Tabel 5. Hasil Identifikasi Sidik Jari dari Kafein
Data Moffat, et al 747
cm
-1
760 cm
-1
1242 cm
-1
1548 cm
-1
1658 cm
-1
1698 cm
-1
Data Kafein BPFI 744,52
cm
-1
758,02 cm
-1
1240,23 cm
-1
1548,84 cm
-1
1660,71 cm
-1
1697,36 cm
-1
Data Baku Kafein 744,52
cm
-1
758,02 cm
-1
1240,23 cm
-1
1548,84 cm
-1
1660,71 cm
-1
1697,36 cm
-1
Dari hasil pengukuran diperoleh bentuk spektrum InfraMerah Baku Kafein yang hampir sama dengan bentuk spektrum InfraMerah Kafein BPFI dan bentuk
spektrum InfraMerah Kafein yang terdapat pada literatur. Pada identifikasi sidik jari diperoleh bilangan gelombang Baku Kafein yang hampir sama dengan
bilangan gelombang Kafein BPFI dan bilangan gelombang Kafein yang terdapat pada literatur Moffat, et al., 2004.
Tabel 6. Hasil Identifikasi Gugus Fungsi dan Ikatan dari Kafein
Gugus fungsi dan ikatan Literatur
Baku Parasetamol C
−H Aromatis 3020 – 3100 cm
-1
3111,18 cm
-1
C ═C
1650 – 1670 cm
-1
1660,71 cm
-1
C −H Alifatis
2850 – 2960 cm
-1
2954,95 cm
-1
C −N
1030 dan 1230 cm
-1
1026,13 dan 1240,23 cm
-1
C ═O
1700 cm
-1
1697,36 cm
-1
Pada identifikasi gugus fungsi dan ikatan, diperoleh bilangan gelombang Baku Kafein yang hampir sama dengan bilangan gelombang Kafein yang terdapat
pada literatur. Dari data spektrum InfraMerah yang diperoleh dapat diambil kesimpulan bahwa baku yang diidentifikasi adalah Kafein McMurry, 1993;
Silverstein, et al., 1984.
4.2 Penentuan Panjang Gelombang Optimum dengan Spektrofotometer UltraVioletVisible
Universitas Sumatera Utara
Kadar campuran Parasetamol, Propifenazon dan Kafein dalam sampel tablet ditentukan dengan Kromatografi Lapis Tipis KLT Densitometri. Untuk
mendapatkan hasil yang baik, terlebih dahulu ditentukan panjang gelombang
analisis yang optimum.
Panjang gelombang analisis ditentukan dengan cara membuat spektrum serapan UltraViolet dari Parasetamol BPFI dengan konsentrasi 5
μgml, Baku Propifenazon dengan konsentrasi 10
μgml dan Kafein BPFI dengan konsentrasi 9 μgml menggunakan spektrofotometer UltraVioletVisible pada rentang panjang
gelombang 200 – 400 nm. Kemudian ketiga spektrum serapan UltraViolet yang diperoleh dibuat tumpang tindih untuk mengetahui pada panjang gelombang
berapa ketiganya memberikan serapan optimum. Spektrum serapan UltraViolet dari Parasetamol BPFI, Baku Propifenazon dan Kafein BPFI dapat dilihat pada
Gambar 8, Gambar 9 dan Gambar 10 dibawah ini.
Gambar 8. Spektrum Serapan UltraViolet Parasetamol BPFI dengan
Konsentrasi 5 μgml
Universitas Sumatera Utara
Dari hasil pengukuran diperoleh bentuk spektrum serapan UltraViolet Parasetamol BPFI yang hampir sama dengan bentuk spektrum serapan UltraViolet
Parasetamol yang terdapat pada literatur. Absorbsi maksimum Parasetamol BPFI dalam metanol dijumpai pada panjang gelombang 248 nm dan absorbsi
maksimum Parasetamol yang terdapat pada literatur di dalam metanol dijumpai pada panjang gelombang 247 nm dengan
850 dan Ɛ 12850 Dibbern, et al.,
2002.
Gambar 9. Spektrum Serapan UltraViolet Baku Propifenazon dengan
Konsentrasi 10 μgml
Dari hasil pengukuran diperoleh bentuk spektrum serapan UltraViolet Baku Propifenazon yang hampir sama dengan bentuk spektrum serapan
UltraViolet Propifenazon yang terdapat pada literatur. Absorbsi maksimum Baku Propifenazon dalam metanol dijumpai pada panjang gelombang 275 nm dan 247
nm dan absorbsi maksimum Propifenazon yang terdapat pada literatur di dalam
Universitas Sumatera Utara
metanol dijumpai pada panjang gelombang 275 nm dan 246 nm dengan 420
dan 425 serta Ɛ 9670 dan 9790 Dibbern, et al., 2002.
Gambar 10. Spektrum Serapan UltraViolet Kafein BPFI dengan Konsentrasi 9
μgml Dari hasil pengukuran diperoleh bentuk spektrum serapan UltraViolet
Kafein BPFI yang hampir sama dengan bentuk spektrum serapan UltraViolet Kafein yang terdapat pada literatur. Absorbsi maksimum Kafein BPFI dalam
metanol dijumpai pada panjang gelombang 272 nm dan absorbsi maksimum Kafein yang terdapat pada literatur di dalam metanol dijumpai pada panjang
gelombang 273 nm dengan 875 dan
Ɛ 9220 Dibbern, et al., 2002.
Hasil tumpang tindih ketiga spektrum serapan dapat dilihat pada Gambar 11 dibawah ini.
Universitas Sumatera Utara
Gambar 11. Hasil Tumpang Tindih Spektrum Serapan UltraViolet Parasetamol
BPFI dengan Konsentrasi 5,0 μgml, Baku Propifenazon dengan
Konsentrasi 10,0 μgml dan Kafein BPFI dengan Konsentrasi 9,0
μgml Disertai Panjang Gelombang Optimum Dari hasil tumpang tindih spektrum serapan UltraViolet Parasetamol
BPFI, Baku Propifenazon dan Kafein BPFI diperoleh panjang gelombang yang memberikan serapan optimal untuk ketiganya yaitu pada 260 nm.
4.3 Analisa Kualitatif Campuran Parasetamol, Propifenazon dan Kafein dengan Menggunakan Kromatografi Lapis Tipis KLT Densitometri
Hasil analisa kualitatif campuran Parasetamol, Propifenazon dan Kafein dari sampel tablet dilakukan dengan membandingkan harga Rf masing – masing
komponen yang terdapat di dalam sampel tablet dengan harga Rf campuran Parasetamol BPFI, Baku Propifenazon dan Kafein BPFI, maka diperoleh harga Rf
yang sama. Dimana harga Rf 0,27 untuk Parasetamol dan Parasetamol BPFI, 0,74 untuk Propifenazon dan Baku Propifenazon serta 0,51 untuk Kafein dan Kafein
BPFI. Densitogram hasil pengelusian campuran Parasetamol BPFI, Baku Parasetamol BPFI
Baku Propifenazon Kafein BPFI
Universitas Sumatera Utara
Propifenazon, Kafein BPFI dan densitogram hasil pengelusian sampel tablet dapat
dilihat pada Gambar 12, Gambar 13 dan Gambar 14 dibawah ini.
Mekanisme pemisahan campuran
Parasetamol, Propifenazon dan Kafein
menggunakan
Kromatografi Lapis Tipis KLT fase diam Silika Gel 60 F
254
E.Merck dan fase gerak kloroform : aseton : amonium hidroksida 25 8 : 2 : 0,1
yaitu berdasarkan sifat kepolaran dari ketiga komponen ini. Polaritas
Parasetamol Kafein
Propifenazon
.
Sehingga harga Rf Propifenazon Kafein Parasetamol. Hal ini terjadi karena
fase diam yang digunakan bersifat polar, maka terjadi interaksi yang lebih kuat antara fase diam dengan senyawa polar
dibandingkan interaksi antara fase diam dengan senyawa non polar. Senyawa dengan polaritas paling tinggi bergerak naik dengan jarak paling dekat dari titik
awal penotolan, sedangkan senyawa dengan polaritas paling rendah bergerak naik dengan jarak paling jauh dari titik awal penotolan tersebut Watson, 2009.
Gambar 12. Densitogram Hasil Pengelusian Campuran Parasetamol BPFI,
Baku Propifenazon dan Kafein BPFI
Universitas Sumatera Utara
Gambar 13. Densitogram Hasil Pengelusian Sampel Tablet Saridon
®
P.T. Bayer Indonesia
Gambar 14. Densitogram Hasil Pengelusian Sampel Tablet Bodrex Migra
®
P.T. Tempo Scan Pacific Tbk. Harga Rf yang sama antara sampel tablet dengan harga Rf campuran
Parasetamol BPFI, Baku Propifenazon dan Kafein BPFI; menunjukkan bahwa
Universitas Sumatera Utara
sampel yang digunakan dalam penelitian ini mengandung campuran Parasetamol, Propifenazon dan Kafein.
4.4 Penentuan Linearitas Kurva Kalibrasi 4.4.1 Penentuan Linearitas Kurva Kalibrasi Parasetamol
