BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Preparasi abu sekam padi.
Proses preparasi abu sekam padi dilakukan dengan cara membakar
sekam padi pada tungku sekam IPB. Sekam padi yang digunakan berasal
dari
desa Cibereum
Kecamatan Dramaga Kabupaten Bogor. Hasil
pembakaran yang ada kemudian dianalisa
kandungan silikonnya.
Berdasarkan hasil analisa Lampiran 1 diperoleh kandungan silikon dalam
abu sekam sebesar 39.04. Hasil ini berdasarkan analisa di Laboratorium
Departemen
Ilmu Tanah
dan Sumberdaya Lahan Fakultas Pertanian
IPB. Setelah mengetahui adanya
kandungan silikon dalam abu sekam, penelitian
dilanjutkan dengan
membakar abu sekam dalam tanur. Proses pembakaran ini dilakukan pada
dua kondisi. Kondisi pertama abu sekam dibakar pada suhu 400
o
C selama 2 jam dan dilanjutkan pada
suhu 950
o
C selama 1 jam. Kondisi ke- dua abu sekam padi dibakar pada suhu
950
o
C selama 1 jam. Ke-dua kondisi tersebut
dilakukan untuk
membandingkan kondisi mana yang lebih efektif dalam menghilangkan
unsur karbon yang terdapat dalam abu sekam. Suhu 950
o
C merupakan suhu terbentuknya silika menjadi kristal.
Berdasarkan analisa EDS energi dispersive
sinarX, menunjukkan
bahwa proses
pembakaran yang
efektif adalah kondisi ke-dua. Pada proses kondisi ke-dua dilakukan
dengan variasi laju kenaikan suhu yaitu 1, 3, 5, dan 7
o
Cmenit. Kadar silika yang diperoleh dihitung dengan
membagi jumlah silika dengan kadar abu yang digunakan, hasil dari
perhitungannya adalah 79.1175 Lampiran 2.
Silika yang diperoleh ini kemudian dianalisa komposisi kimia
silika dengan metode EDS energi dispersive sinarX. Dari Tabel 3
terlihat
silika yang
diperoleh menunjukkan perbedaan komposisi
kimia, yaitu pada laju kenaikan suhu 1
o
Cmenit tidak
terdapat unsur
pengotor dan
hanya terdapat
kandungan silikon dan oksigen. Pada laju kenaikan suhu 5
o
Cmenit terdapat pengotor
berupa potassium
dan kalsium. Hal ini dapat dilihat bahwa
semakin rendah laju kenaikan suhu, maka unsur pengotor dalam silika
semakin sedikit.
Pengotor aluminium dan florin yang terdapat pada laju kenaikan
7 menit berasal dari wadah yang digunakan untuk membakar abu
sekam yaitu crusibel alumina. Laju kenaikan suhu yang optimal terdapat
pada laju kenaikan suhu terendah yaitu 1
o
Cmenit dan tidak terdapat pengotor seperti potassium, organik,
aluminium dan
florin. Hal
ini menginformasikan bahwa semakin
rendah laju kenaikan suhu maka silika yang diperoleh semakin sempurna,
karena seluruh unsur organik dan pengotor hilang menguap sehingga
hanya unsur silikon dan oksigen yang tersisa. Silika yang digunakan dalam
tahap pencucian silika adalah silika dengan perlakuan pembakaran pada
tanur dengan laju kenaikan suhu 1
o
Cmenit.
Tabel 3 Hasil EDS komposisi kimia abu sekam setelah proses pengabuan pada tanur
Unsur Persentase atom
Laju kenaikan suhu
1 menit Laju kenaikan
suhu 3 menit
Laju kenaikan suhu
5 menit Laju kenaikan
suhu 7 menit
Oksigen 79.1
73.11 71.42
71.57 Silikon
20.9 26.07
28.13 21.68
Potasium -
0.27 0.25
- Calcium
- 0.55
0.19 0.33
Aluminium -
- -
0.33 Florin
- -
- 6.08
SiO
2
yang terbentuk 62.7
78.21 84.39
65.04 Tabel 4 merupakan hasil analisa EDS energi dispersive sinarX silika setelah
dimurnikan mengunakan HCl dengan variasi kecepatan pengadukan.
Unsur Presentase atom
Laju kenaikan suhu 1
o
Cmenit Putaran rpm
300 Putaran rpm
400 Putaran rpm
500 Putaran
rpm600 Oxygen
71.47 74.63
75.4 66.52
Silikon 28.53
25.37 24.6
33.48 Potasium
- -
- -
Florin -
- -
- SiO
2
yang terbentuk 85.59
85.59 73.8
99 4.2 Pemurnian Silika
Pemurnian silika dilakukan mengunakan
HCl 3
dengan pengaduk magnet berdasarkan lima
variasi kecepatan pengadukan yang berbeda yaitu 240 rpm, 300 rpm, 400
rpm, 500, rpm,dan 600 rpm. Setelah itu silika dibakar dalam tanur pada
suhu 950
o
C dengan laju kenaikan suhu
1
o
Cmenit. Selanjutnya
dilakukan perhitungan kadar silika dan komposisi kimia. Dari hasil
pencucian, dihitung kadar silika yang diperoleh.
Kadar silika
yang diperoleh dihitung dengan membagi
jumlah silika hasil pemurnian dengan kadar silika, berdasarkan perhitungan
diperoleh
kadar silika
sebesar 85.8371.
Tabel 4 menunjukkan terjadi peningkatan persentase atom silika
sebelum dan
setelah dicuci.
Peningkatan persentase atom ini dipengaruhi
oleh perbedaan
kecepatan pengadukan.
Semakin besar kecepatan pengadukan maka
kenaikan persentase atom semakin meningkat. Kecepatan pengadukan
yang dilakukan mampu mereaksikan HCl 3 dengan unsur potassium dan
florin sehingga ke-dua unsur tersebut berikatan menjadi garam. Setelah itu
dilakukan penyaringan mengunakan aquadest panas hingga keasaman
silika tersebut pada PH 7. Keasaman ini digunakan karena sifat silika yang
tidak larut dalam media dengan suasana netral. Unsur potassium dan
florin akan berikatan dengan Cl klorida dan menjadikan unsur
tersebut menjadi garam sehingga larut dalam air saat dilakukan
penyaringan. Pada Tabel 4 terlihat bahwa unsur pengotor potassium dan
florin sudah hilang. Terjadi kenaikan persentase atom yang berpengaruh
terhadap kemurnian silika sehingga
silika yang diperoleh semakin murni. Kemurnian terbesar terdapat
pada silika yang dicuci dengan kecepatan pengadukan 600 rpm
dengan tingkat kemurnian 99. Perhitungan kemurnian silika dapat
dilihat pada lampiran 4. Sedangkan kemurnian terendah terjadi pada
kecepatan pengadukan 500 rpm. Variasi yang dilakukan menunjukkan
adanya kecepatan optimal untuk memurnikan silika. Semakin tinggi
kecepatan putaran yang digunakan maka
proses penguapan
HCl semakin cepat. Hal ini menyebabkan
lama waktu yang digunakan dalam proses pencucian berbeda.
Silika yang diperoleh dari proses pencucian dengan variasi
kecepatan pengadukan kemudian dianalisa
dengan XRD
x-ray difraction
. Pola
difraksinya disamakan dengan data base PCPDF
1997 win dari ICCD, dari data tersebut terlihat puncak yang muncul
pada sudut 2 θ = 21.82. Perbedaan
laju kenaikan suhu ternyata tidak mempengaruhi pola difraksi sinar X.
Puncak-puncak yang muncul sama dengan penelitian sebelumnya. Hasil
XRD dapat dilihat pada Gambar 10. Gambar 10. Pola difraksi sinar-X
silika sekam padi. Tabel 5. Derajat kristalinitas silika
hasil XRD dengan variaasi kecepatan putaran
pengadukan pada proses pencucian silika
Kecepatan rpm
Kristalinitas
300 71.9390
400 72.3371
500 78.5256
600 87.1051
Tabel 5 menunjukkan bahwa peningkatan
derajat kristalinitas
terjadi dengan
bertambahnya kecepatan
pengadukan. Derajat
kristalinitas terbesar
mencapai 87.105
pada kecepatan
pengadukan 600
rpm dengan
masing-masing bidang hkl 110, 111, 102, 200, 212, dan 301.
Penelitian sebelumnya
dilakukan perlakuan pencucian silika dengan
kecepatan 240 rpm dan laju kenaikan suhu 5
o
Cmenit dibakar pada suhu 950
o
C selama 1 jam derajat kristalinitas yang diperoleh sebesar
85.5631 dan 86.3709 . Hasil ini menunjukkan bahwa
lama proses
pembakaran, pembentukan fase semakin baik
sehingga terjadi kenaikan derajat kristalinitas. Bentuk fase silika dari
sekam
padi berupa
thetragonal dengan parameter kisi a=b=6.341
dan c=5.471 sedangkan pada literatur a=b=4.973 dan c=6.923 dapat dilihat
pada lampiran 6.
Proses pengadukan dalam pencucian abu sekam padi dengan
mengunakan HCl
3 mampu
meningkatkan komposisi
unsur silikon dan oksigen yang terbentuk,
sehingga menghasilkan silika yang lebih murni. Hal ini dapat dilihat dari
data sebelumnya Tabel 4, dari puncak pola difraksi sinar-X tidak
terdapat puncak lain selain silika. Silika dengan perlakuan variasi
pengadukan dianalisa ukuran partikel mengunakan PSA particle size
analyzer.
Pada Tabel 6, merupakan hasil analisa PSA particle size
analyzer pada serbuk silika yang dilarutkan
dengan HCl
dan dihaluskan mengunakan pengaduk
magnet dengan variasi kecepatan pengadukan pada suhu 130
o
C. Hasil variasi
kecepatan pengadukan
dilakukan analisa kumulatif ukuran partikel silika dengan metode PSA.
Dari Tabel 5 dapat dilihat bahwa kenaikan
kecepatan pengadukan
dalam proses
pemurnian silika
mampu mengecilkan ukuran silika. Ukuran terkecil terdapat pada silika
dengan kecepatan pengadukan 500 rpm pada kisaran 262.90 nm.
Sedangkan yang lebih besar pada kecepatan pengadukan 400 rpm
dengan ukuran partikel pada kisaran 344.37 nm. Selanjutnya dilakukan
variasi suhu untuk mengecilkan ukuran dari silika. Besar ukuran
partikel yang awalnya 270.99 nm dari silika yang di cuci dengan
kecepatan pengadukan 300 rpm. HCl digunakan sebagai pelarut dalam
proses pengadukan. Variasi suhu pengadukan dibuat dalam suhu
135
o
C dan 140
o
C. Tabel 6. Ukuran partikel silika yang
terbentuk pada variaasi kecepatan putaran
pengadukan pada proses pencucian silika
Kecepatan rpm
Ukuran nm
300 270.99
400 344.37
500 262.90
600 269.43
Gambar 11. Hasil SEM sampel silika 300 rpm perbesaran 30.000 kali
Silika yang dicuci dengan kecepatan pengadukan ini kemudian
dianalisis SEM. Hasil SEM dengan perbesaran
30.000 kali
sampel serbuk silika yang dicuci dengan
kecepatan pengadukan 300 rpm Gambar 10 dapat dilihat serbuk
silika
sekam memiliki
permukaannya halus dan padat. Hasil analisis menggunakan
I-V meter,
Sifat listrik
yang diperoleh pada silika sekam padi
bersifat resistor dengan konduktivitas 2.00 x 10
-06
Ω cm lampiran 8. Gambar
12 menunjukkan
sifat resistor, yang merupakan sifat listrik
dari silika dari limbah abu sekam padi. Resistor merupakan salah satu
komponen elektronika yang banyak digunakan dalam setiap rangkaian
elektronika karena berfungsi sebagai pengatur arus dan tegangan listrik.
Gambar 12 Hubungan antara arus dan
tegangan silika
SiO
2
berdasarkan pengukuran dengan I-V
meter silika
4.3 Pembuatan Silikon
Kategori