Gambar 5. Diagram alat difraksi sinar- X
Gambar 6. Difraksi sinar-X. Pelebaran puncak diartikan
bahwa material yang benar-benar amorf, butiran yang sangat kecil dan
bagus, atau material yang memiliki ukuran kristal sangat kecil dan
melekat dengan struktur matrix yang amorf. Pelebaran yang terjadi pada
XRD ini disebakan tiga hal, yaitu efek dari instrumen, ukuran kristal yang
kecil dan regangan kisi latttice strain.
Gambar 6 menunjukkan proses difraksi yang terjadi pada XRD. Pola-
pola difraksi tersebut seperti pola terang-gelap. Pola gelap terbentuk
ketika terjadi interferensi destruktif, sedangkan pola terang terbentuk
ketika terjadi interferensi konstruktif dari pantulan gelombang sinar-X yang
saling
bertemu
11
. Interferensi
konstruktif mengikuti hukum Bragg sebagai berikut :
θ 2
Keterangan : n= urutan difraksi
λ= panjang gelombang d= jarak antar bidang kristal
θ= sudut difraksi
2.5 Metode Analisis SEM dan EDS
SEM merupakan pencitraan material dengan mengunakan prinsip
mikroskopi yang hampir sama dengan mikroskop optik, perbedaannya pada
SEM
menggunakan cahaya,
sedangkan pada SEM menggunakan elektron sebagai sumber pencitraan
dan medan elektromagnetik sebagai lensanya dapat dilihat pada Gambar
7. Elektron diemisikan dari katoda elektron gun melalui efek foto listrik
dan dipercepat menuju anoda. Filamen yang digunakan biasanya adalah
tungsten atau lanthanum hexaboride. Scanning coil, mendefleksikan berkas
electron menjadi sekumpulan array berkas yang lebih kecil, disebut
scanning beam dan lensa obyektif magnetik akan memfokuskannya
pada permukaan sampel.
Elektron kehilangan energi pada saat tumbukan dengan atom
material, akibat
scattering dan
absorpsi pada daerah interaksi dengan kedalaman 100 nm sampai 2 µm. Hal
ini membuat material yang ditembak elektron meradiasikan emisi meliputi
sinar-X,
electron auger,
back- scattered electron dan secondary
electron. Pada SEM, sinyal yang diolah merupakan hasil deteksi dari
secondary electron yang merupakan elektron
yang berpindah
dari permukaan sampel. SEM digunakan
untuk mengetahui struktur mikro material meliputi tekstur, morfologi,
komposisi dan informasi kristalografi permukaan partikel.
Gambar 7. Diagram scanning electron microscopy SEM
Gambar 8. Berkas elektron yang dideteksi SEM
EDS energy dispersive X- ray, merupakan karakterisasi material
menggunakan sinar-X
yang diemisikan ketika material mengalami
tumbukan dengan elektron. Sinar-X diemisikan dari transisi elektron dari
lapisan kulit atom, Tingkat energinya tergantung dari tingkatan energi kulit
atom. Dengan mendeteksi tingkat energi yang dipancarkan dari sinar-X
dan
intenisitasnya, maka
dapat diketahui
atom-atom penyusun
material dan persentase masanya. Gambar 9. Contoh spectrum EDS
Gambar 9 merupakan hasil analisis
spektrum EDS.
Sebuah spektrum akan menampilkan puncak
EDS yang sesuai dengan tingkat energi sinar-X yang telah diterima.
Masing-masing
puncak ini
menunjukkan karakteristik sebuah atom. Semakin tinggi puncaknya pada
sebuah spektrum, maka semakin terkonsentrasi
elemen dalam
spesimen.
2.6 Metode Analisis I-V meter
