25
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
3.1. Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian dilakukan selama delapan bulan, dari bulan Juni 2010 – Februari 2011 di Bidang Teknologi Proses dan Katalisis Pusat Penelitian Kimia –
LIPI, Serpong.
3.2. Alat dan Bahan
Peralatan yang digunakan pada penelitian ini adalah labu leher tiga 100 mL dan 250 mL, corong pisah 100 mL dan 500 mL, kondensor, hotplate,
magnet stirrer, waterbath, termometer, FTIR Shimadzu IR Prestige 21, GC-MS Shimadzu QP 5050A, timbangan digital, pipet ukur 1 mL; 5 mL; 10 mL; dan 25
mL, pipet gondok 25 mL, pipet tetes, buret, statif, dan peralatan gelas pirex lainnya, seperti labu Erlenmeyer 250 mL, labu ukur, beaker glass, dan gelas ukur.
Sedangkan bahan kimia utama yang digunakan pada penelitian adalah asam asetat glasial 100 Merck, 1-heksena 97 Sigma-Aldrich, H
2
SO
4
98 Merck, dan zeolit ZSM-5 Zeolyst. Bahan kimia lainnya yang digunakan untuk keperluan
analisa adalah H
2
SO
4
0,5 N, KOH 0,1 N dan 0,4 N.
3.3. Prosedur Kerja
3.3.1. Esterifikasi asam asetat dengan 1-heksena
Proses esterifikasi dilakukan dengan menggunakan peralatan refluks dan labu leher tiga yang ditempatkan pada waterbath dengan rasio mol reaktan 1:1
26
asam asetat:1-heksena. Asam asetat sebanyak 57,25 mL dan katalis H
2
SO
4
5 sebanyak 0,8 mL dimasukkan ke dalam labu leher tiga. Sedangkan 1-heksena
sebanyak 124,13 mL dimasukkan ke dalam corong pisah yang dihubungkan dengan salah satu leher. Kemudian labu leher tiga tersebut dihubungkan dengan
kondensor dan ditempatkan pada waterbath. 1-heksena dimasukkan ke dalam labu leher tiga saat suhu asam asetat dan katalis di dalam labu telah mencapai
60˚C dan waktu proses dimulai. Proses ini berlangsung selama 8 jam disertai dengan pengadukan. Produk yang dihasilkan kemudian diidentifikasi. Kemudian
dilakukan perlakuan yang sama terhadap sampel dengan jumlah rasio reaktan yang sama namun menggunakan katalis H
2
SO
4
10, ZSM-5 5, 10, dan 15, serta terhadap sampel dengan rasio mol reaktan asam asetat:1-heksena 1:2, 2:1,
3:1, dan 5:1 menggunakan katalis H
2
SO
4
10 dan ZSM-5 15.
1
2 3
4 5
6 7 8
9 1
1 2
3 4
5 6 7
8 9
11
Gambar 8. Susunan peralatan untuk proses esterifikasi
Waterbath Hotplate
Termometer Kondensor
Pemasukan 1-heksena
Inlet Outlet
27
3.3.2. Identifikasi produk
Untuk identifikasi produk, analisa yang dilakukan antara lain dengan mengukur bilangan asam, bilangan ester, dan beberapa sampel diuji dengan
menggunakan instrumen FT-IR serta GC-MS. 1
Penentuan bilangan asam Pengujian blanko:
Etanol sebanyak 25 mL dimasukkan labu Erlenmeyer dan dipanaskan. Kemudian ditambahkan 2-3 tetes larutan fenolftalein sebagai indikator.
Selanjutnya larutan tersebut dititrasi dengan KOH-etanol 0,1 N sampai larutan berwarna merah muda.
Pengujian sampel: Sampel produk ditimbang sebanyak 0,5 g dan dilarutkan dalam 25 mL
etanol pada labu Erlenmeyer, dipanaskan sampai larut, kemudian ditambahkan 2-3 tetes larutan fenolftalein sebagai indikator. Selanjutnya,
larutan tersebut dititrasi dengan KOH-etanol 0,1 N sampai larutan berwarna merah muda.
Bilangan Asam = mL sampel - mL blanko x N
KOH
x 56,1 gram sampel
2 Penentuan bilangan ester
Pengujian blanko: Blanko hasil uji bilangan asam ditambahkan 25 mL larutan KOH-
etanol 0,4 N dan sedikit batu didih atau porselen. Larutan tersebut direfluks dengan hati-hati selama 1,5 jam setelah larutan mendidih. Larutan didiamkan
hingga menjadi dingin. Kondensor refluks dilepaskan kemudian larutan
28
dititrasi dengan H
2
SO
4
0,25 N sampai diperoleh perubahan warna dari merah muda menjadi bening.
Pengujian sampel: Sampel hasil uji bilangan asam ditambahkan 25 mL larutan KOH-
etanol 0,4 N dan sedikit batu didih atau porselen. Larutan tersebut direfluks dengan hati-hati selama 1,5 jam setelah larutan mendidih. Larutan didiamkan
hingga menjadi dingin. Kondensor refluks dilepaskan kemudian larutan dititrasi dengan H
2
SO
4
0,25 N sampai diperoleh perubahan warna dari merah muda menjadi bening.
Bilangan Ester = mL blanko - mL sampel x N
KOH
x 56,1 gram sampel
29
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Kategori