Spektrofotometri Serapan Atom SSA

2.10 Spektrofotometri Serapan Atom SSA

Beberapa cara analisis logam telah banyak dilakukan baik untuk secara kualitatif maupun secara kuantitatif. Sistem kualitatif dilakukan jika hanya ingin mengetahui jenis logam yang ada tetapi tidak jumlahnya. Sedangkan sistem kuantitatif dilakukan untuk mengetahui secara detail berapa ppm logam tersebut. Destruksi merupakan suatu cara perlakuan pemecahan senyawa menjadi unsur- unsurnya sehingga dapat dianalisa, dengan kata lain perombakan bentuk organik dari logam menjadi bentuk logam-logam anorganik. Pada dasarnya ada dua jenis destruksi yang dikenal yaitu : destruksi kering dan destruksi basah Darmono, 1995. a. Destruksi kering Destruksi kering adalah perombakan sampel organik dengan jalan pengabuan dalam tanur pada suhu 400 – 500 , hal ini tergantung pada sampelnya. Metode destruksi kering merupakan perombakan logam yang tidak mudah menguap yang akan membentuk oksidasi logamnya. Oksidasi ini kemudian dilarutkan kedalam pelarut asam, setelah itu dianalisa dengan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom SSA. C o b. Destruksi basah Destruksi basah adalah perombakan sampel organik dengan asam-asam kuat baik tunggal maupun campuran. Metode destruksi basah digunakan untuk merombak logam-logam yang mudah menguap. Asam-asam yang digunakan adalah asam Dormian Saragi: Pembuatan Dan Karakterisasi Kertas Pembungkus Yang Dibuat Dari Kantong Semen Bekas Dengan Pulp Jerami, 2008. USU e-Repository © 2008 Nitrat HNO 3 , asam sulfat H 2 SO 4 asam perklorat HClO 4 , asam klorida HCl dan dapat digunakan secara tunggal maupun campuran. Peristiwa serapan atom pertama kali diamati oleh Fraunhofer, ketika menelaah garis-garis hitam pada spektrum matahari, sedangkan yang memanfaatkan prinsip serapan atom pada bidang analisis adalah seorang Australia bernama Alan Walsh di tahun 1955. Sebelumnya ahli kimia banyak bergantung pada cara-cara spektrofotometrik atau metode analisis spektrografik. Beberapa cara ini yang sulit dan memakan waktu, kemudian segera digantikan dengan Spektroskopi Serapan Atom SSA. Metode ini sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah. Teknik ini mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan metode spektroskopi emisi konvensional. Pada metode konvensional, emisi tergantung pada sumber eksitasi. Bila eksitasi dilakukan secara termal, maka ia bergantung pada sumber eksitasi. Bila eksitasi dilakukan secara termal, maka ia bergatung pada temperatur sumber. Selain itu eksitasi termal tidak selalu spesifik, dan eksitasi secara serentak pada berbagai spesies dalam suatu campuran dapat saja terjadi, sedangkan dengan nyala, eksitasi unsur- unsur dengan tingkat energi eksitasi yang rendah dapat dimungkinkan. Tentu saja perbandingan banyaknya atom yang tereksitasi terhadap atom yang berada pada tingkat dasar harus cukup besar, karena metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan ini dan tidak bergantung pada temperatur. Metode serapan sangatlah spesifik, logam-logam yang membentuk campuran kompleks dapat dianalisis dan selain itu tidak selalu diperlukan sumber energi yang besar Khopkar, S.M, 1990. Dormian Saragi: Pembuatan Dan Karakterisasi Kertas Pembungkus Yang Dibuat Dari Kantong Semen Bekas Dengan Pulp Jerami, 2008. USU e-Repository © 2008 A. Prinsip Dasar Analisa Spektrofotometri Serapan Atom Prinsip penentuan metode ini didasarkan pada penyerapan energi radiasi oleh atom-atom netral pada keadaan dasar, dengan panjang gelombang tertentu yang menyebabkan tereksitasinya dalam berbagai tingkatan energi. Keadaan eksitasi ini tidak stabil dan kembali ke tingkat dasar dengan melepaskan sebagian atau seluruh energi eksitasinya dalam bentuk radiasi. Sumber radiasi tersebut dikenal sebagai lampu katoda berongga Hallow Lamp. Proses-proses yang terjadi dari saat pemasukan larutan dari unsur yang dianalisa sampai pencatatan adalah atomisasi. Interaksi atom-atom dengan berbagai bentuk energi dan pengukuran intensitas frekwensi radiasi oleh pencatat. Unsur yang diperiksa harus dalam keadaan atom yang tidak tereksitasi, proses untuk menghasilkan atom tersebut disebut atomisasi Khopkar, S.M, 1990. B. Spektrofotometri Serapan Atom Graphite Furnace Mesin AAS model ini sangat sensitif untuk mendeteksi logam dalam konsentrasi yang sangat kecil dalam sampel ppm. Biasanya larutan yang diperlukan hanya 1 – 100 ml dan dengan temperatur pembakaran dapat mencapai 3000 pembakaran secara elektrik. Proses atomisasi dengan temperatur yang tinggi tersebut dapat menyempurnakan proses pengatoman dari suatu larutan sampel. Logam yang dapat di deteksi dengan mesin ini ialah Cd, Cu, Co, Zn, Pb, Mn dan sebagainya yang jumlahnya relatif sedikit dalam jaringan biologik. C o Dormian Saragi: Pembuatan Dan Karakterisasi Kertas Pembungkus Yang Dibuat Dari Kantong Semen Bekas Dengan Pulp Jerami, 2008. USU e-Repository © 2008 Sistem kerja dari mesin ini melalui tiga tahap, yaitu pengeringan, pengabuan dan pembakaran dari cairan sampel, yang masing-masing dengan temperatur 500, 700 dan 3000 , tetapi temperatur dari tiga proses tahapan tersebut dapat diatur dan disesuaikan dengan logam yang diukur secara komputerisasi. Semua proses tahapan tersebut berjalan secara elektrik dan otomatik yang dikontrol dengan komputer Darmono, 1995. C o C. Sumber Sinar Telah diketahui bahwa untuk pengukuran absorbans atau serapan atom diperlukan sumber sinar yang memberikan spektrum pancaran yang terdiri dari puncak-puncak atau garis-garis pancaran yang sempit. Hal ini perlu oleh karena spektrum serapan atom didalam nyala juga terdiri dari puncak-puncak serapan dengan lebar pita yang sempit, kira-kira 0,02 – 0,05 . Lebar pita panjang gelombang sinar dari sumber yang akan diserap harus lebih sempit dari pada lebar pita puncak serapan. Sumber sinar yang memenuhi persyaratan tersebut dan lazim digunakan dalam alat SSA adalah Lampu Katoda Berongga, Hallow Cathode Tubes Khopkar, S.M, 1990. D. Lampu Katoda Berongga Hallow Cathode Tubes Lampu katoda berongga itu terdiri dari tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda dan suatu anoda. Katoda tersebut berbentuk silinder berongga yang terbuat dari atau yang permukaannya dilapisi dengan unsur yang sama dengan unsur Dormian Saragi: Pembuatan Dan Karakterisasi Kertas Pembungkus Yang Dibuat Dari Kantong Semen Bekas Dengan Pulp Jerami, 2008. USU e-Repository © 2008 yang akan dianalisa. Tabung lampu itu diisi dengan gas mulia neon atau argon, intensitas pancaran lampu yang lebih tinggi. Penguat arus Sumber cahaya Pencatat Nyala Monikromator Detektor Gambar 2.3 Instrumen Spektrofotometer Serapan Atom E. Nyala Bagian yang terpenting dari suatu nyala adalah alas nyala base, kerucut dalam inner cone, daerah reaksi reaction zone dan lapisan luar outer mantle. a. Alas Nyala Larutan cuplikan masuk kedalam nyala melalui alas nyala, berupa tetesan-tetesan yang sangat halus. Pada alas nyala ini sudah mulai terjadi penguapan air dari tetesan tersebut, jadi sebagian dari larutan cuplikan akan memasuki bagian nyala yang disebut kerucut dalam inner cone sebagai butir-butir halus yang padat. b. Kerucut Dalam Bagian nyala ini terjadi penguapan pelarut desolvasi lebih lanjut dan penguraian cuplikan menjadi atom-atom atomisasi dan pada bagian ini pula terjadi proses penyerapan sinar oleh atom-atom dan proses eksitasi. Dormian Saragi: Pembuatan Dan Karakterisasi Kertas Pembungkus Yang Dibuat Dari Kantong Semen Bekas Dengan Pulp Jerami, 2008. USU e-Repository © 2008 c. Daerah Reaksi Sesudah melalui daerah kerucut dalam, maka atom-atom akan memasuki bagian nyala yang disebut daerah reaksi reaction zone. Di dalam daerah reaksi ini, atom-atom tersebut bereaksi dengan oksigen menjadi oksida-oksida. d. Lapisan Luar Outer Mantle Oksida yang terjadi dalam daerah reaksi itu kemudian akan memasuki lapisan luar nyala dan seterusnya keluar meninggalkan nyala. F. Monokromator Tujuan monokromator adalah untuk memilih garis pancaran tertentu dan memencilkannya dari garis-garis lain dan kadang-kadang dari pancaran pita molekul. Dalam spektroskopi absorpsi atom fungsi monokromator adalah untuk memencilkan garis resonansi dari semua garis yang tidak diserap yang dipancarkan oleh sumber radiasi. Dalam kebanyakan instrumen komersial digunakan kisi difraksi karena sebaran yang dilakukan oleh kisi lebih seragam daripada yang dilakukan oleh prisma dan akibatnya instrumen kisi dapat memelihara daya pisah yang lebih tinggi sepanjang jangka panjang gelombang yang lebih lebar Vogel, A.I, 1961. G. Detektor Dalam spektrofotometer absorpsi atom, mengingat kepekaan spektral yang lebih baik yang diperlukan, digunakan pengganda foton. Keluaran dari detektor diumpankan ke suatu sistem peragaan yang sesuai, dan dalam hubungan ini radiasi Dormian Saragi: Pembuatan Dan Karakterisasi Kertas Pembungkus Yang Dibuat Dari Kantong Semen Bekas Dengan Pulp Jerami, 2008. USU e-Repository © 2008 yang diterima oleh detektor berasal tidak hanya dari garis resonansi yang telah diseleksi tetapi dapat juga timbul dari emisi dalam nyala. Emisi ini dapat disebabkan oleh emisi atom yang timbul dari atom-atom yang sedang diselidiki dan dapat juga dari emisi pita molekul. Jadi sebagai ganti intensitas isyarat dengan intensitas I A , detektor dapat menerima isyarat dengan intensitas I A + S dengan S ialah intensitas radiasi yang dipancarkan. Karena hanya diperlukan pengukuran yang timbul dari garis resonansi itu, dan pengganda detektor itu kemudian distel pada frekuensi ini, dengan cara ini, isyarat-isyarat yang timbul dari nyala, pada hekekatnya berkarakter arus searah, secara efektif disingkatkan Vogel, A.I, 1961. H. Sistem Pencatat Sistem pencatat yang digunakan pada instrumen SSA berfungsi untuk mengubah sinyal yang diterima melalui bentuk digital, berarti sistem pencatat mencegah atau mengurangi kesalahan dalam pembacaan skala secara paralaks, kesalahan interpolasi diantara pembagian skala dan sebagainya, serta menyeragamkan tampilnya data yaitu dalam satuan absorbansi. Sistem pencatat untuk instrumen SSA sekarang ini dilengkapi dengan suatu mikroprosesor komputer sehingga memungkinkan pembacaan langsung konsentrasi daripada analitik di dalam sampel yang dianalisis Haswell, S.J, 1991. Dormian Saragi: Pembuatan Dan Karakterisasi Kertas Pembungkus Yang Dibuat Dari Kantong Semen Bekas Dengan Pulp Jerami, 2008. USU e-Repository © 2008

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

Proses pembuatan pulp jerami dan pulp kertas kantong semen bekas serta pulp campuran antara pulp jerami dengan pulp kertas kantong semen bekas adalah seperti berikut :

3.1 Pembuatan Pulp Jerami

Pembuatan pulp jerami dilaksanakan sebagai berikut: 1. Dipersiapkan pemasakan pulp, yaitu jerami diambil dari sawah, jerami setelah mengalami pengeringan ditresher. Pekerjaan berikutnya adalah penjemuran jerami di bawah sinar matahari, sampai jerami mengalami kering udara. Untuk basis jerami sekitar 1.5 kg dan dilarutkan 3.75 liter NaOH soda emping per 15 liter air. Kemudian ke dalam drum yang sudah berisi larutan soda dimasukkan jerami. Setelah dimasak sekitar 30 menit, maka larutan akan mendidih dan permukaan larutan akan naik. 2. Persiapan pendapatan untuk memasak pulp jerami, yaitu : drum bekas oil kapasitas 200 liter, wadah-wadah plastik, gayung plastik, saringan dan lain-lain. 28 Dormian Saragi: Pembuatan Dan Karakterisasi Kertas Pembungkus Yang Dibuat Dari Kantong Semen Bekas Dengan Pulp Jerami, 2008. USU e-Repository © 2008