Tambahkan 2 tetes sampai 4 tetes indikator ferroin dan titrasi dengan larutan ferro ammonium sulfatFAS 0,1 N sampai berwarna ungu. Pada kelarutan pulp tinggi
kandungan selulosa alfa rendah, titrasi balik dikromat kurang dari 10 mL, volume filtrat dikurangi menjadi 10 mL dan penambahan asam sulfat menjadi 30
mL. Lakukan titrasi blanko dengan mengganti filtrat pulp dengan 12,5 mL larutan natrium hidroksida 17,5 dan 12,5 mL akuades. Hasil analisis yang dapat
ditentukan keadaan yang paling optimum menggunakan rumus berikut:
Dimana: X= α-selulosa, dinyatakan dalam persen ; V1 = volume titrasi blanko, dinyatakan dalam mililiter mL;
V2 = volume titrasi filtrat pulp, dinyatakan dalam mililiter mL; N = normalitas larutan ferro ammonium sulfat;
A = volume filtrat pulp yang dianalisa, dinyatakan dalam mililiter mL; W = berat kering oven contoh uji pulp, dinyatakan dalam gram g.
4. Pembuatan Nanoselulosa Dari α-Selulosa dengan Metode Hidrolisis Asam
Sebanyak 10 gram sampel, dimasukkan kedalam labu bundar 1000 mL, ditambah 200 mL H
2
SO
4
dengan konsentrasi 6.5 M direfluks selama 5 jam dengan suhu 60
⁰
C sambil diaduk, setelah itu tambahkan 100 mL akuades dan didinginkan. Kemudian disentrifuse 12000 rpm selama 15 menit, dicuci dengan akuades sambil
disentrifuse. Setelah itu suspense koloid diultrasonikasi selama 5 menit dalam ice bath dan difreeze-drying.
5. PSA Particle Size Analyzer
Nanoselulosa kemudian dikarakterisasi dengan menggunakan PSA untuk mengetahui distribusi ukuran partikelnya. Sejumlah sampel nanoselulosa
dimasukkan ke dalam chamber yang telah berisi air pada Wet Dispersion Unit hingga indikator menunjukkan angka 10-12 berwarna hijau.
6. Analisis SEM
Analisis SEM dilakukan dengan cara membekukan sampel diatas permukaan alumuniun hingga kering. Selanjutnya memercikkan emas ke dalam sampel
selama 30 detik dengan alat polaron. Kemudian menampilkan hasil dengan stereoscan.
7. Analisis XRD
Analisis XDR digunakan untuk menentukan kristalinitas dan juga ukuran kristal seperti yang diterangkan oleh Mohkami and Talaepour 2011. Nilai
kristalinitas ditentukan dengan rumus I
002
-I
am
I
002
x 100 , sedangkan ukuran kristal ditentukan dengan rumus D
hkl
= kλB
hkl
cos Ө . Keterangan :
I
002
= intensitas maksimum puncak kristal pada 2 Ө antara 22
o
dan 23
o
I
am
= intensitas maksimum puncak kristal pada 2 Ө antara 18
o
dan 19
o
D
hlk
= ukuran kristal k
= konstanta Scherrer 0,84 λ
= panjang gelombang X-Ray B
hkl
= refleksi hkl yang diukur pada 2 Ө
