BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Analisis Kualitatif
Analisis kualitatif logam Pb, Cd, Cu, dan Zn dalam abu sampel dilakukan dengan penambahan larutan Na
2
S 10 bv. Pemeriksaan secara kualitatif ini untuk mendukung analisis kuantitatif logam dengan Spektrofotometri Serapan
Atom. Keempat logam ini akan bereaksi dengan Na
2
S membentuk kekeruhan. Hasil reaksi kualitatif dengan pereaksi Na
2
No. S 10 bv dilihat pada tabel di bawah
ini:
Tabel 2. Hasil Analisis Kualitatif Logam Pb, Cd, Cu, dan Zn dalam sampel dengan Perekasi Dinatrium Sulfida P 10 bv.
Logam yang dianalisis
Kode Sampel
Reaksi dengan larutan Na
2
S 10 bv 1.
2.
3.
4. Pb
Cd
Cu
Zn A
B C
A B
C A
B C
A B
C +
+ +
+ +
+ +
+ +
+ +
+
Keterangan: + = Mengandung logam A = Rajungan
B = Ketam batu C = Lokan
Tabel di atas menunjukkan bahwa sampel mengandung logam, tetapi analisis dengan menggunakan Na
2
S ini tidak dapat membedakan keempat jenis logam. Untuk membedakan keempat jenis logam ini, maka dilakukan analisis
Universitas Sumatera Utara
kualitatif dengan pereaksi ditizon 0,005 bv. Hasil reaksinya dapat dilihat pada tabel di bawah ini :
Tabel 3. Hasil analisis Kualitatif Logam Pb, Cd, Cu, Zn dalam sampel dengan menggunakan Pereaksi Ditizon 0,005.
NO. Logam yang
dianalisis Kode Sampel
pH Sampel Reaksi dengan larutan ditizon
0,005 Hasil
Reaksi
1. 2.
3. 4.
Pb Cd
Cu Zn
A B
C A
B C
A B
C A
B C
8,5 8,5
8,5 6,5
6,5 6,5
3,5 3,5
3,5 7
7 7
Merah tua Merah tua
Merah tua Merah muda
Merah muda Merah muda
Ungu Ungu
Ungu Merah
Merah Merah
+ +
+ +
+ +
+ +
+ +
+ +
Tabel di atas menunjukkan bahwa sampel mengandung logam dan keempat jenis logam dapat dibedakan. Reaksi dengan ditizon 0,005 ini dapat
membedakan logam Pb, Cd, Cu, dan Zn karena warna yang dihasilkan berbeda, di mana pada tiap pH hanya positif untuk satu logam saja, sedangkan logam yang
lain tidak bereaksi dengan ditizon. Warna yang terbentuk adalah karena terbentuknya kompleks logam-ditizonat Muchlisyam, 1998.
4.2. Analisis Kuantitatif 4.2.1. Kurva Kalibrasi
Kurva kalibrasi logam Pb, Cd, Cu dan Zn, diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan standar masing-masing logam tersebut. Dari
pengukuran kurva kalibrasi untuk Pb, Cd, Cu, dan Zn, diperoleh persamaan garis regresi y = 0,0130x + 0,0000 untuk Pb, y = 0,3639x + 0,0012 untuk Cd, y =
Universitas Sumatera Utara
0,0056x + 0,0003 untuk Cu, dan y = 0,1069x + 0,0026 untuk Zn. Gambar kurva kalibrasi larutan standar Pb, Cd Cu, Zn dapat dilihat pada gambar 2, 3, 4, dan 5.
0.002 0.004
0.006 0.008
0.01 0.012
0.014 0.016
0.2 0.4
0.6 0.8
1 1.2
konsentrasi m cgm l a
b s
o rb
a n
s i
Gambar 2. Kurva kalibrasi Pb
0.05 0.1
0.15 0.2
0.25 0.3
0.35 0.4
0.2 0.4
0.6 0.8
1 1.2
konsentrasi mcgml a
b s
o rb
a n
s i
Gambar 3. Kurva kalibrasi Cd
Universitas Sumatera Utara
0.1 0.2
0.3 0.4
0.5 0.6
20 40
60 80
100 120
konsentrasi m cgm l a
b s
o rb
a n
s i
Gambar 4. Kurva kalibrasi Cu
0.1 0.2
0.3 0.4
0.5 0.6
20 40
60 80
100 120
konsentrasi m cgm l a
b s
o rb
a n
s i
Gambar 5. Kurva kalibrasi Zn
Berdasarkan gambar diatas diperoleh hubungan yang linier antara konsentrasi dengan serapan dengan nilai koefisien korelasi r untuk Pb sebesar
0,9997; Cd sebesar 0,9991, Cu sebesar 0,9998, dan Zn sebesar 0,9995.
Universitas Sumatera Utara
4.2.2. Penentuan Kandungan Pb, Cd, Cu, dan Zn Pada Sampel
Kadar rata-rata logam Pb, Cd, Cu, dan Zn dalam sampel dapat dilihat pada tabel di bawah ini:
Tabel 4. Kadar rata-rata logam Pb, Cd, Cu, dan Zn dalam Sampel
Kode Sampel Kadar rata-rata mcgml
Pb Cd
Cu Zn
A 1,6906
0,6043 355,0327
30,1537 B
1,4348 0,5585
117,5799 29,9218
C 0,8125
1,0285 418,8532
32,6710 Keterangan: A = Rajungan
B = Ketam batu C = Lokan
Persyaratan kadar logam maksimum pada rajungan, ketam batu, dan lokan tidak ada dalam SNI, sehingga digunakan persyaratan kadar logam berat Pb, Cd,
Cu, dan Zn dalam produk ikan dan hasil olahannya. Menurut SNI 01-3518-1994 kadar logam berat Pb, Cd, Cu, dan Zn dalam produk ikan dan hasil olahannya
masing-masing adalah 2 mcgg, 0,2 mcgg, 20 mcgg, 100 mcgg. Berdasarkan analisis yang diperoleh dari hasil pengukuran absorbansi larutan sampel yang
dapat dilihat pada lampiran 2, 3, dan 4 dapat dilihat bahwa kadar logam berat Pb dan Zn yang terdapat dalam daging rajungan, ketam batu, dan lokan masih berada
di bawah batas maksimum yang ditetapkan oleh SNI 01-3518-1994. Sebaliknya kadar Cd dan Cu berada di atas batas maksimum yang ditetapkan oleh SNI 01-
3518-1994. Hal ini disebabkan karena pembuangan limbah dari puluhan industri yang terletak di sekitar Sungai Belawan dan Deli. Jenis-jenis industri ini banyak
memproduksi baterai kering dan produk-produk lain yang banyak mengandung logam Cd dan Cu.
Universitas Sumatera Utara
4.3. Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Dalam penelitian ini juga dilakukan penentuan batas deteksi LOD dan batas kuantitasi LOQ. Dari hasil penelitian diperoleh LOD untuk timbal,
tembaga, seng, dan kadmium masing-masing sebesar 0,0258 mcgml; 1,8602 mcgml; 0,14356 mcgml; dan 0,03809 mcgml dan LOQ untuk timbal, tembaga,
seng, dan kadmium masing-masing sebesar 0,0860 mcgml; 6,2007 mcgml; 0,4785 mcgml, dan 0,1270 mcgml. Perhitungan LOD dan LOQ untuk timbal,
tembaga, seng, dan cadmium masing-masing terlampir pada lampiran 20, 21, 22, dan 23.
Universitas Sumatera Utara
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
Dari hasil pemeriksaan kandungan logam berat Pb, Cd, Cu dan Zn dalam sampel rajungan, ketam batu, dan lokan yang diambil dari perairan laut Belawan
dengan metode Spektrofotometri Serapan Atom menunjukkan bahwa semua sampel telah tercemar logam berat Pb, Cd, Cu dan Zn.
Kandungan logam berat Pb dan Zn yang diperoleh dari sampel rajungan, ketam batu, dan lokan yang diperiksa, ternyata belum melewati batas maksimum
yang diizinkan oleh SNI 01-3518-1994. Sedangkan kandungan logam Cd dan Cu melebihi batas yang diizinkan oleh SNI 01-3518-1994.
5.2. Saran - Disarankan agar peneliti selanjutnya dapat memeriksa kadar logam berat lain
seperti Hg, As, dan Cr pada rajungan, ketam batu, lokan, dan hewan laut
lainnya yang banyak dikonsumsi masyarakat. - Dengan tercemarnya rajungan, ketam batu , dan lokan oleh logam berat Pb, Cd,
Cu dan Zn maka disarankan agar Pemerintah Daerah melakukan pengawasan yang lebih ketat terhadap pembuangan limbah yang dilakukan oleh industri yang
ada di sekitar Pelabuhan Belawan maupun pada daerah aliran sungainya.
Universitas Sumatera Utara