36
karbokation tersebut untuk membentuk senyawa ester, sehingga kesetimbangan reaksi akan bergeser ke kanan.
4.2. Analisa Kualitatif dengan FTIR
Analisa kualitatif dengan spektroskopi inframerah FTIR dilakukan pada bilangan gelombang 4000 hingga 500 cm
-1
. Analisa ini dilakukan untuk mengidentifikasi adanya gugus karbonil ester. Adapun spektrum FTIR asam asetat
dan 1-heksena yang merupakan bahan baku proses esterifikasi disajikan pada Gambar 15 dan Gambar 16. Spektrum ini digunakan sebagai spektrum standar
untuk melihat penurunan intensitas atau hilangnya gugus C=C pada spektrum sampel uji.
Gambar 15. Spektrum FTIR asam asetat pada frekuensi 4000 - 500 cm
-1
CH
3
C O
OH
O-H
37
Pada gambar di atas terlihat adanya dua vibrasi yang cukup tajam pada bilangan gelombang 1730,15 cm
-1
dan 1290,38 cm
-1
. Masing-masing adalah vibrasi gugus C=O dan C–O yang merupakan karakteristik untuk senyawa asam
karboksilat. Sedangkan vibrasi gugus O-H muncul pada bilangan gelombang 3589,53 cm
-1
. Interpretasi spektrum FTIR asam asetat adalah sebagai berikut:
Tabel 7. Interpretasi spektrum FTIR asam asetat
No. Bilangan Gelombang
Daerah Serapan cm
-1
Gugus Fungsional Tipe Vibrasi Hasil Analisis
1. 1290,38
Vibrasi C–O 2.
1730,15 Vibrasi C=O asam karboksilat
3. 3589,53
Vibrasi O-H Sumber: Silverstein et al., 2005
Gambar 16. Spektrum FTIR 1-heksena pada frekuensi 4000 - 500 cm
-1
CH
2
CH CH
2 3
CH
3
38
Pita serapan pada bilangan gelombang 3086,11 cm
-1
menunjukkan adanya vibrasi =C-H rentangan dan vibrasi =C-H bengkok ke luar bidang ditunjukkan
pada bilangan gelombang 912,33 cm
-1
. Jenis vibrasi karakteristik dari alkena dengan vibrasi =C-H bengkok ke luar bidang muncul pada frekuensi 1000 –
650 cm
-1
dan pita serapan ini biasanya paling kuat dalam spektrum alkena Silverstein et al., 2005. Bilangan gelombang pada kisaran 2850-3000 cm
-1
menunjukkan vibrasi C–H rentangan alifatik, sedangkan pada daerah 1645,28 cm
-1
menunjukkan adanya gugus C=C yang merupakan karakteristik untuk senyawa alkena. Pada alkena tak terkonjugasi, serapan vibrasi C=C
rentangan biasanya muncul antara 1667 hingga 1640 cm
-1
serta memberikan serapan sedang hingga lemah Silverstein et al., 2005.
Adapun interpretasi spektrum FTIR 1-heksena di atas dapat dilihat pada Tabel 8.
Tabel 8. Interpretasi spektrum FTIR 1-heksena
No. Bilangan Gelombang Daerah
Serapan cm
-1
Gugus Fungsional Tipe Vibrasi Hasil Analisis
1. 912,33
Vibrasi =C-H bengkok keluar bidang 2.
1645,28 Vibrasi C=C rentangan
3. 2875,86; 2929,87; 2966,52
Vibrasi C–H rentangan 4.
3086,11 Vibrasi =C-H rentangan alifatik
Sumber: Silverstein et al., 2005 Pada penelitian ini, sampel-sampel yang dilakukan pengujian FTIR, antara
lain sampel lapisan atas senyawa non-polar dengan rasio mol 1:1 dan 1:2 asam asetat:1-heksena dengan katalis H
2
SO
4
5 serta katalis ZSM-5 15. Keempat spektrum tersebut menunjukkan hasil yang tidak jauh berbeda, sehingga
39
penjelasan mengenai spektrum sampel hanya dilakukan terhadap sampel dengan rasio mol 1:2 asam asetat:1-heksena baik dengan katalis H
2
SO
4
5 maupun katalis ZSM-5 15. Secara berurutan spektrum sampel tersebut disajikan pada
Gambar 17 dan Gambar 18. Pada spektrum-spektrum tersebut dapat dilihat terdapat dua serapan tajam
dan kuat. Berikut ini adalah spektrum FTIR sampel uji asam asetat:1-heksena 1:2 dengan katalis H
2
SO
4
5.
Gambar 17.
Spektrum FTIR sampel heksil asetat 1:2 dengan katalis H
2
SO
4
5 pada frekuensi 4000 - 500 cm
-1
Bilangan gelombang pada Gambar 17 ini menunjukkan angka bilangan gelombang yang karakteristik dan spesifik untuk gugus-gugus karbonil milik
CH
3
C O
OC
6
H
13
40
senyawa ester. Bilangan gelombang 1726,22 cm
-1
menunjukkan adanya vibrasi C=O rentangan ester dan bilangan gelombang 1265,30 cm
-1
menunjukkan adanya vibrasi C–O rentangan. Sedangkan pada bilangan gelombang 2864,29 cm
-1
hingga 2958,80 cm
-1
, menunjukkan adanya vibrasi C–H rentangan alifatik.
Adapun interpretasi spektrum sampel tersebut dapat dilihat pada Tabel 9.
Tabel 9.
Interpretasi spektrum FTIR sampel heksil asetat 1:2 dengan katalis H
2
SO
4
5 No.
Bilangan Gelombang Daerah Serapan cm
-1
Gugus Fungsional Tipe Vibrasi Hasil Analisis
1. 1265,30
Vibrasi C–O rentangan 2.
1726,22 Vibrasi C=O rentangan ester
3. 2864,29; 2927,94; 2958,80
Vibrasi C–H rentangan alifatik Sumber: Sastromidjojo, 1990
Selanjutnya adalah spektrum FTIR sampel uji asam asetat:1-heksena 1:2 dengan katalis ZSM-5 15. Spektrum tersebut tersaji pada Gambar 18. Pada
Gambar 18, terlihat adanya puncak yang muncul pada daerah bilangan gelombang 1732,08 cm
-1
dan 1263,37 cm
-1
, yang masing-masing menunjukkan adanya gugus karbonil C=O dan vibrasi C–O rentangan pada daerah sidik jari. Dua puncak
tersebut yang dapat dijadikan sebagai acuan bahwa sampel ini merupakan senyawa ester atau mengandung senyawa ester. Sedangkan bilangan gelombang
2856,58 cm
-1
hingga 2956,87 cm
-1
merupakan vibrasi C–H rentangan alifatik.
41
Gambar 18. Spektrum FTIR sampel heksil asetat 1:2 dengan katalis
ZSM-5 15 pada frekuensi 4000 - 500 cm
-1
Adapun interpretasi spektrum FTIR sampel pada Gambar 15 disajikan pada Tabel 10.
Tabel 10. Interpretasi spektrum FTIR sampel heksil asetat 1:2 dengan katalis
ZSM-5 15 No.
Bilangan Gelombang Daerah Serapan cm
-1
Gugus Fungsional Tipe Vibrasi Hasil Analisis
1. 1263,37
Vibrasi C–O rentangan 2.
1732,08 Vibrasi C=O rentangan ester
3. 2856,58; 2924,09; 2956,87
Vibrasi C–H rentangan alifatik Sumber: Sastromidjojo, 1990
CH
3
C O
OC
6
H
13
42
Berdasarkan spektrum kedua sampel uji hasil proses esterifikasi dan perbandingan dengan spektrum 1-heksena dan asam asetat, serapan pada daerah
bilangan gelombang kisaran 1667 – 1640 cm
-1
yang merupakan karakteristik bilangan gelombang untuk ikatan rangkap senyawa alkena semakin berkurang dan
bilangan gelombang ikatan karbonil serta gugus hidroksil asam asetat tidak ditemukan. Hal ini menunjukkan bahwa sebagian besar ikatan rangkap C=C
pada senyawa 1-heksena telah terjenuhkan selama proses esterifikasi dan berikatan dengan asam asetat membentuk senyawa ester. Selain itu, gugus O-H
yang merupakan ciri utama dari senyawa asam asetat pun telah terlebur untuk berikatan dengan 1-heksena.
4.3. Analisa Kualitatif dengan GC-MS
Kategori