Analisis Kualitatif Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Analisis Kualitatif

Analisis kualitatif logam Pb, Cd, Cu, dan Zn dalam abu sampel dilakukan dengan penambahan larutan Na 2 S 10 bv. Pemeriksaan secara kualitatif ini untuk mendukung analisis kuantitatif logam dengan Spektrofotometri Serapan Atom. Keempat logam ini akan bereaksi dengan Na 2 S membentuk kekeruhan. Hasil reaksi kualitatif dengan pereaksi Na 2 No. S 10 bv dilihat pada tabel di bawah ini: Tabel 2. Hasil Analisis Kualitatif Logam Pb, Cd, Cu, dan Zn dalam sampel dengan Perekasi Dinatrium Sulfida P 10 bv. Logam yang dianalisis Kode Sampel Reaksi dengan larutan Na 2 S 10 bv 1. 2. 3. 4. Pb Cd Cu Zn A B C A B C A B C A B C + + + + + + + + + + + + Keterangan: + = Mengandung logam A = Rajungan B = Ketam batu C = Lokan Tabel di atas menunjukkan bahwa sampel mengandung logam, tetapi analisis dengan menggunakan Na 2 S ini tidak dapat membedakan keempat jenis logam. Untuk membedakan keempat jenis logam ini, maka dilakukan analisis Universitas Sumatera Utara kualitatif dengan pereaksi ditizon 0,005 bv. Hasil reaksinya dapat dilihat pada tabel di bawah ini : Tabel 3. Hasil analisis Kualitatif Logam Pb, Cd, Cu, Zn dalam sampel dengan menggunakan Pereaksi Ditizon 0,005. NO. Logam yang dianalisis Kode Sampel pH Sampel Reaksi dengan larutan ditizon 0,005 Hasil Reaksi 1. 2. 3. 4. Pb Cd Cu Zn A B C A B C A B C A B C 8,5 8,5 8,5 6,5 6,5 6,5 3,5 3,5 3,5 7 7 7 Merah tua Merah tua Merah tua Merah muda Merah muda Merah muda Ungu Ungu Ungu Merah Merah Merah + + + + + + + + + + + + Tabel di atas menunjukkan bahwa sampel mengandung logam dan keempat jenis logam dapat dibedakan. Reaksi dengan ditizon 0,005 ini dapat membedakan logam Pb, Cd, Cu, dan Zn karena warna yang dihasilkan berbeda, di mana pada tiap pH hanya positif untuk satu logam saja, sedangkan logam yang lain tidak bereaksi dengan ditizon. Warna yang terbentuk adalah karena terbentuknya kompleks logam-ditizonat Muchlisyam, 1998. 4.2. Analisis Kuantitatif 4.2.1. Kurva Kalibrasi Kurva kalibrasi logam Pb, Cd, Cu dan Zn, diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan standar masing-masing logam tersebut. Dari pengukuran kurva kalibrasi untuk Pb, Cd, Cu, dan Zn, diperoleh persamaan garis regresi y = 0,0130x + 0,0000 untuk Pb, y = 0,3639x + 0,0012 untuk Cd, y = Universitas Sumatera Utara 0,0056x + 0,0003 untuk Cu, dan y = 0,1069x + 0,0026 untuk Zn. Gambar kurva kalibrasi larutan standar Pb, Cd Cu, Zn dapat dilihat pada gambar 2, 3, 4, dan 5. 0.002 0.004 0.006 0.008 0.01 0.012 0.014 0.016 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 konsentrasi m cgm l a b s o rb a n s i Gambar 2. Kurva kalibrasi Pb 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 konsentrasi mcgml a b s o rb a n s i Gambar 3. Kurva kalibrasi Cd Universitas Sumatera Utara 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 20 40 60 80 100 120 konsentrasi m cgm l a b s o rb a n s i Gambar 4. Kurva kalibrasi Cu 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 20 40 60 80 100 120 konsentrasi m cgm l a b s o rb a n s i Gambar 5. Kurva kalibrasi Zn Berdasarkan gambar diatas diperoleh hubungan yang linier antara konsentrasi dengan serapan dengan nilai koefisien korelasi r untuk Pb sebesar 0,9997; Cd sebesar 0,9991, Cu sebesar 0,9998, dan Zn sebesar 0,9995. Universitas Sumatera Utara

4.2.2. Penentuan Kandungan Pb, Cd, Cu, dan Zn Pada Sampel

Kadar rata-rata logam Pb, Cd, Cu, dan Zn dalam sampel dapat dilihat pada tabel di bawah ini: Tabel 4. Kadar rata-rata logam Pb, Cd, Cu, dan Zn dalam Sampel Kode Sampel Kadar rata-rata mcgml Pb Cd Cu Zn A 1,6906 0,6043 355,0327 30,1537 B 1,4348 0,5585 117,5799 29,9218 C 0,8125 1,0285 418,8532 32,6710 Keterangan: A = Rajungan B = Ketam batu C = Lokan Persyaratan kadar logam maksimum pada rajungan, ketam batu, dan lokan tidak ada dalam SNI, sehingga digunakan persyaratan kadar logam berat Pb, Cd, Cu, dan Zn dalam produk ikan dan hasil olahannya. Menurut SNI 01-3518-1994 kadar logam berat Pb, Cd, Cu, dan Zn dalam produk ikan dan hasil olahannya masing-masing adalah 2 mcgg, 0,2 mcgg, 20 mcgg, 100 mcgg. Berdasarkan analisis yang diperoleh dari hasil pengukuran absorbansi larutan sampel yang dapat dilihat pada lampiran 2, 3, dan 4 dapat dilihat bahwa kadar logam berat Pb dan Zn yang terdapat dalam daging rajungan, ketam batu, dan lokan masih berada di bawah batas maksimum yang ditetapkan oleh SNI 01-3518-1994. Sebaliknya kadar Cd dan Cu berada di atas batas maksimum yang ditetapkan oleh SNI 01- 3518-1994. Hal ini disebabkan karena pembuangan limbah dari puluhan industri yang terletak di sekitar Sungai Belawan dan Deli. Jenis-jenis industri ini banyak memproduksi baterai kering dan produk-produk lain yang banyak mengandung logam Cd dan Cu. Universitas Sumatera Utara

4.3. Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Dalam penelitian ini juga dilakukan penentuan batas deteksi LOD dan batas kuantitasi LOQ. Dari hasil penelitian diperoleh LOD untuk timbal, tembaga, seng, dan kadmium masing-masing sebesar 0,0258 mcgml; 1,8602 mcgml; 0,14356 mcgml; dan 0,03809 mcgml dan LOQ untuk timbal, tembaga, seng, dan kadmium masing-masing sebesar 0,0860 mcgml; 6,2007 mcgml; 0,4785 mcgml, dan 0,1270 mcgml. Perhitungan LOD dan LOQ untuk timbal, tembaga, seng, dan cadmium masing-masing terlampir pada lampiran 20, 21, 22, dan 23. Universitas Sumatera Utara

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan

Dari hasil pemeriksaan kandungan logam berat Pb, Cd, Cu dan Zn dalam sampel rajungan, ketam batu, dan lokan yang diambil dari perairan laut Belawan dengan metode Spektrofotometri Serapan Atom menunjukkan bahwa semua sampel telah tercemar logam berat Pb, Cd, Cu dan Zn. Kandungan logam berat Pb dan Zn yang diperoleh dari sampel rajungan, ketam batu, dan lokan yang diperiksa, ternyata belum melewati batas maksimum yang diizinkan oleh SNI 01-3518-1994. Sedangkan kandungan logam Cd dan Cu melebihi batas yang diizinkan oleh SNI 01-3518-1994.

5.2. Saran - Disarankan agar peneliti selanjutnya dapat memeriksa kadar logam berat lain

seperti Hg, As, dan Cr pada rajungan, ketam batu, lokan, dan hewan laut lainnya yang banyak dikonsumsi masyarakat. - Dengan tercemarnya rajungan, ketam batu , dan lokan oleh logam berat Pb, Cd, Cu dan Zn maka disarankan agar Pemerintah Daerah melakukan pengawasan yang lebih ketat terhadap pembuangan limbah yang dilakukan oleh industri yang ada di sekitar Pelabuhan Belawan maupun pada daerah aliran sungainya. Universitas Sumatera Utara