36 dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalium. Konsentrasi kalium dalam
sampel ditentukan berdasarkan persamaan regresi dari kurva kalibrasi. Menurut Gandjar dan Rohman 2007, perhitungan kadar kalium dalam
sampel dapat dihitung dengan cara sebagai berikut : Kadar µgg =
Konsentrasi μg ml
⁄ ×Volume ml ×Faktor pengenceran Berat sampel g
3.6.5 Analisis Data Secara Statistik
3.6.5.1 Penolakan Hasil Pengamatan
Menurut Sudjana 2005, kaliumyang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing larutan sampel dianalisis secara statistik dengan metode standar
deviasi menggunakan rumus sebagai berikut :
SD =
�
∑�Xi- X��
2
n-1
Keterangan : Xi = Kadar sampel �� = Kadar rata-rata sampel
Untuk mengetahui data ditolak atau diterima dilakukan uji-t yang dapat dihitung dengan menggunakan rumus :
t
hitung
=
�
Xi- X �
SD √n
⁄
�
dan untuk menentukan kadar mineral di dalam sampel dengan tingkat kepercayaan 99,
� = 0,01, dk = n-1, dapat digunakan rumus : Kadar,
μ= X ���± �t
α 2,dk ⁄
× SD √n
⁄ � Keterangan :
X � = Kadar rata-rata sampel
SD = Standar deviasi
37 dk = Derajat kebebasan dk = n-1
α = Tingkat kepercayaan n
= Jumlah pengulangan
3.6.5.2 Pengujian Beda Nilai Rata-rata Antar Sampel
Menurut Sudjana 2005, sampel yang dibandingkan adalah independen dan jumlah pengamatan masing-masing lebih kecil dari 30 dan variasi
� tidak diketahui sehingga dilakukan uji F untuk mengetahui apakah variasi kedua
populasi sama �
1
= �
2
atau berbeda �
1
≠ �
2
dengan menggunakan rumus : Fo =
S
12
S
22
Keterangan : F
°
= Beda nilai yang dihitung S
1
= Standar deviasi terbesar S
2
= Standar deviasi terkecil Apabila dari hasilnya diperoleh
F
°
tidak melewati nilai kritis F maka dilanjutkan dengan uji t dengan rumus :
t
o
=
�X�
1
- X �
2
� ����1 n
1
� �+ �1 n
2
� �
Keterangan : X
�
1
= Kadar rata-rata sampel 1 X
�
2
= Kadar rata-rata sampel 2 Sp = Simpangan baku
n
1
= Jumlahpengulangan sampel 1 n
2
= Jumlah pengulangan sampel 2
38 dan jika
F
°
tidak melewati nilai kritis F maka dilanjutkan dengan uji t dengan rumus :
�
°
=
�
X
�
1
- X
�
2
� �
S
1 2
n
1
� +
S
2 2
n
2
�
Keterangan : X
�
1
= Kadar rata-rata sampel 1 S
1
=Standar deviasi sampel X
�
2
= Kadar rata-rata sampel 2 S
2
= Standar deviasi sampel Kedua sampel dinyatakan berbeda apabila
�
°
yang diperoleh melewati nilai kritis t, dan sebaliknya.
3.6.6 Validasi Metode Analisis
3.6.6.1 Uji Perolehan Kembali Recovery
Uji perolehan kembali atau recoverydilakukan dengan metode penambahan larutan standar standard addition method. Dalam metode ini, kadar
mineral dalam sampel ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan penentuan kadar mineral dalam sampel setelah penambahan larutan baku dengan
konsentrasi tertentu Ermer, 2005. Larutan baku yang ditambahkan1,5 ml larutan baku kalium konsentrasi 1000 µgml.
Sampel daun kumis kucing yang telah dihaluskan ditimbang secara seksama sebanyak 1,5 gram, lalu ditambahkan 1,5 ml larutan baku kalium
konsentrasi 1000 µgml, kemudian dilanjutkan dengan prosedur destruksi kering seperti yang telah dilakukan sebelumnya. Prosedur pengukuran uji perolehan
kembali dilakukan sama dengan prosedur penetapan kadar dalam sampel.
39 Menurut Harmita 2004, persen perolehan kembali dapat dihitung dengan
rumus di bawah ini : Persen Perolehan Kembali =
C
F - CA
C
A
x 100 Keterangan : C
A
= Kadar mineral dalam sampel sebelum penambahan baku C
F
= Kadar mineral dalam sampel setelah penambahan baku C
A
= Kadar larutan baku yang ditambahkan
3.6.6.2 Simpangan Baku Relatif
Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan
derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang
memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan.
Menurut Harmita 2004, rumus untuk menghitung simpangan baku relatif adalah sebagai berikut :
RSD =
�� ��
× 100
Keterangan : X
� = Kadar rata-rata sampel SD = Standar deviasi
RSD = Relative Standard Deviation
3.6.6.3 Penentuan Batas Deteksi Limit of Detection dan Batas Kuantitasi Limit of Quantitation
Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sedangkan batas
40 kuantitasimerupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat
memenuhi kriteria cermat dan seksama. Menurut Harmita 2004, batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat
dihitung dengan rumus sebagai berikut :
Simpangan Baku, �� �
� =
�
�∑�Y-Yi�
2
� n-2
Batas deteksi LOD =
3 x Sy
x �
slope
Batas kuantitasi LOQ =
10 x Sy
x �
slope
41
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Identifikasi Sampel
Hasil identifikasi sampel yang dilakukan oleh bagian Herbarium Bogoriense Bidang Botani Pusat Penelitian Biologi LIPI-Bogor terhadap daun
kumis kucing adalah jenis Orthosipon aristatus Blume Miqsuku Lamiaceae. Hasil identifikasi sampel dapat dilihat pada Lampiran 1, halaman 35.
4.2 Analisa Kualitatif
Analisa kualitatif dilakukan sebagai analisis pendahuluan untuk mengetahui ada atau tidaknya ion kalium dalam sampel.Data dapat dilihat pada
Tabel 4.1, Gambar dapat dilihat pada Lampiran 9, halaman 43.
Tabel 4.1. Hasil Analisis Kualitatif Kalium
Ion yang dianalisis
Pereaksi Hasil Reaksi
Hasil
K Uji Nyala
Ungu +
Asam pikrat 1 bv
Kristal jarum Kasar
+ Keterangan :+ = Mengandung ion
Tabel diatas menunjukkan bahwa daun kumis kucing segar dan jamu kumis kucing mengandung kalium. Sampel dikatakan positif mengandung kalium
karena menghasilkan kristal jarum kasar dengan penambahan asam pikrat sertamemberikan warna nyala lembayung saat dibakar menggunakan kawat Nikel-
Krom Vogel, 1979.
