Analisis Perbandingan Kadar Kalium Pada Daun Kumis Kucing, Daun Pegagan Dan Daun Salam Secara Spektrofotometri Serapan Atom

ANALISIS PERBANDINGAN KADAR KALIUM PADA DAUN

KUMIS KUCING, DAUN PEGAGAN DAN DAUN SALAM

SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

SKRIPSI

OLEH:

LUSI AYULITA SINAGA

NIM 121524101

PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

ANALISIS PERBANDINGAN KADAR KALIUM PADA DAUN

KUMIS KUCING, DAUN PEGAGAN DAN DAUN SALAM

SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

SKRIPSI

Diajukan Sebagai salah satu Syarat Untuk Meemperoleh Gelar Sarjana Farmasi Pada Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara

OLEH:

LUSI AYULITA SINAGA

NIM 121524101

PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

PENGESAHAN SKRIPSI

ANALISIS PERBANDINGAN KADAR KALIUM PADA DAUN

KUMIS KUCING, DAUN PEGAGAN DAN DAUN SALAM

SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

OLEH:

LUSI AYULITA SINAGA NIM 121524101

Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

Pada Tanggal : 27 Agustus 2015 Disetujui Oleh:

Pembimbing I, Panitia Penguji,

Sri Yuliasmi, S.Farm., M.Si., Apt. Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt. NIP 198207032008122002 NIP 195006221980021001

Pembimbing II, Sri Yuliasmi, S.Farm., M.Si., Apt. NIP 198207032008122002

Dr. Masfria, M.S., Apt. Dra.Sudarmi, M.Si., Apt. NIP 195707231986012001 NIP 195409101983032001

Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt. NIP 195401101980032001

Medan, Oktober 2015 Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara Pejabat Dekan,

Dr. Masfria, M.S., Apt NIP 195707231986012001

KATA PENGANTAR

Puji syukur penulis ucapkan kepada Tuhan Yesus Kristus atas segala limpahan berkat, rahmat dan karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini.

Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul Analisis Perbandingan Kadar Kalium pada Daun Kumis Kucing, Daun Pegagan dan Daun Salam Secara Spektrofotometri Serapan Atom.

Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Ibu Dr. Masfria, M.S., Apt., selaku Pejabat Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Medan, yang telah memberikan fasilitas sehingga penulis dapat menyelesaikan pendidikan. Ibu Sri Yuliasmi, S.Farm., M.Si., Apt., dan Ibu Dr. Masfria, M.S., Apt., yang telah membimbing dan memberikan petunjuk serta saran-saran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini. Bapak Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt., dan Ibu Dra. Sudarmi, M.Si.,Apt., serta Ibu Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt., selaku dosen penguji yang telah memberikan kritik, saran dan arahan kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini. Bapak dan Ibu staf pengajar Fakultas Farmasi USU Medan yang telah mendidik selama perkuliahan dan Ibu Sri Yuliasmi, S.Farm., M.Si., Apt., selaku penasehat akademik yang selalu memberikan bimbingan kepada penulis selama perkuliahan.

Penulis juga mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang tiada terhingga kepada Ayahanda Riduan Sinaga dan Ibunda Renni Ompusunggu yang

telah memberikan cinta kasih yang tidak ternilai dengan apapun, doa yang tulus serta pengorbanan baik materi maupun non materi. Kakakku Vivi Eriani Sinaga dan Adik-adikku Rabdi Roni Sari Sinaga, Indah Putri Sinaga, Doby Pernandus Sinaga dan seluruh keluarga yang selalu mendoakan dan memberikan semangat serta seluruh teman-teman ekstensi 2012, terima kasih untuk dorongan, semangat dan kebersamaannya selama ini.

Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu penulis menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini.Akhirnya, penulis berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua.

Medan, Oktober 2015 Penulis,

Lusi Ayulita Sinaga NIM 121524101

ANALISIS PERBANDINGAN KADAR KALIUM PADA DAUN

KUMIS KUCING, DAUN PEGAGAN DAN DAUN SALAM

SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

ABSTRAK

Tanaman daun kumis kucing, daun pegagan dan daun salam secara empiris telah digunakan oleh masyarakat Tanah Jawa Kabupaten Simalungun untuk mengobati hipertensi. Ketiga tanaman ini bagi penderita hipertensi baik digunakan untuk menstabilkan mineral kalium dalam tubuh. Masing-masing tanaman ini memiliki suku berbeda, kumis kucing suku Lamiaceae, daun pegagan suku Apiaceae dan daun salam suku Myrtaceae. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk menentukan kadar kalium dan melihat perbedaan kadar kalium yang terkandung dalam daun kumis kucing, daun pegagan dan daun salam.

Metode penelitian yang dilakukan meliputi pengambilan sampel daun kumis kucing, daun pegagan dan daun salam secara purposif di daerah Tanah Jawa Kabupaten Simalungun, lalu dilakukan destruksi kering kemudian dilakukan analisis kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif dilakukan dengan uji nyala Ni/Cr dan uji Kristal kalium dengan asam pikrat. Analisis kuantitatif dilakukan secara spektrofotometri serapan atom dengan menggunakan nyala udara-asetilen pada panjang gelombang 766,5 nm.

Hasil penetapan kadar kalium pada daun kumis kucing, daun pegagan dan daun salam masing-masing secara berurutan adalah (611,2501 ± 1,3393) mg/100g, (496,9701 ± 0,9422) mg/100g, (326,3965 ± 0,9174) mg/100g. Dari validasi metode yang dilakukan didapat LOD 0,3934 dan LOQ 1,3113. Hasil uji akurasi sebesar 91,67% dengan uji presisi 0,32%. Berdasarkan hasil analisis statistik ANOVA dengan uji tukey terdapat perbedaan yang signifikan kadar kalium pada daun kumis kucing, daun pegagan dan daun salam dengan kadar kalium paling tinggi terdapat pada daun kumis kucing.

Kata kunci:kalium,daun kumis kucing, daun pegagan, daun salam , spektrofotometri serapan atom

AN ANALYSIS COMPARISON OF POTASSIUM RATE IN

ORTHOSIPHON ARISTATUS (BLUME) MIQ, CENTELLA

ASIATICA (L) URB AND SYZYGIUM POLYANTHUM

(WIGHT) WALP LEAVES BY ATOMIC ABSORPTION

SPECTROPHOTOMETRY

The Orthosiphon aristatus (Blume) Miq, Centella asiatica (L) Urb and Syzygium Polyanthum (Wight) Walp Leaves empirically has been adopted by local community for treatment of hypertension in Tanah Jawa district Simalungun. These three herbals are recognized healing to hypertension patients mainly to stabilize mineral potassium in body. The plant has own group, since Orthosiphon aristatus (Blume) Miq into lamiaceae, Centella asiatica (L) Urb into Apiaceae and Syzygium Polyanthum (Wight) Walp into Myrtaceae. The objective of this study is to determine the content of potassium and to know the difference of potassium content existed in Orthosiphon aristatus (Blume) Miq, Centella asiatica (L) Urb and Syzygium Polyanthum (Wight) Walp leaves.

This study is purposive research, involved the sample of Orthosiphon aristatus (Blume) Miq, Centella asiatica (L) Urb and Syzygium Polyanthum (Wight) Walp leaves taken on Tanah Jawa district Simalungun, done in field by dried destructive thence made in qualitative and quantitative analysis. Analysis qualitative done with flame test Ni/Cr and crsystal of potassium test with picric acid. The qualitative analysis was done by atomic absorption spectrophotometry was usage in asetilene-air flame in a wave length 766,5 nm.

The main point of potassium content on the Orthosiphon aristatus (Blume) Miq, Centella asiatica (L) Urb and Syzygium Polyanthum (Wight) Walp leaves respectively ranged of (611.2501 ± 1.3393) mg/100 gr, (496.9701 ± 0.9422) mg/100 gr, (326.3965 ± 0.9174) mg/100 gr. By validation method has been done obtainable LOD 0.3934 and LOQ 1.3113. The result of accurate rate of 91.67% with precision test 0.32%. Based on a statistic analysis of ANOVA with tukey test found a significant difference of potassium content on theOrthosiphon aristatus (Blume) Miq, Centella asiatica (L) Urb and Syzygium Polyanthum (Wight) Walp leaves with the highest content is on Orthosiphon aristatus (Blume) Miq.

Keywords :Potassium, Orthosiphon aristatus (Blume) Miq, Centella asiatica (L) Urb, Syzygium Polyanthum (Wight) Walp, Atomic Absorption Spectrophotometry.

DAFTAR ISI

Halaman

JUDUL ... i

LEMBAR PENGESAHAN ... iii

KATA PENGANTAR ... iv

ABSTRAK ... vi

ABSTRACT ... vii

DAFTAR ISI ... viii

DAFTAR TABEL ... xii

DAFTAR GAMBAR ... xiii

DAFTAR LAMPIRAN ... xiv

BAB IPENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Perumusan Masalah ... 3

1.3 Hipotesis ... 4

1.4 Tujuan Penelitian ... 4

1.5 Manfaat Penelitian ... 4

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 5

2.1 Kumis Kucing ... 5

2.2 Pegagan ... 6

2.3 Daun Salam ... 7

2.4 Kalium ... 8

2.5 Spektrofotometri Serapan Atom ... 9

2.5.1 Prinsip dasar spektrofotometri serapan atom ... 9

2.5.3 Gangguan-gangguan pada spektrofotometri serapan

atom ... 12

2.6 Validasi Metode Analisis ... 13

BAB III METODE PENELITIAN ... 16

3.1Tempat dan Waktu penelitian ... 16

3.2Bahan-bahan ... 16

3.2.1 Sampel ... 16

3.2.2 Pereaksi ... 16

3.3 Alat-Alat ... 16

3.4Identifikasi Sampel ... 17

3.5 Pembuatan Pereaksi ... 17

3.5.1 Larutan HNO3 (1:1) v/v ... 17

3.5.2 Larutan Asam Pikrat 1% b/v ... 17

3.6Prosedur Penelitian ... 17

3.6.1 Pengambilan sampel ... 17

3.6.2 Penyiapan Sampel ... 17

3.6.3 Proses Destruksi ... 18

3.6.4 Pembuatan Larutan Sampel ... 18

3.6.5 Analisis Kualitatif ... 19

3.6.5.1 Analisis Kualitatif Kalium ... 19

3.6.6 Analisis Kuantitatif ... 19

3.6.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalium ... 19

3.6.6.2 Penetapan Kadar Kalium ... 20

3.6.6.3 Perhitungan Kadar Kalium dalam Sampel ... 20

3.6.7 Analisis Data Secara Statistik ... 21

3.6.7.2 Pengujian Beda Nilai Rata-rata (UJI ANOVA) ... 22

3.6.8 Validasi Metode Analisis ... 22

3.6.8.1 Penenetuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 22

3.6.8.2 Uji Akurasi (Recovery) ... 23

3.6.8.3 Uji Presisi ... 23

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 25

4.1 Identifikasi Tumbuhan ... 25

4.2 Analisis Kualitatif ... 25

4.3 Analisis Kuantitatif ... 26

4.3.1 Kurva Kalibrasi Kalium ... 26

4.3.2Kadar kalium dalam daun kumis kucing, daun pegagan daun salam ... 27

4.3.3Perbandingan kadar kalium daun kumis kucing, daun pegagan dan salam ... 28

4.4Validasi Metode Analisis ... 28

4.4.1 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 28

4.4.2 Uji Akurasi (Recovery)... 29

4.4.3 Uji Presisi ... 29

BAB IV KESIMPULAN DAN SARAN ... 30

5.1 Kesimpulan ... 30

5.2 Saran ... 30

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

4.1 Hasil identifikasi Tanaman ... 25 4.2 Hasil Analisis Kualitatif Kalium dari Daun Kumis Kucing,

Daun Pegagan dan Daun Salam ... 25 4.3 Hasil Pengukuran Kadar Kalium pada Sampel ... 27

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

2.1 Komponen Spektrofotometer Serapan Atom ... 10 4.1 Kurva Kalibrasi Kalium ... 26 4.2 Perbandingan Kadar Kalium Daun Kumis Kucing, daun

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran Halaman

1. Gambar tanaman Daun kumis kucing ... 33

2. Gambar tanaman Daun pegagan ... 34

3. Gambar tanaman Daun salam ... 35

4. Bagan Alir Proses Destruksi Kering pada Sampel ... 36

5. Bagan Alir Proses Pembuatan Larutan Sampel ... 37

6. Hasil Analisis Kualitatif Kalium ... 38

7. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Kalium ... 39

8. Perhitungan Persamaan Garis Regresi ... 40

9. Hasil Penetapan Kadar Mineral Kalium pada Sampel ... 42

10. Contoh Perhitungan Kadar Mineral Kalium pada Sampel ... 43

11. Perhitungan Statistik Kadar Mineral Kalium pada Daun Kumis Kucing ... 45

12. Perhitungan Statistik Kadar Mineral Kalium pada Daun Pegagan ... 48

13. Perhitungan Statistik Kadar Mineral Kaliumpada Daun Salam ...51

14. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar MineralKalium pada DaunKumis Kucing, Daun pegagandan Daun Salam ...54

15. Validasi Metode Analisis daun pegagan ... 56

16. Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) Kalium... 57

17. Perhitungan Persen Perolehan Kembali(Recovery) dari Mineral Kalium daun pegagan ... 58

18. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kalium Daun Pegagan ... 65

20. Hasil Identifikasi Tanaman ... 67 21. Gambar Alat yang Digunakan ... 68

ANALISIS PERBANDINGAN KADAR KALIUM PADA DAUN

KUMIS KUCING, DAUN PEGAGAN DAN DAUN SALAM

SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

ABSTRAK

Tanaman daun kumis kucing, daun pegagan dan daun salam secara empiris telah digunakan oleh masyarakat Tanah Jawa Kabupaten Simalungun untuk mengobati hipertensi. Ketiga tanaman ini bagi penderita hipertensi baik digunakan untuk menstabilkan mineral kalium dalam tubuh. Masing-masing tanaman ini memiliki suku berbeda, kumis kucing suku Lamiaceae, daun pegagan suku Apiaceae dan daun salam suku Myrtaceae. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk menentukan kadar kalium dan melihat perbedaan kadar kalium yang terkandung dalam daun kumis kucing, daun pegagan dan daun salam.

Metode penelitian yang dilakukan meliputi pengambilan sampel daun kumis kucing, daun pegagan dan daun salam secara purposif di daerah Tanah Jawa Kabupaten Simalungun, lalu dilakukan destruksi kering kemudian dilakukan analisis kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif dilakukan dengan uji nyala Ni/Cr dan uji Kristal kalium dengan asam pikrat. Analisis kuantitatif dilakukan secara spektrofotometri serapan atom dengan menggunakan nyala udara-asetilen pada panjang gelombang 766,5 nm.

Hasil penetapan kadar kalium pada daun kumis kucing, daun pegagan dan daun salam masing-masing secara berurutan adalah (611,2501 ± 1,3393) mg/100g, (496,9701 ± 0,9422) mg/100g, (326,3965 ± 0,9174) mg/100g. Dari validasi metode yang dilakukan didapat LOD 0,3934 dan LOQ 1,3113. Hasil uji akurasi sebesar 91,67% dengan uji presisi 0,32%. Berdasarkan hasil analisis statistik ANOVA dengan uji tukey terdapat perbedaan yang signifikan kadar kalium pada daun kumis kucing, daun pegagan dan daun salam dengan kadar kalium paling tinggi terdapat pada daun kumis kucing.

Kata kunci:kalium,daun kumis kucing, daun pegagan, daun salam , spektrofotometri serapan atom

AN ANALYSIS COMPARISON OF POTASSIUM RATE IN

ORTHOSIPHON ARISTATUS (BLUME) MIQ, CENTELLA

ASIATICA (L) URB AND SYZYGIUM POLYANTHUM

(WIGHT) WALP LEAVES BY ATOMIC ABSORPTION

SPECTROPHOTOMETRY

The Orthosiphon aristatus (Blume) Miq, Centella asiatica (L) Urb and Syzygium Polyanthum (Wight) Walp Leaves empirically has been adopted by local community for treatment of hypertension in Tanah Jawa district Simalungun. These three herbals are recognized healing to hypertension patients mainly to stabilize mineral potassium in body. The plant has own group, since Orthosiphon aristatus (Blume) Miq into lamiaceae, Centella asiatica (L) Urb into Apiaceae and Syzygium Polyanthum (Wight) Walp into Myrtaceae. The objective of this study is to determine the content of potassium and to know the difference of potassium content existed in Orthosiphon aristatus (Blume) Miq, Centella asiatica (L) Urb and Syzygium Polyanthum (Wight) Walp leaves.

This study is purposive research, involved the sample of Orthosiphon aristatus (Blume) Miq, Centella asiatica (L) Urb and Syzygium Polyanthum (Wight) Walp leaves taken on Tanah Jawa district Simalungun, done in field by dried destructive thence made in qualitative and quantitative analysis. Analysis qualitative done with flame test Ni/Cr and crsystal of potassium test with picric acid. The qualitative analysis was done by atomic absorption spectrophotometry was usage in asetilene-air flame in a wave length 766,5 nm.

The main point of potassium content on the Orthosiphon aristatus (Blume) Miq, Centella asiatica (L) Urb and Syzygium Polyanthum (Wight) Walp leaves respectively ranged of (611.2501 ± 1.3393) mg/100 gr, (496.9701 ± 0.9422) mg/100 gr, (326.3965 ± 0.9174) mg/100 gr. By validation method has been done obtainable LOD 0.3934 and LOQ 1.3113. The result of accurate rate of 91.67% with precision test 0.32%. Based on a statistic analysis of ANOVA with tukey test found a significant difference of potassium content on theOrthosiphon aristatus (Blume) Miq, Centella asiatica (L) Urb and Syzygium Polyanthum (Wight) Walp leaves with the highest content is on Orthosiphon aristatus (Blume) Miq.

Keywords :Potassium, Orthosiphon aristatus (Blume) Miq, Centella asiatica (L) Urb, Syzygium Polyanthum (Wight) Walp, Atomic Absorption Spectrophotometry.

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Indonesia merupakan kepulauan tropis yang kaya dengan beragam tumbuhan herbal, yaitu tanaman yang memiliki banyak sekali kegunaan dan manfaat sebagai obat alternatif.Berbagai tanaman diteliti untuk mendapatkan khasiat obat-obatan.Tanaman herbal biasanya berupa tanaman sejenis semak, rumput, jamur, umbi-umbian.Bagian tanaman yang digunakan untuk obat yang meliputi batang, daun, biji, kulit kayu, ataupun akar.Seiring dengan berkembangnya pengetahuan, obat tradisional mulai diperkenalkan kepada masyarakat (Wijayakusuma, 1994).

Banyak tanaman liar yang telah dikembangkan menjadi obat tradisional, salah satunya adalah tanaman kumis kucing atau Orthosiphon aristatus merupakan bagian dari keluarga Lamiaceae. Kumis kucing dikenal sebagai tanaman yang memiliki manfaat yang cukup banyak untuk mengobati berbagai penyakit seperti darah tinggi, diuretik, rematik, batuk, masuk angin dan asam urat. Semua manfaat ini dikarenakan adanya kadar kalium yang cukup tinggi pada daun kumis kucing (Wibowo, 2013).

Pegagan adalah tanaman liar yang banyak tumbuh diperkebunan, ladang, sawah, tepi jalan, maupun kebun.Pegagan ditanam sebagai penutup tanah di perkebunan atau sebagai tanaman sayuran (lalapan).Daun pegagan mudah dikenal karena bentuknya yang unik, yakni menyerupai bentuk ginjal manusia. Pegagan memiliki wangi yang khas dengan rasa yang manis dan sedikit pahit, serta bersifat mendinginkan. Pegagan mengandung banyak senyawa yang dapat mengobati berbagai penyakit seperti peluruh kencing (diuretik), hipertensi, penurun panas

(antipiretik), meningkatkan syaraf memori, mengobati campak, amandel dan mengatasi penyakit kulit (Wibowo, 2013).

Daun salam merupakan tanaman yang tumbuh di pekarangan rumah maupun kebun. Kegunaannya sudah dikenal dari jaman dulu sebagai salah satu bumbu dapur digunakan untuk penyedap masakan dan dengan keharuman yang khas, kandungan zat tanin dan flavonoida yang cukup tinggi bermanfaat untuk mengobati darah tinggi, asam urat dan kolesterol. Caranya adalah dengan mengolah daun salam menjadi teh (Nurcahyati, 2014).

Mineral terdapat di dalam tubuh dan memegang peran penting dalam pemeliharaan fungsi tubuh, baik tingkat sel, jaringan, organ maupun fungsi tubuh secara keseluruhan. Keseimbangan mineral di dalam tubuh diperlukan untuk pengaturan kerja enzim, pemeliharaan keseimbangan asam basa, pemeliharaan kepekaan otot dan saraf terhadap rangsangan (Budiyanto, 2001).

Kalium merupakan salah satu mineral makro yang berperan dalam pengaturan keseimbangan cairan tubuh.Sebanyak 95% kalium berada di dalam cairan intraseluler (Almatsier, 2004).Bahan pangan yang mengandung kalium baik dikonsumsi oleh hipertensi. Konsumsi kalium yang banyak akan meningkatkan konsentrasinya di dalam cairan intraseluler sehingga cenderung menarik cairan dari bagian ekstraseluler dan menurunkan tekanan darah (Astawan, 2008). Kebutuhan minimum kalium kurang lebih 2000 mg sehari (Almatsier, 2004).

Berdasarkan uraian di atas, penulis melakukan penelitian kandungan kalium yang terdapat pada daun kumis kucing, daun pegagan dan daun salam yang merupakan tanaman yang mudah didapatkan oleh semua masyarakat dengan harga yang relatif murah sehingga dapat dijadikan sebagai sumber kalium yang

dibutuhkan oleh tubuh. Daun kumis kucing, daun pegagan dan daun salam telah digunakan oleh masyarakat secara empiris untuk mengatasi hipertensi.

Penetapan kadar kalium dapat dilakukan dengan metode gravimetri dan spektrofotometri serapan atom (Basset, et al., 1991). Penelitian ini menggunakan metode spektrofotometri serapan atom. Pemilihan metode ini didasarkan pada kecepatan analisis, ketelitian alat, bahan yang digunakan sedikit, dan spesifik untuk setiap logam tanpa dilakukan pemisahan dan dapat menentukan kadar suatu unsur dengan konsentrasi yang rendah (Khophar, 1985).

1.2 Perumusan Masalah

Berdasarkan uraian diatas, maka permasalahan dalam penelitian ini dapat dirumuskan sebagai berikut:

a. Berapakah kadar kalium yang terkandung dalam daun kumis kucing, daun pegagan dan daun salam ?

b. Apakah terdapat perbedaan kalium pada daun kumis kucing, daun pegagan dan daun salam?

1.3 Hipotesis

Berdasarkan uraian diatas, maka hipotesis dalam penelitian ini adalah:

a. Daun kumis kucing, daun pegagan dan daun salam memiliki kadar kalium dalam jumlah tertentu.

b. Terdapat perbedaan kadar kalium yang terkandung dalam daun kumis kucing, daun pegagan dan daun salam.

1.4 Tujuan Penelitian

Berdasarkan uraian diatas, maka tujuan dari penelitian ini adalah:

a. Untuk menentukan kadar kalium yang terkandung dalam daun kumis kucing, daun pegagan dan daun salam.

b. Untuk melihat perbedaan kadar kalium yang terkandung dalam daun kumis kucing, daun pegagan dan daun salam.

1.5 Manfaat Penelitian

Manfaat dari penelitian ini adalah daun kumis kucing, daun pegagan dan daun salam dapat digunakan untuk menstabilkan cairan mineral kalium pada cairan tubuh.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Kumis Kucing

Kumis kucing merupakan tanaman asli dari Indonesia.Tanaman kumis kucing merupakan tumbuhan terna berbatang basah, tumbuh tegak, dan tingginya 1-2 meter.Batang kumis kucing berbentuk segi empat, pada buku-buku batang bagian bawah timbul akar.Daun kumis kucing merupakan daun tunggal, tepi daun bergerigi dan berbulu halus, ujungnya meruncing.Bunga tersusun dalam bentuk tandan dalam jumlah banyak, berwarna putih keunguan (Dalimartha, 2000).

Menurut Herbarium Bogoriense (2014), taksonomi daun kumis kucing adalah sebagai berikut:

Kingdom : Plantae

Divisi : Spermatophyta Sub Divisi : Angiospermae Kelas : Dicotyledoneae Ordo : Lamiales Famili : Lamiaceae Genus : Orthosiphon

Spesies : Orthosiphon aristatus (Blume) Miq.

Bagian tanaman yang sering digunakan sebagai obat adalah bagian herba (terutama daunnya), baik yang segar maupun yang telah dikeringkan. Herba kumis kucing rasanya manis sedikit pahit, sifatnya sejuk. Tanaman ini berkhasiat sebagai antiradang, hipertensi, peluruh kencing (diuretik), menghilangkan panas dan lembab, serta menghancurkan batu saluran kencing (Wijayakusuma, 1994).

Pegagan merupakan tanaman liar yang banyak tumbuh di perkebunan, ladang, tepi jalan dan kebun. Tanaman ini berasal dari Asia Tropik, tersebar di Asia Tenggara, termasuk Indonesia, India, Cina, Jepang, dan Australia kemudian menyebar ke berbagai Negara-negara lain. Pegagan tumbuh merambat dengan stolon dan tidak mempunyai batang, tetapi mempunyai rimpang pendek.stolon yang menjalar di dalam tanah, daun tumbuh dari setiap buku berupa daun tunggal, tangkai daun mempunyai panjang 10-15 cm, warna hijau muda. Helai daun berbentuk sepeti ginjal, tepi bergerigi, akar keluar di setiap buku. Bunga merupakan bunga tunggal, berbentuk payung dengan warna putih atau kemerahan (Lasmadiwati, dkk., 2003).

Menurut Herbarium Bogoriense (2014), taksonomi pegagan adalah sebagai berikut:

Kingdom : Plantae

Divisi : Spermatophyta Sub Divisi : Angiospermae Kelas : Dicotyledoneae Ordo : Umbillales Famili : Apiaceae Genus : Centella

Spesies : Centella asiatica (L.) Urb.

Pegagan berasa manis, bersifat mendinginkan, berfungsi membersihkan darah, melancar kan peredaran darah, peluruh kencing (diuretika), hipertensi, penurunan panas (antiperitika), meningkatkan syaraf memori, mengobati campak, amandel, mengatasi penyakit kulit, antibakteri, antiinflamasi, insektisida, dan antialergi (Kariman, 2014).

Ada 2 jenis pegagan yaitu pegagan merah dan pegagan hijau.Pegagan merah dikenal juga dengan antanan kebun atau antanan batu karena banyak ditemukan di daerah bebatuan, kering dan terbuka.Pegagan merah tumbuh merambat dengan stolon dan tidak mempunyai batang tetapi mempunyai rhizoma.Sedangkan pegagan hijau sering banyak dijumpai di daerah persawahan dan di sela-sela rumput. Tempat yang disukai oleh pegagan hijau yaitu tempat agak lembab dan terbuka (Lasmadiwati, dkk., 2003).

2.3 Daun Salam

Daun salam merupakan tanaman yang tumbuh liar di hutan dan pegunungan, atau di pekarangan maupun kebun. kegunaanya sudah dikenal dari jaman dulu yaitu sebagai bumbu masakan khas Indonesia. Pohon bertajuk rimbun, tinggi mencapai 25 m, berakar tunggang, batang bulat. Daun tunggal, letak berhadapan, bertangkai yang panjangnya 0,5-1 cm. Helai daun bentuknya lonjong, ujung meruncing, tepi rata. Daun bila diremas berbau harum (Nurcahyati, 2014).

Menurut Herbarium Bogoriense (2014), taksonomi daun salam adalah sebagai berikut:

Kingdom : Plantae

Divisi : Spermatophyta Sub Divisi : Angiospermae Kelas : Dicotyledoneae Ordo : Myrtales Famili : Myrtaceae Genus : Syzygium

Daun salam dengan nama latin Syzgium polyanthum adalah jenis tanaman yang sering dipakai sebagai penambah rasa dalam makanan, dengan menambahkan beberapa lembar daun salam sebagai bumbu penyedap ternyata memiliki khasiat yang baik bagi tubuh (Nurcahyati, 2014) .

Ada dua jenis daun salam, yaitu daun salam yang digunakan pada umunya dan daun salam liar. Daun salam liar hampir tidak pernah dipergunakan dalam masakan, selain karena baunya sedikit berbeda dan kurang harum, salam liar juga menimbulkan rasa agak pahit. Biasanya daun salam liar terdapat di hutan-hutan tropis (Nurcahyati, 2014).

2.4 Kalium

Kalium merupakan salah satu mineral makro yang berperan dalam pengaturan keseimbangan cairan tubuh.Sebanyak 95% kalium berada di dalam cairan intraseluler (Almatsier, 2004).Kalium memegang peranan dalam pemeliharaan keseimbangan cairan dan elektrolit serta keseimbangan asam basa serta isotonis sel, selain itu kalium juga mengaktivasi banyak reaksi enzim dan proses fisiologi, seperti transmisi impuls di saraf dan otot, kontraksi otot dan metabolism karbohidrat (Tan dan Rahardja, 2007).

Kekurangan kalium dapat terjadi karena terjadinya kehilangan melalui saluran cerna dan ginjal.Kekurangan kalium menyebabkan lemah, lesu, kehilangan nafsu makan, dan konstipasi.Kelebihan kalium akut dapat terjadi bila konsumsi tidak diimbangi oleh kenaikan ekskresi (Winarno, 1992).

Bahan pangan yang mengandung kalium baik dikonsumsi oleh penderita darah tinggi (Budiyanto, 2004). Konsumsi kalium yang banyak akan meningkatkan konsentrasinya di dalam cairan intraseluler sehingga cenderung

menarik cairan dari bagian ekstraseluler dan menurunkan tekanan darah (Astawan, 2008). Kebutuhan minimum akan kalium kurang lebih 2000 mg sehari (Almatsier, 2004).

2.5 Spektrofotometri Serapan Atom

2.5.1 Prinsip Dasar Spektrofotometri Serapan Atom

Spektrofotometri serapan atom didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral, dan sinar yang diserap biasanya sinar tampak atau sinar ultraviolet.Spektrofotometri serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsur-unsur mineral dalam jumlah sekelumit (trace) dan sangat sekelumit (ultratrace).Cara ini cocok untuk analisis logam karena mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm), pelaksanaannya relatif sederhana, dan interferensinya sedikit (Gandjar dan Rohman, 2007).

Metode spektrofotometri serapan atom berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu tergantung pada sifat unsurnya. Sebagai contoh kalium menyerap cahaya pada panjang gelombang 766,5 nm. Cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom. Dengan menyerap suatu energi, maka atom akan memperoleh energi sehingga suatu atom pada keadaan dasar dapat dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi (Khopkar, 1985).

Prinsip dari spektrofotometri serapan atom adalah atom-atom suatu logam diuapkan dalam suatu nyala dalam serapannya pada suatu pita radiasi sempit yang dihasilkan oleh suatu lampu katoda rongga, dilapisi dengan logam tertentu yang

sedang ditentukan, diukur.Atom-atom logam diuapkan dalam suatu nyala dan radiasi dilewatkan melalui nyala tersebut. Dalam hal ini atom-atom yang diuapkan yang sebagian besar terdapat dalam keadaan dasarnya sehingga tidak memancarkan energi, akan menyerap radiasi yang berkaitan dengan perbedaan antara keadaan dasar dan keadaan tereksitasinya. Lampu yang digunakan disebut ‘lampu katoda rongga’ dan katoda tersebut dilapisi dengan logam yang akan dianalisis. Kerugian teknik ini adalah bahwa lampu harus selalu diganti tiap kali suatu unsur yang berbeda sedang dianalisis dan hanya satu unsur yang dapat dianalisis pada sewaktu-waktu (Watson, 2005).

2.5.2 Instrumentasi Spektrofotometri Serapan Atom

Sistem peralatan spektrofotometer serapan atom dapat dilihat pada Gambar 2.1.

Gambar 2.1 Komponen Spektrofotometer Serapan Atom (Harris, 2007) a. Sumber sinar

Sumber sinar yang umum dipakai adalah lampu katoda berongga (hollow cathode lamp).Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda dan anoda. Katoda berbentuk silinder berongga yang terbuat dari unsur

atau dilapisi unsur yang sama dengan unsur yang akan dianalisis. Tabung logam ini diisi dengan gas mulia dengan tekanan rendah yang jika diberikan tegangan pada arus tertentu, katoda akan memancarkan elektron-elektron yang bergerak menuju anoda dengan kecepatan dan energi yang tinggi. Elektron dengan energi tinggi ini akan bertabrakan dengan gas mulia sehingga gas mulia kehilangan elektron dan menjadi ion bermuatan positif. Ion gas mulia bermuatan positif akan bergerak menuju katoda dengan kecepatan dan energi yang tinggi sehingga menabrak unsur yang terdapat pada katoda. Akibat tabrakan ini, unsur-unsur akan terlempar ke luar permukaan katoda dan mengalami eksitasi ke tingkat energi elektron yang lebih tinggi (Day dan Underwood, 1998).

b. Tempat sampel

Dalam analisis dengan spektrofotometri serapan atom, sampel yang akan dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral. Ada berbagai macam alat yang dapat digunakan untuk mengubah suatu sampel menjadi uap atom-atom yaitu dengan nyala (flame) dan tanpa nyala (flameless) .

Teknik atomisasi dengan nyala bergantung pada suhu yang dapat dicapai oleh gas-gas yang digunakan. Untuk gas batubara-udara suhunya kira-kira sebesar 1800ºC, gas alam-udara 1700ºC, gas udara 2200ºC, dan gas asetilen-dinitrogen oksida sebesar 3000ºC. Sumber nyala yang paling banyak digunakan adalah campuran asetilen sebagai bahan pembakar dan udara sebagai pengoksidasi (Gandjar dan Rohman, 2007).

Teknik atomisasi tanpa nyala dapat dilakukan dengan meletakkan sejumlah sampel didalam tungku dari grafit kemudian dipanaskan dengan sistem elektris dengan cara melewatkan arus listrik pada tabung grafit. Akibat pemanasan ini, zat yang akan dianalisis akan berubah menjadi atom-atom netral dan

dilewatkan suatu sinar yang berasal dari lampu katoda berongga sehingga terjadi proses penyerapan energi (Khopkar, 1985).

c. Monokromator

Pada spektrofotometri serapan atom, monokromator berfungsi untuk memisahkan dan memilih panjang gelombang yang digunakan untuk analisis.Di dalam monokromator, terdapat suatu alat yang digunakan untuk memisahkan panjang gelombang yang disebut dengan chopper (Day dan Underwood, 1998). d. Detektor

Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat pengatoman (Gandjar dan Rohman, 2007).

e. Readout

Readout merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai sistem pencatatan hasil.Pencatatan hasil dilakukHan dengan suatu alat yang telah terkalibrasi untuk pembacaan suatu transmisi atau absorbsi.Hasil pembacaan dapat berupa angka atau kurva dari suatu alat perekam yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi (Gandjar dan Rohman, 2007).

2.5.3 Gangguan-gangguan pada Spektrofotometri Serapan Atom

Gangguan-gangguan (interference) pada Spektrofotometri Serapan Atom adalah peristiwa-peristiwa yang menyebabkan pembacaan absorbansi unsur yang dianalisis menjadi lebih kecil atau lebih besar dari nilai yang sesuai dengan konsentrasinya dalam sampel (Gandjar dan Rohman, 2007).secara luas dapat dikategorikan menjadi dua kelompok, yakni interferensi spektral dan interferensi kimia. Interferensi spektral disebabkan karena tumpangsuh absorbsi antara spesies pengganggu dan spesies yang diukur. Interferensi kimia disebabkan adanya reaksi kimia selama atomisasi, sehingga mengubah sifat absorbsi (Khopkar, 1985),

2.6 Validasi Metode Analisis

Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu, berdasarkan percobaan laboratorium, untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya. Tindakan ini dilakukan untuk menjamin bahwa metode analisis akurat, spesifik, reprodusibel, dan tahan akan kisaran analit yang akan dianalisis (Harmita, 2004).

Beberapa parameter analisis yang harus dipertimbangkan dalam validasi metode analisis adalah sebagai berikut:

1. Kecermatan (accuracy)

Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan. Untuk mencapai kecermatan yang tinggi, dapat dilakukan dengan berbagai cara seperti menggunakan peralatan yang telah dikalibrasi, menggunakan pereaksi dan pelarut yang baik, pengontrolan suhu, dan pelaksanaannya yang cermat, taat asas sesuai prosedur (Harmita, 2004). Kecermatan ditentukan dengan dua cara yaitu:

− Metodesimulasi (spiked-placebo recovery)

Dalam metode simulasi, sejumlah analit bahan murni ditambahkan ke dalam campuran bahan pembawa sediaan farmasi lalu campuran tersebut dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan (kadar yang sebenarnya) (Harmita, 2004).

− Metode penambahan baku (standard additionmethod)

Dalam metode penambahan baku, sampel dianalisis lalu sejumlah tertentu analit yang diperiksa ditambahkan ke dalam sampel, dicampur dan dianalisis lagi.

Selisih kedua hasil dibandingkan dengan kadar yang sebenarnya (hasil yang diharapkan) (Harmita, 2004)

Dalam kedua metode tersebut, persen perolehan kembali dinyatakan sebagai rasio antara hasil yang diperoleh dengan hasil yang sebenarnya.Metode adisi dapat dilakukan dengan menambahkan sejumlah analit dengan konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode tersebut.Persen perolehan kembali ditentukan dengan menentukan berapa persen analit yang ditambahkan sebelumnya (Harmita, 2004).

2. Keseksamaan (precision)

Keseksamaan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual, diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata-rata jika prosedur diterapkan secara berulang pada sampel-sampel yang diambil dari campuran yang homogen. Presisi merupakan ukuran keterulangan metode analisis dan biasanya dinyatakan sebagai simpangan baku relatif dari sejumlah sampel yang berbeda signifikan secara statistik (Skoog, 2000).

3. Selektivitas (Spesifisitas)

Selektivitas atau spesifisitas suatu metode adalah kemampuan suatu metode mengukur zat tertentu saja secara cermat dan seksama dengan adanya komponen lain yang mungkin ada dalam matriks sampel (Rohman, 2007).

4. Linearitas dan Rentang

Liniearitas merupakan kemampuan suatu metode untuk memperoleh hasil-hasil uji yang secara langsung proporsional dengan konsentrasi analit pada kisaran yang diberikan.Linearitas suatu metode merupakan ukuran seberpa baik kurva kalibrasi yang menghubungkan antara absorbansi (y) dengan konsentrasi (x).Liniearitas dapat diukur dengan melakukan pengukuran tunggal pada

konsentrasi yang berbeda-beda.Rentang metode adalah pernyataan batas terendah dan tertinggi analit yang sudah ditunjukkan dapat ditetapkan dengan kecermatan, keseksamaan, dan linearitas yang dapat diterima (Watson, 2005).

5. Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Batas deteksi adalah jumlah analit terkecil dalam sampel yang dapat dideteksi.Batas kuantitasi merupakan parameter pada analisis dan diartikan sebagai kuantitas analit terkecil dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama (Harmita, 2004). Batas deteksi dan kuantitasi dapat dihitung secara statistik melalui garis regresi linier dari kurva kalibrasi larutan standar (Listiowati, dkk., 2011).

BAB III

METODE PENELITIAN

Metode penelitian ini dilakukan secara deskriptif yaitu suatu metode penelitian dimana peneliti menggambarkan atau menganalisis suatu hasil yang ada di masyarakat tanpa memberikan kontrol atau perlakuan terhadap sampel.

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian dilakukan diLaboratorium Penelitian Fakultas Farmasi USU pada bulan November 2014 – Februari 2015.

3.2 Bahan-bahan 3.2.1 Sampel

Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah daun kumis kucing (Orthosiphon aristatus (Blume) Miq.), daun pegagan (Centella asiatica (L.) Urb.), daun salam (Syzygium polyanthum (Wight) Walp.)yang diambil secara purposif di kota Pematang Siantar, Kabupaten Simalungun di daerah Tanah Jawa.

3.2.2 Pereaksi

Bahan yang digunakan adalah pro analisis keluaran E. Merck kecuali disebutkan lain yaitu HNO3 65%, asam pikrat, larutan baku kalium 1000 µg/ml dan akua demineralisata (Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi USU).

3.3 Alat-alat

Spektrofotometer Serapan Atom (Hitachi Z-2000) dengan tipe nyala udara-asetilen lengkap dengan lampu katoda K, neraca analitik (ANDGF 200),

tanur (Stuart), hot plate, kertas saring Whatman no. 42, krus porselen, spatula, botol kacadan peralatan gelas(Pyrex).

3.4 Identifikasi Sampel

Identifikasi sampel dilakukan oleh bagian Herbarium Bogoriense Bidang Botani Pusat Penelitian Biologi-LIPI Bogor.

3.5 Pembuatan Pereaksi 3.5.1 Larutan HNO3 (1:1)

Diencerkan sebanyak 50 mL larutan HNO3 65%dengan 50 mL airsuling (Ditjen BPOM, 1979).

3.5.2 Larutan Asam Pikrat 1% b/v

Dilarutkan 1 gram asam pikrat dengan air suling hingga 100 mL (Ditjen POM, 1979).

3.6 Prosedur Penelitian 3.6.1 Pengambilan Sampel

Metode pengambilan sampel dilakukan dengan carapurposif sampling, yaitu sampel ditentukan atas dasar pertimbangan bahwa sampel yang diambil dapat mewakili populasi (Sudjana, 2002).

3.6.2 Penyiapan Sampel

Masing-masing sampel (daun kumis kucing, daun pegagan dan daun salam) segar dibersihkandari pengotoran, dicuci dengan akua demineralisata, lalu ditiriskan dan dikeringkan dengan cara diangin-anginkan kemudian dirajang.

3.6.3 Proses Destruksi

Masing-masing Sampel(daun kumis kucing, daun pegagan, daun salam) yang telah dirajangditimbang sebanyak 10 gram (daun kumis kucing, daun pegagan, daun salam), dimasukkan ke dalam krus porselen, kemudian diarangkan di atas hot plate selama 10 jam.didinginkan, lalu diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 1000C dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 5000C dengan interval 250C setiap 5 menit. Pengabuan dilakukan selama 60 jam dan setelah itu di biarkan hingga dingin, kemudian dipindahkan ke desikator. Ditambahkan 5 mL HNO3(1:1) ke dalam abu, kemudian diuapkan pada hot plate sampai kering. Krus porselen dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 1000C dan perlahan-lahan temperature dinaikkan hingga suhu 5000C dengan interval 250C setiap 5 menit. Pengabuan dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin dan dipindahkan ke desikator (Horwitz, 2000).

3.6.4 Pembuatan Larutan Sampel

Sampel hasil destruksi dilarutkan dalam 5 mL HNO3 dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL, dibilas krus porselen hingga tiga kali, kemudian larutan dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda (Horwitz, 2000). Kemudian disaring filtratnya dengan kertas Whatman No.42,dibuang5 mL filtrat pertamauntuk menjenuhkan kertas saring, kemudian ditampung filtrat selanjutnyadalam botol. Filtrat ini digunakan sebagai larutan sampel untuk dianalisis secara kualitatif dan kuantitatif.

3.6.5 Analisis Kualitatif

3.6.5.1 Analisis Kualitatif Kalium - Uji Nyala Ni/Cr

Kawat Ni/Cr dibersihkan dengan cara kawat dicelupkan ke dalam tabung yang berisi HCl pekat lalu dipijar pada api bunsen sampai tidak memberikan warna khusus pada nyala bunsen. Dicelupkan kawat Ni/Cr yang telah bersih ke dalam sampel.Kemudian dibakar dinyala Bunsen. Jika terdapat kalium, akan terbentuk warna ungu pada nyala Bunsen (Vogel, 1979).

- Uji Kristal Kalium dengan Asam Pikrat

Larutan sampel sebanyak 1 - 2 tetes diteteskan padaobjek glass kemudian ditetesi dengan larutan asam pikrat, dibiarkan ± 5 menit lalu diamati di bawah mikroskop. Jika terdapat kalium, akan terlihat kristal berbentuk jarum kasar (Vogel, 1979).

3.6.6 Analisis Kuantitatif

3.6.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalium

Larutan baku kalium (1000 µg/mL) dipipet sebanyak 5 mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata (konsentrasi 100 µg/mL). Larutan untuk kurva kalibrasi kalium dibuat dengan memipet (0,5; 1; 1,5; 2 dan 2,5) mL larutan baku 100 µg/mL, masing-masing dimasukan ke dalam labu tentukur 25 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata (konsentrasi larutan 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 dan 10,0 µg/mL) dan diukur pada panjang gelombang 766,5 nm dengan nyala udara-asetilen.

3.6.6.2 Penetapan Kadar Kalium

Larutan sampelhasil destruksi dari (daun kumis kucing, daun pegagan dan daun salam) sebanyak 0,2mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 mL(faktor pengenceran = 125 kali) dan dicukupkan dengan akua demineralisatahingga garis tanda. Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom yang telah dikondisikan dan diatur metodenya, dimana pengujian kadar kalium dilakukan pada panjang gelombang 766,5 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalium. Konsentrasi kalium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

3.6.6.3 Perhitungan Kadar Kaliumdalam Sampel

Kadar kaliumdalam sampel dapat dihitung dengan cara sebagai berikut:

Kadar (µg/g) = C × V × Fp W

Keterangan: C = konsentrasi logam dalam larutan sampel (µ g/mL) V = volume larutan sampel (mL)

Fp = faktor pengenceran W = berat sampel (g)

3.6.7.1 Penolakan Hasil Pengamatan

Kadar mineral kalium yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing larutan sampel dianalisis secara statistik.

Menurut Sudjana (2005), standar deviasi dapat dihitung dengan rumus:

SD =

( )

1 -n

X -Xi 2

∑

Keterangan :

Xi = Kadar sampel

X = Kadar rata-rata sampel n = jumlah perulangan (replikasi)

Kadar kalium yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing ke enam larutan sampel, diuji secara statistik dengan uji t.

Untuk mengetahui data ditolak atau diterima dilakukan dengan uji t yang dapat dihitung dengan rumus:

thitung= �

(Xi−X )

�� √�

� �

Hasil pengujian atau nilai thitung yang diperoleh ditinjau terhadap tabel distribusi t, apabila thitung > ttabel maka data tersebut ditolak.

Menurut Sudjana (2005), untuk menentukan kadar kalium di dalam sampel dengan tingkat kepercayaan 95%,

α = 0,05, dk = n-1, dapat digunakan rumus: µ = X ± t (½α,dk) x (SD/ √�)

Keterangan :

µ = kadar sebenarnya (mg/100 g) X = kadar rata-rata sampel (mg/100 g)

α = tingkat kepercayaan SD = standar deviasi (mg/100 g) n = jumlah perulangan

3.6.7.2 Pengujian Beda Nilai Rata-rata (Uji ANOVA)

Untuk mengetahuiperbedaan kadar kalium antar sampel dilakukan analisis statistik menggunakan uji ANOVA dengan Statistical Product Services Solution (SPSS) dengan taraf kepercayaan 95%. Dengan menggunakan uji Tukey (Alhusin, 2003).Analisis sesudah ANOVA atau pasca ANOVA (post hoc) dilakukan jika hipotesis nol (H0) ditolak.Namun jika hipotesis nol diterima, maka analisis pasca ANOVA tidak perlu dilakukan (Hartono, 2009).

3.6.8 Validasi Metode Analisis

3.6.8.1 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan.Sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama.

Menurut (Harmita, 2004) batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:

Simpangan baku���

�� =

�

∑(Y−Yi )2

n−2

Batas Deteksi (LOD) = 3x � SY

X�

slope

Batas Kuantitasi (LOQ) = 10 x � SY

X�

slope

Uji akurasi (recovery) dilakukan dengan metode penambahan larutan standar (standard addition method). Dalam metode ini, kadar mineral dalam sampel ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan penentuan kadar mineral dalam sampel setelah penambahan larutan baku dengan konsentrasi tertentu (Ermerdan Miller, 2005).

Sampel daun pegaganyang telah diketahui kadarnya, dirajang dan ditimbang secara seksama sebanyak 10 gram, lalu ditambahkan 5ml larutan baku kalium (konsentrasi 1000 µg/ml), kemudian dilanjutkan dengan prosedur destruksi kering seperti yang telah dilakukan sebelumnya. Prosedur pengukuran uji perolehan kembali dilakukan sama dengan prosedur penetapan kadar dalam sampel.

Menurut Harmita (2004), persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus di bawah ini:

% Perolehan Kembali = A

A F

C C C

*

− _{x 100%}

Keterangan:

CA = Kadar logam dalam sampel sebelum penambahan baku CF = Kadar logam dalam sampel setelah penambahan baku C*A = Kadar larutan baku yang ditambahkan

3.6.8.3 Uji Presisi

Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang relatif. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan.

Menurut Harmita (2004), rumus untuk menghitung simpangan baku relatif adalah sebagai berikut:

RSD = ×100%

X SD

Keterangan : X = Kadar rata-rata sampel (mg/100 g) SD = Standar Deviasi (mg/100 g)

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Identifikasi Tumbuhan

Identifikasi tumbuhan dilakukan di Herbarium Bogoriense Bidang Botani Pusat Penelitian Biologi LIPI Bogor. Hasil identifikasi dapat dilihat pada Tabel 4.1 dan Lampiran 20 Halaman 67.

Tabel 4.1 Hasil Identifikasi Tanaman

Sampel Jenis Suku

Pegagan Centella asiatica (L) Urb. Apiaceae

Kumis kucing Orthosiphon aristatus (Blume) Miq. Lamiaceae

Daun salam Syzygium polyanthum (Wight) Walp. Myrtaceae

4.2 Analisis Kualitatif

Analisis kualitatif dilakukan sebagai analisis pendahuluan untuk mengidentifikasi mineral kalium. Data hasil analisis kualitatif dapat dilihat pada Tabel4.2 danLampiran 6 halaman 38.

Tabel 4.2Hasil Analisis Kualitatif kalium dari daun kumis kucing, daun pegagan dan daun salam.

Ion yang dianalisis

Pereaksi Hasil Reaksi Hasil

DKK DPGN DSLM

Kalium Uji Nyala menggunakan

kawat Ni/Cr

Warna Nyala Ungu

+ + +

Asam pikrat 1% b/v

Kristal

jarumkasar + + +

Keterangan :+ : Mengandung mineralDKK : Daun Kumis Kucing DPGN : Daun Pegagan DSLM : Daun Salam

Hasilpada Tabel 4.2 menunjukkan bahwa daun kumis kucing, daun pegagan, dan daun salam positif mengandung kalium. Sampel dinyatakan positif

mengandung mineral kalium karena menghasilkan endapan kuning dengan penambahan asam pikrat 1% b/v, kemudian diamati secara mikroskopis berupa kristal bentuk jarum kasar serta memberikan nyala warna ungu setelah dilakukan uji nyala dengan menggunakan kawat Nikel-Krom(Vogel, 1979).

4.3Analisis Kuantitif

4.3.1 Kurva Kalibrasi Kalium

Kurva kalibrasi kalium diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari beberapa konsentrasi larutan baku kalium pada panjang gelombang 766,50 nm. Dari pengukuran kurva kalibrasi diperoleh persamaan regresi yaitu Y = 0,02974 X – 0,00283.Kurva Kalibrasi kalium dapat dilihat pada Gambar 4.1.

Gambar 4.1Kurva kalibrasi kalium

Berdasarkan kurva di atas diperoleh hubungan yang linear antara konsentrasi dengan absorbansi, dengan koefisien korelasi (r) kalium sebesar 0,9995.Menurut Erner dan McB. Miller, 2005, Nilai r ≥ 0,99 7 menunjukkan adanya korelasi linear antara X (konsentrasi) dan Y (absorbansi).dilihat pada Lampiran 8 halaman 40.

Ab

sor

b

an

si

Konsentrasi

4.3.2 Kadar Kalium dalam Daun Kumis Kucing, Daun Pegagan, Daun Salam Konsentrasi mineralkalium pada sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi pada kurva kalibrasi mineral tersebut.Data hasil penetapan kadar kalium pada sampelsecara kuantitatif ini dapat dilihat pada Lampiran 9halaman 42dan contohperhitungan dapat dilihat pada Lampira10 halaman 43.Pengujian dilanjutkan dengan perhitungan statistik yang dapat dilihat padaLampiran 11– 13 halaman 45-53.Hasil pengukuran kadar kalium pada sampel dapat dilihat pada Tabel4.3.

Tabel 4.3Hasil pengukuran kadar kalium pada sampel

No Sampel Kadar Kalium (mg/100 g)

1. Daun Kumis Kucing 611,250 ± 1,3393 2. Daun Pegagan 496,970 ± 0,7802

3. Daun Salam 326,3965 ± 0,6417

Berdasarkan hasil analisis kadar mineral kalium yang tercantum pada Tabel 4.3daun kumis kucing mengandung kalium yang paling tinggi dibandingkan daun pegagan dan daun salam.

Daun kumis kucing juga digunakan untuk pengobatan tekanan darah tinggi, daun kumis kucing bersifat diuretik, yaitu sebagai peluruh seni.Melalui air seni yang banyak terbuang, kandungan garam didalam darah pun ikut berkurang. Berkurang kadar garam yang bersifat menyerap akan meringankan kerja jantung dalam memompa darah sehingga tekanan darah akan menurun (Apriyanti, 2015).

4.3.3 Perbandingan Kadar Kalium Daun Kumis Kucing, Daun Pegagan dan Daun Salam.

Perbandingan kadar kalium daun kumis kucing, daun pegagan dan daun salam dapat dilihat pada Gambar 4.2.

Gambar 4.2 Perbandingan kadar kalium daun kumis kucing, daun pegagan dan daun salam.

Berdasarkan Gambar diatas terdapat perbedaan kadar kalium pada daun kumis kucing, daun pegagan dan daun salam dan berdasarkan hasil analisis ANOVA dengan uji Tukey diperoleh Fhitung (66693,581) > Ftabel (4,493998), yang menyatakan terdapat perbedaan yang signifikan pada ketiga sampel. Hasil pengujian beda nilai rata-rata dengan uji ANOVA dapat dilihat pada lampiran 14 halaman 54.

4.4Validasi Metode

4.4.1 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Berdasarkan data kurva kalibrasi kalium diperoleh batas deteksi 0,3934µg/ml dan batas kuantitasi 1,3113 µg/ml untuk ketiga sampel tersebut. Dari hasil

0 100 200 300 400 500 600 700

kumis kucing pegagan salam

perhitungan dapat dilihat bahwa semua hasil yang diperoleh pada pengukuran sampel berada di atas batas deteksi dan batas kuantitasi. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi dapat dilihat pada Lampiran 16 halaman57.

4.4.2 UjiAkurasi (Recovery)

Rata-rata hasil uji akurasi untuk kalium 97,30%. Persen uji akurasi tersebut menunjukkan kecermatan kerja yang memuaskan pada saat pemeriksaan kadar kalium dalam sampel. Hasil yang diperoleh dari uji akurasi memberikan ketepatan pada pemeriksaan kadar kalium dalam sampel. Menurut Ermer (2005), suatu metode dikatakan teliti jika nilai akurasinya antara 80-120%.Perhitungan persen uji akurasi dapat dilihat pada Lampiran 17 halaman 58.

4.4.3 Uji Presisis

Nilai simpangan baku (SD) untuk kalium adalah sebesar 1,7369, sedangkan uji presisi untuk kalium sebesar 0,32%. Perhitungan simpangan baku dapat dilihat pada Lampiran 18 halaman65.Menurut Harmita (2004), nilai simpangan baku relatif (RSD) untuk analit dengan kadar part per million (ppm) adalah tidak lebih dari 16% dan untuk analit dengan kadar part per billion (ppb) RSD nya adalah tidak lebih dari 32%.Dari hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa metode yang dilakukan memiliki presisi yang baik.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

a. Hasil analisis kuantitatif dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom kadar kalium dalam daun kumis kucing, daun pegagan dan daun salam masing-masing(611,2501 ± 1,6173) mg/100 g,daun pegagan sebesar (496,9701 ± 0,9422) mg/100 g dan daun salam (326,3965 ± 0,9174) mg/100 g.

b. Hasil uji statistik menunjukkan adanya perbedaan yang signifikan pada kadar kalium yang terdapat dalam daun kumis kucing, daun pegagan dan daun salam dengan kadar kalium paling tinggi terdapat pada daun kumis kucing.

5.2Saran

a. Disarankan kepada peneliti selanjutnya untuk menentukan kadar kalium dari daun kumis kucing, daun pegagan dan daun salam dalam air rebusan serta dalam sediaan infus dari daun kumis kucing, daun pegagan dan daun salam. b. Kepada masyaratkat dapat mengkonsumsi daun kumis kucing, daun pegagan

DAFTAR PUSTAKA

Alhusin, S. (2003).Aplikasi Statistik Praktis dengan SPSS 10 for Windows. Yogyakarta: Graha Ilmu. Halaman 123, 138.

Almatsier, S. (2004).Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Jakarta: PT. Gramedia Pustaka Utama. Halaman 228, 233, 234, 235, 241, 242, 243.

Apriyanti, M. (2015).Meracik sendiri Obat dan Menu Sehat bagi Penderita Darah Tinggi. Yogyakarta: Pustaka Press. Halaman 54.

Bassett, J., Denney, R.C., Jeffery, G.H., dan Mendham, J. (1991). Vogel’s Textbook of Quantitative Inorganic Analysis Including Elementary Instrumental Analysis. Penerjemah: Ahmad Hadiyana Pudjaatmaka dan Lukman Setiono. (1994). Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Edisi Keempat. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC. Halaman 372.

Budiyanto, M.A.K. (2001). Dasar-dasar Ilmu Gizi. Edisi Kedua. Cetakan I. Malang:UMM. Press.Halaman 59.

Dalimartha, S. (2000).Atlas Tumbuhan Obat Indonesia.Jilid 2. Cetakan I. Jakarta: Trubus Agriwidya. Halaman 56.

Day, Jr, R.A.,and Underwood,A.L., 1998, Quantitative analysis,6th Ed., diterjemahkan oleh Iis sopyan,Penerbit Erlangga,Jakarta.Halaman 397. Ditjen POM. (1979). Farmakope Indonesia. Edisi Ketiga. Jakarta: Departemen

Kesehatan RI. Halaman 744,748.

Ermer, J., dan Miller. J.H.McB. (2005).Method Validation in Pharmaceutical Analysis. Weinheim: Wiley-VchVerlag GmbH & Co. KGaA. Halaman171.

Focht, C.L. (2000). Metals in Plants. Dalam: Horwitz, K. (2000). Official Methods of the Association Official Analytical Chemist.Edisi ketujuh belas. Arlington:AOAC International. Halaman 43.

Gandjar, I.G., dan Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Cetakan I. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Halaman 298-312.

Harmita.(2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Review Artikel. Majalah Ilmu Kefarmasian. 1(3).Halaman 117-119, 121-122, 127-128, 130.

Harris, D.C. (2007). Quantitative Chemistry Analysis. USA: Craig Bleyer. Halaman 455.

Hartono. (2009). Statistik untuk Penelitian.Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Halaman 235, 244.

Herbarium Bogoriense.(2014). Identifikasi Tumbuhan.Bogor: Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI).

Kariman.(2014). Bebas Penyakit dengan Tanaman Ajaib. Cetakan I. Surakarta: Open books. Halaman 63,82.

Khopkar, S.M. (1985). Basic Concepts of Analytical Chemistry. Penerjemah: Saptorahardjo, A. (2008). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press. Halaman 298.

Lasmadiwati E., Herminati, M.M., Indriani, Y.H. (2003).Pegagan: meningkatkan daya ingat, membuat awet muda, menurunkan gejala stress, meningkatkan stamina. Jakarta: Penebar Swadaya. Halaman 1-36.

Listiowati., Rahayu, W.S., Utami, P.I. (2011). Analisis Cemaran Tembaga dalam Air Sumur Industri Pelapisan Emas di Kota Tegal dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom.Jurnal Pharmacy. 8(3): 75.

Nurcahyati, E. (2014).Daun Salam untuk kesehatan dan pengobatan tanpa efek samping. Cetakan I. Jakarta: Jendela Sehat. Halaman 67-71.

Santoso, H.B. (2013). Tumpas Penyakit dengan 40 Daun 10 Akar Rimpang. Cetakan I. Yogyakarta: Cahaya Jiwa. Halaman 56-58.

Skoog, D.A., Donald, M.W., James, H., Stanley, R.C. (2000).Fundamentals of Analytical

Chemistry. Publisher: Brooks Cole. Halaman 992.

Sudjana.(2005). Metode Statistika. Edisi Keenam. Bandung: Tarsito. Halaman 93, 168 , 239.

Tan, T.H., dan Rahardja, K. (2007). Obat-obat Penting Kasiat, Penggunaan dan Efek-efek Sampingnya. Edisi Ke Enam. Cetakan I Jakarta: PT Elex Media Komputindo Kelompok Kompas-Gramedia. Halaman 625, 698, 840. Vogel, A.I. (1979).Textbook of Macro and Semimicro Qualitative Inorganic

Analysis.Penerjemah: Setiono dan Hadyana Pudjaaatmaka. (1990). Vogel: Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Bagian I. Jakarta: Kalman Media Pustaka. Halaman 262, 263, 301, 307.

Watson,D.G. (2005). Pharmaceutical Analysis: A Textbook for Pharmacy Students and Pharmaceutical Chemist. 2 edition. Penerjemah: Syarief, W.R. (2007). Analisis Farmasi: Buku Ajar Untuk Mahasiswa Farmasi dan Praktisi Kimia Farmasi. Edisi Kedua. Jakarta: EGC. Halaman 126.

Wibowo, S. (2013). Herbal Ajaib Tumpas Macam-macam Penyakit, Cetakan I. Jakarta: Pustaka Makmur. Halaman 110, 114.

Wijayakusuma, H. 1994. Tanaman Berkhasiat Obat di Indonesia, Jilid II. Jakarta: Pustaka Kartini. Halaman 9.

Winarno, F.G. (1992). Kimia Pangan dan Gizi.Jakarta: PT Gramedia Pustaka Utama. Halaman 153-156.

Lampiran 1.GambarTanaman Kumis Kucing.

Lampiran 2.Gambar Tanaman Pegagan

Tanaman Pegagan (Centella asiatica (L.) Urb).

Tanaman Daun salam (Syzygium polyanthum (Wight) Walp).

Lampiran 5.Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel

 Ditambahkan 5 ml HNO3 (1:1)

 Diuapkan pada hot plate sampai kering

 Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan menjadi 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit

Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan dingin pada desikator

Hasil Abu

 Ditimbang sebanyak 10 gram di atas krus porselen

 Diarangkan diatas hotplate

 Diabukan di tanur dengan temperature awal 100oC dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan menjadi 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit

 Dilakukan selama 60 jam dan dibiarkan dingin pada desikator

Sampel yang telah dirajang Masing-masing sampel (daun kumis kucing, daun pegagan dan daun salam)

 Dibersihkan dari pengotoran

 Dicuci bersih dengan air, di bilas dengan akua demineralisata

 Ditiriskan dan dikeringkan dengan cara diangin- anginkan

Lampiran 6.Hasil Analisis Kualitatif Kalium Hasi destruksi

kering

 Dilarutkan dalam 5 ml HNO3, hingga diperoleh larutan bening.

 Dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml

 Dibilas Krus porselen dengan akua demineralisata sebanyak 3 kali

 Dicukupkan volumenya dengan akua- demineralisata sampai garis tanda

 Disaring dengan kertas Whatman No.42 dengan membuang 5 ml larutan pertama hasil penyaringan

Larutan Sampel

 Dilakukan analisis kualitatif

 Dilakukan analisis kuantitatif dengan

spektrofotometer serapan atom pada λ 766,5 nm

untuk kalium.

Keterangan a : Kristal Kalium Pikrat

Lampiran 7. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Kalium a

No. Konsentrasi (µ g/mL) (X)

Absorbansi (Y)

1 0,0000 0,0005

2 2,0000 0,0579

3 4,0000 0,1108

4 6,0000 0,1725

5 8,0000 0,2354

6 10,0000 0,2981

No. X Y XY X2 Y2 1. 0,0000 0,0005 0,0000 0,0000 0,00000025 2. 2,0000 0,0579 0,1158 4,0000 0,00335241 3. 4,0000 0,1108 0,4432 16,0000 0,01227664 4. 6,0000 0,1725 1,035 36,0000 0,02975625 5. 8,0000 0,2354 1,8832 64,0000 0,05541316 6. 10,0000 0,2981 2,981 100,0000 0,08886361

∑ 30,0000 5,0000 = X 0,8752 0,145866 = Y

6,4582 220,0000 0,18966232

02974 , 0 6 ) 30 ( 220 6 ) 8752 , 0 )( 30 ( 4582 , 6 ) ( 2 2 2 = − − = ∑ − ∑ ∑ ∑ − ∑ = n X X n Y X XY a 00283 , 0 ) 5 )( 02974 , 0 ( 145876 , 0 − = − = − = + = X a Y b X a Y

Maka persamaan garis regresinya adalah :Y=0,02974 X - 0,00283

{

}{

}

{

}{

}

9995 , 0 0892 , 2 0822 , 2 6 / ) 8752 , 0 ( ) 18966232 , 0 ( 6 / ) 30 ( ) 220 ( 6 / ) 8752 , 0 )( 30 ( ) 4582 , 6 ( ) ( ) ( 2 2 2 2 2 2 = = − − − = − − ∑ ∑ − ∑ =

∑

∑

∑

X

∑

X n Y Y

n Y X XY n r

Lampiran 9. Hasil Penetapan Kadar Mineral Kalium pada Sampel A. Sampel Daun Kumis Kucing

No. Sampel

Berat Sampel (g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (µg/mL)

Kadar (mg/100g)

1. 10,0045 0,2876 9,7656 610,0754

2. 10,0021 0,2877 9,7689 610,4280

3. 10,0052 0,2898 9,8396 614,6553

4. 10,0032 0,2887 9,8026 612,4665

5. 10,0038 0,2879 9,7757 610,7491

6. 10,0055 0,2888 9,8059 612,5318

B. Sampel Daun Pegagan No.

Sampel

Berat Sampel (g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (µg/mL)

Kadar (mg/100g)

1. 10,0431 0,2341 7,9667 495,7819

2. 10,0325 0,2346 7,9835 497,3523

3. 10,0334 0,2347 7,9868 497,5133

4. 10,0247 0,2339 7,9599 496,2679

5. 10,0432 0,2343 7,9734 496,1939

6. 10,0332 0,2347 7,9868 497,5232

C. Sampel Daun Salam No.

Sampel

Berat Sampel (g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (µg/mL)

Kadar (mg/100g)

1. 10,0172 0,1525 5,2229 325,8707

2. 10,0321 0,1532 5,2465 326,8570

3. 10,0336 0,1517 5,1960 323,6624

4. 10,0084 0,1528 5,2330 326,7880

5. 10,0328 0,1518 5,1994 323,9001

Lampiran 10. Contoh Perhitungan Kadar Mineral Kalium pada Sampel A.Contoh Perhitungan Kadar Mineral Kalium pada Daun kumis Kucing

Berat sampel yang ditimbang = 10,0045 g

Absorbansi (Y) = 0,2876

Persamaan Regresi : Y =0,2974 – 0,00283

X = 9,7656µg/mL

2974 0,0 00283 , 0 2876 0, = +

Konsentrasi Kalium = 9,7656 µg/mL

B.Contoh Perhitungan Kadar Mineral Kaliumpada Daun Pegagan Berat sampel yang ditimbang = 10,0325 g

Absorbansi (Y) = 0,2346

Persamaan Regresi : Y =0,02974 X– 0,00283

X = 7,9835µg/mL

2974 0,0 00283 , 0 2346 0, = +

Konsentrasi Kalium = 7,9835µg/mL

Lampiran 10 (Lanjutan)

g 100 / mg 0754 , 610 µg/g 6100,7546 g 10,0045 125 m 50 µg/mL 9,7656 (g) Sampel Berat FP V(mL) ) µg/mL ( i Konsentras ) 100 / ( Mineral Kadar = = × × = × × = L g mg g 100 / mg 497,3523 µg/g 5235 , 4973 g 10,0325 125 m 50 µg/mL 7,9835 (g) Sampel Berat FP (mL) V ) µg/mL ( i Konsentras ) 100 / ( Mineral Kadar = = × × = × × = L g mg

C. Contoh Perhitungan Kadar Mineral Kaliumpada Daun Salam Berat sampel yang ditimbang = 10,0172 g

Absorbansi (Y) = 0,1525

Persamaan Regresi : Y =0,02974 X– 0,00283

X = 5,2229µg/mL

2974 0,0

00283 , 0 1525 0,

= +

Konsentrasi Kalium = 5,2229 µg/mL

g 100 / mg 325,8707

µg/g 7075 , 3258

g 10,0172

125 m 50 µg/mL 5,2229

(g) Sampel Berat

FP (mL) V ) µg/mL ( i Konsentras )

100 / ( Mineral Kadar

= =

× ×

=

× ×

=

L g

Lampiran 11. Perhitungan Statistik Kadar Mineral Kalium pada Daun Kumis Kucing

No. Xi

Kadar (mg/100g) Xi−X

2 ) (Xi−X

1 610,0754 -1,7422 3,03526084

2 610,4280 -1,3896 1,93098816

3 614,6553 2,8377 8,05254129

4 612,4665 0,6489 0,42107121

5 610,7491 -1,0685 1,14169225

6 612,5981 0,7142 0,51008164

∑ 3670,9061 611,8176 = X 15,09163539 g mg/100 7373 , 1 1 -6 100 / 09163539 , 15 1 -) -( 2

∑

= = = g mg n X Xi SD

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05 dk = 5 diperoleh nilai

ttabel= α/2, dk = 2,5706

Data diterima jika

t

hitung

< t

tabel.

t

hitung =

n / SD X -Xi

t

hitung 1 = 2,4559( _ )

6 / 7373 , 1 7422 , 1 diterima data = −

t

hitung 2 = 1,9588( _ )

6 / 7373 , 1 3896 , 1 diterima data = −

t

hitung3 = 4,0001( _ )

6 / 7373 , 1 8377 , 2 ditolak data =

Lampiran 11 (Lanjutan)

t

hitung4 = 0,9147( _ )

6 / 7373 , 1 6489 , 0 diterima data =

thitung5 = 1,5062( _ )

6 / 7373 , 1 0685 , 1 -diterima data =

t

hitung6 = 1,0016( _ )

6 / 7373 , 1 7142 , 0 diterima data =

Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-3

No. Xi

Kadar (mg/100g) Xi−X

2 ) (Xi−X

1 610,0754 -1,1747 1,37992009

2 610,4280 -0,8221 0,67584841

3 612,4665 1,2164 1,47962896

4 610,7491 -0,501 0,251001

5 612,5318 1,2817 1,64275489

∑ 3056,2508 611,2501 = X 5,42915335 g mg/100 1650 , 1 1 -5 100 / 42915335 , 5 1 -) -( 2

∑

= = = g mg n X Xi SD

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05 dk = 4 diperoleh nilai

ttabel= α/2, dk = 2,7765

Data diterima jika

t

hitung

< t

tabel.

t

hitung =

n / SD X -Xi

Lampiran 11 (Lanjutan)

t

hitung 1 = 2,0166( _ )

4 / 1650 , 1 1747 , 1 diterima data = −

t

hitung 2 = 1,4113( _ )

4 / 1650 , 1 8221 , 0 diterima data = −

t

hitung3 = 2,0882( _ )

4 / 1650 , 1 2164 , 1 diterima data =

t

hitung4 = 0,8600( _ )

4 / 1650 , 1 501 , 0 diterima data = −

t

hitung5 = 2,2003( _ )

4 / 1650 , 1 2817 , 1 diterima data =

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut dapat diterima.

Kadar kalium pada daun kumis kucing :

) n / SD x ) dk , 2 / α ( t ( ± x = μ

= 611,2501 ± 2,7765 x 1,1650/√4

Lampiran 12. Perhitungan Statistik Kadar Mineral Kalium pada Daun Pegagan

No. Xi

Kadar (mg/100g) Xi−X

2 ) (Xi−X

1 495,7819 -0,9901 0,98029801

2 497,3523 0,5803 0,33674809

3 497,5133 0,7413 0,54952569

4 496,2679 -0,5041 0,25411681

5 496,1939 -0,5781 0,33419961

6 497,5232 0,7512 0,56430144

∑ 2980,6325 496,7720 = X 3,01918965 g 100 / mg 7707 , 0 1 -6 100 / 01918965 , 3 1 -) -( 2

∑

= = = g mg n X Xi SD

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05 dk = 5 diperoleh nilai ttabel= α/2, dk = 2,5706Data diterima jika thitung< ttabel

t

hitung =

n SD X Xi / −

t

hitung1 = 3,1410( _ )

6 / 7707 , 0 9885 , 0 ditolak data = −

t

hitung2 = 1,8490( _ )

6 / 7707 , 0 5819 , 0 diterima data =

t

hitung3 = 2,3606( _ )

6 / 7707 , 0 7429 , 0 diterima data =

t

hitung4 = 1,5967( _ )

6 / 7707 , 0 5025 , 0 diterima data = −

Lampiran 12 (Lanjutan)

t

hitung5 = 1,8319( _ )

6 / 7707 , 0 5765 , 0 diterima data = −

t

hitung6 = 2,3606( _ )

6 / 7707 , 0 0,7429 diterima data =

Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-1

No. Xi

Kadar (mg/100g) Xi−X

2 ) (Xi−X

1 497,3523 0,3822 0,14607684

2 497,5133 0,5432 0,29506624

3 496,2679 -0,7022 0,49308484

4 496,1939 -0,7762 0,60248644

5 497,5232 0,5531 0,30591961

∑ 2484,8506

496,9701

=

X 1,84263397

g mg/100 6787 , 0 1 -5 100 / 84263397 , 1 1 -) -( 2

∑

= = = g mg n X Xi SD

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05 dk = 4 diperoleh nilai

ttabel= α/2, dk = 2,7765

Data diterima jika

t

hitung

< t

tabel.

t

hitung =

n / SD X -Xi

Lampiran 12 (Lanjutan)

t

hitung 1 = 1,1262( _ )

4 / 6787 , 0 3822 , 0 diterima data =

t

hitung 2 = 1,6007( _ )

4 / 6787 , 0 5432 , 0 diterima data =

t

hitung3 = 2,0692( _ )

4 / 6787 , 0 7022 , 0 diterima data =

t

hitung4 = 2,2873( _ )

4 / 6787 , 0 7762 , 0 diterima data =

t

hitung5 = 1,6298( _ )

4 / 6787 , 0 5531 , 0 diterima data =

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut dapat diterima.

Kadar kalium pada daun pegagan :

) n / SD x ) dk , 2 / α ( t ( ± x = μ

= 496,9701 ± 2,7765 x 0,6787/√4

Lampiran 13. Perhitungan Statistik Kadar Mineral Kalium pada Daun Salam

No. Xi

Kadar (mg/100g) Xi−X

2 ) (Xi−X

1 325,8707 0,346 0,119716

2 326,8570 1,3323 1,77502329

3 323,6624 -1,8623 3,46816129

4 326,7880 1,2633 2,63932516

5 323,9001 -1,6246 1,59592689

6 326,0704 0,5457 0,29778849

∑ 1953,1486 5247 , 325 = X 9,89594112 g 100 / mg 4068 , 1 1 -6 100 / 89594112 , 9 1 -) -( 2

∑

= = = g mg n X Xi SD

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05 dk = 5 diperoleh nilai ttabel= α/2, dk = 2,5706. Data diterima jika thitung< ttabel

t

hitung =

n SD X Xi / −

t

hitung1 = 0,6023( _ )

6 / 4068 , 1 346 , 0 diterima data =

t

hitung2 = 2,3193( _ )

6 / 4068 , 1 3323 , 1 diterima data =

t

hitung3 = 3,2419( _ )

6 / 4068 , 1 8623 , 1 ditolak data = −

t

hitung4 = 2,1991( _ )

6 / 4068 , 1 2633 , 1 diterima data =

Lampiran 13 (Lanjutan)

t

hitung5 = 2,8281( _ )

6 / 4068 , 1 6246 , 1 ditolak data = −

t

hitung6 = 0,9499( _ )

6 / 4068 , 1 0,5457 diterima data =

Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-3 dan data ke-5

No. Xi

Kadar (mg/100g) Xi−X

2 ) (Xi−X

1 325,8707 -0,5258 0,27646564

2 326,8570 0,4605 0,21206025

3 326,7880 -0,3915 0,15327225

4 326,0704 -0,3261 0,10634121

∑ 1305,5861 326,3965

=

X 0,748413935

g mg/100 4993 , 0 1 -4 100 / 74813935 , 0 1 -) -( 2

∑

= = = g mg n X Xi SD

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05 dk = 3 diperoleh nilai

ttabel= α/2, dk = 3,1824

Data diterima jika

t

hitung

< t

tabel.

t

hitung =

n / SD X -Xi

Lampiran 13 (Lanjutan)

t

hitung 1 = 1,8239( _ )

3 / 4993 , 0 5258 , 0 diterima data = −

t

hitung 2 = 1,5974( _ )

3 / 4993 , 0 4605 , 0 diterima data =

t

hitung3 = 1,3580( _ )

3 / 4993 , 0 3915 , 0 diterima data =

t

hitung4 = 1,1311( _ )

3 / 4993 , 0 3261 , 0 diterima data = −

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut dapat diterima.

Kadar kalium pada daun salam :

) n / SD x ) dk , 2 / α ( t ( ± x = μ

= 326,3965 ± 3,1824 x 0,4993/√3

Lampiran 14.Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Mineral Kalium pada Daun Kumis Kucing, Daun Pegagan dan Daun Salam.

ANOVA Kadar

Jumlah

kuadrat Df

Rata-rata

kuadrat F Sig.

Diantara kelompok 249049,535 2 124524,768 66693,581 0,000 Didalam kelompok 28,007 15 1,867

Total 249077,542 17

Deskriftif Kadar

N Rata-rata Std. Deviasi

Std. Kesalahan

Interval kepercayaan 95 % untuk rata-rata

Minimum Maksimum Batas

bawah Batas atas daun kumis

kucing

6 611,817683 1,7373333 0,7092634 609,994464 613,640903 610,0754 614,6553

daun pegagan 6 496,772083 0,7770701 0,3172375 495,956598 497,587568 495,7819 497,5232 daun salam 6 325,524767 1,4068362 0,5743385 324,048383 327,001151 323,6624 326,8570 Total 18 478,038178 121,0438769 28,5303154 417,844474 538,231882 323,6624 614,6553

Lampiran 14 (Lanjutan) Uji Post Hoc

Perbandingan Berganda Kadar

Tukey HSD

(I )Sampel (J) Sampel

Perbedaan Rata-rata (I-J)

Std.

kesalahan Sig.

Interval kepercayaan 95% Batas bawah Batas atas daun kumis

kucing

daun pegagan

115,0456000* 0,7889059 0,000 112,996440 117,094760

daun salam

286,2929167* 0,7889059 0,000 284,243757 288,342076

daun pegagan daun kumis kucing

-1,1504560E2 0,7889059 0,000 -117,094760 -112,996440

daun salam

171,2473167* 0,7889059 0,000 169,198157 173,296476

daun salam daun kumis kucing

-2,8629292E2 0,7889059 0,000 -288,342076 -284,243757

daun pegagan

-1,7124732E2 0,7889059 0,000 -173,296476 -169,198157

*. perbedaan rata-rata pada taraf signifikansi 0.05 level.

Homogenitas Subset

Kadar Tukey HSDa

Jenis Sampel N

Set untuk alpha = 0.05

1 2 3

daun salam 6 325,524767

daun pegagan 6 496,772083

daun kumis kucing 6 611,817683

Sig. 1,000 1,000 1,000

Lampiran 15.Validasi Metode Analisis Daun Pegagan

Berat Sampel

(g)

Absorbansi Konsentrasi (µg/ml)

CF (mg/100g)

CA

(mg/100g) % Recovery 10,0311 _0,2578 8,7636 546,0268

49,8380

98,73%

10,0324 _0,2574 8,7501 545,1150 96,90%

10,0331 _0,2561 8,7064 542,3548 91,36%

10,0318 _0,2586 8,7905 547,6646 102,02%

10,0328 _0,2577 8,7602 545,7225 98,12%

10,0342 _0,2574 8,7501 545,0172 96,70%

∑ =

583,83% X = 97,305% LOD = 0,3934 µ g/ml

LOQ = 1,3113 µ g/ml SD = 1,7369 mg/100 g RSD = 0,32%

Keterangan:

CF : Kadar logam dalam sampel setelah penambahan baku (mg/100g) CA : Kadar rata-rata logam dalam sampel sebelum penambahan baku

(mg/100g)

LOD : Batas Deteksi (µg/ml) LOQ : Batas kuantitasi (µ g/ml) SD : Standar Deviasi (mg/100 g) RSD : Relative Standard Deviation

Lampiran 16. Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) Kalium

Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) Kalium Y = 0,02974 X – 0,00283

Slope = 0,02974 X

No.

Konsentrasi (µg/mL)

X

Absorbansi

Y Yi Y-Yi

(Y-Yi)2 ( x 10-6) 1. 0,0000 0,0005 -0,00283 0,00333 11,0889 2. 2,0000 0,0579 0,05665 0,00125 1,5625 3. 4,0000 0,1108 0,11613 0,00533 28,4089 4. 6,0000 0,1725 0,17561 0,00311 9,6721 5. 8,0000 0,2354 0,23509 0,00031 0,0961 6. 10,0000 0,2981 0,29457 0,00353 12,4609

∑= 63,2894 x 10

-6 µg/mL 0,0039 SY/X µg/mL 10 9 , 3 SY/X 4 10 x 63,2894 SY/X 2 -) -( / 3 -6 -2

∑

= = = = x n Yi Y X SY µg/mL 3934 , 0 02974 , 0 0039 , 0 3 / 3 (LOD) Deteksi Batas = = = x Slope X SY x µg/mL 3113 , 1 02974 , 0 0039 , 0 10 / 10 (LOQ) Kuantitasi Batas = = = x Slope X SY x

Lampiran 17.Perhitungan Persen Perolehan Kembali (Recovery) Kadar Mineral Kalium Daun Pegagan.

• Sampel 1

Berat sampel = 10,0311 Absorbansi = 0,2578

Persamaan Regresi : Y = 0,02974 X - 0,00283

µg/mL 7636 , 8 02974 , 0 00283 , 0 2578 0, = + = X

Konsentrasi kalium setelah ditambahkan larutan baku = 8,7636µg/mL

g mg x mL x g x x CF 100 / 0268 , 546 µg/g 2685 , 5460 125 50 0311 , 10 µg/mL 7636 , 8 n Pengencera Faktor ) (mL Volume (g) sampel Berat (µg/mL) i Konsentras = = = =

Kadar sampel sebelum ditambah larutan standar (CA) = 496,8190mg/g Kadar sampel setelah ditambah larutan standar (CF) = 546,0268mg/g Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,00325g Kadarlarutan standar yang ditambahkan (C *_A)

g mg mL x g x C A 100 / 8380 , 49 µg/g 3802 , 498 5 0325 , 10 µg/mL 1000 n ditambahka yang mL rata -rata sampel Berat n ditambahka yang mineral i Konsentras * = = = =

Lampiran 17 (Lanjutan) • % 73 , 98 % 100 100 / 8380 , 49 100 / 8190 , 496 -100 / 0268 , 546 % 100 * -Kalium Kembali Perolehan 0 0 = = = x g mg g mg g mg x C C C A A F Sampel 2

Berat sampel = 10,0324 Absorbansi = 0,2574

Persamaan Regresi : Y = 0,02974 X - 0,00283

Konsentrasi kalium setelah ditambahkan larutan baku = 8,7501µg/mL

g mg x mL x g x x C_F 100 / 1150 , 545 µg/g 1507 , 5451 125 50 0324 , 10 µg/mL 7501 , 8 n Pengencera Faktor ) (mL Volume (g) sampel Berat (µg/mL) i Konsentras == = =

Kadar sampel sebelum ditambah larutan standar (CA) = 496,8190mg/g Kadar sampel setelah ditambah larutan standar (CF) = 545,1150mg/g Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,00325g Kadarlarutan standar yang ditambahkan (C *_A)

g mg mL x g x C _A 100 / 8380 , 49 µg/g 3802 , 498 5 0325 , 10 µg/mL 1000 n ditambahka yang mL rata -rata sampel Berat n ditambahka yang mineral i Konsentras * = = = = µg/mL 7501 , 8 02974 , 0 00283 , 0 2574 0, = + = X

Lampiran 17 (Lanjutan) % 90 , 96 % 100 100 / 8380 , 49 100 / 8190 , 496 -100 / 1150 , 545 % 100 * -Kalium Kembali Perolehan 0 0 = = = x g mg g mg g mg x C C C A A F

• Sampel 3

Berat sampel = 10,0331 Absorbansi = 0,2561

Persamaan Regresi : Y = 0,02974 X - 0,00283

Konsentrasi kalium setelah ditambahkan larutan baku = 8,7064µg/mL

g mg x mL x g x x C_F 100 / 3548 , 542 µg/g 5480 , 5423 125 50 0311 , 10 µg/mL 7064 , 8 n Pengencera Faktor ) (mL Volume (g) sampel Berat (µg/mL) i Konsentras == = =

Kadar sampel sebelum ditambah larutan standar (CA) = 496,8190mg/g Kadar sampel setelah ditambah larutan standar (CF) = 542,3548mg/g Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,00325g Kadarlarutan standar yang ditambahkan (C *_A)

g mg mL x g x C _A 100 / 8380 , 49 µg/g 3802 , 498 5 0325 , 10 µg/mL 1000 n ditambahka yang mL rata -rata sampel Berat n ditambahka yang mineral i Konsentras * = = = = µg/mL 7064 , 8 02974 , 0 00283 , 0 2561 0, = + = X

Lampiran 17 (Lanjutan) g mg mL x g x C _A 100 / 8380 , 49 µg/g 3802 , 498 5 0325 , 10 µg/mL 1000 n ditambahka yang mL rata -rata sampel Berat n ditambahka yang mineral i Konsentras * = = = = % 12 , 98 % 100 100 / 8380 , 49 100 / 8190 , 496 -100 / 7225 , 545 % 100 * -Kalium Kembali Perolehan 0 0 = = = x g mg g mg g mg x C C C A A F

• Sampel 6

Berat sampel = 10,0342 Absorbansi = 0,2574

Persamaan Regresi : Y = 0,02974 X - 0,00283

µg/mL 7501 , 8 02974 , 0 00283 , 0 2574 0, = + = X

Konsentrasi kalium setelah ditambahkan larutan baku = 8,7501µg/mL

Kadar sampel sebelum ditambah larutan standar (CA) = 496,8190mg/g

Kadar sampel setelah ditambah larutan standar (CF) = 545,0172mg/g

Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,00325g

Kadarlarutan standar yang ditambahkan (C *_A)

g mg x mL x g x x C_F 100 / 0172 , 545 µg/g 1729 , 5450 125 50 0342 , 10 µg/mL 7501 , 8 n Pengencera Faktor ) (mL Volume (g) sampel Berat (µg/mL) i Konsentras = = = =

Lampiran 17 (Lanjutan) g mg mL x g x C _A 100 / 8380 , 49 µg/g 3802 , 498 5 0325 , 10 µg/mL 1000 n ditambahka yang mL rata -rata sampel Berat n ditambahka yang mineral i Konsentras * = = = = % 70 , 96 % 100 100 / 8380 , 49 100 / 8190 , 496 -100 / 0172 , 545 % 100 * -Kalium Kembali Perolehan 0 0 = = = x g mg g mg g mg x C C C A A F

Lampiran 18. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kalium Daun Pegagan

Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kalium pada Sampel No.

Kadar % Perolehan Kembali

(Xi)

( Xi-X ) ( Xi-X )2

1. 546,0268 0,71 0,5041

2. 545,1150 -0,2018 0,04072324

3. 542,3548 -2,962 8,773444

4. 547,6646 2,3478 5,51216484

5. 545,7225 0,4057 0,16459249

6. 545,0172 -0,2996 0,08976016

∑ 3271,9009 15,08478473

X 545,3168 2,5141

g mg

g mg SD

100 / 7369 , 1

1 -6

100 / 08478473 ,

15 1 -n

) X -(Xi

∑ 2

= = =

% 32 , 0

% 100 100

/ 3168 , 545

100 / 7369 , 1

% 100

= = =

x g mg

g mg x X SD RSD

Lampiran 21. Gambar Alat-alat yang Digunakan

Spektrofotometer Serapan Atom Hitachi (Z-2000)