Waktu dan Tempat Rancangan Percobaan Karakterisasi Minyak Jarak

13

III. METODOLOGI PENELITIAN

A. Alat dan Bahan

a. Alat

Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah reaktor faktis skala semi-pilot, neraca analitik, corong pemisah, corong, pH-meter, oven, tanur, buret, soxlet, labu takar, pipet, dan alat- alat gelas lainnya.

b. Bahan

Bahan baku utama yang digunakan adalah minyak jarak castor oil yang telah tersedia di Balai Penelitian Teknologi Karet BPTK Bogor. Bahan kimia teknis untuk pembuatan faktis gelap antara lain sulfur, seng oksida ZnO, natrium karbonat Na 2 CO 3 , dan natrium hidroksida NaOH. Bahan kimia untuk karakterisasi bahan baku minyak, meliputi: natrium tiosulfat Na 2 S 2 O 3 , pereaksi hanus, indikator kanji, kloroform, kalium iodida KI, kalium hidroksida KOH, alkohol netral 95, indikator phenolpthalein PP, akuades, asam oksalat, kalium dikromat K 2 Cr 2 O 7 , dan HCl. Sedangkan bahan kimia untuk uji sifat kimia faktis gelap, meliputi: aseton, natrium sulfit Na 2 SO 3 , suspensi Na-strearat, parafin, stronsium klorida SrCl 2 , kadmium asetat Cd-asetat, asam asetat glasial, formaldehid, kalium iodida KI, indikator kanji, iodin, dan akuades.

B. Waktu dan Tempat

Penelitian dilaksanakan selama tiga bulan, mulai bulan Juli sampai dengan September 2010 di Laboratorium Penelitian Balai Penelitian Teknologi Karet BPTK Bogor.

C. Metode Penelitian

a. Penelitian Pendahuluan

Pada penelitian pendahuluan, dilakukan karakterisasi minyak jarak yang meliputi pengujian bilangan asam dan bilangan iod. Metode pengujian karakterisasi minyak jarak tercantum pada Lampiran 1.

b. Penelitian Utama

i Pembuatan Faktis Metode 1 Netralisasi Menggunakan Na 2 CO 3 Minyak jarak sebanyak 1 kg dimasukkan ke dalam reaktor faktis kemudian ditambahkan Na 2 CO 3 sebanyak 1 bsm bagian per seratus gram minyak atau 10 gram. Setelah itu, dilakukan pemanasan serta pengadukan sesuai perlakuan 130, 145 atau 160 rpm. Setelah 15 menit, ZnO dan sulfur masing-masing sebanyak 5 bsm 50 gram dan 25 bsm 250 gram dimasukkan ke dalam reaktor. Bahan dipanaskan hingga tercapai suhu reaksi sebesar 150 C. Setelah suhu tercapai, pemanasan dihentikan. Pengadukan terus dilakukan hingga suhu kembali ke suhu 150 C setelah melewati suhu eksotermis tertinggi. Setelah 14 reaksi selesai, faktis dibiarkan mendingin dan memadat lalu dihitung rendemennya. Padatan faktis dihancurkan dengan crusher kemudian diuji sifat fisik dan kimianya. Diagram alir pembuatan faktis dengan perlakuan netralisasi menggunakan Na 2 CO 3 disajikan dalam Gambar 6 berikut. Gambar 6. Diagram alir pembuatan faktis gelap metode 1 netralisasi menggunakan Na 2 CO 3 ii Pembuatan Faktis Metode 2 Netralisasi Menggunakan NaOH Minyak jarak dipanaskan hingga suhu berkisar antara 60-70 C sambil diaduk. Setelah suhu tercapai, ke dalam minyak ditambahkan larutan NaOH 14 Be derajat Baume 10,4 mg NaOH 100 ml aquades sebanyak 276,13 ml6000 gram minyak. Hasil perhitungan jumlah NaOH terdapat pada Lampiran 2. Kemudian dilakukan pengadukan dan pemanasan selama 15 menit kemudian didiamkan selama 30 menit. Setelah 30 menit, minyak dicuci dengan menggunakan air hangat hingga pHnya netral. Jika warna minyak masih keruh, pemanasan diulang kembali hingga warna minyak menjadi jernih. Minyak jarak sebanyak 1 kg dimasukkan ke dalam reaktor faktis kemudian dilakukan pemanasan serta pengadukan sesuai perlakuan 130, 145 atau 160 rpm. Setelah 15 menit, ZnO dan sulfur masing-masing sebanyak 5 bsm 50 gram dan 25 bsm 250 gram dimasukkan ke dalam reaktor. Bahan dipanaskan hingga tercapai suhu reaksi sebesar 150 C. Setelah suhu tercapai, pemanasan dihentikan. Pengadukan terus dilakukan hingga suhu kembali ke suhu 150 C setelah Minyak jarak 1 kg Faktis gelap Pemanasan hingga suhu 150 C dan pengadukan sesuai perlakuan 130, 145, dan 160 rpm Netralisasi Pencampuran dan homogenisasi Vulkanisasi Na 2 CO 3 10 gram Sulfur 250 gram dan ZnO 50 gram 15 melewati suhu eksotermis tertinggi. Setelah reaksi selesai, faktis dibiarkan mendingin dan memadat lalu dihitung rendemennya. Padatan faktis dihancurkan dengan crusher kemudian diuji sifat fisik dan kimianya. Diagram alir pembuatan faktis dengan perlakuan netralisasi menggunakan NaOH disajikan dalam Gambar 7 berikut. Gambar 7. Diagram alir pembuatan faktis gelap metode 2 netralisasi menggunakan NaOH iii Analisis Sifat Kimia Faktis Gelap Pengujian sifat kimia faktis gelap bertujuan untuk mengetahui tingkatan mutu faktis gelap yang dihasilkan. Parameter mutu faktis secara kimia terdiri dari kadar ekstrak petroleum eter, kadar sulfur bebas, kadar abu dan nilai pH. Prosedur analisis sifat kimia faktis dapat dilihat pada Lampiran 3. iv Pengamatan Sifat Fisik Faktis Gelap Parameter sifat fisik faktis terdiri dari pengujian warna dan tingkat kekerasan. Pengamatan warna faktis dilakukan melalui pengamatan secara visual terhadap penampakan warna faktis. Penilaian kualitatif warna faktis gelap dibagi dalam empat tingkat, yaitu: coklat muda, coklat, coklat tua, dan hitam. Pengamatan terhadap tingkat kekerasan faktis gelap dilakukan dengan mengamati struktur molekul faktis gelap secara fisik dan membandingkannya dengan faktis komersial. Dalam penelitian ini, penentuan kekerasan Minyak jarak 1 kg Faktis gelap Pemanasan hingga suhu 150 C dan pengadukan sesuai perlakuan 130, 145, dan 160 rpm Netralisasi Pencampuran dan homogenisasi Vulkanisasi NaOH 28,71 gram Sulfur 250 gram dan ZnO 50 gram 16 faktis yang dihasilkan, digunakan skala “keras” untuk konsistensi yang sama dengan mutu faktis komersial, digunakan keterangan “+” untuk konsistensi yang lebih keras daripada faktis komersial. Semakin keras konsistensi faktis, semakin banyak skala “+” yang diberikan “++”, “+++”. Untuk faktis yang konsistensinya lebih lembek daripada faktis gelap mutu komersial diberi keterangan “-“.

C. Rancangan Percobaan

Pada penelitian utama, rancangan percobaan yang digunakan adalah rancangan acak lengkap faktorial yang terdiri dari dua faktor dan dua kali ulangan. Faktor pertama A adalah kecepatan pengadukan agitasi dengan tiga taraf, yaitu 130, 145 dan 160 rpm. Faktor kedua B adalah metode netralisasi dengan dua taraf yaitu: netralisasi menggunakan Na 2 CO 3 dan netralisasi menggunakan NaOH. Model rancangan percobaan yang digunakan adalah sebagai berikut: Y ijk = μ + A i + B j + AB ij + ε kij Dengan : Y ijk = parameter respon dari pengaruh taraf ke-1 faktor A, pada ulangan ke-k μ = nilai tengah populasi rata-rata sebenarnya A i = pengaruh taraf ke-i faktor A B j = pengaruh taraf ke-j faktor B AB ij = pengaruh taraf ke-i faktor A dan taraf ke-k faktor B ε kij = pengaruh kesalahan percobaan pada ulangan ke-k Bila analisis varian dari perlakuan yang diberikan diperoleh pengaruh yang nyata signifikan, maka dilakukan uji lanjut dengan metode Duncan. Dari hasil uji tersebut dapat diketahui taraf perlakuan yang mempunyai pengaruh berbeda nyatasignifikan. 17 IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Karakterisasi Minyak Jarak

Penelitian pendahuluan dilakukan untuk mengetahui karakteristik minyak jarak yang digunakan sebagai bahan baku pembuatan faktis gelap. Karakterisasi minyak jarak yang dilakukan terdiri dari bilangan iod dan bilangan asam. Menurut Harrison 1952, syarat minyak yang digunakan sebagai bahan baku pembuatan minyak jarak harus memiliki bilangan iod lebih dari 80 g iod100 g minyak sedangkan menurut Kirk dan Othmer 1964, minyak jarak yang memiliki bilangan iod antara 82-88 g iod100 g minyak dapat digunakan untuk pembuatan faktis gelap. Dari hasil pengujian, diperoleh nilai bilangan iod rata- rata minyak jarak yaitu 84,00 g iod100 g minyak. Mengacu pada literatur diatas dan dari hasil pengujian tersebut menunjukkan bahwa minyak jarak yang digunakan memenuhi syarat sebagai bahan baku pembuatan faktis gelap. Pengujian bilangan iod ini menggunakan metode Hanus. Nilai bilangan iod yang tinggi yaitu 84,00 g iod100 g minyak disebabkan karena minyak jarak memiliki kandungan asam lemak tak jenuh yang tinggi sekitar 90 Widodo, 2007. Menurut Bailey 1950, minyak jarak mengandung beberapa macam asam lemak tidak jenuh yaitu asam risinoleat penyusun utama minyak jarak sebesar 86, asam oleat sebesar 8,5, dan asam linoleat sebesar 3,5. Menurut Ketaren 1986, asam-asam lemak tak jenuh dapat rusak dengan bertambahnya umur selama penyimpanan. Perbedaan nilai bilangan iod pada literatur dengan hasil pengujian disebabkan oleh beberapa faktor antara lain minyak yang digunakan telah mengalami penyimpanan yang cukup lama sehingga minyak menjadi rusak. Minyak jarak yang akan digunakan sebagai bahan baku faktis harus diuji terlebih dahulu bilangan asamnya karena hal ini berpengaruh pada kecepatan reaksi dari proses pembentukan faktis. Keberadaan asam lemak bebas dapat menghambat proses pembentukan gel faktis dalam reaksi vulkanisasi Fernando, 1971. Semakin rendah kandungan asam lemak bebas maka faktis yang dihasilkan akan semakin baik. Menurut Kirk dan Othmer 1964, minyak jarak yang digunakan untuk pembuatan faktis gelap memiliki bilangan asam pada rentang nilai 0,4-4,0 mg KOHg minyak. Dari hasil pengujian, diperoleh nilai rata-rata bilangan asam yaitu 3,18 mg KOHg minyak. Mengacu pada literatur diatas, dapat disimpulkan bahwa minyak jarak yang digunakan memenuhi syarat bahan baku pembuatan faktis gelap. Minyak jarak yang digunakan memiliki bilangan asam yang agak tinggi tetapi masih memenuhi syarat, hal tersebut dikarenakan minyak jarak yang digunakan telah mengalami masa penyimpanan yang cukup lama. Penyimpanan minyak yang cukup lama ini menyebabkan adanya aktivitas enzim lipase dalam jaringan dan enzim yang dihasilkan oleh kontaminasi mikroba. Menurut Ketaren 1986, kecepatan hidrolisa oleh enzim lipase yang terdapat dalam jaringan relatif lambat pada suhu rendah, sedangkan pada kondisi yang cocok, proses hidrolisa oleh enzim lipase akan lebih intensif dibandingkan dengan enzim lipolitik yang dihasilkan oleh bakteri.

B. Pembuatan Faktis Gelap