Waktu dan Tempat Alat dan Bahan Analisis Data

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Waktu dan Tempat

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Kayu Bagian Kimia Hasil Hutan Fakultas Kehutanan Institut Pertanian Bogor selama kurang lebih dua bulan.

3.2 Alat dan Bahan

Jenis kayu yang digunakan untuk penelitian terdiri dari pinus Pinus merkusii Jungh et de Vriese, Angsana Pterocarpus indicus Willd, Sengon Paraserianthes falcataria, Sungkai Peronema canescens Jack, dan kayu manii Maesopsis eminii. Sampel kayu diambil dari bagian batang utama setiap jenis kayu dalam bentuk disk dengan diameter antara 20-22 cm. Gambar 1 Pengambilan contoh uji Contoh uji diambil sekitar 3 cm dari jaringan kayu dekat empulur yang dibentuk saat umur kayu masih muda J1 dan jaringan kayu yang jauh dari empulur yang dibentuk saat umur kayu lebih dewasa diambil 2 cm dari kulit J2 Gambar 1. Setiap contoh uji dibuat serbuk ukuran 40-60 mesh dengan alat Willey mill dan penyaring bertingkat. Sebelum analisis komponen kimia, serbuk kayu diekstraksi dengan ethanol-toluene 1:2. Bahan kimia yang digunakan dalam penelitian ini terdiri dari aquades, etanol, toluene, sodium klorit, asam asetat, NaOH, H 2 SO 4 . Peralatan yang digunakan adalah timbangan elektrik, soxhlet, kertas saring, alat pemanas waterbath, oven, desikator, alumunium foil, gelas piala, gelas erlenmeyer, filter glass, vakum, pengaduk, gelas ukur, dan lakmus. J2 empulur J1 3.3 Metode Penelitian 3.3.1 Ekstraksi Etanol-toluene Ekstraksi ini bertujuan untuk melarutkan ekstraktif dari dalam sampel. Serbuk kayu 40-60 mesh sebanyak 10 gram diekstraksi dengan pelarut etanol- toluene 1:2 dalam alat sokhlet selama 8 jam. Untuk menghilangkan sisa toluene, sampel dicuci dengan ethanol. Sampel dikeringkan dalam oven pada suhu 103±2 o C hingga bobotnya konstan.

3.3.2 Penentuan Holoselulosa Browning 1967

Serbuk kayu bebas ekstraktif sebanyak 2 gram dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer dan ditambahkan secara berturut-turut 0,5 ml asam asetat glacial dan 1 gram sodium klorit. Sampel kemudian direaksikan pada suhu 70-80 o C dengan menggunakan penangas air. Setiap penambahan waktu reaksi selama satu jam, ditambahkan lagi 0,5 ml asam asetat glacial dan 1 gram sodium hipoklorit. Penambahan asam asetat dan sodium hipoklorit dilakukan hingga total lima kali penambahan. Sampel kemudian disaring dengan filter glass yang telah dioven dan diketahui bobotnya. Holoselulosa dicuci dengan aquades panas dan ditambahkan 25 ml asam asetat 10 lalu dibilas dengan aquades panas hingga bebas asam. Sampel dioven dengan suhu 103±2 C dan ditimbang hingga bobotnya tetap.

3.3.3 Penentuan α -Selulosa

Sebanyak 1 gram serbuk holoselulosa ditempatkan dalam erlenmeyer 250 ml, kemudian 10 ml NaOH 17,5 dicampurkan pada serbuk holoselulosa tersebut dan dipanaskan pada suhu 20 o C sambil diaduk. Pada saat waktu 5, 10, dan 15 menit ditambahkan 5 ml NaOH 17,5 kemudian ditutup dengan gelas arloji dan dibiarkan sampai 45 menit. Setelah itu, ke dalam sampel ditambahkan aquades 33 ml dan didiamkan selama 1 jam. Sampel disaring dengan filter glass lalu dibilas dengan 100 ml NaOH 8,3 . Setelah itu, sampel dibilas dengan 15 ml asam asetat 10 kemudian dibilas dengan aquades hingga bebas asam. Sampel dioven pada suhu 103±2 C dan ditimbang hingga bobotnya tetap. α

3.3.4 Penentuan Lignin Klason Dence 1992

Serbuk kayu bebas ekstraktif sebanyak 500 mg ditempatkan dalam gelas piala, kemudian ditambahkan 5 ml H 2 SO 4 72 secara perlahan dan bertahap sambil diaduk pada temperatur 20 ± 1 o C dan dibiarkan selama tiga jam sambil diaduk sesekali. Setelah tiga jam, serbuk dan larutan yang berada dalam gelas piala dipindahkan dalam gelas erlenmeyer 250 ml dan ditambahkan air aquades sebanyak 191 ml. Erlenmeyer ditutup dengan gelas piala dan dimasukkan ke dalam autoclave selama 30 menit dengan suhu 121 o C. Lignin kemudian disaring dengan air aquades panas hingga bebas asam. Lignin dimasukkan ke dalam oven pada suhu 103±2 C dan ditimbang hingga bobotnya tetap. Filtrat ditampung dan volumenya digenapkan menjadi 1 liter untuk pengujian lignin terlarut asam.

3.3.5 Penentuan Lignin Terlarut Asam Dence 1992; Swan 1965

Filtrat dari hasil penentuan lignin Klason yang telah digenapkan volumenya menjadi 1000 ml, kemudian diambil 100 ml untuk diuji kadar lignin terlarut asamnya dengan alat spectrophotometer. Selain itu, dibuat sampel blanko dari 5 ml asam sulfat yang diencerkan hingga volumenya 1000 ml yang juga diambil sampel ujinya sebanyak 100 ml untuk pengujian spectrophotometer. Panjang gelombang yang digunakan yaitu 205 nm. Kadar lignin terlarut asam dihitung dengan menggunakan rumus : Keterangan : C : Konsentrasi filtrat lignin terlarut asam gl A : Pembacaan pada panjang gelombang 205 nm ASL : Kadar lignin terlarut asam V : Volume akhir larutan ml 110 : nilai absorptivity

3.3.6 Penentuan Rasio Monomer Penyusun Lignin

Untuk melihat kemungkinan adanya perbedaan komposisi monomer penyusun lignin sebagai akibat perbedaan kadar lignin, diuji dengan alat Pyrolisis- Gas Kromatografi Spektrometer Massa Pyr-GC MS. Pengujian dilakukan terhadap jenis kayu yang memiliki perbedaan kadar lignin antara posisi kayu remaja yang cukup besar.

3.4 Analisis Data

Data dianalisis secara kuantitatif dan deskriptif dengan melihat kecenderungan data dalam bentuk tabel dan grafik dari nilai rata-rata.

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Polisakarida Kayu

Polimer karbohidrat penyusun dinding sel kayu terdiri dari selulosa dan hemiselulosa. Kedua fraksi polisakarida tersebut dapat diukur sebagai holoselulosa.

4.1.1 Holoselulosa

Total polisakarida dalam kayu dinyatakan sebagai holoselulosa, yang diperoleh dengan metoda pelarutan fraksi lignin dalam kayu, walaupun dengan cara tersebut, masih ada sebagian kecil sisa lignin yang tetap tertinggal di dalam holoselulosa yang dihasilkan Fengel Wagener 1995. Kadar holoselulosa kayu berbeda berdasarkan jenis kayu dan bagian juvenile wood dengan umurberbeda. Jaringan kayu yang dibentuk pada saat pohon masih muda mengandung holoselulosa yang lebih rendah dibandingkan juvenile wood yang dibentuk pada umur pohon yang lebih dewasa Gambar 2. Gambar 2 Kadar Holoselulosa Juvenile wood J1 : jaringan kayu dekat empulur; J2 : jaringan kayu yang jauh dari empulur 10 20 30 40 50 60 70 80 90 Pinus Manii Sungkai Sengon Angsana Ka d a r h o lo se lu lo sa Jenis kayu J1 J2