29
BAB III METODOLOGI
3.1 LOKASI PENELITIAN
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Operasi Teknik Kimia dan Laboratorium Penelitian Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera
Utara.
3.2 BAHAN DAN PERALATAN 3.2.1 Bahan
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah 1.
Resin Poliester Tak Jenuh Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah Resin Poliester Tak
Jenuh YUKALAC 157 BQTN-EX dengan data teknis sebagai berikut [5]: a.
Densitas ρ : 1,21 kgm
b. Kekuatan tarik
σ : 13,97 Nmm
3
c. Modulus elastisitas E : 1,24.10
2 3
Nmm d.
Poison rasio υ : 0,33
2
2. Metil Etil Keton Peroksida MEKP
Metil Etil Keton Peroksida MEKP sebagai katalis, dengan sifat – sifat sebagai berikut [5] :
a. Rumus Molekul : C
8
H
16
O b. Berat Molekul
: 176,2
4
c. Titik didih : 80
o
d. Tidak larut dalam air C
e. Tidak berwarna
3. Tempurung kelapa sebagai pengisi, dengan sifat [ 7 ]:
pH
: 5,0 – 7,0
Kepadatan g cc : 0,6-0,7
Keluarga
: arecaceae
Universitas Sumatera Utara
30
Ash Content
: 1,5 max.
Nama Ilmiah : Cocos nucifera
Abu
: 3,0 max.
Mohs Hardness 20 ° C : 3 – 4
Warna
: coklat muda
Moisture Content :12,0 max.
Bentuk
: serbuk coklat muda
Selulosa : 26,6
Lignin
: 29,40
Pentosan : 27,70
Solven ekstraktif
: 4,20
3.2.2 Peralatan
Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah: 1.
Beaker glass 2.
Spatula 3.
Ayakan 4.
Neraca analitik 5.
Alat Uji Tarik 6.
Alat Uji Bentur 7.
FTIR 8.
Gelas ukur 9.
Kaca 10.
Malam atau lilin mainan
3.3 PROSEDUR PENELITIAN
3.3.1 Penyediaan Serbuk Tempurung Kelapa
Serbuk tempurung kelapa yang digunakan diperoleh dari pabrik pembuatan obat anti nyamuk. Serbuk tempurung kelapa kemudian dikeringkan dalam oven
dengan suhu 110 °C selama 5 jam. Tempurung kelapa yang sudah kering, diayak dengan ayakan dengan ukuran 70 mesh.
Universitas Sumatera Utara
31
3.3.2 Persiapan Komposit Poliester Tak Jenuh Berpengisi Serbuk Tempurung Kelapa
Komposit dapat dibuat dengan prosedur sebagai berikut 1.
Resin poliester tidak jenuh dicampurkan dengan perbandingan pengisi dengan matriks adalah 20 : 80, 30 : 70 dan 40 : 60 bb ke dalam Beaker glass.
2. Campuran diaduk pelan – pelan hingga merata.
3. Ditambahkan katalis metil etil keton peroksida MEKP sebanyak 5 tetes
pipet untuk setiap 15,15 gram matriks atau bila dikonversikan dalam fraksi volume katalis yang ditambahkan sebesar 5 tetes pipet untuk setiap 18,41 ml.
4. Campuran diaduk selama 2 menit.
5. Alas cetakan kaca terlebih dahulu diberikan bahan pelicin seperti gliserin
ataupun kit mobil agar resin tidak melekat pada cetakan. 6.
Dituangkan campuran bahan ke dalam cetakan yang sudah disiapkan dari malam lilin dan kaca yang telah dibentuk sesuai standar ASTM D 638M-
84 M 1. 7.
Ratakan permukaan campuran pada cetakan. 8.
Tunggu hingga kering selama kurang lebih 24 jam. 9.
Komposit yang sudah kering dilepas dari cetakan kemudian bagian dihaluskan bagian-bagian permukaannya dengan alat kikir dan amplas
10. Dilakukan pengujian terhadap komposit yaitu uji kekuatan tarik tensile
strength, uji kekuatan bentur impact strength, daya serap air water absorption, fraksi volume serat dalam komposit, dan analisa spektroskopi
inframerah FTIR.
3.3.3 Pengujian Komposit
3.3.3.1 Pengujian sifat kekuatan tarik tensile strength ASTM D-638 Pengujian kekuatan tarik dan kemuluran dilakukan terhadap sampel
komposit berbentuk dumb bell dengan ketebalan 4 mm dan ukuran spesimen berdasarkan ASTM D 638 menggunakan mesin Instron 5582. Alat uji tarik
terlebih dahulu dikondisikan pada beban 100 kgf dengan kecepatan penarikan 50 mmmenit pada temperatur 25 ± 3°C, kemudian dijepit kuat dengan penjepit dari
Universitas Sumatera Utara
32
alat. Lalu mesin dihidupkan dan spesimen akan ditarik ke atas, spesimen diamati sampai putus. Data uji kekuatan tarik, perpanjangan dan modulus Young dicatat
secara otomatis dari komputer. Langkah-langkah uji tarik pada bahan komposit adalah sebagai berikut :
Sampel uji dipasang pada mesin uji tarik.
Dijepit dengan pencekam pada ujung-ujungnya.
Ditarik ke arah memanjang secara perlahan.
Selama penarikan setiap saat tercatat dengan grafik yang tersedia pada mesin
sampai sampel putus.
Amati dan catat gaya pada saat titik luluhnya dan titik ultimatenya juga pertambahan panjang dari sampel uji setelah putus.
Hasil uji tarik berupa grafik beban yang diberikan terhadap pertambahan
panjang komposit.
Grafik tersebut diubah menjadi grafik stress – strain.
Bila pada grafik stress – strain perubahan daerah elastis ke daerah plastis tidak dapat diamati dengan jelas, maka untuk titik yield strength pada kurva
ditentukan dengan metode offset
3.3.3.2 Pengujian sifat kekuatan bentur impact strength ASTM D-256
Spesimen yang akan diuji bentur mengikuti metoda Charpy dengan panjang 80 mm , ketebalan 50 mm dan lebar 15 mm. Spesimen kemudian
dihantam dengan mesin impak dan kekuatan impaknya dihitung berdasarkan energi yang diserap.
Gambar 3.1 Contoh skema uji bentur
Universitas Sumatera Utara
33
3.3.3.3 Penyerapan Air Water Absorption dengan ASTM D-2842
Komposit yang akan diuji dibiarkan terendam dalam waktu tertentu, selanjutnya kita dapat melihat jumlah air yang telah masuk kedalam komposit
tersebut. Berat polimer akan bertambah karena air masuk kedalam jaringan polimer. Pada penelitian ini, komposit yang diuji adalah komposit yang berpengisi
selulosa dan serat tandan kosong sawit. Perhitungan berat komposit setelah perendaman yang dapat dihitung dengan rumus :
100 ×
− =
Wo Wo
We Wg
3.1 Dimana :
Wg = Persentase pertambahan berat komposit
We = Berat komposit setelah perendaman
Wo = Berat komposit sebelum perendaman
3.3.3.4 Pengukuran Fraksi Volume Serat dalam Komposit
Densitas komposit dan fraksi volume serat pada matriks dapat dihitung berdasarkan persamaan-persamaan seperti berikut:
• Perhitungan Densitas Komposit
o Masing-masing komposit ditimbang satu per satu menggunakan timbangan
digital untuk dicatat massanya. o
Komposit yang sudah ditimbang selanjutnya dimasukkan ke dalam beaker glass yang sudah berisi air dengan ketinggian 20 cm dari dasar beaker glass
kemudian dicatat perubahan ketinggian cairan dari posisi semula. o
Data-data yang diperoleh kemudian digunakan untuk menghitung densitas komposit dengan menggunakan persamaan[3]:
Vc Mc
C
=
ρ
3.2
Dimana : ρc =
M densitas komposit grml
C
Vc = Volume komposit ml
= massa komposit gram •
Perhitungan Fraksi Volume Serat dalam Komposit
Universitas Sumatera Utara
34
Bila densitas resin ρ
R
dan massa resin M
R
telah diketahui maka untuk mencari fraksi volume serat V
F
Mf .
V
f C
F
ρ ρ
=
diberikan dalam persamaan berikut[26]:
3.3
Dimana : V
F
Mf = Massa serat gr = Fraksi volume serat ml
ρ
C
ρ = Densitas komposit grml
f
Maka untuk menghitung fraksi volume resin V = Densitas resin grml
R
dan densitas serat ρ
F
F C
C F
F F
R
V ρ
M M
ρ V
1 V
= −
=
dihitung berdasarkan persamaan berikut[3]:
3.4
Dimana : ρ
F
M = Densitas serat grml
F
Mc = Massa komposit gr = Massa fraksi serat gr
ρ
C
V = Densitas komposit grml
R
3.3.3.5 Analisa Spektroskopi Inframerah FTIR
= Fraksi volume resin ml
Uji dilakukan dengan menggunakan FTIR model Perkin Elmer Spektrum RX I dengan panjang gelombang yang digunakan adalah 4000-400 cm
-1
. Sampel yang merupakan partikel tempurung kelapa yang belum dan yang telah
termodifikasi dicampurkan dengan kalium bromide KBr. Campuran bahan ini kemudian ditekan menjadi bentuk pellettablet berdiameter 13 mm dan ketebalan
1 mm dan dimasukkan ke dalam sel pemegang sebelum dimasukkan ke dalam mesin FTIR dan selanjutnya diuji.
Universitas Sumatera Utara
35
Mulai
Serbuk Tempurung kelapa dibeli di pabrik anti nyamuk
Apakah serbuk tempurung kelapa sudah
kering? Serbuk tempurung kelapa
dikeringkan dalam oven dengan suhu 110
°C hingga benar- benar kering
Selesai Serbuk tempurung kelapa yang
sudah kering kemudian diayak dengan ukuran ayakan
50,70,100 Mesh
Serbuk Tempurung kelapa yang sudah diayak kemudian
disiapkan untuk proses lebih lanjut
Tidak
Ya
3.4 FLOWCHART PENELITIAN 3.4.1 Flowchat Penyediaan Serbuk Tempurung Kelapa
Gambar 3.2 Flowchat Penyediaan Serbuk Tempurung Kelapa
Universitas Sumatera Utara
36
Mulai
Resin poliester tak jenuh dicampurkan dengan perbandingan pengisi dengan matriks adalah 20 : 80 bb ke dalam beaker glass.
Campuran diaduk pelan – pelan hingga merata
Ditambahkan katalis metil etil keton peroksida MEKP sebanyak 5 tetes pipet untuk setiap 15,15 gram matriks atau bila dikonversikan
dalam fraksi volume katalis yang ditambahkan sebesar 5 tetes pipet untuk setiap 18,41 ml
Campuran diaduk selama 2 menit
Alas cetakan kaca terlebih dahulu diberikan bahan pelicin seperti gliserin ataupun kit mobil agar resin tidak melekat pada cetakan
Dituangkan campuran bahan ke dalam cetakan yang sudah disiapkan dari malam lilin dan kaca yang telah dibentuk sesuai standar
ASTM D 638M-84 M 1.
Ratakan permukaan campuran pada cetakan
Tunggu hingga kering selama kurang lebih 24 jam
A
3.4.2 Flowchat Persiapan Komposit Poliester Tak Jenuh Berpengisi Serbuk Tempurung Kelapa
Universitas Sumatera Utara
37
A
Apakah campuran tersebut sudah kering ?
Komposit yang sudah kering dilepas dari cetakan kemudian bagian dihaluskan bagian-bagian permukaannya dengan alat kikir dan amplas
Dilakukan pengujian terhadap komposit antara lain uji tarik, uji bentur, fraksi volume serat dalam komposit, analisa spektroskopi inframerah FTIR, dan daya
serap komposit terhadap air
Selesai Tidak
Ya
Gambar 3.3 Flowchat Persiapan Komposit Poliester Tak Jenuh Berpengisi Serbuk Tempurung Kelapa
Universitas Sumatera Utara
38
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 ANALISA SPEKTROSKOPI INFRAMERAH FTIR DAN SERBUK TEMPURUNG KELAPA
4.1.1 Hasil Analisa FTIR Poliester Tak Jenuh
Karakterisasi FTIR Fourier Transform Infra Red Poliester Tak Jenuh dan Serbuk Tempurung Kelapa dilakukan untuk mengidentifikasi gugus fungsi
dari senyawa poliester tak jenuh. Karakteristik FTIR dari komposit poliester tak jenuh dapat dilihat pada Gambar 4.1 di bawah ini.
Gambar 4.1 FTIR Poliester Tak Jenuh Pada Gambar 4.1 di atas terlihat bahwa poliester murni memiliki gugus –
gugus fungsi dimulai dari bilangan 416,62 – 4343,69 cm
-1
. Maka gugusnya dapat dilihat dari Tabel 4.1 di bawah ini.
Panjang Gelombang T
r a
n s
m i
t a
n
Universitas Sumatera Utara
39
Table 4.1 Hasil data FTIR dari poliester murni No.
Frekuensi Vibrasi cm
-1
Ikatan yang Menyerap Inframerah
1 2
3 4
5 6
7 3750-3000
3300-2500 2400-2100
1900-1650 1675-1500
1200-1000 1000-650
REGANG: O-H, N-H REGANG C-H: C
≡C-H,C=C-H,Ar-H REGANG : C
≡C, C ≡ N REGANG :C=O
REGANG: C=C, C=N REGANG: C-O-C
TEKUK C-H : C=C-H, Ar-H
Variasi gugus fungsi poliester tak jenuh disebabkan oleh adanya campuran asam yang berbeda, glikol, dan monomer-monomer yang memiliki sifat berbeda
dalam proses pembuatan poliester tak jenuh [29] sehingga poliester tak jenuh memiliki sifat yang bervariasi seperti penyusutan yang rendah, dapat dicetak pada
suhu ruangan, viskositas yang sangat rendah, ketahanan termal yang baik dan mengeluarkan aroma khas stirena ketika terpapar di lingkungan. Dari hasil FTIR
poliester tak jenuh dapat dilihat bahwa gugus -OH pada panjang gelombang 2985,81 – 4050,51 cm
-1
menunjukkan adanya potensi interaksi antara gugus -OH dengan gugus fungsi pada pengisi serbuk tempurung kelapa.
Universitas Sumatera Utara
40
4.1.2 Hasil Analisa FTIR Serbuk Tempurung Kelapa
Gambar 4.2 menunjukkan pengaruh ukuran serbuk tempurung kelapa terhadap analisa FTIR. Dari Gambar 4.2 dapat dilihat di bawah ini.
Gambar 4.2 Grafik Hasil Uji FTIR Serbuk Tempurung Kelapa Serbuk tempurung kelapa memiliki kandungan senyawa yang kompleks.
Hal ini berarti bahwa serbuk tempurung kelapa juga memiliki gugus – gugus fungsi yang kompleks. Spektrum FTIR dari serbuk tempurung kelapa di mulai
dari bilangan 1064,71 – 3371,57 cm
-1
. Adapun gugus fungsi tersebut dapat diidentifikasi dengan lebih jelas melalui grafik FTIR di atas berdasarkan Tabel di
bawah ini. Panjang Gelombang
T r
a n
s
m i
t a
n
Universitas Sumatera Utara
41
Table 4.2 Hasil data FTIR dari serbuk tempurung kelapa No.
Frekuensi Vibrasi cm
-1
Ikatan yang Menyerap Inframerah
1 2
3 4
5 6
7 3750-3000
3300-3000 3000-2700
2400-2100 1900-1650
1675-1500 1200-1000
REGANG: O-H, N-H REGANG C-H: C
≡C-H,C=C-H,Ar-H REGANG C-H: CH
3 -
, -CH
2
REGANG : C ≡C, C ≡ N
-, ≡C-H,-CHO
REGANG :C=O REGANG: C=C, C=N
REGANG: C-O-C
Dari hasil FTIR serbuk tempurung kelapa memiliki gugus – gugus fungsi – OH yang cukup tajam pada bilangan gelombang 3371,57 cm
-1
, gugus fungsi ester C=O pada bilangan gelombang 1735,93 cm
-1
, dan regang C-H pada bilangan gelombang 2924,09 cm
-1
. Dimana pada hasil FTIR serbuk tempurung kelapa tidak begitu menonjol. Hal ini dapat disebabkan oleh karena pembacaaan
gugus fungsi pada serbuk tempurung kelapa tidak signifikan karena serbuk tempurung kelapa memiliki berbagai macam komponen seperti lignin,
holoselulosa, pentosan, α-selulosa dan abu [7].
Universitas Sumatera Utara
42
4.2 ANALISA PENGARUH KOMPOSISI SERBUK TEMPURUNG
KELAPA TERHADAP KEKUATAN TARIK TENSILE STRENGTH KOMPOSIT UPR DENGAN ASTM D-638
Gambar 4.3 menunjukkan pengaruh komposisi serbuk tempurung kelapa ukuran 70 mesh terhadap kekuatan tarik tensile strength komposit.
Gambar 4.3 Pengaruh Perbandingan Poliester dengan Serbuk Tempurung Kelapa Ukuran 70 Mesh Terhadap Kekuatan Tarik Tensile Strength
Berdasarkan Gambar 4.3 di atas dapat dilihat bahwa kekuatan tarik paling tinggi dihasilkan oleh poliester murni yaitu 71,661 MPa. Sedangkan komposit
yang dihasilkan memiliki kekuatan tarik maksimum pada ukuran 70 mesh dengan rasio perbandingan poliester tak jenuh dan serbuk tempurung kelapa 80 : 20 yaitu
42,558 MPa. Kekuatan tarik komposit terendah dihasilkan oleh komposit dengan rasio serbuk tempurung kelapa dan poliester 30 : 70 yaitu 20,999 MPa. Akan
tetapi kemudian mengalami kenaikan pada saat rasio serbuk tempurung kelapa dan poliester adalah 40 : 60. Dari grafik terlihat bahwa kekuatan tarik poliester
murni relatif tinggi dibandingkan dengan komposit. Hal ini kemungkinan disebabkan karena poliester murni hanya terdiri dari satu senyawa dan memiliki
kerapatan yang tinggi. Sehingga ikatan antar molekul poliester kuat yang berakibat pada tingginya kekuatan tarik. Pada komposit dengan rasio 20 : 80
kekuatan tarik mengalami penurunan yang cukup signifikan sebesar 42,558 MPa. Penurunan kekuatan tarik juga terjadi pada rasio 30 : 70. Penurunan nilai kekuatan
tarik ini disebabkan karena semakin banyak jumlah serbuk tempurung kelapa
71.661 42.558
20.999 21.719
10.000 20.000
30.000 40.000
50.000 60.000
70.000 80.000
K e
k u
a ta
n T
a ri
k M
p a
Rasio Serbuk Tempurung Kelapa : Poliester
Universitas Sumatera Utara
43 3.867
3.511 2.412
1.919
- 500
1.000 1.500
2.000 2.500
3.000 3.500
4.000 4.500
P e
rp a
n ja
n g
a n
P a
d a
S a
a t
P u
tu s
Rasio Serbuk Tempurung Kelapa : Poliester
yang ditambahkan sebagai pengisi, sedangkan jumlah matriks semakin menurun, maka hal ini dapat membuat daerah antarfasa menjadi lemah sehingga kekuatan
yang dimiliki bahan komposit untuk menerima tegangan stress menurun. Peningkatan kekuatan tarik komposit dari komposisi 30 : 70 sebesar 20,999 MPa
menjadi 21,719 Mpa pada komposisi 40 : 60 menunjukkan bahwa penambahan serbuk tempurung kelapa tidak selalu berpengaruh secara garis lurus terhadap
kekuatan tarik. Dari grafik terlihat bahwa peningkatan yang terjadi relatif kecil. Sehingga dalam hal ini, komposisi yang sesuai antara STK dan poliester paling
berpengaruh terhadap kekuatan tarik [35]. Hal itu terlihat dari kekuatan tarik dengan komposisi 20 : 80 lebih besar jika dibandingkan dengan komposisi
komposit 30 : 70 dan komposisi 40 : 60.
4.3 ANALISIS PENGARUH KOMPOSISI SERBUK TEMPURUNG KELAPA TERHADAP PERPANJANGAN PADA SAAT PUTUS