10
H. Analisis dan Pembahasan
1. Penentuan Angka Peroksida
Pada percobaan mengenai penentuan angka peroksida pada minyak, adalah didasarkan pada pengukuran sejumlah iod yang dibebaskan dari kalium iodide melalui
reaksi oksidasi oleh peroksida pada suhu ruang di dalam medium asam asetat- kloroform. Reaksi yang terjadi di dalam medium dari campuran larutan asam asetat
dan kloroform dengan perbandingan 3:2 adalah: CH
3
COOH
l
+ CHCl
3l
→ CH
3
CH
2
CCl
3aq
+ O
2g
Langkah yang dilakukan dalam percobaan ini meliputi preparasi alat, preparasi larutan uji dan blanko.
Preparasi alat yang dilakukan adalah mempersiapkan alat-alat yang dipakai selama percobaan berlangsung, setelah itu membersihkan dan mengkeringkan alat-alat
tersebut, hal ini bertujuan agar tidak mengganggu reaksi yang terjadi selama percobaan berlangsung. Selanjutnya memasangkan buret yang berisi Na
2
S
2
O
3
0.1N pada statif yang telah terpasang klem.
Preparasi larutan blanko dilakukan dengan memasukkan 5 gram akuades yang merupakan larutan tidak berwarna ke dalam erlenmeyer. Selanjutnya ditambahkan 30
mL campuran larutan asam asetat dan kloroform dengan perbandingan 3:2, campuran larutan tersebut berupa larutan tidak berwarna. Penambahan dilakukan dengan
menggoyang-goyangkan secara perlahan-lahan, agar larut sempurna. Penambahan campuran larutan tersebut membentuk dua fasa, yaitu fasa air berupa larutan tidak
berwarna dan fasa organik berupa larutan jernih kepinkan. Setelah itu ditambahkan 0.5 mL KI jenuh, yang berupa larutan tidak berwarna, penambahan ini tidak menghasilkan
perubahan yang mencolok, yaitu tetap membentuk dua fasa, namun fasa air dan fasa organik berupa larutan tidak berwarna. Penambahan KI jenuh bertujuan untuk
membebaskan iodine. Setelah penambahan KI jenuh didiamkan selama 20 menit dengan sesekali erlenmeyer digoyang-goyang secara perlahan-lahan. Selanjutnya
ditambah 30 mL akuades, menghasilkan perubahan yang sedikit signifikan, yaitu tetap membentuk dua fasa, namun fasa air dan fasa organik berupa larutan keruh ----.
Setelah itu dititrasi dengan menggunakan Na
2
S
2
O
3
0.1N, yang berupa larutan tidak berwarna. Titrasi dilakukan sampai fasa air membentuk larutan jernih. Fasa air
membentuk larutan jernih pada volume Na
2
S
2
O
3
0.1N 0.2 mL.
11 Preparasi larutan uji dilakukan dengan memasukkan 5 gram minyak yang
merupakan larutan kuning pekat +++ ke dalam erlenmeyer. Selanjutnya ditambahkan 30 mL campuran larutan asam asetat dan kloroform dengan perbandingan 3:2,
campuran larutan tersebut berupa larutan tidak berwarna. Penambahan dilakukan dengan menggoyang-goyangkan secara perlahan-lahan, agar larut sempurna.
Penambahan campuran larutan tersebut menghasilkan larutan kuning. Reaksi yang terjadi adalah:
CH
3
CH
2 14
COOH
l
+ O
2g
→ CH
3
CH
2 14
COO
- aq
+ H
2
O
2aq
Setelah itu ditambahkan 0.5 mL KI jenuh, yang berupa larutan tidak berwarna, penambahan ini tidak menghasilkan perubahan yang mencolok, yaitu menghasilkan
larutan jingga. Penambahan KI jenuh bertujuan untuk membebaskan iodine. Reaksi yang terjadi adalah:
H
2
O
2aq
+ KI
aq
→ tidak bereaksi Setelah penambahan KI jenuh didiamkan selama 20 menit dengan sesekali erlenmeyer
digoyang-goyang secara perlahan-lahan. Selanjutnya ditambah 30 mL akuades, menghasilkan perubahan yang signifikan, yaitu membentuk dua fasa, yaitu fasa air
berupa larutan kuning dan fasa organik berupa larutan keorangean. Setelah itu dititrasi dengan menggunakan Na
2
S
2
O
3
0.1N, yang berupa larutan tidak berwarna. Titrasi dilakukan tiga kali, replikasi dilakukan agar menjaga kevalidan hasil yang terbentuk,
dan titrasi dilakukan sampai warna kuning pada fasa air hampir hilang. Hasil titrasi yang dilakukan akan membentuk dua fasa, yaitu fasa air berupa larutan kuning -- dan
fasa organik berupa larutan keorangean. Warna kuning pada fasa air hampir hilang pada volume Na
2
S
2
O
3
0.1N: V
1
= 9.8 mL V
2
= 9.8 mL V
3
= 9.7 mL Reaksi yang terjadi adalah:
I
2
+2e
-
→ 2I
-
2S
2
O
3 2-
→ S
4
O
6 2-
+ 2e
-
I
2
+ 2S
2
O
3 2-
→ 2I
-
+ S
4
O
6 2-
Setelah dilakukan titrasi dengan Na
2
S
2
O
3
0.1N, langkah selanjutnya yaitu menambahkan 0.5 mL pati 1, yang berupa larutan tidak berwarna. Penambahan pati
1 berfungsi sebagai indicator adanya I
2
, dan penambahan pati 1 tidak menghasilkan perubahan yang signifikan, yaitu membentuk dua fasa, yaitu fasa air
12 berupa larutan kuning -- dan fasa organik berupa larutan keorangean. Selanjutnya
dilakukan titrasi kembali dengan Na
2
S
2
O
3
0.1N yang berupa larutan tidak berwarna. Titrasi dilakukan tiga kali, replikasi dilakukan agar menjaga kevalidan hasil yang
terbentuk, dan titrasi dilakukan sampai warna kuning pada fasa air hampir hilang. Hasil titrasi yang dilakukan akan membentuk dua fasa, yaitu fasa air berupa larutan
tidak berwarna dan fasa organik berupa larutan keorangean. Larutan tidak berwarna pada fasa air terbentuk pada volume Na
2
S
2
O
3
0.1N: V
1
= 2.6 mL V
2
= 2.7 mL V
3
= 2.6 mL Dari volume Na
2
S
2
O
3
0.1N yang didapatkan, maka selanjutnya dapat didapatkan angka peroksida dari minyak yang digunakan sebagai larutan uji tersebut, yaitu sebesar
300. Hal ini menunjukkan bahwa minyak yang digunakan sebagai sampel pada larutan uji telah tengik rusak, karena angka peroksida yang dihasilkan besar.
2. Penentuan Asam Lemak Bebas FFA