III. METODE PENELITIAN 3.1. Tempat dan Waktu
Penelitian ini dilakukan di laboratorium Pabrik Kelapa Sawit Rambutan PT. Perkebunan Nusantara III persero. Penelitian direncanakan mulai Mei sampai Juli
2011.
3.2. Alat dan Bahan a. Bahan
1. Air limbahpabrik kelapa sawit
2. HCL pa
3. NaOHpa
4. H
2
SO
4
pa 5.
K
2
Cr
2
O
7
pa 6.
Ag
2
SO
4
pa 7.
Larutan Standar FAS 8.
Indikator Ferroin
b. Alat
1. Bola lampu Ultraviolet 60 W
2. Wayar 10 M
3. Saklar
4. Gelas Refluks COD
Universitas Sumatera Utara
5. Kondensor
6. Selang Plastik
7. Pemanas Listrik
8. pH Meter
9. Stop Watch
10. Aerator
11. Flow Meter
12. Gelas Erlenmeyer
13. Gelas Beaker
14. Pengaduk
15. Labu Takar
16. Gelas Ukur
3.3. Pelaksanaan Penelitian
Penelitian ini dilaksanakan dengan menggunakan desain eksperimental, yaitu dengan melakukan percobaan untuk mengetahui kemampuan maksimum pengolahan
air limbah pabrik kelapa sawit dengan pemanfaatan sinar UV. Percobaan ini dilakukan dengan cara memvariasikan nilai variabel bebas untuk mencari variasi
yang mempunyai kemampuan yang paling maksimum.
Universitas Sumatera Utara
3.3.1. Penyediaan Air limbah
a. Air limbah diperoleh dari kolam Fakultatif IPAL PKS Rambutan PT.
Perkebunan Nusantara III Persero. b.
Sebanyak 200 L air limbah dimasukkan ke dalam drum plastik. c.
Selanjutnya ditambah 5 gram serbuk FeSO
4.
7H
2
d. Diaduk selama 10 menit dengan pengaduk kayu sehingga terbentuk campuran
yang homogen. O.
e. Selanjutnya limbah dibagi kedalam ember dengan volume masing-masing 3 liter.
3.3.2. Penyediaan Wadah Pemaparan UV
Disediakan 8 buah wadah berbentuk empat persegi yang sisi-sinya terbuat dari kaca dengan tebal 2 mm. Sisi atas dibiarkan terbuka sebagai tempat diletakkan
lampu UV. Seluruh permukaan terluar dari wadah dicat warna putih sehingga tidak ada sinar yang keluar dari system. Disain alat diperlihatkan pada Gambar 2. Dimensi
dari wadah adalah sebagai berikut : p = 30 cm
l = 20 cm t = 20 cm
Gambar 2. Disain Alat
Universitas Sumatera Utara
Bola lampu UV dengan daya 60 Watt diletakkan sedemikian rupa di atas wadah sehingga saat lampu dinyalakan maka sinar yang dihasilkan akan menyinari
air limbah dari permukaan sampai ke dasar wadah. Penelitian ini dilakukan dalam beberapa tahap yaitu :
a Pemaparan sampel air limbah dengan lampu UV dengan variasi waktu
penyinaran. 1.
Sebelum dilakukan pemaparan dengan lampu UV maka kandungan COD, TSS dan TDS dalam sampel air limbah dihitung terlebih dahulu. Pengujian
kandungan COD, TSS dan TDS dilakukan dengan 3 kali pengulangan untuk 1 perlakukan.
2. Kemudian ke dalam 8 wadah dimasukkan masing-masing 3 liter air limbah
PKS yang telah diukur nilai COD, TSS dan TDS nya. 3.
Wadah yang berisi air limbah disinari dengan lampu UV dengan lama pemaparan adalah sebagai berikut :
a. Wadah 1 : 1 jam
b. Wadah 2 : 2 jam
c. Wadah 3 : 3 jam
d. Wadah 4 : 4 jam
e. Wadah 5 : 5 jam
f. Wadah 6 : 6 jam
g. Wadah 7 : 7 jam
h. Wadah 8 : 8 jam
Universitas Sumatera Utara
4. Setelah tercapai waktu pemaparan untuk masing-masing wadah maka
dilakukan pengujian COD, TSS dan TDS untuk masing-masing air limbah 5.
Pengujian dilakukan sebanyak 3 kali pengulangan untuk masing-masing air limbah.
6. Dari perlakuan di atas maka diperoleh waktu optimum lama pemaparan.
b Pemaparan sampel air limbah menggunakan lampu UV dengan variasi pH.
1. Sebelum dilakukan pemaparan dengan lampu UV maka kandungan COD,
TSS dan TDS dalam sampel air limbah dihitung terlebih dahulu. Pengujian kandungan COD, TSS dan TDS dilakukan dengan 3 kali pengulangan untuk
1 perlakukan. 2.
Kemudian ke dalam 8 wadah dimasukkan masing-masing 3 liter air limbah PKS yang telah ditentukan COD, TSS dan TDS nya.
3. Dilakukan pengaturan pH dengan penambahan H
2
SO
4
a. Wadah 1 : 5,0
0,1 N atau NaOH 0,1 N sehingga diperoleh kondisi pH air limbah sebagai berikut :
b. Wadah 2 : 6,0
c. Wadah 3 : 7,0
d. Wadah 4 : 8,0
e. Wadah 5 : 9,0
f. Wadah 6 : 10,0
g. Wadah 7 : 11,0
h. Wadah 8 : 12,0
Universitas Sumatera Utara
4. Selanjutnya masing-masing wadah disinari dengan lampu UV selama waktu
optimum yang telah diperoleh sebelumnya. 5.
Setelah tercapai waktu pemaparan untuk masing-masing wadah maka dilakukan pengujian COD, TSS dan TDS untuk masing-masing air limbah
setelah pemaparan. 6.
Pengujian dilakukan sebanyak 3 kali pengulangan untuk masing-masing air limbah.
7. Dari perlakuan di atas diperoleh pH optimum selama waktu penyinaran
optimum. c
Pemaparan sampel air limbah menggunakan lampu UV dengan aerasi udara dengan berbagai variasi waktu alir udara.
1. Sebelum dilakukan pemaparan dengan lampu UV maka kandungan COD,
TSS dan TDS dalam sampel air limbah dihitung terlebih dahulu. Pengujian kandungan COD, TSS dan TDS dilakukan dengan 3 kali pengulangan untuk
1 perlakukan. 2.
Selanjutnya pH air limbah diatur pada pH optimum yang diperoleh pada percobaan 2.
3. Kemudian ke dalam 8 wadah dimasukkan masing-masing 3 liter air limbah
PKS yang telah ditentukan COD, TSS dan TDS serta telah diatur pH pada pH optimum.
Universitas Sumatera Utara
4. Dilakukan penambahan udara pada air limbah dengan menggunakan aerator
dengan laju alir 1 lmenit. Lama penambahan udara untuk masing-masing wadah adalah sebagai berikut :
a. Wadah 1 : 1 jam
b. Wadah 2 : 2 jam
c. Wadah 3 : 3 jam
d. Wadah 4 : 4 jam
e. Wadah 5 : 5 jam
f. Wadah 6 : 6 jam
g. Wadah 7 : 7 jam
h. Wadah 8 : 8 jam
5. Masing-masing hasil perlakukan di atas disinari dengan lampu UV selama
waktu optimum yang diperoleh pada percobaan 1 dan pH optimum pada percobaan 2.
6. Setelah tercapai waktu pemaparan untuk masing-masing wadah maka
dilakukan pengujian COD, TSS dan TDS untuk masing-masing air limbah. 7.
Pengujian dilakukan sebanyak 3 kali pengulangan untuk masing-masing air limbah.
8. Selanjutnya dilakukan pengulangan perlakuan penambahan udara sehingga
jumlah perlakuan adalah 3 kali pengulangan untuk masing-masing variasi waktu.
Universitas Sumatera Utara
9. Setiap perlakukan pemaparan sinar UV selesai dilakukan maka dilakukan
pengujian COD, TSS dan TDS untuk masing-masing air limbah. 10.
Dari perlakuan di atas diperoleh penurunan COD, TSS dan TDS yang paling tinggi dengan waktu aerasi udara, pH dan waktu penyinaran optimum.
3.4. Variabel yang Diamati
Pada penelitian ini data yang akan diukur adalah nilai COD , TSS dan TDS dari sampel air limbah pabrik kelapa sawit sebelum dan sesudah pengolahan dengan
memanfaatkan sinar ultraviolet UV.
3.5. Analisis Data
Data yang diperoleh dari hasil pengukuran parameter-parameter disajikan dalam bentuk tabel-tabel, grafik-grafik dan dianalisis secara deskritif dan hubungan
beberapa parameter menggunakan uji statistik sederhana. Pada data hasil analisis air buangan limbah industri kelapa sawit dilakukan
perbandingan kemampuan maksimum pengolahan limbah dari setiap variasi variabel bebas, sehingga dapat diketahui kondisi optimum pengolahan air limbah industri
kelapa sawit dengan melihat variasi yang mempunyai nilai pengolahan yang paling baik.
Universitas Sumatera Utara
3.5.1. Analisis COD
a. Sampel yang telah diencerkan dihomogenkan.
b. Dipipet 50 mL sampel kemudian dipindahkan secara kuantitatif kedalam gelas
Erlenmeyer COD 500 mL. c.
Ditambahkan 10 mg asam sulfamat untuk menghilangkan gangguan nitrit, diaduk selama 1 menit.
d. Gelas Erlenmeyer COD didinginkan dalam pendingin es, kemudian ditambahkan
1 g serbuk mercuri sulfat, 4 butir batu didih dan 5 mL larutan perak-sulfat asam sulfat dengan hati-hati sambil diaduk.
e. ditambahkan 25 mL larutan baku kalium dikromat 0,250 N sedikit demi sedikit
sambil diaduk hingga larutan homogen. f.
Ditambahkan 70 mL larutan perak sulfat-asam sulfat sedikit demi sedikit sambil diaduk dan dijaga suhu larutan tidak lebih dari 50
o
g. Gelas Erlenmeyer COD diangkat dari pendingin es, kemudian ditempatkan diatas
pemanas listrik dan dihubungkan dengan kondensor air, kemudian direfluks selama 2 jam.
C.
h. Gelas Erlenmeyer COD dibiarkan hingga dingin,kemudian dibilas bagian dalam
kondensor dengan 25 mL air suling. i.
Gelas Erlenmeyer COD dilepas dari kondensor, kemudian ditambahkan air suling sebanyak 175 mL dan diaduk sehingga homogen.
Universitas Sumatera Utara
j. Ditambahkan 2-3 tetes indicator feroin, selanjutnya kelebihan kalium bikromat
dititrasi dengan larutan baku fero amonium sulfat 0,25 N sampai terjadi perubahan warna yang jelas dari hijau-biru menjaadi coklat kemerah-merahan.
k. Dilakukan pekerjaan 1 sd 10 untuk penetapan blanko.
l. Perlakuan diatas dilakukan sebanyak 3 kali SNI 19-4234-1989.
Perhitungan COD COD dalam mg O
2
L =
��−��� � � 8 �� ������ ���
� 1000 dengan :
Kb = mL FAS yang digunakan dalam titrasi blanko
Kc = mL FAS yang digunakan dalam titrasi larutan sampel
N = Normalitas FAS
Berat ekivalen oksigen = 8 3.5.2. Analisis TSS
a. Filter kertas dipanaskan di oven pada suhu ± 105
o
b. Kemudian didinginkan dalam desikator selama 15 menit lalu ditimbang dengan
cepat. Pemanasan diulangi sampai diperoleh berat konstan atau kehilangan berat sesudah pemanasan ulang kurang dari 0,5 mg.
C selama 1 jam.
c. 100 mL sampel yang sudah dihomogenkan, dipindahkan secara kuantitatif ke
dalam corong penyaring yang sudah ada filter kertas didalamnya. d.
Kemudian disaring dengan sistim vakum.
Universitas Sumatera Utara
e. Filter diletakkan di atas cawan arloji, kemudian dimasukkan ke dalam oven,
kemudian dipanaskan pada suhu 105
o
f. Filter kertas didinginkan dalam desikator selama 15 menit, kemudian ditimbang
dengan cepat. C selama 1 jam.
g. Diulangi pemanasan dan penimbangan sampai beratnya konstan atau
berkurangnya berat sesudah pemanasan ulang, kurang dari 0,5 mg.
h. Perlakuan diulangi sebanyak 3 kali SNI 06-2413-1991.
3.5.3. Analisis TDS
a. Botol sampel yang digunakan sebelumnya harus dicuci hingga bersih dari sisa-
sisa sampel kemudian dibilas dengan air suling. b.
Sampel dapat diawetkan beberapa hari tanpa mempengaruhi hasil analisa, dan sebaiknya sampel tersebut disimpan dalam kulkas pada suhu sekitar 2-4
o
c. Cawan penguapan dibersihkan kemudian dipanaskan dalam tanur pada suhu
550 C.
o
d. Kemudian dipindahkan ke dalam oven dengan suhu 105
C selama 1 jam.
o
e. Selanjutnya didinginkan di dalam desikator dan timbang segera pada saat akan
digunakan. C menggunakan penjepit
cawan.
f. Sampel dikocok hingga homogen dan dipipet sebanyak 100 mL dan dilakukan
penyaringan menggunakan corong gelas. g.
Sampel yang lolos dari kertas saring dituangkan ke dalam gelas kimia. h.
Selanjutnya, cawan yang berisi sampel tersebut diuapkan dan dikeringkan dalam
Universitas Sumatera Utara
oven pada suhu 105
o
i. Setelah itu cawan dikeluarkan dari oven menggunakan penjepit cawan untuk
didinginkan dalam desikator dan ditimbang segera dengan neraca analitik hingga diperoleh berat konstan.
C sampai semua air menguap.
Perhitungan TDS ppm =
�−�� 10
6
�
dimana ; a = berat cawan dan residu sesudah pemanasan 105
b = berat cawan kosong gram C gram
c = Volume sampel mL
Universitas Sumatera Utara
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. Perubahan Nilai COD, TSS dan TDS dari Limbah Cair Pabrik Kelapa
Sawit dengan Variasi Waktu Sinar UV
Perlakukan awal adalah sebanyak 200 liter limbah cair PKS dimasukkan ke wadah dan selanjutnya ditambah 5 gram serbuk FeSO
4
.7H
2
Tabel 2. Hasil Pengujian COD, TSS dan TDS Setelah Pemaparan Terhadap Sinar UV Pada Variasi Waktu.
O kemudian diaduk selama 10 menit dan selanjutnya dilakukan pemaparan terhadap sinar UV pada
berbagai waktu. Nilai COD awal sebelum pemaparan adalah 713,13 mgL, TSS awal 602 mgL dan TDS awal 216 mgL. Selanjutnya setelah dilakukan pemaparan
terhadap sinar UV dengan variasi waktu pemaparan masing-masing 1 jam; 2 jam ; 3 jam ; 4 jam ; 5 jam ; 6 jam ; 7 jam ; dan 8 jam maka diperoleh hasil pengujian untuk
COD, TSS dan TDS sebagaimana dtunjukkan pada Tabel 2.
No Perlakuan
COD mgL
TSS mgL
TDS mgL
1 Pemaparan selama 0 jam
713,13 602
216 2
Pemaparan selama 1 jam 705,32
584 212
3 Pemaparan selama 2 jam
698,82 550
190 4
Pemaparan selama 3 jam 667,58
532 182
5 Pemaparan selama 4 jam
659,78 514
176 6
Pemaparan selama 5 jam 644,16
508 174
7 Pemaparan selama 6 jam
640,26 492
170 8
Pemaparan selama 7 jam 636,35
488 166
9 Pemaparan selama 8 jam
627,24 474
162
Universitas Sumatera Utara