Gravimetri Validasi Metode TINJAUAN PUSTAKA A.

Presisi ketelitian Presisi merupakan ukuran derajat keterulangan dari metode analisis yang memberikan hasil yang sama pada beberapa perulangan, dinyatakan simpangan baku relatif RSD dan simpangan baku SD. Metode dengan presisi yang baik ditunjukan dengan simpangan baku relatif RSD 5 . Simpangan baku SD dan simpangan baku relatif RSD dapat ditentukan dengan persamaan berikut: √ ∑ ̅ Keterangan : SD = Standar Deviasi simpangan baku M = Konsentrasi hasil analisis n = Jumlah pengulangan analisis ̅ Konsentrasi rata-rata hasil analisis ̅ Keterangan : RSD = Simpangan baku relative ̅ = Konsentrasi hasil analisis SD = Standar Deviasi

III. METODELOGI PENELITIAN

A. Waktu dan Tempat

Penelitian dilakukan pada bulan September 2014 sampai dengan Maret 2015. Lokasi penelitian adalah di Laboratorium Kimia Analitik dan Instrumentasi Universitas Lampung. Lokasi pengambilan sampel air dilakukan di perairan Teluk Lampung pada Sembilan titik yang berbeda dengan kedalaman 1 meter dibawah permukaan laut dan terdiri dari lima kawasan, masing-masing pada kawasan pemukiman penduduk, kawasan pelabuhan, kawasan Tempat Pelelangan IkanLempasing, kawasan muara sungai, kawasan pariwisata dan kawasan industri. B. Alat dan Bahan Alat-alat yang digunakan meliputi gelas kaca, ember ukuran sedang, sutil, pH meter portable, termometer elektronik, gelas gelap 250 ml, Dissolve Oxygen DO meter portable, vandornwater sampler, pompa penghisap, cawan porselin, oven, penjepit kertas, penjepit cawan, desikator, penangas, spatula, Erlenmeyer 250 ml, gelasukur 50 ml, gelasukur 10 ml, pipet tetes, pengadukmagnetik, pipet volum, kaca arloji dan neraca analitik. Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini meliputi sampel air laut, kertas saring dan aquades.

C. Prosedur Penelitian

1. Temperatur Sampel air diambil sebanyak 50 ml dimasukkan dalam wadah gelas, kemudian termometer elektronik di masukkan dalam contoh air dan mencatat hasil yang terbaca pada alat.

2. Dissolve Oxygen DO

Sampel air di ambil sebanyak 50 ml dimasukkan dalam wadah gelas, kemudian DO Meter Portable dimasukkan dalam contoh air dan mencatat hasil yang terbaca pada alat.

3. pH Keasaman

Sampel air di ambil sebanyak 50 ml dimasukkan dalam wadah gelas, kemudian pH Meter Portable dimasukkan dalam contoh air dan mencatat hasil yang terbaca pada alat.

4. Total Dissolve Solid TDS dan Total Suspended Solid TSS

Secara Gravimetri SNI 06-6989.27-2005. Sampel air dihomogenkan, lalu dipipet sebanyak 100 mL. Kemudian saring sampel air dalam alat penyaring yang telah dilengkapi dengan alat pompa penghisap dan kertas saring. Penyaringan dilanjutkan selama 3 menit. Penyaringan memperoleh air saringan dan padatan yang tertahan di cawan. Seluruh hasil air saringan digunakan untuk mengukur kadar Total Dissolve Solid TDS yang dipindahkan termasuk air bilasan kedalam cawan yang telah mempunyai berat tetap. Hasil saringan dalam cawan kemudian diuapkan hingga kering pada penangas air. Setelah itu, masukkan cawan tersebut ke dalam oven pada suhu 105 o C selama 1 jam. Kemudian dinginkan cawan tersebut dalam desikator. Setelah cawan dingin, segera ditimbang. Prosedur diulangi sampai diperoleh berat tetap. Sedangkan untuk padatan yang tertahan di kertas saring digunakan untuk mengukur kadar Total Suspended Solid TSS yang dipindahkan kertas saring secara hati-hati dari peralatan penyaringan dan pindahkan kewadah timbangan alumunium sebagai penyangga. Keringkan dengan oven setidaknya selama 1 jam pada suhu 103 o C sampai dengan 105 o C, dinginkan dalam desikator untuk menyeimbangkan suhu dan timbang. Ulangi tahapan pengeringan, pendinginan dalam desikator dan lakukan penimbangan sampai diperoleh berat konstan atau sampai perubahan berat lebih kecil dari 4 terhadap penimbangan sebelumnya atau lebih kecil 0,5 mg.

5. Validasi Metode

Penelitian ini menggunakan presisi sebagai validasi metode. Presisi dilakukan dengan mengukur konsentrasi sampel dengan 3 kali pengulangan. Nilai absorbansi yang diperoleh kemudian ditentukan nilai konsentrasi persamaan regresi larutan standar, lalu nilai simpangan baku SD dan simpangan baku relatif RSD dapat ditentukan. Metode dengan presisi yang baik yaitu dengan perolehan simpangan baku relatif RSD 5 Christian, 1994.