Bahan-bahan yang digunakan jika tidak dinyatakan lain adalah kualitas pro analisa keluaran E-Merck yaitu, aseton, diklorometana, isooktana, toluena, dan
petroleum eter, selain bahan baku Profenofos 98,2. Bahan pencuci cabai merah adalah air, air hangat 65
o
C, dan sabun pencuci buah dan sayur Mama Lime.
3.4 Perolehan Sampel
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah cabai merah yang diperoleh dari area penanaman cabai merah daerah tropis, langsung dari Ladang
cabai merah di daerah Perbaungan, Serdang Bedagai. Gambar ladang cabai merah dan cabai merah dapat dilihat pada Lampiran 20.
3.5 Prosedur Penelitian 3.5.1 Pembuatan Larutan Baku Profenofos
Ditimbang seksama sejumlah 42,4 mg profenofos baku kemurnian 98,2 dan dipindahkan secara kuantitatif kedalam labu tentukur 25 ml. Kedalam
labu tersebut ditambahkan sejumlah isooktana dikocok. Larutan dicukupkan dengan isooktana hingga garis tanda lalu dikocok kembali sampai homogen, maka
diperoleh larutan baku profenofos dengan konsentrasi 1665,5 mcgml Larutan Baku I. Dari larutan baku I ini dipipet sebanyak 0,1 ml lalu dimasukkan ke dalam
labu tentukur 25 ml. Dicukupkan volumenya dengan isooktana sampai garis tanda kemudian dihomogenkan, maka diperoleh larutan baku profenofos dengan
konsentrasi 6,662 mcgml Larutan Baku II.
3.5.2 Pembuatan Larutan Pencuci Buah Dan Sayur
Setengah sendok makan sabun pencuci buah dan sayur dimasukkan ke dalam wadah berisi 1 liter air, kemudian dilarutkan.
Universitas Sumatera Utara
3.5.3 Perlakuan Terhadap Cabai Merah
Sampel dibagi dalam empat kelompok yaitu: 1. Sampel cabai tanpa pencucian diberi tanda sampel A; 2. sampel cabai yang dicuci dengan air diberi
tanda sampel B; 3. sampel cabai yang dicuci dengan air hangat diberi tanda sampel C; dan 4. sampel cabai yang dicuci dengan larutan pencuci buah dan sayur
diberi tanda sampel D.
Pencucian dengan air
Sebanyak 100 gram sampel dimasukkan ke dalam wadah berisi air 1000 ml, kemudian dicuci selama 5 menit.
Pencucian dengan air hangat
Sebanyak 100 gram sampel dimasukkan ke dalam wadah berisi air hangat 1000 ml, kemudian dicuci selama 5 menit.
Pencucian dengan larutan pencuci buah
Sebanyak 100 gram sampel dimasukkan ke dalam wadah berisi larutan pencuci buah dan sayur 1000 ml, kemudian dicuci selama 5 menit.
3.5.4 Ekstraksi
Sampel cabai dipotong kecil-kecil dan dicincang, ditimbang seberat 15 gram dimasukkan ke dalam beker gelas, dihaluskan menggunakan ultra turax
dengan 30 ml aseton selama 30 detik. Ditambahkan 30 ml diklormetan dan 30 ml petroleum eter kemudian dihaluskan kembali selama 30 detik catatan: Ukur
volume yang didapat menggunakan metode ekstraksi berbasis aseton, harus dilakukan koreksi sebesar 8790 dalam perhitungan kadar residu pestisida karena
adanya kontraksi volume. Didiamkan beberapa saat sampai memisah, kemudian disaring dengan kertas saring Whatman. Selanjutnya dipipet 25 ml filtrat ke dalam
Universitas Sumatera Utara
labu bulat. Filtrat ini kemudian dipekatkan dengan rotary evaporator pada suhu tangas air 40
o
C sampai hampir kering. Residu yang diperoleh dilarutkan dalam 5 ml isooktana:toluena 90:10 Komisi Pestisida, 2004. Prosedur ini dilakukan
sebanyak 3 kali.
3.5.5 Analisis Kualitatif
Analisis kualitatif profenofos dapat dilakukan dengan membandingkan waktu tambat yang sama identik dari kromatogram pada penyuntikan larutan
sampel dengan kromatogram pada penyuntikan larutan baku profenofos pada Kromatografi Gas. Untuk mempertegas identifikasi ini sedikit larutan larutan baku
profenofos ditambahkan spiking ke dalam larutan sampel, lalu dianalisis kembali dengan Kromatografi Gas. Puncak dengan waktu tambat yang sama diamati
kembali dan dibandingkan antara kromatogram hasil spiking dengan kromatogram larutan sampel sebelum spiking. Sampel dinyatakan mengandung profenofos jika
terjadi peningkatan luas area pada kromatogram hasil spiking dengan waktu tambat yang sama seperti pada kromatogram penyuntikan larutan baku
pembanding. Analisis ini dilakukan pada kondisi yang sama. Kondisi Kromatografi Gas:
Kromatografi gas : Simadzu model 2010, dilengkapi dengan detektor
penangkap elektron Volume Injeksi
: 2,0 µl Kolom
: Rtx-1, ketebalan film 0,25 µ m, 15 m x 0,25 mm. Gas Pembawa
: Gas Nitrogen Temperatur Kolom
: 80 C ditahan selama 1 menit, lalu 250
C ditahan selama 1 menit
Temperatur Injeksi : 275
C Temperatur Detektor
: 275 C
Universitas Sumatera Utara
3.5.6 Analisis Kuantitatif 3.5.6.1 Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi Larutan Profenofos
