Keterangan : SD = Standard Deviation
LOD = Limit of Detection Batas Deteksi LOQ = Limit of Quantitation Batas Kuantitasi
3.9 Analisa Kuantitatif Secara Titrasi Asam Basa 3.9.1 Pembakuan NaOH 0,2 N
Kalium bifthalat ditimbang seksama 100 mg kemudian dilarutkan dalam air bebas CO
2
sebanyak 30 ml. Ditambah 2 tetes indikator fenolftalein, dititrasi dengan NaOH hingga terjadi warna merah muda mantap Ditjen POM,
1995. Dilakukan perlakuan yang sama tiga kali dan dihitung normalitas larutan.
1 ml natrium hidroksida 1 N setara dengan 204,2 mg kalium biftalat.
3.9.2 Pembakuan HCl 0,5 N
Natrium karbonat anhidrat ditimbang seksama 150 mg, kemudian dilarutkan dalam 15 ml air. Ditambah 2 tetes indikator metil merah, ditambahkan
asam klorida perlahan dari buret sambil diaduk hingga larutan berwarna merah muda pucat. Dipanaskan larutan hingga mendidih, dinginkan, dititrasi kembali
bila perlu hingga warna merah muda pucat tidak hilang dengan pendidihan lebih lanjut Ditjen POM, 1995 . Dilakukan perlakuan yang sama tiga kali dan dihitung
normalitas larutan. 1 ml asam klorida 1 N setara dengan 52,99 mg natrium karbonat anhidrat
3.9.3 Penetapan Kadar Natrium Tetraboraks Baku Pembanding
Natrium tetraboraks p.a ditimbang saksama 50 mg, larutkan dalam 10 ml air, Ditambahkan 2 tetes indikator metil merah, Dititrasi dengan HCl 0,5 N Ditjen
Universitas Sumatera Utara
POM, 1979. Dilakukan perlakuan yang sama tiga kali dan dihitung normalitas larutan.
1 ml asam klorida 0,5 N setara dengan 95,34 mg Na
2
B
4
O
7
.10H
2
O
3.9.4 Analisa Natrium Tetraboraks dalam Sampel
Sampel bakso yang telah dihaluskan masing-masing ditimbang sebanyak 10 g di dalam krus porselen, lalu dikeringkan di oven pada suhu 60ºC hingga
benar-benar kering, kemudian diabukan pada suhu 600
o
C selama 8 jam. Ke dalam abu yang telah dingin ditambahkan 20 ml akuades panas, sambil diaduk dengan
batang pengaduk. Lalu ditambahkan beberapa tetes larutan HCl 2 N sampai larutan bersifat asam diamati dengan kertas lakmus. Kemudian disaring melalui
kertas saring tidak berabu ke dalam labu ukur 50 ml, bilas kertas saring dengan aquadest panas, dan kemudian ditambahkan akuades hingga garis tanda, kocok
larutan sampel tersebut. Pindahkan filtrat ke erlenmeyer 150 ml, tambahkan beberapa tetes metil jingga sehingga larutan menjadi berwarna merah muda.
Titrasi hati-hati dengan larutan NaOH 0,2 N sampai warna merah muda berubah jadi kuning. Ke dalam larutan di atas ditambahkan beberapa tetes gliserin dan 3
tetes fenolftalein. Dilanjutkan titrasi dengan NaOH 0,2 N sampai larutan berwarna merah muda. Ke dalam larutan di atas ditambahkan lagi gliserin dan jika warna
merah muda hilang diteruskan titrasi sampai warna larutan menjadi merah muda yang tetap, apabila ditambahkan gliserin Prosedur modifikasi Herlich, 1990.
Dihitung volume NaOH 0,2 N yang terpakai. 1 ml natrium hidroksida 1 N setara dengan 61,83 mg H
3
BO
3
3.10 Analisa Data secara Statistik