Analisa Unsur Nitrogen Pada Daun Kelapa Sawit Dengan Metode Destruksi Basah Secara Titrimetri

(1)

ANALISA UNSUR NITROGEN PADA DAUN KELAPA SAWIT

DENGAN METODE DESTRUKSI BASAH

SECARA TITRIMETRI

KARYA ILMIAH

SURYADI CIBRO

072401004

PROGRAM STUDI DIPLOMA-3 KIMIA ANALIS

DEPARTEMEN KIMIA

(2)

ANALISA UNSUR NITROGEN PADA DAUN KELAPA SAWIT DENGAN METODE DESTRUKSI BASAH SECARA TITRIMETRI

KARYA ILMIAH

Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Ahli Madya

SURYADI CIBRO 072401004

PROGRAM STUDI D3 KIMIA ANALIS DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN 2009

(3)

PERSETUJUAN

Judul : ANALISA UNSUR NITROGEN PADA DAUN KELAPA SAWIT DENGAN METODE DESTRUKSI BASAH \ SECARA TITRIMETRI

Kategori : KARYA ILMIAH Nama : SURYADI CIBRO NIM : 072401004

Program Studi : D3 KIMIA ANALIS Departemen : KIMIA

Fakultas : MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Disetujui di Medan, Juni 2010

Diketahui / Disetujui oleh :

Departemen Kimia FMIPA USU

Ketua, Dosen Pembimbing

Dr. Rumondang Bulan, MS Drs. Saut Nainggolan, NIP : 195408301985032001 NIP : 194701251974031001

(4)

PERNYATAAN

ANALISA UNSUR NITROGEN PADA DAUN KELAPA SAWIT DENGAN METODE DESTRUKSI BASAH SECARA TITRIMETRI

KARYA ILMIAH

Saya mengakui bahwa karya ilmiah ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.

Medan, Juni 2010

SURYADI CIBRO 072401004

(5)

PENGHARGAAN

Alhamdulillahirabbil’alamin segala puji dan syukur kita panjatkan kehadirat Allah SWT yang telah mencurahkan hidayah-Nya berupa kesehatan dan keterbukaan fikiran bagi penulis, serta shalawat dan salam penulis panjatkan kepada junjungan Nabi besar Muhammad SAW sehingga penulis dapat menyelesaikan karya ilmiah ini sebagai salah satu syarat dalam menyelesaikan pendidikan di program D3 Kimia Analis Departemen Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara dengan judul ANALISA UNSUR NITROGEN PADA

DAUN KELAPA SAWIT DENGAN METODE DESTRUKSI BASAH SECARA TITRIMETRI .

Penyusunan karya ilmiah ini dilakukan berdasarkan pengamatan secara langsung yang dilaksanakan di PUSAT PENELITIAN KELAPA SAWIT (PPKS)

MEDAN.

Dalam kesempatan ini penulis ingin mengucapkan rasa hormat dan terima kasih yang setinggi – tingginya kepada kedua orang tua penulis yaitu Ayahanda Alm. Ismail Cibro dan Ibunda Kartini Boangmanalu, serta semua kakanda tercinta Rinto Cibro, Erlinawati Cibro, Sudarmi Cibro, Roma Cibro, dan Susilawati Cibro yang telah memberikan dukungan, doa serta kasih sayang kepada penulis sehingga penulis dapat menyelesaikan karya ilmiah ini.

Selain itu penulis juga ingin mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada :

1. Bapak Drs. Saut Nainggolan selaku dosen pembimbing tugas akhir yang telah begitu sabar dan banyak meluangkan waktu, tenaga, memberikan pemikiran serta masukan kepada penulis sehingga telah dapat menyelesaikan karya ilmiah ini.

2. Bapak Prof. Dr. Eddy Marlianto, M.Sc selaku Dekan FMIPA USU

3. Ibu Dr. Rumondang Bulan, MS selaku Kepala Departemen Kimia FMIPA USU.

4. Ibu Dr. Marpongahtun, M.Sc selaku dosen pembimbing akademik yang telah membimbing penulis selama menjalankan pendidikan di FMIPA USU.

5. Seluruh staf pengajar dan karyawan di FMIPA USU yang telah memberikan ilmu dan bantuannya kepada penulis.

6. Bapak Drs. Eka Nuryanto, M.Si selaku pembimbing praktek kerja lapangan dan manager laboratorium pelayanan di Pusat Penelitian Kelapa Sawit (PPKS) Medan.

(6)

disebutkan namanya satu-persatu, terima kasih atas semangat, bantuan, doa, kebersamaan, nasehat dan sebuah persahabatan terindah yang telah diberikan selama penulis menjalani hari-hari suka dan duka sebagai mahasiswa.

9. Seluruh anggota keluarga yang telah memberikan doa dan semangatnya kepada penulis.

Dengan kerendahan hati penulis berharap semoga karya ilmiah ini dapat memberikan sumbangsih dalam pengembangan ilmu pengetahuan. Penulis menyadari sepenuhnya bahwa tugas akhir ini belum sempurna, oleh karena itu penulis sangat mengharapkan kritik dan saran yang bersifat membangun menuju yang lebih baik. Akhir kata penulis mengharapkan semoga karya ilmiah ini dapat berguna bagi para pembaca.

Medan, Juni 2010

Penulis

(7)

ABSTRAK

Telah dilakukan analisa unsur hara makro Nitrogen total yang terdapat dalam daun kelapa sawit di Pusat Penelitian Kelapa Sawit (PPKS) Medan. Yaitu dengan melakukan destruksi terhadap daun kelapa sawit kering, kemudian pada hasil destruksi dilakukan destilasi dan hasilnya dititrasi. Dari perlakuan titrasi ini diperoleh kadar Nitrogen dari daun kelapa sawit adalah sebesar 2,16-2,39 %.

(8)

NITROGEN ELEMENTS ANALYSIS IN OIL PALM LEAVES WITH METHOD WET DESTRUCTION

BY TITRIMETRY

ABSTRACT

Analysis has been performed a total Nitrogen nutrients contained in palm leaves in the Oil Palm Research Center (PPKS) Medan. That is by doing destruction on dry palm leaves, then on the destructed were distilled and titrated results. Behavior is derived from titrasi Nitrogen rates from palm leaves are of 2.16 to 2.39%.

(9)

DAFTAR ISI

Halaman

PERSETUJUAN i

PERNYATAAN ii

PENGHARGAAN iii

ABSTRAK v

ABSTRACT vi

DAFTAR ISI vii

DAFTAR TABEL ix

BAB 1 PENDAHULUAN 1

1.1. Latar Belakang 1

1.2. Permasalahan 3

1.3. Tujuan 3

1.4. Manfaat 4

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA 5

2.1. Tanaman Kelapa Sawit 5

2.2. Daun Kelapa Sawit 5

2.3. Morfologi Daun Kelapa Sawit 7 2.4. Unsur-Unsur Hara Yang Dibutuhkan Kelapa Sawit 8 2.4.1. Unsur Hara Nitrogen 8 2.4.2. Peranan Unsur Hara Nitrogen 10 2.4.3. Gejala Defisiensi Unsur Hara Nitrogen 12

2.5. Analisis titrimetri 13

BAB 3 METODOLOGI PERCOBAAN 17

3.1. Alat 17

3.2. Bahan 17

3.3. Persiapan Contoh Daun Kering 19 3.3.1. Membersihkan Contoh Daun Kelapa Sawit 19 3.3.2. Mengeringkan dan Menggiling Contoh Daun Kelapa Sawit 19 3.4. Prosedur Destruksi Basah (H2SO4 + H2O2) Daun Kelapa Sawit 20

3.5. Prosedur Penetapan Nitrogen (N) Pada Daun Kelapa Sawit 21

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN 22

4.1. Hasil Dan Analisa Data 22

4.2. Perhitungan 22

(10)

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN 26

5.1. Kesimpulan 26

5.2. Saran 26

DAFTAR PUSTAKA 27

(11)

DAFTAR TABEL

Halaman Tabel I. Data Analisa Nitrogen 22

(12)

ABSTRAK

(13)

NITROGEN ELEMENTS ANALYSIS IN OIL PALM LEAVES WITH METHOD WET DESTRUCTION

BY TITRIMETRY

ABSTRACT

(14)

BAB 1

PENDAHULUAN

1.1. Latar belakang

Daun kelapa sawit mirip daun kelapa yaitu membentuk susunan daun majemuk, bersisip genap, dan bertulang sejajar. Daun-daun membentuk satu pelepah yang panjangnya mencapai lebih dari 7,5 - 9 m. Jumlah anak daun di setiap pelepah berkisar antara 250 - 400 helai. Daun muda yang masih kuncup berwarna kuning pucat. Pada tanah yang subur daun cepat membuka sehingga makin efektif melakukan fungsinya sebagai tempat berlangsungnya fotosintesis dan sebagai alat respirasi. Semakin lama proses fotosintesis berlangsung semakin banyak bahan makanan yang dibentuk sehingga produksi akan meningkat. Produksi daun tergantung iklim

setempat. Di Sumatera Utara, misalnya produksi daun mencapai 20 – 24 helai/tahun. Umur daun mulai terbentuk sampai tua sekitar 6 – 7 tahun. Daun kelapa sawit yang sehat dan segar berwarna hijau tua.

ditemukan sekitar 40 – 50 pelepah. Saat tanaman berumur sekitar 10 - 13 tahun dapat ditemukan daun yang luas permukaannya mencapai 10 – 15 m2. Luas permukaan daun

(15)

akan berinteraksi dengan tingkat produktivitas tanaman. Semakin luas permukaan atau semakin banyak jumlah daun maka produksi akan meningkat karena proses

fotosintesis akan berjalan dengan baik. Proses fotosintesis akan optimal jika luas permukaan daun mencapai 11 m2.

Jumlah kedudukan pelepah daun pada batang kelapa sawit disebut juga

phyllotaxis yang dapat ditentukan berdasarkan perhitungan susunan duduk daun, yaitu dengan menggunakan rumus duduk daun 1/8. Artinya, setiap satu kali berputar

melingkari batang, terdapat duduk daun (pelepah) sebanyak 8 helai. Pertumbuhan melingkar duduk daun mengarah ke kanan atau ke kiri menyerupai spiral. Pada tanaman yang normal dapat dipilih 2 set spiral berselang 8 daun yang mengarah ke kanan dan berselang 13 daun mengarah ke kiri.

Arah duduk daun sangat berguna untuk menentukan letak duduk daun ke-9 dan ke-17 saat pengambilan contoh daun. Disamping itu, duduk daun juga berguna untuk menentukan jumlah daun yang harus tetap di bawah buah terendah yang disebut songgoh.

Pengambilan contoh daun bertujuan terutama untuk memperoleh data tentang kandungan unsur hara dalam daun melalui analisis laboratorium, mengingat adanya hubungan antara kandungan hara daun dengan pertumbuhan tanaman dan produksi tandan buah segar kelapa sawit.

(16)

Kandungan hara daun digunakan sebagai salah satu bahan pertimbangan dalam menyusun rekomendasi pemupukan tanaman kelapa sawit pada masa berikutnya. ( Warta PPKS, 2007).

Unsur Nitrogen merupakan komponen utama dalam tubuh tanaman, terutama dalam protoplasma sel, protein, asam amino, amida dan alkohol. Klorofil juga mengandung Nitrogen, dan bila daun kekurangan unsur Nitrogen, daun itu akan berwarna pucat.Oleh karena itu, penulis tertarik dalam analisa unsur hara Nitrogen pada daun kelapa sawit secara Titrimetri (Tim Bina Karya 2009).

1.2. Permasalahan

Apakah kandungan Nitrogen total pada daun kelapa sawit sudah mencukupi kebutuhan akan unsur Nitrogen dalam pertumbuhannya.

1.3. Tujuan

Tujuan karya ilmiah ini adalah :

(17)

1.4. Manfaat

Manfaat penulisan karya ilmiah ini adalah :

Untuk memberikan informasi tentang kandungan unsur hara Nitrogen yang terdapat pada daun kelapa sawit yang dapat menyusun rekomendasi pemupukan tanaman kelapa sawit pada masa berikutnya. Sehingga dapt meningkatkan jumlah produksi kelapa sawit pada masa berikutnya.

(18)

BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Tanaman kelapa sawit

Kelapa sawit pertama kali diperkenalkan di Indonesia oleh pemerintah kolonial Belanda pada tahun 1848. Ketika itu ada empat batang bibit kelapa sawit yang dibawa dari Mauritius dan Amsterdam dan ditanam di Kebun Raya Bogor. Tanaman kelapa sawit mulai diusahakan dan dibudidayakan secara komersial pada tahun 1911.

Perintis usaha perkebunan kelapa sawit di Indonesia adalah Adrien Hallet, seorang Belgia yang telah belajar banyak tentang kelapa sawit di Afrika. Budidaya yang dilakukannya diikuti oleh K.Schadt yang menandai lahirnya perkebunan kelapa sawit di Indonesia. Sejak saat itu perkebunan kelapa sawit di Indonesia mulai berkembang. Perkebunan kelapa sawit pertama berlokasi di pantai timur Sumatera (Deli) dan Aceh. Luas areal perkebunannya mencapai 5.123 ha (Yan, Fauzi. 2008).

2.2. Daun Kelapa Sawit

Daun kelapa sawit mirip daun kelapa yaitu membentuk susunan daun majermuk, bersirip genap, dan bertulang sejajar. Daun – daun membentuk satu pelepah yang panjangnya mencapai lebih dari 7,5 – 9 m. Jumlah anak daun di

(19)

setiappelepah berkisar antara 250 – 400 helai. Daun muda yang masih kuncup berwarna kuning pucat. Pada tanah yang subur, daun cepat membuka sehingga makin efektif melakukan fungsinya sebagai tempat berlangsungnya fotosintesis dan sebagai alat respirasi. Semakin lama proses fotosintesis berlangsung, semakin banyak bahan makanan yang dibentuk sehingga produksi akan meningkat. Produksi daun tergantung iklim setempat. Di Sumatera Utara, misalnya produksi daun mencapai 20 – 24 helai/tahun. Umur daun mulai terbentuk sampai tua sekitar 6 – 7 tahun. Daun kelapa sawit yang sehat dan segar berwarna hijau tua.

Jumlah pelepah, panjang pelepah, dan jumlah anak daun tergantung pada umur tanaman. Tanaman yang berumur tua, jumlah pelepah dan anak daun lebih banyak. Begitu pula pelepahnya akan lebih panjang dibandingkan dengan tanaman yang masih muda . Pada tanaman dewasa ditemukan sekitar 40-50 pelepah. Saat tanaman berumur sekitar 10-13 tahun dapat ditemukan daun yang luas permukaannya mencapai 10-15 m2. Luas permukaan daun akan berinteraksi dengan tingkat produktivitas tanaman. Semakin luas permukaan atau semakin banyak jumlah daun maka produksinya akan meningkat karena proses fotosintesis akan berjalan dengan baik (Yan, Fauzi 2008).

Sekalipun proses fotosintesis dapat berlangsung pada bagian lain dari tanaman dengan sumbangan yang dapat berarti pada saat tertentu seperti fotosintesis dari kulit polong saat awal pengisian biji pada tanaman kacang-kacangan, daun secara umum

(20)

menjelaskan proses pertumbuhan yang terjadi seperti pada pembentukan biomassa tanaman ( Sitompul, S.M. 1995 ).

2.3. Morfologi Daun Kelapa Sawit

Pengetahuan tentang daun kelapa sawit dan perkembangannya sangat penting bagi staf perkebunan. Pada daun itulah, terletak “pabrik” yang sebenarnya bagi produksi MKS dan IKS.

Daun kelapa sawit terdiri dari beberapa bagian, sebagai berikut :

1. Kumpulan anak daun (leaflets) yang mempunyai helaian (lamina) dan tulang anak daun (midrib).

2. Rachis yang mempunyai tempat anak daun melekat.

3. Tangkai daun (petiole) yang merupakan bagian antara daun dan batang.

4. Seludang daun (sheath) yang berfungsi sebagai perlindungan dari kuncup dan memberi kekuatan pada batang.

Bentuk seludang daun yang terlihat pada daun dewasa sudah tidak lengkap dan merupakan sisa dari perkembangan yang ada. Pada daun yang sedang berkembang, seludang berbentuk pipa dan membungkus daun muda secara sempurna. Namun, karena daun berkembang terus – menerus, sedangkan seludang sudah tidak berkembang lagi, serabut – serabut seludang menjadi robek dan tercerai membentuk barisan duri (spine) sepanjang tepi – tepi petiole yang merupakan pangkal dari serabut tersebut (Pahan.I. 2006).

(21)

2.4. Unsur – Unsur Hara Yang di Butuhkan Kelapa Sawit

Unsur – unsur hara yang dibutuhkan tanaman biasanya dibagi atas dua kelompok, yaitu unsur – unsur makro dan mikro. Alasan pembagian ini sederhana, yaitu : unsur makro adalah yang dibutuhkan dalam jumlah besar, dan unsur mikro dibutuhkan dalam jumlah kecil. Unsur mikro hanya diberikan dalam bentuk pupuk bila analisis tanah menunjukkan adanya kekahatan (defisiensi), atau bila tanaman menunjukkan gejala – gejala defisiensi.

Unsur – unsur yang tergolong unsur makro adalah Nitrogen (N), Fosfor (P), Kalium (K), Magnesium (Mg), Kalsium (Ca), Belerang (S), dan Natrium (Na), sedangkan unsur mikro adalah Klor (Cl), Mangan (Mn), Besi (Fe), Seng (Zn), Tembaga (Cu), Molibden (Mo), dan Boron (B).

2.4.1 Unsur hara Nitrogen

Nitrogen atau Zat lemas adalah sebuah unsur kimia dalam table periodic yang memiliki lambang N dan nomor atom 7. Biasanya ditemukan sebagai gas tanpa warna, tanpa bau, tanpa rasa dan merupakan gas diatomik bukan logam yang stabil, sangat sulit bereaksi dengan unsur atau senyawa lainnya. Dinamakan zat lemas karena zat ini

(22)

Nitrogen adalah 78,08% dari atmosfir bumi dan terdapat banyak dalam jaringan hidup. Zat lemas mebentuk banyak senyawa penting seperti asam amino, amoniak, asam nitrat, dan sianida

Nitrogen merupakan hara mineral esensil paling banyak dimanfaatkan dalam praktek pertanian yang diberikan dalam bentuk pupuk. Nitrogen merupakan unsure penyusun asam amino, protein, asam nukleat dan sebagainya disamping unsur hara lainnya.

Nitrogen yang dapat di manfaatkan oleh tanaman tinggkat tingggi khususnya tanaman budidaya dapat di bedakan atas empat kelompok utama yaitu: nitrogen nitrat (NO3-), nitrogen ammonia (NH4+), nitrogen molekuler (N2) dan nitrogen organic.

Tidak semua bentuk – bentuk ini dapat dimanfaatkan oleh suatu jenis tnaman. Umumnya tanaman pertanian memanfaatkan nitrat dan ammonium kecuali pada beberapa tanaman legume mampu memanfaatkan N bebas melalui proses fiksasi N dengan bersimbiosis dengan bakteri. N organic kadang – kadang dapat dimanfaatkan oleh tanaman tinggi akan tetapi tidak mampu mencukupi kebutuahan N tanaman dan umumnya dimanfaatkan lewat daun melalui pemupukan lewat daun. Bagi tanaman pertanian terutama manfaat N dalam bentuk ion nitra, akan tetapi dalam kondisi tertentu khususnya pada tanah – tanha masam dan kondisi an aerobic tanaman akan memanfaatkan N dalam bentuk ion ammonium (NH4+).

Pada tanaman – tanaman yang tumbuh aktif dengan cepat nitrat yang terabsopsi oleh akar tanaman akan terangkut dengan cepat ke daun mengikuti alur transpirasi. Oleh karena itu metabolism nitrat pada kebanyakan tanaman budidaya

(23)

umumnya terjadi didaun walaupun metabolism nitrogen juga terjadi pada akar tanaman (http://worldplant.multiply.com/journal/item/13).

2.4.2. Peranan Unsur Hara Nitrogen

Nitrogen (N) telah dikenal bertanggung jawab untuk pertumbuhan vegetative yang lebat dan warna daun yang hijau gelap setelah ditetapkannya sebagai suatu unsur mineral yang esensial untuk tanaman berakar pada tahun 1800-an. Cukupnya Nitrogen untuk tanaman mendorong pertumbuhan vegetatif bagian diatas tanah, meningkatkan rasio pucuk/akar, dan essensial untuk pembentukan buah dan biji. Sebagai suatu anasir esensial asam amino, Nitrogen dibutuhkan dalam sintesis protein, merupakan 12-19% dan berbagai protein dengan rata-rata sekitar 16% atas dasar berat. Karena pembentukan biji tergantung pada kadar kritik tertentu protein, produksi biji secara nyata berhubungan dengan pasokan Nitrogen, terutama pada tanaman-tanaman serealia. Berlimpahnya Nitrogen dalam medium pertumbuhan juga tercermin dalam kadar protein kasar dari biji dan dalam hijauan. Di antara unsur-unsur mineral esensial untuk pertumbuhan dan reproduksi tanaman-tanaman hijau tingkat tinggi, terdapat lebih banyak atom Nitrogen dalam bahan organik kering daripada tiap unsur lainnya yang berasal dari tanah. Berdasarkan massa, Nitrogen dalam bahan tanaman sering dijumpai dalam jumlah yang lebih banyak daripada masing-masing unsur yang lainnya. Walaupun konsentrasi K berkemungkinan lebih tinggi dalam sebagian bahan

(24)

Dengan mengingat berlimpahnya Nitrogen dalam tanaman, peranan sentralnya dalam fungsi tanaman dan reaktivitasnya dalam biosfer, tidaklah mengherankan jika unsur ini merupakan yang paling universal kahat untuk produksi tanaman yang optimum (Engelstad, O.P. 1997).

Nitrogen merupakan unsur hara utama bagi pertumbuhan tanaman, yang pada umumnya sangat diperlukan untuk pembentukan atau pertumbuhan bagian-bagian vegetative tanaman, seperti daun, batang dan akar.

Fungsi Nitrogen yang selengkapnya bagi tanaman adalah: 1. Untuk meningkatkan pertumbuhan tanaman

2. Dapat menyehatkana pertumbuhan daun, daun tanaman lebar dengan warna yang lebih hijau

3. Meningkatkan kadar protein dalam tubuh tanaman 4. Meningkatkan kualitas tanaman penghasil daun-daunan

5. Meningkatkan berkembangbiaknya mikro-organisme di dalam tanah. Sebagaimana deiketahui hal itu penting sekali bagi kelangsungan pelapukan bahan organis ( Sutedjo,M.M. 1999 )

Nitrogen juga merupakan komponen utama dalam tubuh tanaman, terutama dalam protoplasma sel, protein, asam amino, amida, dan alcohol. Juga berperan pada pertumbuhan vegetatif, warna, panjang umur tanaman, dan penggunaan karbohidrat (Tim Bina Karya Tani, 2009 ).

(25)

2.4.3. Gejala Defisiensi Unsur Hara Nitrogen

Menurut Yan Fauzi (2008) gejala defisiensi unsur hara Nitrogen pada tanaman kelapa sawit adalah:

1. Warna daun menjadi kuning pucat

2. Pada kondisi buruk, jaringan daun menjadi kering dan mati 3. Helaian daun menjadi pendek dan keras

4. Pertumbuhan tanaman terhambat dan kerdil

Defisiensi Nitrogen biasanya diketahui pertama melalui warna hijau pucat atau hijau-kekuningan, terutama pada rumput-rumputan, dan nekrosisi premature dari daun-daun yang lebih tua, mulai dari pucuk dan menyebar sepanjang tulang daun kearah leher batang dan tepi daun. Asosiasi dengan pewarnaan hijau ini

berkemungkinan disebabkan oleh kenyataan bahwa Nitrogen bersama-sama Mg, merupakan satu dari dua anasir penyusun klorofil. Kekurangan Nitrogen

menyebabkan khlorosisi pada daun muda berwarna kuning dan partumbuhan tertekan. (Engelstad dan Sutedjo )

(26)

2.5. Analisis Titrimetri

Analisis titrimetri mengacu pada analisis kimia kuantitatif yang dilakuka n dengan menetapkan volume suatu larutan yang konsentrasinya diketahui dengan tepat , yang diperlukan untuk bereaksi secara kuantitatif dengan larutan dari zat yang akan ditetapkan. Larutan dengan kekuatan ( konsentrasi) yang diketahui tepat itu, disebut larutan standar. Bobot zat yang hendak ditetapkan, dihitung dari volume larutan standard yang digunakan dan hukum-hukum stoikiometri yang diketahui.

Larutan standard biasanya ditambahkan dari dalam sebuah buret. Proses penambahan larutan standar sampai reaksi tepat lengkap, disebut titrasi, danzat yang akan ditetapkan, dititrasi. Titik pada mana reaksi itu tepat lengkap, disebut titik ekuivalen (setara) atau titik akhir teoritis (atau titik akhir steokiometri ). Lengkapnya titrasi, lazimnya harus terdeteksi oleh suatu perubahan, yang tak dapat disalah lihat oleh mata, yang dihasilkan oleh larutan standar itu sendiri. Pada titrasi yang ideal, titik akhir yang terlihat, akan terjadi berbarengan dengan titik titik akhir stoikiometri atau teoriti. Namun dalam prakteknya, biasanya akan terjadi perbedaan yang sangat sedikit. Ini merupakan sesatan (error) titrasi. Indikator dan kondisi-kondisi eksperimen harus dipilih sedemikian, sehingga perbedaan antara titik akhir terlihat dan titik ekuivalen, adalah sekecil mungkin.

Untuk digunakan dalam analisis titrimetri, suatu reaksi harus memenuhi kondisi-kondisi berikut:

1. Harus ada suatu reaksi yang sederhana, yang dapat dinyattakan dengan suatu persamaan kimia, zat yang akan ditetapkanharus bereaksi lengkap

(27)

dengan dengan reagensia dalam proporsi yang stoikiometrik atau ekuivalen.

2. Reaksi harus praktis berlangsung dalam sekejap atau berjalan dengan sangat cepat sekali (kebanyakan reaksi ionic memenuhi kondisi ini). Dalam beberapa keadaan, penambahan suatu katalis akan menaikkkan kecepatan reaksi itu.

3. Harus ada perubahan yang menyolok dalam energy bebas, yang menimbulkan perubahan dalam sifat fisika atau kimia larutan pada titik ekuivalen.

4. Harus tersedia suatu indicator, yang oleh perubahan sifat-sifat fisika (warna atau pembentukan endapan), harus dengan tajam menetapkan titik akhir titrasi.

Metode titrasi lazimnya dapat dipakai untuk ketelitian yang tinggi (1 bagian dalam 1000) dan memiliki beberapa keuntungan, dimana ia dapat diterapkan, melebihui metode-metode gravimetric. Metode-metode ini memerlukan peralatan yang lebih sederhana, dan umumnya cepat dikerjakan, pemisahan yang menjemukan dan sukar sering dapat dihindari.

Reaksi penetralan, atau asidimetri dan alkalimetri. Ini melibatkan titrasi basa bebas, atau basa yang terbentuk karena hidrolisis garam yang berasal dari asam lemah, dengan suatu asam standar (asidimetri) dan titrasi asam bebas, atau asam yang

(28)

Volumetri atau titrimetri merupakan suatu metode analisis kuantitatif didasarkan pada pengukuran volume titran yang bereaksi sempurna dengan analit. Titran merupakan zat yang digunakan untuk mentitrasi. Analit adalah zat yang akan ditentukan konsentrasi/kadarnya.

Standar primer

Larutan titran haruslah diketahui komposisi dan konsentrasinya. Idealnya kita harus memulai dengan larutan standar primer. Larutan standar primer dibuat dengan melarutkan zat dengan kemurnian yang tinggi (standar primer) yang diketahui dengan tepat beratnya dalam suatu larutan yang diketahui dengan tepat volumnya. Apabila titran tidak cukup murni, maka perlu distandardisasi dengan standar primer. Standar yang tidak termasuk standar primer dikelompokkan sebagai standar sekunder, contohnya NaOH; karena NaOH tidak cukup murni (mengandung air, natrium karbonat dan logam-logam tertentu) untuk digunakan sebagai larutan standar secara langsung, maka perlu distandardisai dengan asam yang merupakan standar primer misal: kalium hidrogen ftalat (KHP).

Persyaratan standar primer 1. Kemurnian tinggi 2. Stabil terhadap udara 3. Bukan kelompok hidrat 4. Tersedia dengan mudah 5. Cukup mudah larut

6. Berat molekul cukup besar

(29)

1. Cukup stabil sehingga penentuan konsentrasi cukup dilakukan sekali 2. Bereaksi cepat dengan analit sehingga waktu titrasi dapat dipersingkat

3. Bereaksi sempurna dengan analit sehingga titik akhir yang memuaskan dapat dicapai

4. Melangsungkan reaksi selektif dengan analit

Keakuratan hasil metode titrasi amat bergantung pada keakuratan penentuan konsentrasi larutan standar. Untuk menentukan konsentrasi suatu larutan standar dapat digunakan 2 cara:

1. Dengan cara langsung, menimbang dengan tepat standar primer, melarutkannya dalam pelarut hingga volume tertentu

2. Dengan standarisasi, yaitu titran yang akan ditentukan konsentrasinya digunakan untuk mentitrasi standar primer/sekunder yang telah diketahui beratnya

Titrasi balik (back-titration)

Terkadang suatu reaksi berlangsung lambat dan tidak dapat diperoleh titik akhir yang tegas. Untuk itu metoda titrasi balik dapat digunakan untuk mengatasinya. Caranya dengan menambahkan titran secara berlebih, setelah reaksi dengan analit berjalan sempurna, kelebihan titran ditentukan dengan menitrasi dengan larutan standar lainnya. Dengan mengetahui mmol titran dan menghitung mmol yang tak bereaksi, akan diperoleh mmol titran yang bereaksi dengan analit (http://blog.unila.ac.id/widiarto/files/2009/10/volumetri.pdf).

(30)

BAB 3

METODOLOGI PERCOBAAN

3.2. Alat

1. Timbangan analitik Mettler Toledo 2. Mesin giling listrik daun Bra Blender 3. Penangas listrik khusus tabung reaksi Techne 4. Tabung reaksi Pyrex 5. Kjeltec 2200 Auto Destilation FOSS 6. Pipet volume Pyrex 7. Gelas beaker 250 ml Pyrex 8. Oven pengering Gallenhamp 9. Tabung destilasi Pyrex 10.Spatula

11.Desikator

12.Kertas saring whatman No. 40 13.Bola karet

14.Botol akuades

15.Botol plastik bertutup 20 ml 16.Rak botol plastik

17.Corong plastik 18.Rak tabung reaksi 19.Buret Otomatis

(31)

3.3. Bahan

1. H2SO4 pekat p.a

2. H2O2 30 % p.a

3. Akuades

4. Larutan indikator campuran

Ditimbang 0,2 g Methyl red kemudian dilarutkan dengan Alkohol 95% dalam labu ukur 100 mL dan 0,1 g Bromcresol green dilarutkan dalam Alkohol 95% dalam labu ukur 100 mL. Campurkan 100 mL Bromcresol green dengan 34 mL Methyl red.

5. Larutan Asam Borat (H3BO3) 3%

Ditimbang 3 g H3BO3 dan dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL.Tambahkan

±50 mL air destilasi, lalu dipanaskan hingga H3BO3 larut sempurna, setelah

dingin penuhkan dengan air destilat hingga tanda garis, lalu dihomogenkan. 6. Larutan Asam klorida (HCl) 0,01 N

Larutan HCl 0,1 N

Pipet 8,3 mL HCl 37% p.a kemudian diencerkan dengan air destilasi hingga 1 liter. Pipet 100 mL HCl 0,1 N kemudian diencerkan dengan air destilasi hingga

(32)

Ditimbang 15 g NaOH Kristal kemudian dilarutkan dengan air destilasi dalam labu takar 100 mL.

3.4. Persiapan Contoh Daun Kering

3.4.1. Membersihkan Contoh Daun Kelapa Sawit

Contoh yang diterima di laboratorium terlebih dahulu dicatat dan diberi nomor laboratorium secara beraturan. Contoh segera dibersihkan dengan kapas yang telah dibasahi air destilasi. Bagian tulang yang kasar dibuang dengan gunting. Begitu juga dengan bagian pinggir daun terutama daun yang agak lebar digunting dan dibuang. Kemudian contoh daun dimasukkan kedalam kain kelambu ukuran 15 x 30 cm dan disertai label nomor laboratorium.

3.4.2.Mengeringkan dan Menggiling Contoh Daun Kelapa Sawit

Contoh daun yang sudah bersih di dalam kantongan kelambu dikeringkan dalam oven pengering pada suhu 105 oC ± 2 jam sampai contoh daun menjadi kering dengan indikasi terasa rapuh bila diremas dengan tangan. Contoh daun kering digiling dengan mesin giling listrik menggunakan saringan kehalusan 35 mesh. Contoh daun yang sudah halus dimasukkan kedalam mangkuk plastic pakai tutup disertakan label nomor contoh dan siap

(33)

3.5. Prosedur Destruksi Basah (H2SO4 + H2O2) Daun Kelapa Sawit

1. Ditimbang 0,1 g contoh kering mutlak 1050 C, lalu dimasukkan kedalam tabung reaksi 20 mL.

2. Ditambahkan 1 mL H2SO4 pekat dan 0,5 mL H2O2 30%, digoyang

perlahan-lahan. Larutan contoh didestruksi menggunakan penangas listrik khusus untuk tabung reaksi, suhu dinaikkan perlahan-lahan sampai dengan ± 1800 C. Contoh akan menjadi hitam dan agak berbuih. Bila larutan contoh sudah tidak berbuih lagi, tabung diangkat dan didinginkan.

3. Setelah dingin kemudian ditambah 0,5 mL H2O2 30% dan didestruksi kembali.

Penambahan H2O2 30% diulangi sampai larutan contoh menjadi bening dan

destruksi disempurnakan pada suhu 2800 C selama ± 15 menit. Tabung reaksi diangkat dan didinginkan.

4. Larutan diencerkan dengan air destilat kedalam labu ukur 100 mL, kemudian disaringan dengan menggunakan kertas saring whatman No. 40 kedalam botol platik 100 mL.

5. Filtrat digunakan untuk penetapan N, P, K, Ca dan Mg. 6. Dilakukan juga destruksi terhadap blanko.

(34)

3.6. Prosedur Penetapan Nitrogen (N) Pada Daun Kelapa Sawit

1. Pipet 20 mL filtrat hasil destruksi contoh daun dalam H2SO4 pekat dan H202

30% (destruksi basah), kemudian dimasukkan kedalam tabung destilasi dan diletakkan pada alat destilasi. Alat destilasi secara otomatis akan menambahkan 3 mL larutan NaOH 15% kedalam tabung destilasi.

2. Destilat ditampung kedalam Erlenmeyer 250 mL yang berisi 5 mL Asam borat serta larutan indikator campuran.

3. Destilasi dilakukan selama ± 3 menit

4. Destilat dititrasi dengan HCl 0,01 N hingga warna larutan menjadi merah jambu

(35)

BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil dan Analisa Data

Hasil analisa Nitrogen (N) daun Kelapa Sawit terdapat pada table berikut: Tabel 4.1. Data Analisa Nitrogen (N)

Berat kering (gr)

Faktor Pengenceran

Vol. HCl Yang Terpakai

N. HCl N (%) Untuk Contoh (mL)

1 0,1 5 kali 3,50 0,01023 2,29 2 0,1 5 kali 3,38 0,01023 2,21 3 0,1 5 kali 3,64 0,01023 2,39 4 0,1 5 kali 3,50 0,01023 2,29 5 0,1 5 kali 3,45 0,01023 2,26 6 0,1 5 kali 3,32 0,01023 2,16

Volume HCl yang terpakai untuk blanko = 0,30 mL

4.2. Perhitungan

(36)

N (%) =

=

= 2,29 %

Menentukan Standar Deviasi Rata-rata = Σxi/n

= 2,267 %

Variansi (σ2) = (

Σ(x

- rerata)

)/(n-1)

= ((x

-rerata)

+ (x

-rerata)

+ (x

-rerata)

+ (x

-rerata)

+

(x

-rerata)

)/(n-1)

= ((2,29-2,267)2 + (2,21-2,267)2 + (2,39-2,267)2 + (2,29-2,267)2 + (2,26-2,267)2 + (2,16-2,267)2)/ 5

= ((0,023)2 + (-0,057)2 + (0,123)2 + (0,023)2 + (-0,007)2 + (-0,107)2)/ 5

= 0,029/5

(37)

Standard Deviasi ( σ) = √σ2

= 8

= 0,076

4.3.Pembahasan

Dari hasil analisa daun kelapa sawit di laboratorium diperoleh kadar Nitrogen adalah 2,267±0,076 %. Ketersediaan akan Nitrogen dalam tumbuhan kelapa sawit semakin lama akan semakin berkurang. Hilangnya atau berkurangnya

ketersediaan hara Nitrogen didalam daun sangat di pengaruhi oleh berbagai faktor yang berawal dari dalam tanah seperti daya serap akar, banyaknya bahan organik, populasi jasad renik, iklim, karena proses panen, dan proses pencucian akibat hujan, jenis tanah dan sebagainya. Adanya proses panen mengakibatkan unsur hara tersebut berpindah secara langsung melalui pemangkasan daun dari pemanenan tandan. Pada proses pencucian, kadar unsur hara yang hilang bervariasi bergantung pada tipe tanah dan intensitas curah hujan. Pencucian dapat dikurangi dengan cara menanam tanaman penutup lahan dengan baik atau mencegah aliran air yang deras. Tanah yang

(38)

Nitrat sangat mudah larut dalam tanah sehingga cepat hilang karena proses pembusukan. Taraf ketersediaan nitrogen dalam tanah tergantung pada banyaknya bahan organik, populasi jasad renik, tingkat pembasuhan. Dlm keadaan alami terjadi keseimbangan antara laju pertumbuhan dan gaya-gaya yangg menentukan penyediaan nitrogen dalam tanah. Pemanenan menyebabkan terkurasnya nitrogen karena

pengambilan bahan organik dan erosi. Hal ini menyebabkan pertanian intensif sangat tergantung pada tambahan pupuk nitrogen

Nitrogen memegang peranan sentral dalam pertanian modern. Nitrogen adalah suatu hara esensial dan juga merupakan hara pembatas utama pada sebagian besar tanah pertanian yang ditanami tanaman-tanaman bukan legum. Kebutuhan Nitrogen tanaman terlibat dalam penentuan kebutuhan pupuk Nitrogen. Karena tanaman adalah konsumen Nitrogen utama dan mengasimilasi sejumlah 30 sampai 70% dari Nitrogen pupuk yang diberikan. Jadi penggantian unsur hara atau

pemupukan harus dilakukan sebelum tanaman menunjukkan gejala defisiensi hara. Selain itu, perlu diperhatikan perubahan-perubahan tanah akibat pengelolaan tanaman. Tanah perkebunan yang dipupuk terus-menerus selama berpuluh tahun akan

mengalami degradasi , bias membuat pemupukan tidak respon terhadap tanaman. Pupuk yang biasa digunakan untuk menambahn Nitrogen adalah pupuk Sulphat of ammonia (ZA) dan pupuk Urea CO(NH2)2.

(39)

BAB 5

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan

Dari hasil percobaan yang telah dilakukan diperoleh kadar N dalam daun kelapa sawit adalah sebesar 2,267±0,076 %.

5.2. Saran

Agar dilakukan pemupukan terhadap tanaman kelapa sawit sesuai rekomendasi yang ditelah ditentukan dari hasil analisa unsur Nitrogen. Dimana pupuk diberikan dengan kadar yang optimum. Pemupukan harus dilakukan sebelum tanaman menunjukkan gejala defisiensi hara sehingga tidak akan menimbulkan kerugian yang terlalu besar, sehingga pemberian pupuk harus diberikan secara berkala.

(40)

DAFTAR PUSTAKA

Engelstad, O. P. 1997. Teknologi Dan Penggunaan pupuk. Edisi Ke – 3. UGM- Press. Yogyakarta.

Fauzi, Y. 2008. Kelapa Sawit , Edisi revisi. Penerbit Penebar Swadaya. Jakarta. http://blog.unila.ac.id/widiarto/files/2009/10/volumetri.pdf.

http://id. Wikipedia.org/wiki/Nitrogen.

http://worldplant.multiply.com/journal/item/13

Pahan, I. 2006. Panduan Lengkap Kelapa Sawit. Penebar Swadaya. Jakarta. Sitompul, S. M, dan Bambang G. 1995. Analisis Pertumbuhan Tanaman.

Penerbit UGM-Press. Yogyakarta.

Sutedjo, M. M. 1987. Pupuk Dan Cara Pemupukan. Penerbit Rineka Cipta. Jakarta.

Tim Bina Karya Tani. 2009. Pedoman Bertanam Kelapa Sawit. Penerbit Yrama Widya. Bandung.

Vogel. 1994. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Edisi Ke-4. Penerbit Buku Kedokteran-EGC. Jakarta.

(41)

(42)

Tabe 1. Data Hasil Analisa Nitrogen

No Berat kering (gr)

Faktor Pengenceran

Vol. HCl Yang Terpakai

N. HCl N (%) Untuk Contoh (mL)

1 0,1 5 kali 3,50 0,01023 2,29 2 0,1 5 kali 3,38 0,01023 2,21 3 0,1 5 kali 3,64 0,01023 2,39 4 0,1 5 kali 3,50 0,01023 2,29 5 0,1 5 kali 3,45 0,01023 2,26 6 0,1 5 kali 3,32 0,01023 2,16

(43)

BAGAN PROSES ANALISA NITROGEN

Penyaringan dengan kehalusan 35 mesh

Berat sampel (gr)

Dititrasi dengan HCl 0,01 N Penggilingan

Destruksi H2SO4 + H2O2

Didestilasi Pengeringan pada suhu

105 0C

Hasil Contoh Daun

(44)

PROSES PENENTUAN KADAR NITROGEN DALAM DAUN KELAPA SAWIT

Didestruksi dengan H2SO4 + H2O2

Hasil destruksi diencerkan dengan aquadest dalam labu ukur 100 mL

Dipipet sebanyak 20 mL dan dimasukkan kedalam tabung destilasi, kemudian didestilasi selama ± 3 menit

Destilat ditampung dalam Erlenmeyer yang berisi 5 mL asam borat dan indikator campuran Dititrasi dengan HCl 0,01 N

0,1 g contoh daun kering

(1)

BAB 5

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan

Dari hasil percobaan yang telah dilakukan diperoleh kadar N dalam daun kelapa sawit adalah sebesar 2,267±0,076 %.

5.2. Saran

(2)

DAFTAR PUSTAKA

Engelstad, O. P. 1997. Teknologi Dan Penggunaan pupuk. Edisi Ke – 3. UGM- Press. Yogyakarta.

Fauzi, Y. 2008. Kelapa Sawit , Edisi revisi. Penerbit Penebar Swadaya. Jakarta.

http://blog.unila.ac.id/widiarto/files/2009/10/volumetri.pdf. http://id. Wikipedia.org/wiki/Nitrogen.

http://worldplant.multiply.com/journal/item/13

Pahan, I. 2006. Panduan Lengkap Kelapa Sawit. Penebar Swadaya. Jakarta. Sitompul, S. M, dan Bambang G. 1995. Analisis Pertumbuhan Tanaman.

Penerbit UGM-Press. Yogyakarta.

Sutedjo, M. M. 1987. Pupuk Dan Cara Pemupukan. Penerbit Rineka Cipta. Jakarta.

Tim Bina Karya Tani. 2009. Pedoman Bertanam Kelapa Sawit. Penerbit Yrama Widya. Bandung.

Vogel. 1994. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Edisi Ke-4. Penerbit Buku Kedokteran-EGC. Jakarta.

(3)

(4)

Tabe 1. Data Hasil Analisa Nitrogen

No Berat kering (gr)

Faktor Pengenceran

Vol. HCl Yang Terpakai

N. HCl N (%) Untuk Contoh (mL)

1 0,1 5 kali 3,50 0,01023 2,29

2 0,1 5 kali 3,38 0,01023 2,21

3 0,1 5 kali 3,64 0,01023 2,39

4 0,1 5 kali 3,50 0,01023 2,29

5 0,1 5 kali 3,45 0,01023 2,26

6 0,1 5 kali 3,32 0,01023 2,16

(5)

BAGAN PROSES ANALISA NITROGEN

Penyaringan dengan kehalusan 35 mesh

Berat sampel (gr)

Dititrasi dengan HCl 0,01 N Penggilingan

Destruksi H2SO4 + H2O2

Didestilasi Pengeringan pada suhu

105 0C

Hasil Contoh Daun

(6)

PROSES PENENTUAN KADAR NITROGEN DALAM DAUN KELAPA SAWIT

Didestruksi dengan H2SO4 + H2O2

Hasil destruksi diencerkan dengan aquadest dalam labu ukur 100 mL

Dipipet sebanyak 20 mL dan dimasukkan kedalam tabung destilasi, kemudian didestilasi selama ± 3 menit

Destilat ditampung dalam Erlenmeyer yang berisi 5 mL asam borat dan indikator campuran Dititrasi dengan HCl 0,01 N

0,1 g contoh daun kering

Analisa Unsur Nitrogen Pada Daun Kelapa Sawit Dengan Metode Destruksi Basah Secara Titrimetri