22
puncak serapan dapat dinyatakan dalam satuan frekuensi µm atau bilangan gelombang cm
-1
Sudjadi, 1985. Molekul senyawa akan tereksitasi ke tingkatan energi yang lebih tinggi
apabila menyerap radiasi inframerah. Dalam proses penyerapan, energi yang diserap akan menaikkan amplitudo gerakan vibrasi ikatan dalam molekul. Namun,
hanya ikatan yang memiliki momen dipol yang dapat menyerap radiasi inframerah Sastrohamidjojo, 1990.
2.5. Kromatografi Gas Spektroskopi Massa GC-MS
GC-MS merupakan suatu teknik analisis untuk mengidentifikasi senyawa yang mudah menguap, berantai panjang, rantai cabang hidrokarbon, alkohol, dan
ester Ruikar et al., 2009. Sampel-sampel yang dapat dianalisis dengan menggunakan GC-MS, harus memenuhi beberapa syarat, diantaranya Hermanto,
2008: a.
dapat diuapkan hingga suhu ~400°C b.
secara termal stabil, yaitu tidak terdekomposisi pada suhu ~400°C c.
sampel-sampel lainnya dapat dianalisis setelah melalui tahapan preparasi yang khusus.
GC-MS adalah teknik analisis yang menggabungkan dua metode analisis, yaitu kromatografi gas dan spektroskopi massa. Dalam kromatografi gas, fase
geraknya adalah gas dan zat terlarut terpisah sebagai uap. Pemisahan tercapai dengan partisi sampel antara fase gas bergerak dan fase diam berupa cairan
dengan titik didih tinggi tidak mudah menguap yang terikat pada zat padat penunjangnya. Sedangkan spektrometer massa adalah suatu instrumen yang dapat
23
menyeleksi molekul-molekul gas bermuatan berdasarkan massa atau beratnya Khopkar, 2008.
Dalam sebuah spektrometer, suatu sampel dalam keadaan gas dibombardir dengan elektron yang berenergi cukup tinggi untuk mengalahkan potensial
ionisasi pertama senyawa tertentu. Tabrakan antara sebuah molekul organik dan salah satu elektron berenergi tinggi menyebabkan lepasnya sebuah elektron dari
molekul tersebut dan terbentuknya suatu ion organik. Ion organik yang dihasilkan oleh pembombardir elektron berenergi tinggi ini tidak stabil dan pecah menjadi
fragmen kecil, baik berbentuk radikal bebas maupun ion-ion lain Fessenden Fessenden, 2006.
Proses ionisasi menghasilkan partikel-partikel bermuatan positif, dimana massa yang terdistribusi adalah spesifik terhadap senyawa induk. Selain untuk
penentuan struktur molekul, spektrum massa digunakan untuk penentuan analisis kuantitatif Khopkar, 2008.
Adapun unsur-unsur penting yang harus diperhatikan dalam sistem GC- MS, antara lain:
1. Gas pembawa
Gas pembawa yang umum digunakan adalah helium He, nitrogen N
2
, hidrogen H
2
, dan argon Ar, tetapi untuk detektor konduktivitas termal, He lebih disukai karena konduktivitas termalnya yang tinggi Khopkar, 2008. Gas
pembawa harus memenuhi sejumlah persyaratan, antara lain harus inert tidak bereaksi dengan sampel, pelarut sampel, material dalam kolom, murni, dan
mudah diperoleh Harnani, 2010.
24
2. Kolom
Ada dua macam kolom, yaitu kolom kemas dan kolom kapiler. Kolom kemas
adalah pipa yang terbuat dari logam, kaca, plastik yang berisi penyangga padat yang inert sedangkan pada kolom kapiler terdapat rongga pada bagian dalam kolom yang
menyerupai pipa
Harnani, 2010
. Fungsi kolom adalah sebagai tempat terjadinya pemisahan molekul-molekul dalam sampel
Hermanto, 2008
.
3. Suhu
Suhu merupakan salah satu faktor utama penentu hasil analisis kromatografi
gas dan spektrometri massa. Parameter yang sangat menentukan adalah pengaturan suhu injektor dan kolom
Harnani, 2010
.
4. Sistem injeksi
GC-MS memiliki dua sistem pemasukan sampel, yaitu secara langsung
ke dalam ruang pengion
direct inlet dan melalui sistem kromatografi gas indirect inlet
Harnani, 2010
.
5. Detektor
Spektrometer massa pada sistem GC-MS berfungsi sebagai detektor itu sendiri yang terdiri dari sistem ionisasi dan sistem analisis
Harnani, 2010
. Electron Impact
EI adalah teknik ionisasi dengan menggunakan elektron energi tinggi, yaitu 70 eV. EI memiliki kelebihan bila digunakan untuk identifikasi senyawa, karena
pemisahan molekul yang terjadi cukup baik Hermanto, 2008.
6. Sistem pengolahan data dan identifikasi senyawa
Analisis GC-MS memberikan dua informasi dasar yaitu hasil analisis kromatografi gas dalam bentuk kromatogram dan hasil analisis spektrometri
massa dalam bentuk spektrum massa
Harnani, 2010
.
25
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
3.1. Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian dilakukan selama delapan bulan, dari bulan Juni 2010 – Februari 2011 di Bidang Teknologi Proses dan Katalisis Pusat Penelitian Kimia –
LIPI, Serpong.
3.2. Alat dan Bahan
Peralatan yang digunakan pada penelitian ini adalah labu leher tiga 100 mL dan 250 mL, corong pisah 100 mL dan 500 mL, kondensor, hotplate,
magnet stirrer, waterbath, termometer, FTIR Shimadzu IR Prestige 21, GC-MS Shimadzu QP 5050A, timbangan digital, pipet ukur 1 mL; 5 mL; 10 mL; dan 25
mL, pipet gondok 25 mL, pipet tetes, buret, statif, dan peralatan gelas pirex lainnya, seperti labu Erlenmeyer 250 mL, labu ukur, beaker glass, dan gelas ukur.
Sedangkan bahan kimia utama yang digunakan pada penelitian adalah asam asetat glasial 100 Merck, 1-heksena 97 Sigma-Aldrich, H
2
SO
4
98 Merck, dan zeolit ZSM-5 Zeolyst. Bahan kimia lainnya yang digunakan untuk keperluan
analisa adalah H
2
SO
4
0,5 N, KOH 0,1 N dan 0,4 N.
3.3. Prosedur Kerja
3.3.1. Esterifikasi asam asetat dengan 1-heksena
Proses esterifikasi dilakukan dengan menggunakan peralatan refluks dan labu leher tiga yang ditempatkan pada waterbath dengan rasio mol reaktan 1:1
