Pembuatan Biosorben Biji Pepaya (Carica papaya) Menggunakan Aktivator Asam Sulfat (H2SO4)
LAMPIRAN 1
DATA PENELITIAN
L1.1 BILANGAN IODIN BIOSORBEN BIJI PEPAYA
Dari biosorben biji pepaya yang dilakukan dengan rasio biosorben : asam sulfat
(b/v) sebesar 1:1, dengan memvariasikan konsentrasi asam sulfat 5%, 7%, dan 10%
serta waktu pemanasan di dalam oven selama 30, 60, 90, dan 120 menit, diperoleh
bilangan iodin masing-masing biosorben seperti pada Tabel L1.1 di bawah ini.
Bilangan iodin biosorben biji pepaya sebelum diaktivasi adalah 114,21 mg/g
Tabel L1.1. Bilangan Iodin Biosorben Biji Pepaya Untuk Beberapa Variabel
Waktu Pemanasan
(menit)
Konsentrasi (H2SO4)
(%)
Bilangan Iodin
(mg/g)
30
5
7
10
5
7
10
5
7
10
5
7
10
139,59
203,04
247,45
279,18
348,975
431,46
215,73
234,765
456,84
291,87
336,285
482,22
60
90
120
47
L1.2 KARAKTERISASI GUGUS FUNGSI PADA BIOSORBEN BIJI
PEPAYA DENGAN SPEKTROFOTOMETRI IR
Biosorben yang terbentuk dan memiliki bilangan iodin paling besar selanjutnya
dikarakterisasi gugus-gugus fungsinya dengan spektofotometri FTIR. Begitu pula
dengan biosorben yang telah terpakai (spent biosorbent) untuk mengadsorpsi zat
warna methylene blue. Adapun hasil yang diperoleh diberikan pada Gambar L1.1 L1.3 berikut.
555,50 cm-1 : gugus S-S (senyawa sulfur)
709,80 cm-1 : gugus C-H (alkena aromatik)
1743,65 cm-1 : gugus C=O (karbonil Ketonik)
1157,29 cm-1 : gugus C-O (asam karboksilat)
1236,30 cm-1 gugus C-O (amina)
3302,13 cm-1 : gugus O-H (alkohol)
1535,34 cm-1 gugus NO2 (senyawa nitro)
1647,21 gugus cm-1 C=C (alkena)
1743,65 cm-1 gugus C=O (ester)
2090,84 cm-1 : gugus -CO-(aldehid)
2858,51 cm-1 : gugus C=H (metil)
Gambar L1.1 Hasil Spektrofotometri FTIR untuk Biosorben Biji Pepaya
Sebelum Diaktivasi
48
459,05 cm-1 : gugus S-S(senyawa sulfur)
717,52 cm-1 : gugus C-H (alkena aromatik)
1045,42 cm-1 : gugus C-N (amina)
1234,44 cm-1 gugus P-O (senyawa fosfor)
1361,74 cm-1 gugus S=O (sulfonil)
2924,09 cm-1 : gugus C-H (alkana)
1454,33 cm-1 : gugus Si-O (senyawa silikat)
3363,66 cm-1: gugus OH( alkohol)
2021,40 cm-1 : gugus –CO-(aldehid)
Gambar L1.2 Hasil Spektrofotometri FTIR untuk Biosorben Biji Pepaya
Setelah Diaktivasi
567,07 cm-1 gugus S-S(senyawa sulfur )
717,52 cm-1 gugus C-H (alkena aromatik)
1026,13 cm-1 gugus C-N (amina)
1107,14 cm-1 gugus C-O (ester)
1336,60 cm-1 gugus NO2 (senyawa nitro)
1450,47 cm-1 gugus Si-O (senyawa silika)
1612,49 cm-1 gugus C=C (alkena)
1743,65 cm-1 gugus C=O (karbonil ketonik)
2021,40 cm-1 gugus –CO- (aldehid)
2858,51 cm-1 gugus C-H (metil)
3402,43 cm-1 gugus O-H (alkohol)
Gambar 1.3 Hasil Spektrofotometri FTIR untuk Biosorben Biji Pepaya yang Telah
Terpakai untuk Adsorp
49
1.3
DATA ANALISA PENGUKURAN LUAS PERMUKAAN
L1. 3. 1 Data Analisa Luas Permukaan Biosorben
Tabel L1.2 Data Kurva Standar Larutan Metilen Biru
Konsentrasi
(ppm)
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
ABS
2,944
3,1784
3,3086
3,5776
3,7083
3,9352
4,1869
4,4417
4,5943
4,7668
Tabel L1. 3 Hasil Analisa Luas Permukaan Biosorben
Waktu
Pemanasan
(menit)
30
60
90
120
Konsentrasi
H2SO4
(%)
5
7
10
5
7
10
5
7
10
5
7
10
Absorbansi
4,2326
4,0482
3,9591
3,2573
3,4514
3,0785
3,3922
3,1684
3,0692
3,2726
3,28987
2,92241
50
Luas
Permukaan (S)
(m2/g)
9,18715
12,59883
14,24785
27,23756
23,64525
30,54671
24,73978
28,88251
30,71883
26,95384
26,63477
33,43556
LAMPIRAN 2
CONTOH HASIL PERHITUNGAN
L2.1
PERHITUNGAN BILANGAN IODIN
Dari persamaan 3.2 dapat dihitung biangan iodin biosorben biji pepaya
Sebagai contoh perhitungan diambil dari data percobaan aktifasi 10% dengan waktu
pemanasan 120 menit.
(3.1)
mL sampel
= filtrat yang dititrasi (10 mL)
T
= 2,4 mL Na2SO3 N
C1
= 0,1N Na2SO3 N
C2
= 0,1 N Iod
W1
= Berat iod (12,69 mg/L)
Fp
=5
DSI = 482,22 mg/g
Dengan cara yang sama dilakukan untuk menghitung bilangan iodin terhadap data
yang lain.
51
L2.2 PERHITUNGAN LUAS PERMUKAAN BIOSORBEN
Dari persamaan 3.2 dapat dihitung luas permukaan biosorben biji pepaya. Sebagai
contoh perhitungan diambil dari data percobaan koesentrasi aktifasi asam sulfat 10% dengan
waktu pemanasan 120 menit dengan data absorbansi 2,92241
Gambar L2.1 Kurva Kalibrasi Metilen Biru
Konsentrasi sisa larutan metilen biru didapat dengan persamaan garis lurus:
y = 0,01x + 2,729
Dimana : y = absorbansi
x = konsentrasi sisa larutan metilen biru (ppm)
2,92241 = 0,0103x + 2,7296
x = 19,341 ppm
Perhitungan berat adsorbat teradsorpsi (Xm) :
Xm = (konsentrasi metilen blue awal – konsentrasi metilen blue sisa)mg/L × V (L)
Massa biosorben (g)
52
= 200 ppm – 19,341) ppm= mg/L × 0,025 L
0,5 g
= 9,0343 mg/g = 0,00903 g/g
Perhitungan luas permukaan biosorben (S):
(3.1)
Diketahui : Xm= 0,00903 g/g
= 6,022 x 1023 mol-1
N
a = 197x10-20 m2
Mr = 320,5 g/mol
Maka:
S
=
S = 0,00903 g/g. 6,022 x 1023 mol-1. 197x10-20 m2
320,5 g/mol
2
S = 33,43556 m /g
Dengan cara yang sama, dilakukan untuk mengitung luas permukaan yang lain.
53
LAMPIRAN 3
FOTO HASIL PENELITIAN
Gambar L3.1 Sampel Biji Pepaya yang telah Dikeringkan
Gambar L3.2 Sampel yang Dihaluskan
54
Gambar L3.3 Tempat Pengeringan sampel
Gambar L3.4 Proses Pencucian Biosorben
55
Gambar L3.5 Biosorben Hasil Aktivasi dengan Asam Sulfat
Gambar L3. 6 Proses penyaringan larutan iodin dan Hasil iodin
56
Gambar L3.7 Hasil Titrasi Iodometri Hingga Kuning Gading dan hingga bening
Gambar L3.8 Proses Pengadukan Larutan Metilen Biru dengan Magnetic Stirrer
57
Gambar L3.9 Proses Penyaringan dengan Metilen Biru
Gambar L3.10 Spektrofotometer UV-Vis beserta Seperangkat Komputer
58
DATA PENELITIAN
L1.1 BILANGAN IODIN BIOSORBEN BIJI PEPAYA
Dari biosorben biji pepaya yang dilakukan dengan rasio biosorben : asam sulfat
(b/v) sebesar 1:1, dengan memvariasikan konsentrasi asam sulfat 5%, 7%, dan 10%
serta waktu pemanasan di dalam oven selama 30, 60, 90, dan 120 menit, diperoleh
bilangan iodin masing-masing biosorben seperti pada Tabel L1.1 di bawah ini.
Bilangan iodin biosorben biji pepaya sebelum diaktivasi adalah 114,21 mg/g
Tabel L1.1. Bilangan Iodin Biosorben Biji Pepaya Untuk Beberapa Variabel
Waktu Pemanasan
(menit)
Konsentrasi (H2SO4)
(%)
Bilangan Iodin
(mg/g)
30
5
7
10
5
7
10
5
7
10
5
7
10
139,59
203,04
247,45
279,18
348,975
431,46
215,73
234,765
456,84
291,87
336,285
482,22
60
90
120
47
L1.2 KARAKTERISASI GUGUS FUNGSI PADA BIOSORBEN BIJI
PEPAYA DENGAN SPEKTROFOTOMETRI IR
Biosorben yang terbentuk dan memiliki bilangan iodin paling besar selanjutnya
dikarakterisasi gugus-gugus fungsinya dengan spektofotometri FTIR. Begitu pula
dengan biosorben yang telah terpakai (spent biosorbent) untuk mengadsorpsi zat
warna methylene blue. Adapun hasil yang diperoleh diberikan pada Gambar L1.1 L1.3 berikut.
555,50 cm-1 : gugus S-S (senyawa sulfur)
709,80 cm-1 : gugus C-H (alkena aromatik)
1743,65 cm-1 : gugus C=O (karbonil Ketonik)
1157,29 cm-1 : gugus C-O (asam karboksilat)
1236,30 cm-1 gugus C-O (amina)
3302,13 cm-1 : gugus O-H (alkohol)
1535,34 cm-1 gugus NO2 (senyawa nitro)
1647,21 gugus cm-1 C=C (alkena)
1743,65 cm-1 gugus C=O (ester)
2090,84 cm-1 : gugus -CO-(aldehid)
2858,51 cm-1 : gugus C=H (metil)
Gambar L1.1 Hasil Spektrofotometri FTIR untuk Biosorben Biji Pepaya
Sebelum Diaktivasi
48
459,05 cm-1 : gugus S-S(senyawa sulfur)
717,52 cm-1 : gugus C-H (alkena aromatik)
1045,42 cm-1 : gugus C-N (amina)
1234,44 cm-1 gugus P-O (senyawa fosfor)
1361,74 cm-1 gugus S=O (sulfonil)
2924,09 cm-1 : gugus C-H (alkana)
1454,33 cm-1 : gugus Si-O (senyawa silikat)
3363,66 cm-1: gugus OH( alkohol)
2021,40 cm-1 : gugus –CO-(aldehid)
Gambar L1.2 Hasil Spektrofotometri FTIR untuk Biosorben Biji Pepaya
Setelah Diaktivasi
567,07 cm-1 gugus S-S(senyawa sulfur )
717,52 cm-1 gugus C-H (alkena aromatik)
1026,13 cm-1 gugus C-N (amina)
1107,14 cm-1 gugus C-O (ester)
1336,60 cm-1 gugus NO2 (senyawa nitro)
1450,47 cm-1 gugus Si-O (senyawa silika)
1612,49 cm-1 gugus C=C (alkena)
1743,65 cm-1 gugus C=O (karbonil ketonik)
2021,40 cm-1 gugus –CO- (aldehid)
2858,51 cm-1 gugus C-H (metil)
3402,43 cm-1 gugus O-H (alkohol)
Gambar 1.3 Hasil Spektrofotometri FTIR untuk Biosorben Biji Pepaya yang Telah
Terpakai untuk Adsorp
49
1.3
DATA ANALISA PENGUKURAN LUAS PERMUKAAN
L1. 3. 1 Data Analisa Luas Permukaan Biosorben
Tabel L1.2 Data Kurva Standar Larutan Metilen Biru
Konsentrasi
(ppm)
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
ABS
2,944
3,1784
3,3086
3,5776
3,7083
3,9352
4,1869
4,4417
4,5943
4,7668
Tabel L1. 3 Hasil Analisa Luas Permukaan Biosorben
Waktu
Pemanasan
(menit)
30
60
90
120
Konsentrasi
H2SO4
(%)
5
7
10
5
7
10
5
7
10
5
7
10
Absorbansi
4,2326
4,0482
3,9591
3,2573
3,4514
3,0785
3,3922
3,1684
3,0692
3,2726
3,28987
2,92241
50
Luas
Permukaan (S)
(m2/g)
9,18715
12,59883
14,24785
27,23756
23,64525
30,54671
24,73978
28,88251
30,71883
26,95384
26,63477
33,43556
LAMPIRAN 2
CONTOH HASIL PERHITUNGAN
L2.1
PERHITUNGAN BILANGAN IODIN
Dari persamaan 3.2 dapat dihitung biangan iodin biosorben biji pepaya
Sebagai contoh perhitungan diambil dari data percobaan aktifasi 10% dengan waktu
pemanasan 120 menit.
(3.1)
mL sampel
= filtrat yang dititrasi (10 mL)
T
= 2,4 mL Na2SO3 N
C1
= 0,1N Na2SO3 N
C2
= 0,1 N Iod
W1
= Berat iod (12,69 mg/L)
Fp
=5
DSI = 482,22 mg/g
Dengan cara yang sama dilakukan untuk menghitung bilangan iodin terhadap data
yang lain.
51
L2.2 PERHITUNGAN LUAS PERMUKAAN BIOSORBEN
Dari persamaan 3.2 dapat dihitung luas permukaan biosorben biji pepaya. Sebagai
contoh perhitungan diambil dari data percobaan koesentrasi aktifasi asam sulfat 10% dengan
waktu pemanasan 120 menit dengan data absorbansi 2,92241
Gambar L2.1 Kurva Kalibrasi Metilen Biru
Konsentrasi sisa larutan metilen biru didapat dengan persamaan garis lurus:
y = 0,01x + 2,729
Dimana : y = absorbansi
x = konsentrasi sisa larutan metilen biru (ppm)
2,92241 = 0,0103x + 2,7296
x = 19,341 ppm
Perhitungan berat adsorbat teradsorpsi (Xm) :
Xm = (konsentrasi metilen blue awal – konsentrasi metilen blue sisa)mg/L × V (L)
Massa biosorben (g)
52
= 200 ppm – 19,341) ppm= mg/L × 0,025 L
0,5 g
= 9,0343 mg/g = 0,00903 g/g
Perhitungan luas permukaan biosorben (S):
(3.1)
Diketahui : Xm= 0,00903 g/g
= 6,022 x 1023 mol-1
N
a = 197x10-20 m2
Mr = 320,5 g/mol
Maka:
S
=
S = 0,00903 g/g. 6,022 x 1023 mol-1. 197x10-20 m2
320,5 g/mol
2
S = 33,43556 m /g
Dengan cara yang sama, dilakukan untuk mengitung luas permukaan yang lain.
53
LAMPIRAN 3
FOTO HASIL PENELITIAN
Gambar L3.1 Sampel Biji Pepaya yang telah Dikeringkan
Gambar L3.2 Sampel yang Dihaluskan
54
Gambar L3.3 Tempat Pengeringan sampel
Gambar L3.4 Proses Pencucian Biosorben
55
Gambar L3.5 Biosorben Hasil Aktivasi dengan Asam Sulfat
Gambar L3. 6 Proses penyaringan larutan iodin dan Hasil iodin
56
Gambar L3.7 Hasil Titrasi Iodometri Hingga Kuning Gading dan hingga bening
Gambar L3.8 Proses Pengadukan Larutan Metilen Biru dengan Magnetic Stirrer
57
Gambar L3.9 Proses Penyaringan dengan Metilen Biru
Gambar L3.10 Spektrofotometer UV-Vis beserta Seperangkat Komputer
58