4.3. Analisis Kation
Dalam analisis kation ada beberapa langkah yang harus dilalui yaitu mengelompokan kation dalam tiga langkah kategori.
Langkah pertama : Pemisahan kation dalam golongan
Di alam banyak kation anorganik yang dikenal, oleh sebab itu agar pelaksanaan analisis bisa dilakukan dengan efektif perlu dilakukan pengelompokan.
Kation dalam masing-masing kelompok diendapkan sebagai suatu senyawa dengan menggunakan pereaksi tertentu. Endapan yang dihasilkan selanjutnya dipisahkan dari
filtrat melalui teknik sentrifugasi dilanjutkan dengan dekantasi. Endapan yang diperoleh dilakukan pengujian terhadap keberadaan kation golongan tersebut,
sedangkan filtrat ditreatmen lagi untuk analisis kation golongan berikutnya.
Langkah kedua: Pemisahan Kation-Kation Dalam golongan
Serangkaian reaksi dilakukan untuk dapat memisahkan satu kation dalam kelompok terhadap kation yang lainnya. Pemilihan reagen untuk reaksi yang
diharapkan harus dilakukan secara hati-hati agar didapatkan keuntungan tentang kemiripan dan perbedaan sifat-sifat kimia.
Langkah ketiga: Penegasan Tiap-Tiap Kation
Keberadaan suatu kation dikonfirmasi atau diidentifikasi dengan menggunakan satu atau lebih reaksi spesifik untuk jenis kation tertentu sebagai reaksi penegasan atas
keberadaan kation tersebut. Reaksi spesifik merupakan suatu reaksi yang hanya memberikan perubahan tertentu pada jenis analit tertentu pula.
Contoh reaksi spesifik: Pb
2+
+ Cl
-
------------- PbCl
2
s berwarna putih yang akan larut jika dididihkan,
tetapi endapan putih berbentuk kristal jarum akan terbentuk kembali saat larutan telah kembali dingin.
Diagram alir dari pemisahan kation seperti tergambar di bawah ini, merupakan salah satu cara analisis sistematik kation.
41 kation
+ HCl 6 M
+ HCl 6 M; + H
2
O
2
3 ; + NH
3
6 M; + CH
3
CSNH
2
+ HCl; didihkan; + NH
3
6 M; CH
3
CSNH
2
+ CH
3
COOH 6 M; uapkan; + HNO
3
15 M uapkan; + NH
3
; + NH
4 2
CO
3
Diagram alir pemisahan kation ke dalam golongan
4.3.1. Analisis Kation Gol. I
Kation Gol I terdiri atas kation: Ag
+
; Hg
2 2+
; Pb
2+
. Ketiga kation tersbut dapat membentuk garam klorida yang sukar larut dalam air dan larutan asam. Untuk
42 Endapan Gol. I
AgCl ; Hg
2
Cl
2
; PbCl
2
Filtrat berisi kation gol II - V
Endapan Gol II HgS; PbS; CuS;
Sb
2
S
3
; SnS
2
Filtrat berisi Kation Gol III -V
Filtrat berisi Kation Gol IV - V
Filtrat berisi Kation Gol V
Endapan Gol III MnS; FeS; NiS;
ZnS; AlOH
3
; CrOH
3
Endapan Gol IV CaCO
3
; BaCO
3
mengendapkan golongan ini digunakan pereaksi larutan HCl berlebih. Kation Gol I sering disaebut sebagai golongan klorida ataupun golongan perak.
Penggunaan larutan HCl berlebih dimaksudkan agar pengendapan kation gol. I diharapkan maksimal dan dapat menghindari pengendapan BiOCl dan SbOCl.
Bi
3+
+ Cl
-
+ H
2
O ----------------- BiOCl s + 2 H
+
Sb
3+
+ Cl
-
+ H
2
O ----------------- SbOCl s + 2 H
+
Kedua reaksi kesetimbangan di atas dapat bergeser ke kiri jika [H
+
] diperbesar. Penambahan HCl yang berlebihan akan memperbesar [H
+
], sehingga kedua kesetimbangan tersebut akan bergeser ke kiri dan akibatnya pengendapan BiOCl dan
SbOCl tidak terjadi. Diantara ketiga klorida golongan I ini, PbCl
2
memiliki kelarutan yang paling besar, sehingga penambahan HCl walau berlebihan belum bisa mengendapkan Pb
2+
tersebut secara maksimal. Hal ini berakibat dalam filtrat yang berisi kation gol. II – V keberadaan ion Pb
2+
tidak bisa dihindari, sehingga keberadaan ion ini sering terdeteksi pada pengendapan kation golongan II.
4.3.2 Kation Gol. II
Kation golongan II ini terdiri dari Hg
2+
; Pb
2+
; Cu
2+
; Sb
3+
atau SbO
+
; Sn
2+
; Sn
4+
dalam analisis, kation ini diendapkan sebagai garam sulfidanya. Pengendapan ini dapat dilakukan dengan jalan penambahan asam sulfida dalam suasana asam. Kation
golongan ini sering disebut juga sebagai golongan hidrogen sulfida. Arsen dan Bismuth yang memiliki sifat racun kuat juga termasuk golongan ini.
Garam sulfida dari kation golongan ini memiliki kelarutan yang relatif kecil, sehingga dalam pengendapannya harus dijaga agar konsentrasi ion sulfida tetap
rendah. Hal ini dimaksudkan agar sulfida golongan II dan IV yang memiliki kelarutan relatif lebih besar, tidak ikut mengendap. Pengontrolan konsentrasi ion sulfida ini
dapat dilakukan dengan mengendalikannya melalui keberadaan ion H
+
.
4.3.3. Kation Golongan III
43
Kation yang dimasukkan ke dalam golongan ini adalah: Zn
2+
; Mn
2+
; Fe
2+
atau Fe
3+
; Co
3+
; Ni
2+
; Al
3+
; Cr
3+
yang kesemuanya diendapkan dengan asam sulfida dalam buffer amoniak- ammonium klorida. Kelarutan garam sulfida golongan ini relatif lebih
besar dibandingkan kelarutan sulfida golongan II, sehingga dibutuhkan konsentrasi ion sulfida yang realtif besar untuk pengendapannya. Hal ini bisa dipenuhi dengan larutan
asam sulfida basa pH mendekati:9 Aluminium hidroksida dan krom hidroksida memiliki kelarutan yang relatif
kecil, sehingga adanya ion OH
-
yang dibebaskan oleh amoniak sudah cukup untuk mengendapkan secara sempurna kedua hidroksida tersebut.
Kation golongan ini memiliki struktur elektron pada orbital d yang tidak penuh, sehingga memiliki tingkat oksidasi yang bervariasi kecuali Al
3+
dan Zn
2+
. Hal tersebut juga mengakibatkan terbentuknya warna-warna yang spesifik dari kation
golongan ini, terutama ion kompleksnya, sehingga pengamatan warna sering digunakan sebagai deteksi awal dari keberadaan kation golongan ini.
4.3.4. Kation Golongan IV
Kation golongan IV hanya terdiri atas dua kation yaitu: Ca
2+
dan Ba
2+
. Dalam Tabel Periodik Unsur kedua logam ini termasuk dalam golongan yang sama yaitu
golongan alkali tanah, berarti keduanya memiliki kemiripan sifat yang sangat besar dan sulit untuk dipisaahkan. Kedua kation ini mudah terpisah dari kation golongan
sebelumnya karena garam sulfida dan garam klorida kedua kation ini bersifat mudah larut.
Kedua kation ini diendapkan sebagai garam karbonat dalam medium buffer amoniak – ammonium klorida. Kelarutan garam kalsium kromat relatif lebih besar
dibanding dengan kelarutan barium kromat, sehingga pemisahan kedua kation ini dalam bentuk pengendapan garam kromat sangatlah berarti. Tes uji nyala terhadap
kedua kation ini juga memberikan warna yang berbeda, spektrum Ca adalah merah terang, sedangkan spektrum Ba adalah hijau kekuningan.
4.3.5. Kation Golongan V
44
Kation golongan V sering disebut golongan sisa, karena kation ini sangat sukar diendapkan. Termasuk kation golongan V adalah: Mg
2+
; Na
+
; K
+
; dan NH
4 +
. Keberadaan ion Ammonium biasanya dikenali melalui gas yang dibebaskannya yaitu
cukup menyengat karena timbulnya gas ammoniak. Reaksi pembeda terhadap keberadaan ion Mg
2+
adalah timbulnya warna biru pada senyawa MgOH
2
jika ditambah dengan p-nitrobenzenazorcinol.Tidak dikenal reaksi spesifik terhadap dua kation lainnya, penegasan dari keberadaan dua kation ini
biasanya dilakukan dengan tes uji nyala. Pada uji nyala natrium memberikan warna kuning terang dan kalium memberikan sapektrum warna ungu. Spektrum natrium akan
menopengi warna spektrum kalium, oleh sebab itu agar pengamatan terhadap spektrum kalium dapat memberikan hasil yang pasti biasanya dilakukan dengan filter
kobalt yang dapat menyerap warna spektrum kuning dari natrium.
BAB V ANALISIS KUANTITATIF
45
Seperti telah disebutkan di awal, bahwa analisis kuantitatif bertujuan untuk mengetahui kuantitas atau jumlah analit yang ada didalam suatu sampel. Banyak
metode yang bisa digunakan dalam analisis ini antara laain: titrimetri, gravimetri dan metode analisis modern analisis instrumen yang akan dibahas secara terpisah pada
mata kuliah Kimia Analisa Instrumen. Dalam analisis titrimetri analit direaksikan dengan reagen tertentu yang telah
diketahui secara pasti jumlahnya dengan tepat. Pelaksanaan titrimetri sendiri bisa dilakukan dengan jalan mengukur volume reagen yang ditambahkan, sehingga
titrimetri sering disebut dengan metode volumetri. Cara penambahan reagen dilakukan dengan menggunakan suatu buret yang dilakukan sedikit demi sedikit atau tetes demi
tetes. Reagen yang ditambahkan melalui buret disebut dengan titran, sedangkan larutan yang mengandung analit bisa disebut dengan titrat.
Dalam analisis gravimetri didasarkan pada penetuan jumlah zat melalui penimbangan, dalam hal ini penimbangan hasil reaksi setelah analit direaksikan
dengan reagen tertentu. Hasil reaksi disini dapat berupa: sisa bahan; gas yang timbul; atau suatu endapan yang terbentuk.
Setelah mengikuti kegiatan pembelajaran ini diharapkan mahasiswa dapat: 1.Menjelaskan prinsip analisa titrimetri
2.Menjelaskan syarat pemakaian larutan baku standar 3.Membedakan adanya titik ekivalen dan titik akhir titrasi
4.Menentukan ekivalen dari suatu senyawa dalam analisis titrimetri 5.Menjelaskan hubungan antara molaritas dengan normalitas
6.Memilih indikator yang tepat untuk pelaksanaan suatu titrasi 7.Menghitung kadar analit dalam suatu sampel yang dianalisis
8.Membuat kurva titrasi
5.1. Analisis Titrimetri
Kategori