Teknik In-Depth Interviews Interprestasi Spektra Massa

dengan cara menilai intensitas aroma sampel minyak pala kemudian dibandingkan dengan intensitas standar yang telah diketahui nilainya menggun akukan triplo tle technique. Data nilai respon dari setiap panelis dalam skala garis 0 = intensitas sampel sangat s sampel sangat kuat. Contoh f Sebelum dilakukan penilaian terhadap pel minyak pala, terlebih dahulu panelis as terhadap setiap atribut aroma d kan dengan standar menggun Log PI ................................1 Dimana = Kemiringan garis untuk ene ilai konsen i standar a dari k t p abel 9. Seda nilai k rasi stand an pada pengujian sam ngan me DA dapat 0. Analisis Komponen Aroma Analisis komponen aroma pala me as yang dihubungkan dengan mass spektrometer GC-MS. Metode GC-MS m rupakan metode yang paling banyak digunakan untuk mengidentifikasi tanaman dan memberikan da laboratorium MIPA Kimia, akan skala garis sepanjang 15 cm. Setiap pengujian dil dengan bot – 15 cm, kemudian ditransformasi pada skala nilai 0 – 100 dimana 0 lemah dan 100 = intensita ormat isian uji deskripsi QDA aroma dapat dilihat pada Lampiran 8. sam berlatih memberikan penilaian intensit engan konsentrasi tertentu, kemudian dibanding akan skala garis. Nilai intensitas konsentrasi standar yang diperoleh pada saat melakukan latihan QDA diolah dengan menggunakan persamaan Moskowitz 1983 untuk mendapatkan nilai konsentrasi standar yang akan digunakan pada pengujian. Persamaannya adalah sebagai berikut : Log SI = Log K + n : Sensory intensity SI = Perkiraan intensitas yang terdeteksi magnitude estimation. Physical intensity PI = Ukuran konsentrasi molar, molal, atau Log K = Konstanta n Hasil selengkapnya persamaan garis yang digunakan m ntukan n tras roma elima atribut dapat diliha ada T ngkan onsent ar aroma yang digunak pel de tode Q dilihat pada Tabel 1 minyak nggunakan kromatografi g e kompone ri dari beberapa jenis n aroma minyak atsi hasil yang cukup baik.. Analisa ini dilakukan pa Universitas Pendidikan Indonesia, Bandung. Kondisi GC-MS yang digunakan dapat dilihat pada Tabel 11. Tabel 9 Persamaan dalam penentuan nilai konsentrasi flavor standar ibut SI oskowitz Atr PI Persamaan M Spicy 38.77 .33 log PI .05 Log SI = 3.07 + 1 66.68 y 39.78 9 + log PI 64.36 amphoraceous 5.80 0.60 log PI 27.73 weet 36.51 6 + 0.83 log PI 0.01 37.21 0.025 Log SI = 2.90 + 0.83 log PI 66.10 0.05 .075 Warml .05 Log SI = 2.8 .08 C .0015 Log SI = 2.45 + .02 S .005 Log SI = 3.4 65.81 Pungent Keterangan : satuan dalam µl10 PG = Propilen glikol ml PG si aroma untuk QDA PI SI = Perkiraan intensitas yang terdeteksi Tabel 10 Standar deskrip Atribut SI Spicy thyl eugenol 0.07 µl10 ml PG 40 me Warmly 40 nutmeg oil 0.03 µl10 ml PG nutmeg oil 0.05 µl10 ml PG 70 methyl eugenol 0.11 µl10 ml PG 40 methyl salicylate 0.05 µl10 ml PG 70 methyl salicylate 0.09 µl10 ml PG Camphoraceous 10 camphor oil 0.003 µl10 ml PG 30 camphor oil 0.02 µl10 ml PG Sweet 40 ethyl isovalerat 0.005 µl10 ml PG 70 ethyl isovalerat 0.01 µl10 ml PG Pungent 70 Keterang omponen minyak atsiri dari biji pala dan fuli pala dengan gas madzu, model G M engkapi denga er SPB 20 panjang 30 m, diameter i rnal am 1 µm sebagai fase diam dan fase b rgerak gas helium. an : PG = Propilen glikol Analisis Analisis Sifat Fisik dan Kimia Prosedur Analisis sifat fisik dan kimia minyak pala dari biji pala dapat dilihat pada Lampiran 9. Analisis Deskripsi Sensori Analisis Gas Chromatography Analisis k Chromatography dilakukan dengan menggunakan GC merk Shi C-9A yang dil n kolom kapil nte 0.75 mm, tebal lapisan fase di e adalah Kondisi GC yang digu gai berikut, program suhu 60 o C selama n kenaika uhu akhir 200 o C, d ertah enit. Rata-rata aliran gas yang digunakan 1 ml per m nit dengan split ratio 1 : 2.5, suhu injektor 225oC dan jumlah sampel yang d untik sebanyak Detektor yang digunakan adalah Flame Ionization Detector FID atau detektor ionisasi nyala dengan gas hidrogen s bagai angk Shimadz T bel 11 nalisis GC-M k pala

o. gan

nakan adalah seba 5 menit denga n suhu 3 o C per menit sampai s ip ankan selama 999 m e is kan ke kolom 0.2 µl. e gas pembakar, sed an integrator yang digunakan adalah integrator u CR6A. a Kondisi a S komponen aroma minya N Kondisi Keteran 1 GC Merk alat Kolom kapiler DB-5MS, panjang 30 m, diameter dalam 0.25 mm dan ketebalan lapisan film 0.25 uhu awal 40oC ditahan selama 5 menit aju kenaikan suhu 5oCmenit Suhu akhir 260oC ditahan selama 2 menit 2. MS D K I Resolusi Kolom µmikroorganisme Gas pembawa Helium, dengan tekanan 100 kpa Detektor MS Suhu injektor 250oC Suhu interface 260oC Volume injeksi 0.2 µL Teknik injeksi Split Split ratio 1 : 100 Program suhu : S L Merek alat Shimadzu model QP5050A etektor volts 1.0 kv isaran massa 33-550 nterval 0.5 detik 1000 . ang terkandung dalam s etensinya dengan standar, jumlah kandungan tiap-tiap komponen i area puncaknya dengan konsentra . Untuk mengetahui komponen-komponen minyak pala y ampel dilakukan dengan membandingkan waktu r sedangkan untuk mengetahui minyak dilakukan dengan membandingkan konsentras si area puncak seluruh komponen minyak yang terdeteksi dikurangi dengan konsentrasi area pelarut. sentrasi komponen minyak : ----------- X 100 .........2 B - C bergerak adalah gas helium. atil dilakukan dengan beberapa cara, ya onal Institute Standard and Technology, yaitu NIST 12 dan NIST 62 yang memiliki koleksi pola spektra massa lebih dari 62 000 pola. Pustaka spektra massa ini sudah berbentuk prog are yang dapat dibaca dengan bantuan komputer. Intrerprestasi spektra massa juga dapat dingkan pola spektra massa suatu a m ssa senyawa tersebut yang terdapat empunyai waktu masing-masing peak dihitung berdasarkan ta wak ath, 1981: A Kon Keterangan : A : Konsentrasi area komponen minyak yang dihitung B : Konsentrasi area komponen minyak seluruhnya C : Konsentrasi area pelarut Analisis Gas Chromatography – Mass Spectrometri Analisis Gas Chromatography – Mass Spectrometri menggunakan GC- MS merk Shimadzu model 17A yang dilengkapi dengan kolom kapiler DB-5MS dengan panjang kolom 30 m, diameter internal 0.25 mm, tebal lapisan fase diam 0.25 µm sebagai fase diam dan fase Untuk mengidentifikasi komponen vol itu :

1. Interprestasi Spektra Massa

Interprestasi spektra massa dilakukan dengan membandingkan spektra massa suatu senyawa dengan spektra massa standar yang terdapat pada mass spectra library koleksi NIST Nati ram softw dilakukan secara manual, yaitu dengan memban senyawa pada sampel dengan pola spektr a pada jurnal atau buku yang sesuai.

2. Penentuan Linear Retention Indices LRI

Setiap peak yang terdeteksi oleh alat GC-MSD m retensi yang berbeda. Nilai LRI da tu retensi n-alkana standar C8-C 31 yang disuntikan pada kondisi yang sama dengan kondisi penyuntikan sampel. Perhitungan LRI dilakukan dengan persamaan He 100 1 n n n x x t T t t n x LRI − − + = + ........ 3 Keterangan : LRI x = indeks retensi linier komponen x t x = waktu retensi komponen x t n = waktu retensi alkana standar,dengan n buah atom C yang muncul sebelum komponen x t n+1 = waktu retensi alkana standar, dengan n+1 buah atom C yang muncul komponen x n = jumlah atom C alkana standar yang muncul sebelum komponen x Hasil perhitungan LRI suatu komponen dibandingkan dengan nilai LRI ang terdapat pada pustaka dengan kolom GC-MS yang digunakan dipak dengan se diam yang sama. y fa