2.4 Dimana:
Dimana : ρ = Densitas sampel gcm
3
ρ
air
= Densitas air gcm
3
= Massa sampel setelah dikeringkan di oven g = Massa sampel setelah direndam 24 jam g
Massa sampel dalam air g
2.8.2. Porositas Porositas dapat didefenisikan sebagai perbandingan antara jumlah volume lubang-
lubang kosong yang dimiliki oleh zat padat volume kosong dengan jumlah dari volume zat padat yang ditempati oleh zat padat. Porositas pada suatu material
dinyatakan dalam persen rongga fraksi volume dari suatu rongga yang ada di dalam material tersebut. Besarnya porositas pada suatu material bervariasi mulai
dari 0 sampai dengan 90 tergantung dari jenis dan aplikasi material tersebut. Ada dua jenis porositas yaitu porositas terbuka dan porositas tertutup. Porositas
yang tertutup pada umumnya sulit untuk ditentukan karena pori tersebut merupakan rongga yang terjebak di dalam padatan dan serta tidak ada akses ke
permukaan luar, sedangkan pori terbuka masih ada akses ke permukaan luar, walaupun ronga tersebut ada ditengah-tengah padatan. Porositas suatu bahan pada
umumnya dinyatakan sebagai porositas terbuka atau apparent porosity, dan dapat dinyatakan dengan persamaan sebagai berikut:
2.5 Dimana:
Dimana: P = Porositas
= Massa sampel setelah dikeringkan di oven g = Massa sampel setelah direndam 24 jam dan direbus 1 jam g
Universitas Sumatera Utara
2.8.3. Pengujian DTA
Serbuk hasil sintesis yang telah dikeringkan selanjutnya diuji DTA untuk mengetahui temperatur terjadinya transformasi fasa pada bahan. DTA
Differential Termal Analizer merupakan analisis termal yang mengukur perbedaan suhu ΔT antara sampel dan material referen yang inert sebagai fungsi
dari suhu. DTA adalah alat untuk melakukan analisis termal dengan tujuan penentuan reaksi keadaan padat, dekomposisi termal, terjadinya transisi fasa dan
penentuan diagram fasa.
2.8.4. Pengujian XRD
Uji difraksi sinar X XRD dilakukan untuk menentukan komposisi fase yang terbentuk pada serbuk hasil kalsinasi di atas. Dari data yang akan dihasilkan dapat
diprediksi ukuran kristal serbuk dengan bantuan software X-powder dan Match. Ukuran kristalin ditentukan berdasarkan pelebaran puncak difraksi sinar-X yang
muncul. Makin lebar puncak difraksi yang dihasilkan maka makin kecil ukuran kristal serbuk. Hubungan antara ukuran kristal dengan lebar puncak difraksi sinar-
X dapat diproksimasi dengan persamaan Schrerer berikut : 2.6
dengan D adalah ukuran diameter kristal, λ adalah panjang gelombang sinar-X
yang digunakan λ = 0,154056 nm, adalah sudut Bragg, B adalah FWHM satu
puncak yang dipilih.
Gambar 2.9 : Geometri sebuah Difraktometer sinar X. Ada 3 komponen dasar suatu difraktometer sinar X yaitu :
Universitas Sumatera Utara
1. Sumber Sinar X
2. Spesimen Bahan Uji
3. Detektor sinar X
Ketiganya terletak pada keliling sebuah lingkaran yang disebut Lingkaran pemfokus. Sudut antara permukaan bidang spesimen dan sumber sinar X adalah
sudut Bragg Ө. Sudut antara projeksi sumber sinar X dan detektor adalah 2Ө.
Atas dasar ini pola difraksi sinar X yang dihasilkan dengan geometri ini sering dikenal sebagai Penyidikan scans
Ө - 2Ө theta-dua theta. Pada geometri Ө - 2
Ө sumber sinar X-nya tetap, dan detektor bergerak melalui suatu jangkauan range sudut . Jejari radius lingkaran pemfokus tidak konstan tetapi bertambah
besar bila 2 Ө berkurang. Range pengukuran 2Ө biasanya dari 0
hingga sekitar 170
. Pada eksperimen tidak diperlukan menyidik seluruh sudut tersebut, pemilihan rangenya tergantung pada struktur kristal material jika dikenal dan
waktu yang diperlukan untuk memperoleh pola difraksinya. Untuk spesimen yang tak dikenal range sudut yang besar sering dilakukan karena posisi refleksi-
refleksinya belum diketahui. Geometri
Ө - 2Ө umumnya digunakan, walaupun masih ada geometri yang lain seperti geometri
Ө - Ө theta-theta dimana detektor dan sumber sinar X keduanya bergerak pada bidang vertical dalam arah yang berlawanan di atas pusat
spesimennya. Pada beberapa bentuk analisis difraksi sinar X sampel dapat dimiringkan dan dirotasikan
sekitar suatu sumbu ψ psi . Lingkaran difraktometer pada gambar 2.9 berbeda dari lingkaran pemfokusnya.
Lingkaran difraktometer berpusat pada specimen dan detektor dengan sumber sinar X keduanya berada pada keliling lingkarannya. Jejari lingkaran
difraktometer adalah tetap. Lingkaran difraktometer juga dinyatakan sebagai lingkaran goniometer. Goniometer adalah komponen sentral dari suatu
difraktometer sinar X dan mengandung pemegang sampel sample holder. Pada kebanyakan difraktometer serbuk goniometernya adalah vertikal.
Universitas Sumatera Utara
BAB III METODE PENELITIAN
3.1.Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan selama tiga bulan, terhitung mulai tanggal 1 April sampai 31 Juni 2013 dibeberapa tempat laboratorium, yaitu:
1. Laboratorium Rekayasa Material, Pusat Penelitian Fisika P2F Lembaga
Ilmu Pengetahuan Indonesia LIPI kawasan Puspiptek, Serpong. 2.
Sentra Teknologi Polimer STP Badan Pengkajian Teknologi Polimer BPPT Puspiptek, Serpong.
3. Pusat Penelitian Elektronika dan Telekomunikasi P2ET LIPI Bandung.
4. Pusat Laboratorium Terpadu PLT Universitas Islam Negeri UIN Syarif
Hidayatullah Jakarta.
3.2.Bahan dan Peralatan Penelitian 3.2.1. Bahan
1. Barium Karbonat BaCO
3
Berfungsi sebagai bahan baku utama dalam pembuatan magnet permanen Barium Heksaferit.
2. Hematit Fe
2
O
3
Berfungsi sebagai bahan baku utama dalam pembuatan magnet permanen Barium heksaferit.
3. Boric Acid H
3
BO
3
Berfungsi sebagai bahan additve untuk meningkatkan densitas magnet permanen yang akan dibuat.
4. Polimer Celuna WE – 518
Berfungsi sebagai perekat matriks bahan magnet permanen 5.
Aquades Berfungsi sebagai media pencampur wet milling bahan baku pada saat
proses milling dengan menggunakan Planetary Ball Milling PBM.
Universitas Sumatera Utara
3.2.2. Peralatan Penelitian