3.3.7 Pereaksi Liebermann-Burchard
Campur secara perlahan 5 ml asam asetat anhidrida dengan 5 ml asam sulfat pekat tambahkan etanol hingga 50 ml Merck, 1978.
3.3.8 Pereaksi Molish
Sebanyak 3 g α-naftol dilarutkan dalam asam nitrat 0,5 N secukupnya hingga diperoleh 100 ml larutan Ditjen POM, 1979.
3.3.9 Pereaksi timbal II asetat 0,4 N
Sebanyak 15,17 g timbal II asetat dilarutkan dalam air suling bebas karbon dioksida secukupnya hingga 100 ml Ditjen POM, 1995.
3.3.10 Larutan pereaksi asam sulfat 2 N
Sebanyak 5,5 ml asam sulfat pekat diencerkan dengan air suling hingga
diperoleh 100 ml Ditjen POM, 1995. 3.3.11 Larutan Pereaksi DPPH 0,5 mM Konsentrasi 200ppm
Sebanyak 19,7 mg DPPH ditimbang, kemudian dilarutkan dalam metanol hingga volume 100 ml Molyneux, 2004.
3.4 Karakterisasi Simplisia
Pemeriksaan karakteristik simplisia meliputi pemeriksaan makroskopik, pemeriksaan mikroskopik, penetapan kadar air, penetapan kadar sari yang larut
dalam air, penetapan kadar sari yang larut dalam etanol, penetapan kadar abu total dan penetapan kadar abu yang tidak larut dalam asam.
Universitas Sumatera Utara
3.4.1 Pemeriksaan makroskopik
Pemeriksaan makroskopik dilakukan dengan mengamati bentuk luar dari simplisia pucuk daun labu kuning Cucurbita moschata Duch., herba peleng
Spinacia oleracea L. dan herba sabi Brassica rapa L..
3.4.2 Pemeriksaan mikroskopik
Pemeriksaan mikroskopik dilakukan terhadap serbuk simplisia pucuk daun labu kuning, herba peleng dan herba sabi. Masing-masing serbuk simplisia
diletakkan pada kaca objek yang berbeda yang telah ditetesi larutan kloralhidrat kemudian ditutup dengan kaca penutup, dipanaskan dan diamati di bawah
mikroskop.
3.4.3 Penetapan kadar air
Penetapan kadar air dilakukan dengan metode Azeotropi destilasi toluen. Cara kerja :
Ke dalam labu alas bulat dimasukkan 200 ml toluena dan 2 ml air suling, didestilasi selama 2 jam. Setelah itu toluen dibiarkan mendingin selama 30 menit
dan volume air pada tabung penerima dibaca. Kemudian ke dalam labu dimasukkan 5 g serbuk simplisia pucuk daun labu kuning yang telah ditimbang
seksama, lalu dipanaskan hati-hati selama 15 menit. Setelah toluen mendidih, kecepatan tetesan diatur 2 tetes per detik, sampai sebagian air terdestilasi.
Kemudian kecepatan destilasi dinaikkan hingga 4 tetes per detik. Setelah semua air terdestilasi, bagian dalam pendingin dibilas dengan toluen. Destilasi
dilanjutkan selama 5 menit, kemudian tabung penerima dibiarkan dingin sampai suhu kamar. Setelah air dan toluen memisah sempurna, volume air dibaca dengan
ketelitian 0,05 ml. Selisih kedua volume air dibaca dengan kandungan air yang
Universitas Sumatera Utara
terdapat dalam bahan yang diperiksa. Kadar air dihitung dalam persen WHO, 1992.
Hal ini juga dilakukan terhadap serbuk simplisia herba peleng dan herba sabi.
3.4.4 Penetapan kadar sari larut air
Sebanyak 5 g serbuk simplisia pucuk daun labu kuning yang telah dikeringkan di udara dimaserasi selama 24 jam dalam 100 ml air-kloroform 2,5
ml kloroform dalam air sampai 1 liter dalam labu bersumbat sambil sesekali dikocok selama 6 jam pertama, kemudian dibiarkan selama 18 jam, lalu disaring.
Sejumlah 20 ml filtrat diuapkan sampai kering dalam cawan dangkal berdasar rata yang telah ditara, dan sisa dipanaskan pada suhu 105º C sampai bobot tetap.
Kadar sari larut dalam air dihitung terhadap bahan yang telah dikeringkan Ditjen POM, 1989.
Hal ini juga dilakukan terhadap serbuk simplisia herba peleng dan herba sabi.
3.4.5 Penetapan kadar sari larut etanol
Sebanyak 5 g serbuk simplisia pucuk daun labu kuning yang telah dikeringkan di udara dimaserasi selama 24 jam dalam 100 ml etanol 96 dalam
labu bersumbat sambil sesekali dikocok selama 6 jam pertama, kemudian dibiarkan selama 18 jam. Kemudian disaring cepat untuk menghindari penguapan
etanol. Sejumlah 20 ml filtrat diuapkan sampai kering dalam cawan dangkal berdasar rata yang telah ditara dan sisa dipanaskan pada suhu 105ºC sampai bobot
tetap. Kadar sari larut dalam etanol dihitung terhadap bahan yang telah dikeringkan Ditjen POM, 1989.
Universitas Sumatera Utara
Hal ini juga dilakukan terhadap serbuk simplisia herba peleng dan herba sabi.
3.4.6 Penetapan kadar abu total
Sebanyak 2 g serbuk simplisia pucuk daun labu kuning yang telah digerus dan ditimbang seksama dimasukkan dalam krus porselin yang telah dipijar dan
ditara, kemudian diratakan. Krus dipijarkan pada suhu 600ºC sampai arang habis, kemudian didinginkan dan ditimbang sampai diperoleh bobot tetap. Kadar abu
dihitung terhadap bahan yang telah dikeringkan Ditjen POM, 1989. Hal ini juga dilakukan terhadap serbuk simplisia herba peleng dan herba
sabi.
3.4.7 Penetapan kadar abu tidak larut asam
Abu yang telah diperoleh dalam penetapan kadar abu total dididihkan dalam 25 ml asam klorida 2 N selama 5 menit, bagian yang tidak larut dalam
asam dikumpulkan, disaring melalui kertas saring bebas abu kemudian dicuci dengan air panas. Residu dan kertas saring dipijarkan pada suhu 600ºC sampai
bobot tetap, kemudian didinginkan dan ditimbang. Kadar abu tidak larut dalam asam dihitung terhadap bahan yang dikeringkan Ditjen POM, 1989.
Hal ini juga dilakukan terhadap serbuk simplisia herba peleng dan herba sabi.
3.5 Skrining Fitokimia
Kategori