Vt – Vb x N KIO
3
x BE Kaptopril x 100 Bs
Keterangan: Vb = Volume blanko
Vt = Volume titrasi larutan KIO
3
N KIO
3
= Normalitas KIO
3
BE = Berat ekivalen Kaptopril 217,28
Bs = Berat sampel mg
Hasil dapat dilihat pada tabel 5 halaman 31
3.6.2. Hidroklorotiazid secara Spektrofotometri Sinar Tampak Ditjen POM, 1979
3.6.2.1. Pembuatan Larutan Induk Baku Hidroklorotiazid BPFI
Serbuk ditimbang setara 48 mg Hidroklorotiazid BPFI, dikocok dengan aseton P 70 ml, diencerkan dengan aseton P secukupnya hingga 100 ml480
mcgml Larutan induk baku I, dipipet 25 ml dimasukkan dalam labu tentukur 50 ml dicukupkan volumenya dengan aseton P sampai garis tanda 240 mcgml.
Larutan induk baku II.
3.6.2.2 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum
Dipipet sebanyak 5 ml larutan induk baku II dimasukkan kedalam erlenmeyer, biarkan aseton P menguap, direfluks dengan 10 ml NaOH P selama 1
jam, dinginkan, masukkan kedalam labu tentukur 50 ml, tambahkan 10 ml akuades, ditambah 20 ml HCl P, diencerkan dengan akuades hingga garis tanda.
Dipipet 6,25 ml dimasukkan dalam labu tentukur 25 ml tambahkan 1 ml NaNO
2
0,5 campur dan biarkan selama 3 menit, tambahkan 1,5 ml Amonium Sulfamat 1, kocok dan birkan selama 3 menit, tambahkan 2,5 ml N-1-naftiletilendiamin
Kadar =
Universitas Sumatera Utara
0.2 diencerkan dengan akuades sampai garis tanda, diukur serapannya pada panjang gelombang 400-800 nm hasil dapat dilihat pada tabel 6 halaman 33.
3.6.2.3 Penentuan Waktu Kerja Hidroklorotiazid
Dipipet sebanyak 5 ml larutan induk baku II dimasukkan kedalam erlenmeyer, biarkan aseton P menguap, direfluks dengan 10 ml NaOH P selama 1
jam, dinginkan, masukkan kedalam labu tentukur 50 ml, tambahkan 10 ml akuades, ditambah 20 ml HCl P, diencerkan dengan akuades hingga garis
tanda.Dipipet 6,25 ml dimasukkan dalam labu tentukur 25 ml tambahkan 1 ml NaNO
2
0,5 campur dan biarkan selama 3 menit, tambahkan 1,5 ml Amonium Sulfamat 1, kocok dan birkan selama 3 menit, tambahkan 2,5 ml N-1-
naftiletilendiamin 0.2 diencerkan dengan akuades sampai garis tanda, diukur serapannya pada panjang gelombang yang diperoleh dengan selang waktu 1
menithasil dapat dilihat pada lampiran 18 halaman 66. 3.8.2.4 Pembuatan Kurva Kalibrasi
Dari larutan induk baku II dipipet sebanyak 5,2 ml dimasukkan kedalam erlenmeyer, biarkan aseton P menguap, direfluks dengan 10 ml NaOH P selama 1
jam, dinginkan, masukkan kedalam labu tentukur 50 ml, tambahkan 10 ml akuades, ditambah 20 ml HCl P, diencerkan dengan akuades hingga garis tanda.
Dipipet 3 ml, 4,5 ml, 6 ml, 7,5 ml, dan 9 ml. Masing–masing dimasukkan dalam labu tentukur 25 ml tambahkan 1 ml NaNO
2
0,5 campur dan biarkan selama 3 menit, tambahkan 1,5 ml Amonium Sulfamat 1, kocok dan birkan selama 3
menit, tambahkan 2,5 ml N-1-naftiletilendiamin 0.2 diencerkan dengan akuades sampai garis tanda. Kocok homogen sehingga diperoleh larutan dengan
konsentrasi 3 mcgml, 4,5 mcgml, 6 mcgml, 7,5 mcgml, dan 9 mcgml.
Universitas Sumatera Utara
Kemudian diukur serapannya pada panjang gelombang maksimum yang diperoleh hasil dapat dilihat pada tabel 7 halaman 34.
3.6.2.5 Penetapan Kadar Sampel
