Analisa Nitrogen Dengan Menggunakan Metode Kjeldahl

Ahmad Fauzi : Analisa Kadar Unsur Hara Karbon Organik Dan Nitrogen Di Dalam Tanah Perkebunan Kelapa Sawit Bengkalis Riau, 2008. USU Repository © 2009 3. Penambatan sebagai oksida karena terjadi pelepasan muatan listrik di atmosfir. Penambatan sebagai amonia, NO 3 - atau CN 2 pada proses-proses yang terjadi di industri pabrik pupuk sintesis. Dapat dikatakan bahwa persediaan nitrogen di alam pada dasarnya tidak habis- habisnya. Nitrogen ditambat dengan proses dan cara yang berbeda-beda, demikian juga sebaliknya terjadi pelepasan N ke atmosfir Afandie, 2002.

2.5. Analisa Nitrogen Dengan Menggunakan Metode Kjeldahl

Penerapan jumlah protein secara empiris yang umum dilakukan adalah dengan menentukan jumlah N yang dikandung oleh suatu bahan. Penentuan rotein berdasarkan jumlah N menunjukkan protein kasar karena selain protein juga terikut senyawaan N bukan protein misalnya urea, asam nuk leat, ammonia, nitrat, nitrit, asam amino, amida, purin dan pirimidin. Penentuan cara ini yang paling terkenal adalah cara kjeldahl yang dalam perkembangannya terjadi berbagai modifikasi misalnya oleh gunning dan sebagainya. Analisa protein cara kjeldahl pada dasarnya dapat dibagi menjadi tiga tahapan yaitu proses destruksi, proses destilasi dan tahap titrasi. 1. Tahap Destruksi Pada tahap ini sampel dipanaskan, dalam asam sulfat pekat sehingga terjadi destruksi menjadi unsur-unsurnya. Elemen karbon, hidrogen teroksidasi menjadi CO, CO 2 , dan H 2 O. Sedangkan nitrogennya akan berubah menjadi NH 4 2 SO 4 . Asam sulfat yang dipergunakan untuk destruksi diperhitungkan adanya bahan protein lemak dan karbohidrat. Sampel yang dianalisa sebanyak 0,4 – 35 g atau mengandung nitrogen sebanyak 0,02 – 0,04 g. Untuk cara mikro kjeldahl bahan tersebut lebih kecil sedikit lagi yaitu 10 – 30 mg. Ahmad Fauzi : Analisa Kadar Unsur Hara Karbon Organik Dan Nitrogen Di Dalam Tanah Perkebunan Kelapa Sawit Bengkalis Riau, 2008. USU Repository © 2009 Untuk mempercepat proses destruksi sering ditambahkan katalisator yaitu selenium. Selenium dapat mempercepat proses oksidasi karena zat tersebut selain menaikkan titik didih juga mudah mengadakan perubahan dari valensi tinggi ke valensi rendah atau sebaliknya. Penggunaan selenium lebih reaktif dibandingkan merkuri dan kupri sulfat tetapi selenium mempunyai kelemahan yaitu karena sangat cepatnya oksidasi maka nitrogennya justru mungkin ikut hilang. Hal ini dapat diatasi dengan pemakaian selenium yang sangat sedikit yaitu kurang dari 0,25 g. Proses destruksi sudah selesai apabila larutan menjadi jernih atau tidak berwarna. 2. Tahap destilasi Pada tahap destilasi, amonium sulfat dipecah menjadi ammonia dengan penambahan NaOH sampai alkalis dan dipanaskan. Agar supaya selama destilasi tidak terjadi superheating ataupun pemercikan cairan atau timbulnya gelembung gas yang besar maka dapat ditambahkan logam zink. Ammonium yang dibebaskan selanjutnya akan ditangkap oleh larutan asam standar. Asam standar yang dapat dipakai adalah asam klorida atau asam borat 4 dalam jumlah yang berlebihan. Agar supaya kontak antara asam dengan ammonia lebih baik maka diusahakan ujung tabung tercelup sedalam mungkin dalam asam. Untuk mengetahui asam dalam keadaan berlebihan maka diberi indikator misalnya BCG + MR atau PP. Destilasi diakhiri bila semua ammoniak telah terdestilasi sempurna dengan ditandai destilat tidak bereaksi basa. 3. Tahap Titrasi Apabila penampung destilasi digunakan asam borat maka banyaknya asam borat yang bereaksi dengan ammonia dapat diketahui dengan titrasi dengan menggunakan Ahmad Fauzi : Analisa Kadar Unsur Hara Karbon Organik Dan Nitrogen Di Dalam Tanah Perkebunan Kelapa Sawit Bengkalis Riau, 2008. USU Repository © 2009 asam klorida 0,1 N dengan indikator BCG + MR, akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna larutan dari biru menjadi merah muda. Selisih jumlah titrasi sampel dan blanko merupakan jumlah ekuivalen nitrogen Sudarmadji, 1989.

2.6. Perbandingan Karbon-Nitrogen CN