ISBN: 978-602-14696-1-3
152
METODE PENELITIAN 1. Alat dan bahan penelitian
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian meliputi: alat untuk kalsinasi menggunakan modifikasi Mucalal terdiri vacuum evaporator yang dilengkapi thermocouple aliran gas nitrogen dan pemanas bunsen
Gambar 1.
Gambar 1. Alat kalsinasi modifikasi Muchalal
Karakterisasi padatan menggunakan R Shimadzu FTIR 8201 PC untuk uji keasaman, mikroskop untuk analisis petrografi untuk analisis batuan awal, Surface areameter NOVA 1000 untuk uji porositas padatan, dan
Scanning Electron Microscopy SEM JEOL JED-2300 15 kV untuk uji morfologi padatan Bahan penelitian yang digunakan adalah zeolit alam asal Turen, Malang, asam klorida, asam fluorida,
dan piridin Merck, gas nitrogen.
2. Prosedur Penelitian Aktivasi zeolit alam dengan perlakuan asam
Perlakuan asam dimaksudkan untuk mengontrol keasamaan dan selektivitas zeolit. Bongkahan zeolit
alam dihaluskan dengan mortar grinder untuk memperoleh butiran homogen yang lolos saringan 100 mesh. Hasil ayakan dikeringkan dari air dengan pemanasan dalam oven, 300 g zeolit alam kering 100 mesh direndam
dalam 350 mL asam fluorida 1 selama 20 menit, kemudian dicuci hingga netral dan dikeringkan. Ke dalam 125 mL larutan HCl 6 N direndam 30 g sampel kering selama 30 menit pada temperatur 50
o
C, kemudian dicuci hingga netral dan dikeringkan pada 120
o
C. Hasil aktivasi dengan perlakuan asam ini disebut Za.
Preparasi H-Za dengan pertukaran ion.
Sebanyak 20 g Za dimasukkan dalam 250 mL larutan amonium klorida 3 M. Campuran diaduk selama 24 jam pada temperatur ruang, campuran disaring dan dicuci dengan air mengalir hingga bebas ion klorida uji
dengan larutan AgNO
3
. Padatan yang diperoleh dipanaskan pada 120
o
C hingga kering. Padatan kering dikalsinasi pada temperatur 450
o
C selama 1 jam dengan alat kalsinasi modifikasi Muchalal untuk mengusir gas NH
3
. Hasil perlakuan ini disebut H-Za.
Karakterisasi katalis
Untuk mengidentifikasi jenis batuan dan mineral pada sampel batuan zeolit alam dari Turen Malang dilakukan analisis petrografi di Laboratorium Teknik Geologi UGM., penentuan luas permukaan spesifik,
volume total pori dan jejari pori dengan metode BET analsis berdasar fenomena adsorpsi pada temperatur
1
2
3 4
5 6
7
Keterangan: 1. Gas hidrogennitrogen
2. Pendingin 3. Pembuangan gas ke
almari asam 4. Alat evaporator
5. Labu sampel 6. Sampel
7. Pemanas Bunsen 8. Termokopel
453
o
C
8
ISBN: 978-602-14696-1-3
153
tetap yang dikembangkan Brunauer-Emmett dan Teller menggunakan surface areameter, penentuan rasio SiAl dan logam-logam pada padatan katalis dengan AAS.
HASIL DAN PEMBAHASAN 1. Aktivasi zeolit alam
Tahap awal preparasi katalis adalah aktivasi zeolit alam. Aktivasi dilakukan sesuai prosedur dilakukan untuk memperluas permukaan katalis dengan menghilangkan pengotor-pengotor organik dan ion-ion logam
M
n+
seperti alkali dan alkali tanah, serta logam transisi yang mengalami dekationisasi. Aktivasi zeolit alam meliputi perlakuan pengayakan, perendaman asam, pertukaran ion NH
4 +
dan kalsinasi. Zeolit alam yang telah dicuci dan dihaluskan diayak dengan ayakan 100 mesh. Perendaman zeolit alam di larutan HF 1 selama 30
menit bertujuan untuk menghilangkan oksida-oksida pengotor dan diharapkan tidak merusak struktur kristal zeolit sehingga kristalinitasnya secara keseluruhan meningkat. Aktivasi zeolit alam dengan larutan HCl dapat
meningkatkan rasio SiAl, keasaman dan persentase kandungan mordenit. Pada tahap ini dimungkinkan terjadi dealuminasi, yaitu lepasnya atom aluminium yang terdapat dalam kerangka zeolit, sehingga rasio SiAl
meningkat. Dealuminasi terjadi karena gugus aluminat bereaksi dengan HCl dan akibat yang ditimbulkan adalah berkurangnya ion-ion penetral muatan listrik counter cation, M
n+
. Ion H
+
dalam larutan HCl dimungkinkan juga dapat menukar kation logam secara langsung sesuai reaksi berikut.
Na
+
-zeolit s + H
+
aq H
+
-zeolit s+ Na
+
aq Sisa HCl dicuci dengan akuades beberapa kali. Selanjutnya zeolit yang dihasilkan dalam proses aktivasi ini
disebut zeolit alam aktif Za
Preparasi H-Za dari Za dengan merendam Za dalam larutan NH
4
Cl 1 M selama 24 jam. Ion NH
4 +
menggantikan kation-kation logam seperti Na
+
dan kation lain yang berperan sebagai penyeimbang muatan zeolit. Setelah dicuci dengan aquades hingga bebas ion Cl
–
, residu dikeringkan pada 120
o
C menjadi NH
4 +
-Za. Kalsinasi NH
4 +
-Za pada temperatur ± 450
o
C di bawah aliran gas N
2
dilepas gas NH
3
, katalis yang dihasilkan dari proses kalsinasi disebut H-Za.
Na
+
-Zas+ NH
4
Claq NH
4 +
-Zas + Na
+
aq NH
4 +
-Zas H-Zas + NH
3
g Tujuan proses kalsinasi adalah untuk menguapkan air dan pengotor-pengotor organik yang
terperangkap dalam pori-pori kristal zeolit. Perlakuan pemanasan pada zeolit, akan merubah struktur padatan, yang berakibat berubah sifat kimia maupun fisikanya. Proses kalsinasi umumnya dapat meningkatkan
kristalinitas, luas permukaan dan keasaman zeolit.
Menurut Hodnet 2000, pertukaran kation penyeimbang muatan counter cation pada zeolit dengan amonium diikuti proses kalsinasi menghasilkan H-zeolit yang kaya situs asam Brönsted pada gugus
silanol -Si-O-H. Pemanasan H-zeolit lebih lanjut menyebabkan pelepasan molekul air hingga terbentuk situs asam Lewis.
kalor
ISBN: 978-602-14696-1-3
154
2. Karakterisasi katalis zeolit alam teraktivasi Uji pertografi
