25
regresi dari kurva kalibrasi. Kadar logam magnesium dalam sampel dapat dihitung
dengan cara diatas perhitungan kadar logam kalsium dalam sampel.
3.6 Analisis Data Secara Statistik
3.6.1 Penolakan Hasil Pengamatan
Kadar kalsium, kalium, dan natrium yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing larutan sampel dianalisis secara statistik. Menurut Sudjana,
2005 standar deviasi dapat dihitung dengan menggunakan rumus:
SD =
1 -
n X
- Xi
2
Keterangan :
X = Kadar rata-rata sampel
Xi = Kadar sampel
n = Jumlah perlakuan
Untuk mencari t hitung digunakan rumus: t
hitung
=
n SD
X Xi
dan untuk menentukan kadar mineral di dalam sampel dengan interval kepercayaan 99,
α = 0.01, dk = n-1, dapat digunakan rumus: Kadar Mineral : µ
=
X
± tα2, dk x SD √n Keterangan :
X = Kadar rata-rata sampel
SD = Standar Deviasi
dk = Derajat kebebasan dk = n-1
α = Interval kepercayaan
n = Jumlah perlakuan
3.6.2 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Antar Sampel
Untuk mengetahui perbedaan nilai rata-rata kadar kalsium, magnesium dan
timbal antar sampel dilakukan analisis statistik menggunakan uji ANOVA dengan Statistical Product Services Solution SPSS dengan taraf kepercayaan 99,
Universitas Sumatera Utara
26
dengan menggunakan uji tambahan yaitu uji Tukey. Teknik ini merupakan teknik analisis yang fungsinya untuk menguji perbedaan lebih dari dua beda rerata
sampel Soepeno, 1997. 3.7 Validasi Metode Analisis
3.7.1 Uji Perolehan Kembali Recovery
Uji perolehan kembali atau recovery dilakukan dengan metode penambahan larutan standar standard addition method. Dalam metode ini, kadar
mineral dalam sampel ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan penentuan kadar mineral dalam sampel setelah penambahan larutan standar
dengan konsentrasi tertentu Ermer, 2005. Larutan baku yang ditambahkan yaitu, 0,2 ml larutan baku kalsium konsentrasi 1000 µgml, 0,2 ml larutan baku
magnesium konsentrasi 1000 µgml. Sebanyak 50 ml sampel dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml, lalu
ditambahkan yaitu, 0,2 ml larutan baku kalsium konsentrasi 1000 µgml, 0,2 ml larutan baku magnesium konsentrasi 1000 µgml, kemudian dilanjutkan dengan
prosedur penyiapan sampel seperti yang telah dilakukan sebelumnya. Kadar bahan baku yang ditambahkan dapat dihitung dengan persamaan:
C
A
=
L X VL VS
Keterangan : C
A
= Kadar baku yang ditambahkan kedalam sampel µgml CLB = Konsentrasi larutan baku µgml
VLB = Volume larutan baku yang ditambahkan ml VS
= Volume sampel ml Menurut Harmita, 2004 persen perolehan kembali dapat dihitung dengan
rumus berikut:
Universitas Sumatera Utara
27
C
F
- C
A
C
A
Keterangan : C
A
= Kadar logam dalam sampel sebelum penambahan baku C
F
= Kadar logam dalam sampel setelah penambahan baku C
A
= Kadar larutan baku yang ditambahkan 3.7.2 Simpangan Baku Relatif
Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang
menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai
simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan.
Menurut Harmita 2004, rumus untuk menghitung simpangan baku relatif adalah: RSD =
100
X SD
Keterangan :
X = Kadar rata-rata sampel
SD = Standar Deviasi
RSD = Relative Standard Deviation
3.7.3 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
