Penetapan Kadar Kalsium, Kalium, dan Natrium dalam Buah Nanas (Ananas comosus (L.) Merr.) Cayenne Secara Spektrofotometri Serapan Atom
LAMPIRAN Lampiran 1. Gambar Nanas (Ananas comosus (L.) Merr.)
Nanas dataran tinggi (dari Kecamatan Sidikalang, Dairi) Nanas dataran rendah (dari Kecamatan Pancur Batu, Medan)
Lampiran 2. Bagan Alir Proses Destruksi Kering
Nanas Dikupas dan dibuang kulitnya
Dicuci bersih Ditiriskan Dipotong kecil-kecil
Dihaluskan daging buah dengan blender Sampel yang telah dihaluskan
Ditimbang 25 gram di atas krus porselen Ditambah 10 ml HNO
3 pekat
Diarangkan di atas hot plate Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal
o
100 C dan perlahan – lahan temperatur
o
dinaikkan hingga suhu 500 C dengan interval
o
25 C setiap 5 menit Dilakukan selama 22 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator
Hasil
Lampiran 3. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel
Sampel yang telah didestruksi Dilarutkan dalam 10 ml HNO (1:1)
3 Dipindahkan ke dalam labu tentukur 100 ml
Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali Dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 ml, dengan akuabides. Dicukupkan dengan dibiladibila akuabides hingga garis tanda Disaring dengan kertas saring Whatman No.42 Dibuang 5 ml untuk menjenuhkan kertas saring
Filtrat Dimasukkan ke dalam botol
Larutan sampel Dilakukan analisis kualitatif Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan atom pada λ 422,7 nm untuk kadar kalsium, pada 766,5 nm untuk kadar kalium, dan pada λ 589,0 nm untuk kadar natrium
Hasil
Lampiran 4. Hasil A Analisis Kualitatif Kalsium, Kalium, dan Natri trium
Kalium pikrat Gambar 3.
3. Gambar Kristal Kalium pikrat (Perbesaran 10x n 10x10)
Natrium pikrat Gambar 4.
4. Gambar Kristal Natrium pikrat (Perbesaran 10x n 10x10)
Gambar 5.
5. Gambar Kristal Kalsium sulfat (Perbesaran 10x
Kalsium sulfat n 10x10)
Lampiran 5. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom,
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).No. Konsentrasi (µ g/ml) Absorbansi (X) (Y)
1. 0,0000 0,0000 2. 1,0000 0,0395 3. 2,0000 0,0761 4. 3,0000 0,1117 5. 4,0000 0,1465 6. 5,0000 0,1822
2
2 No.
X Y
XY
X Y 1. 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 0,00000000 2. 1,0000 0,0395 0,0395 1,0000 0,00156025 3. 2,0000 0,0761 0,1522 4,0000 0,00579121 4. 3,0000 0,1117 0,3351 9,0000 0,01247689 5. 4,0000 0,1465 0,5860 16,0000 0,02146225 6. 5,0000 0,1822 0,9110 25,0000 0,03319684 15,0000 0,5560 2,0238 55,0000 0,07448744
X = 2,5000 Y = 0,0926
XY
X Y / n
a = 2 2 X
X / n
2 , 0238 15 , 0000 , 5560 /
6 = 2 55 , 0000
15 , 0000 /
6 = 0,0362
Y = a X + b b = Y a X
= 0,0926 – (0,0362)(2,5000) = 0,0021
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0362X + 0,0021
XY
X Y / n
r 2 2 2 2
( ) / )( ( ) /
X X n Y Y n
2 , 0238 15 , 0000 , 5560 /
6
=
2
2
55 , 0000 15 , 0000 / 6 0,07448744 , 5560 /
6
, 6338
=
0,6339
= 0,9998
Lampiran 6. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom,
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).No. Konsentrasi (µg/ml) Absorbansi (X) (Y) 1. 0,0000 0,0000 2. 1,0000 0,0448 3. 2,0000 0,0912 4. 3,0000 0,1332 5. 4,0000 0,1807 6. 5,0000 0,2263
2
2 No.
X Y
XY
X Y 1. 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 0,00000000 2. 1,0000 0,0448 0,0448 1,0000 0,00200704 3. 2,0000 0,0912 0,1824 4,0000 0,00831744 4. 3,0000 0,1332 0,3996 9,0000 0,01774224 5. 4,0000 0,1807 0,7228 16,0000 0,03265249 6. 5,0000 0,2263 1,1315 25,0000 0,05121169 15,0000 0,6762 2,4811 55,0000 0,11193090
X = 2,5000 Y =0,1127
XY
X Y / n
a = 2 2
X X / n
2 , 4811 15 , 0000 ( , 6762 ) /
6
= 2 55 , 0000 15 , 0000 /
6 = 0,04517
Y = a X + b b
= Y a X = 0,1127 – (0,04517)(2,5000) = 0,00025
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,04517X + 0,00025
XY
X Y / n
r 2 2 2 2
(
X X ) / n )( Y ( Y ) / n
2 , 4811 15 , 0000 , 6762 /
6
=
2
2
55 , 0000 15 , 0000 / 6 0,11193090 , 6762 /
6
, 7906
=
, 79066
=
0,9999
Lampiran 7. Data Kalibrasi Natrium dengan Spektrofotometer Serapan Atom,
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).
= 0,0723 – (0,2327)(0,3333) = -0,00525
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,2327X – 0,00525
=
, 4338 6 / 0,04406436 , 0000 6 /
, 2 9000 , 4338 6 / 0000 ,
, 2 19892
2
2
=
= 0,2327
05444 , 05432 ,
=
0,9978
Y n Y n
X X Y n
X XY r
Y = a X + b b = Y a X
No. Konsentrasi (µg/ml) (X)
X = 0,3333
Absorbansi (Y)
1. 0,0000 -0,0012 2. 0,2000 0,0368 3. 0,3000 0,0629 4. 0,4000 0,0855 5. 0,5000 0,1139 6. 0,6000 0,1359 No.
X Y
XY
X
2 Y
2
1. 0,0000 -0,0012 0,00000 0,0000 0,00000144 2. 0,2000 0,0368 0,00736 0,0400 0,00135424 3. 0,3000 0,0629 0,01887 0,0900 0,00395641 4. 0,4000 0,0855 0,03420 0,1600 0,00731025 5. 0,5000 0,1139 0,05695 0,2500 0,01297321 6. 0,6000 0,1359 0,08154 0,3600 0,01846881 2,0000
0,4338
) 6 / 4338 , ( 0000 , , 2 19892 2
Y = 0,0723
0,19892 0,9000 0,04406436 a =
n
X X Y n
X XY / / 2 2
=
, 0000 6 / , 2 9000
/ ) ( )( / ) ( / 2 2 2 2
Lampiran 8. Hasil Analisis Kadar Kalsium, Kalium, dan Natrium dalam Nanas
(A) Konsentrasi
(mg/100 g) 1 25,033 0,0474 0,2262 4,52 2 25,034 0,0480 0,2288 4,57 3 25,048 0,0505 0,2396 4,78 4 25,031 0,0473 0,2258 4,51 5 25,037 0,0486 0,2314 4,62
(µg/ml) Kadar
(A) Konsentrasi
(g) Absorbansi
3. Hasil Analisis Kadar Natrium Sampel Berat Sampel
3 25,048 0,1317 2,9107 116,20 4 25,031 0,1302 2,8774 114,95 5 25,037 0,1310 2,8952 115,64 6 25,042 0,1313 2,9018 115,88
(mg/100 g) 1 25,033 0,1306 2,8863 115,30 2 25,034 0,1309 2,8929 115,56
(µg/ml) Kadar
(g) Absorbansi
yang terletak di dataran rendah
2.Hasil Analisis Kadar Kalium Sampel Berat Sampel
0,1428 3,8867 12,93
0,1400 3,8094 12,68 5 25,037 0,1418 3,8591 12,84 6 25,042
(mg/100 g) 1 25,033 0,1412 3,8425 12,79 2 25,034 0,1413 3,8453 12,80 3 25,048 0,1459 3,9723 13,22 4 25,031
(µg/ml) Kadar
(A) Konsentrasi
(g) Absorbansi
1. Hasil Analisis Kadar Kalsium Sampel Berat Sampel
6 25,042 0,0504 0,2391 4,77
Lampiran 9. Hasil Analisis Kadar Kalsium, Kalium, dan Natrium dalam Nanas
(A) Konsentrasi
(mg/100 g) 1 25,035 0,0243 0,1269 2,53 2 25,068 0,0277 0,1416 2,82 3 25,052 0,0260 0,1343 2,68 4 25,054 0,0273 0,1399 2,79 5 25,028 0,0243 0,1269 2,54
(µg/ml) Kadar
(A) Konsentrasi
(g) Absorbansi
3. Hasil Analisis Kadar Natrium Sampel Berat Sampel
3 25,052 0,0806 1,7794 71,03 4 25,054 0,0808 1,7838 71,20 5 25,028 0,0798 1,7617 70,39 6 25,050 0,0803 1,7727 70,77
(mg/100 g) 1 25,035 0,0801 1,7683 70,63 2 25,068 0,0814 1,7971 71,69
(µg/ml) Kadar
(g) Absorbansi
yang terletak di dataran tinggi
2.Hasil Analisis Kadar Kalium Sampel Berat Sampel
0,0471 1,2431 4,14
0,0481 1,2707 4,23 5 25,028 0,0457 1,2044 4,01 6 25,050
(mg/100 g) 1 25,035 0,0469 1,2375 4,12 2 25,068 0,0498 1,3176 4,38 3 25,052 0,0476 1,2569 4,18 4 25,054
(µg/ml) Kadar
(A) Konsentrasi
(g) Absorbansi
1. Hasil Analisis Kadar Kalsium Sampel Berat Sampel
6 25,050 0,0244 0,1274 2,54
Lampiran 10. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium, Kalium, dan Natrium dalam
Nanas yang terletak di dataran rendah
1. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium Berat sampel yang ditimbang = 25,033 gram Absorbansi (Y) = 0,1412 Persamaan Regresi:Y = 0,0362X + 0,0021
, 1412 , 0021
X = = 3,8425 µg/ml , 0362
Konsentrasi kadar Kalsium = 3,8425 µg/ml Konsentras i (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengencera n
Kadar Logam (µg/g) Berat Sampel (g) 3 , 8425 µ g / mlx 100 mlx (
25 / 3 ) = 25 , 033 g = 127,9144 µg/g = 12,7914 mg/100g
2. Contoh Perhitungan Kadar Kalium Berat sampel yang ditimbang = 25,033 gram Absorbansi (Y) = 0,1306 Persamaan Regresi:Y= 0,04517X + 0,000225
, 1306 , 000225 X = = 2,8863 µg/ml
, 04517 Konsentrasi kadar Kalium = 2,8863 µg/ml
Konsentras i (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengencera n
Kadar Logam (µg/g) Berat Sampel (g) 2 , 8863 µ g / mlx 100 mlx 100
= 25 , 033 g = 1152,9980 µg/g = 115,2998 mg/100g
3. Contoh Perhitungan Kadar Natrium Berat sampel yang ditimbang = 25,033 gram Absorbansi (Y) = 0,0474 Persamaan Regresi:Y= 0,2327X - 0,00525
, 0474 , 00525 X = = 0,22625 µg/ml
, 2327 Konsentrasi kadar Kalsium = 0,22625 µg/ml
Konsentras i (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengencera n
Kadar Logam (µg/g) Berat Sampel (g)
, 22625 µ g / mlx 100 mlx
50 = 25 , 033 g = 45,1903 µg/g = 4,5190 mg/100g
Lampiran 11. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium, Kalium, dan Natrium dalam
Nanas yang terletak di dataran tinggi
1. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium Berat sampel yang ditimbang = 25,035 gram Absorbansi (Y) = 0,0469 Persamaan Regresi:Y = 0,0362X + 0,0021
, 0469 , 0021
X = = 1,2375 µg/ml , 0362
Konsentrasi kadar Kalsium = 1,2375 µg/ml Konsentras i (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengencera n
Kadar Logam (µg/g)
Berat Sampel (g) 1 , 2375 µ g / mlx 100 mlx ( 25 / 3 )
= 25 , 035 g = 41,1923 µg/g = 4,1192 mg/100g
2. Contoh Perhitungan Kadar Kalium Berat sampel yang ditimbang = 25,035 gram Absorbansi (Y) = 0,0801 Persamaan Regresi:Y= 0,04517X + 0,000225
, 0801 , 000225
X = = 1,7683 µg/ml , 04517
Konsentrasi kadar Kalium = 1,7683 µg/ml Konsentras i (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengencera n
Kadar Logam (µg/g) Berat Sampel (g) 1 , 7683 µ g / mlx 100 mlx 100
= 25 , 035 g = 706,3311 µg/g = 70,6331 mg/100g
3. Contoh Perhitungan Kadar Natrium Berat sampel yang ditimbang = 25,035 gram Absorbansi (Y) = 0,0243 Persamaan Regresi:Y= 0,2327X - 0,00525
, 0243 , 00525 X = = 0,1269 µg/ml
, 2327 Konsentrasi kadar Kalsium = 0,1269 µg/ml
Konsentras i (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengencera n
Kadar Logam (µg/g) Berat Sampel (g)
, 1269 µ g / mlx 100 mlx
50 = 25 , 035 g = 25,3445 µg/g = 2,5344 mg/100g
Lampiran 12. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel
1. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Nanas yang terletak di dataran rendah
2 No. Xi
(Xi-
X ) (Xi- X )
Kadar (mg/100g) 1. 12,7914 -0,0866 0,00749667 2. 12,8002 -0,0778 0,00605025 3. 13,2156 0,3376 0,11398501 4. 12,6822 -0,1958 0,03833111 5. 12,8446 -0,0334 0,00111445 6. 12,9339 0,0559 0,00312667
∑ 77,2679 0,17010417
X 2 = 12,8780 Xi
- SD =
X
n -
1 0.17010417
=
6
1
= 0,1844 Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung < t tabel.
Xi
X t =
hitung
SD/ n 0,0866 - t 1 = = 1,1490 (Data diterima)
hitung
, 1844 /
6
- 0,0778 t hitung 2 = = 1,0321 (Data diterima)
, 1844 /
6 0,3376 t hitung 3 = = 4,4858 (Data ditolak)
, 1844 /
6
- 0,1958
- 0,0334 t hitung 5 = = 0,4423 (Data diterima)
, 1844 /
6 0,0559 t hitung 6 = = 0,7438 (Data diterima)
, 1844 /
6 Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-3.
2 No. Xi
(Xi-
X ) (Xi- X )
Kadar (mg/100g) 1. 12,7914 -0,01906 0,000363284 2. 12,8002 -0,01026 0,000105268 3. 12,6822 -0,12826 0,016450628 4. 12,8446 0,03414 0,001165540 5. 12,9339 0,12344 0,015237434
∑ 64,0523 0,033322152
X 2 = 12,81046 Xi
- SD =
- n
- 0,01906 t hitung 1 = = 0,4668 (Data diterima)
- 0,01026 t hitung 2 = = 0,2513 (Data diterima)
- 0,12826 t hitung 3 = = 3,1413 (Data diterima)
- SD =
- 0,0562 t hitung 1 = = 1,1128 (Data diterima)
- 0,1652 t hitung 5 = = 3,2712 (Data diterima)
- 0,0400 t hitung 6 = = 0,7921 (Data diterima)
- SD =
- 0,12424 t hitung 4 = = 3,4225 (Data diterima)
- SD =
- SD =
- 0,3176 t 1 = = 1,6879 (Data diterima)
- 0,5615 t hitung 5 = = 2,9841 (Data diterima)
- SD =
- 0,0597 t hitung 2 = = 1,1996 (Data diterima)
- 0,1191 t hitung 4 = = 2,3932 (Data diterima)
- 0,0083 t hitung 5 = = 0,1667 (Data diterima)
- SD =
- 0,1171 t hitung 1 = = 2,1454 (Data diterima)
- 0,1163 t hitung 5 = = 2,1307 (Data diterima)
- + n n )S (n + )S (n
+
) ( + ) (- x x
- + n n )S (n + )S (n
+
) ( + ) (- x x
- + n n )S (n + )S (n
+
) ( + ) (- x x
- Kadar larutan standar yang ditambahkan (C A )
- C = ml yang ditambahka n
- Berat sampel rata rata 1000 µ g / ml
- Kadar larutan standar yang ditambahkan (C A )
-
- Berat sampel rata rata 1000 µ g / ml
- Kadar larutan standar yang ditambahkan (C A )
-
- Berat sampel rata rata 1000 µ g / ml
- Kadar larutan standar yang ditambahkan (C A )
- C = ml yang ditambahka n
- Berat sampel rata rata 1000 µ g / ml
- Kadar larutan standar yang ditambahkan (C A )
-
- Berat sampel rata rata 1000 µ g / ml
X
1 0,03332215
2
=
5
1
= 0,0913 Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,6041.
Data diterima jika t hitung < t tabel.
Xi
X t hitung = SD/ n
0,0913 /
5
0,0913 /
5
0,0913 /
5 0,03414 t hitung 4 = = 0,8361 (Data diterima)
0,0913 /
5 0,12344 t 5 = = 3,0232 (Data diterima)
hitung
0,0913 /
5 Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.
Kadar kalsium dalam Nanas yang terletak di dataran rendah: µ =
X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 12,81046 ± (4,6041 x 0,0913 / √5 ) = (12,81046 ± 0,1879) mg/100g
2. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Nanas yang terletak di dataran tinggi
2 -3
No. Xi (Xi-
X ) (Xi- X ) x 10
Kadar (mg/100g) 1. 4,1192 -0,0562 0,00315657 2. 4,3801 0,2047 0,04190891 3. 4,1809 0,0055 0,00003043 4. 4,2265 0,0511 0,00261291 5. 4,0102 -0,1652 0,02728553 6. 4,1354 -0,0400 0,00159867
∑ 25,0523 0,07659303
X 2 = 4,1754 Xi
X
n -
1 0,07659303
=
6
1
= 0,1237 Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t < t hitung tabel.
Xi
X t hitung = SD/ n
0,1237
6 0,2047 t 2 = = 4,0534 (Data ditolak)
hitung
0,1237 /
6 0,0055 t 3 = = 0,1089 (Data diterima)
hitung
0,1237 /
6 0,0511 t hitung 4 = = 1,0118 (Data diterima)
0,1237 /
6
0,1237 /
6
0,1237 /
6 Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-2.
2 No. Xi
(Xi-
X ) (Xi- X )
Kadar (mg/100g) 1. 4,1192 -0,01524 0,000232258 2. 4,1809 0,04646 0,002158532 3. 4,2265 0,09206 0,008475044 4. 4,0102 -0,12424 0,015435578 5. 4,1354 0,00096 0,000000922
∑ 20,6722 0,026302332
X 2 = 4,13444 Xi
X
n -
1 0,02630233
2
=
5
1
= 0,0811 Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,6041.
Data diterima jika t hitung < t tabel.
Xi
X t hitung = SD/ n
0,01524 - t hitung 1 = = 0,4202 (Data diterima) 0,0811 /
5 0,04646 t hitung 2 = = 1,2810 (Data diterima)
0,0811 /
5
0,09206 t hitung 3 = = 2,5383 (Data diterima) 0,0811 /
5
0,0811 /
5 0,00096 t 5 = = 0,0265 (Data diterima)
hitung
0,0811 /
5 Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.
Kadar kalsium dalam Nanas yang terletak di dataran tinggi: µ =
X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 4,13444 ± (4,6041 x 0,0811 / √5 ) = (4,13444 ± 0,16698) mg/100g
Lampiran 13. Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Sampel
1. Perhitungan Statistik Kadar Kadar Kalium dalam Nanas yang terletak di dataran rendah
2 No. Xi
(Xi-
X ) (Xi- X )
Kadar (mg/100g) 1. 115,2998 -0,2887 0,08333807 2. 115,5588 -0,0297 0,00088110 3. 116,2048 0,6163 0,37984623 4. 114,9534 -0,6351 0,40333084 5. 115,6368 0,0483 0,00233450 6. 115,8773 0,2888 0,08341507
∑ 693,5309 0,95314581
X 2 = 115,5885 Xi
X
n 1 - 0,95314581
=
6
1
= 0,4366 Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung < t tabel.
Xi
X t =
hitung
SD/ n , 3563 t 1 = = 1,6309 (Data diterima)
hitung
0,4366 /
6 , 3020 t hitung 2 = = 0,1666 (Data diterima)
0,4366 /
6 3,8038 t hitung 3 = = 3,4577 (Data diterima)
0,4366 /
6 1 , 3735 t hitung 4 = = 3,5631 (Data diterima)
2 , 2665 t hitung 5 = = 0,2709 (Data diterima)
0,4366 /
6 2 , 8560 t hitung 6 = = 1,6203 (Data diterima)
0,4366 /
6 Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.
Kadar kalium dalam Nanas yang terletak di dataran rendah: µ =
X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 115,5885 ± (4,0321 x 0,4366 / √6 ) = (115,5885 ± 0,7187) mg/100g
2. Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Nanas yang terletak di dataran tinggi
2 No. Xi
(Xi-
X ) (Xi- X )
Kadar (mg/100g) 1. 70,6331 -0,3176 0,10086976 2. 71,6890 0,7383 0,54508689 3. 71,0282 0,0775 0,00600625 4. 71,1982 0,2475 0,06125625 5. 70,3892 -0,5615 0,31528225 6. 70,7665 -0,1842 0,03392964
∑ 425,7042 1,06243104
X 2 = 70,9507 Xi
X
n -
1 1,06243104
=
6
1
= 0,4609 Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung < t tabel.
Xi
X t hitung = SD/ n
hitung
0,4609 /
6 0,7383 t 2 = = 3,9237 (Data diterima)
hitung
0,4609 /
6 0,0775 t 3 = = 0,4119 (Data diterima)
hitung
0,4609 /
6 0,2475 t hitung 4 = = 1,3154 (Data diterima)
0,4609 /
6
0,4609 /
6 0,1842 - t hitung 6 = = 0,9789 (Data diterima)
0,4609 /
6 Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.
Kadar kalium dalam Nanas yang terletak di dataran tinggi: µ =
X
± (t (α/2, dk) x SD / √n ) = 70,9507 ± (4,0321 x 0,4609 / √6 ) = (70,9507 ± 0,7587) mg/100g
Lampiran 14. Perhitungan Statistik Kadar Natrium dalam Sampel
1. Perhitungan Statistik Kadar Kadar Natrium dalam Nanas yang terletak di dataran rendah
2 No. Xi
(Xi-
X ) (Xi- X )
Kadar (mg/100g) 1. 4,5190 -0,1105 0,01221393 2. 4,5698 -0,0597 0,00356608 3. 4,7828 0,1533 0,02349578 4. 4,5104 -0,1191 0,01418878 5. 4,6212 -0,0083 0,00006917 6. 4,7739 0,1444 0,02084655
∑ 27,7771 0,07438029
X 2 = 4,6295 Xi
X
n -
1 0,07438029
=
6
1
= 0,1219 Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung < t tabel.
Xi
X t =
hitung
SD/ n 0,1105 - t 1 = = 2,2204 (Data diterima)
hitung
0,1219 /
6
0,1219 /
6 0,1533 t hitung 3 = = 3,0804 (Data diterima)
0,1219 /
6
0,1219 /
6 0,1444 t hitung 6 = = 2,9016 (Data diterima)
0,1219 /
6 Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.
Kadar natrium dalam Nanas yang terletak di dataran rendah: µ =
X
± (t (α/2, dk) x SD / √n ) = 4,6295 ± (4,0321 x 0,1219 / √6 ) = (4,6295 ± 0,2006) mg/100g
2. Perhitungan Statistik Kadar Natrium dalam Nanas yang terletak di dataran tinggi
2 No. Xi
(Xi-
X ) (Xi- X )
Kadar (mg/100g) 1. 2,5344 -0,1171 0,01371631 2. 2,8243 0,1728 0,02985408 3. 2,6804 0,0289 0,00083425 4. 2,7919 0,1404 0,01970748 5. 2,5352 -0,1163 0,01352957 6. 2,5429 -0,1086 0,01179758
∑ 15,9091 0,08943927
X 2 = 2,6515 Xi
X
n -
1 0,08943927
=
6
1
= 0,1337 Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t < t hitung tabel.
Xi
X t hitung = SD/ n
0,1337 /
6 0,1728 t 2 = = 3,1658 (Data diterima)
hitung
0,1337 /
6 0,0289 t 3 = = 0,5295 (Data diterima)
hitung
0,1337 /
6 0,1404 t 4 = = 2,5722 (Data diterima)
hitung
0,1337 /
6
0,1337 /
6 0,1086 - t hitung 6 = = 1,9896 (Data diterima)
0,1337 /
6 Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.
Kadar natrium dalam Nanas yang terletak di dataran tinggi: µ =
X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 2,6515 ± (4,0321 x 0,1337 / √6 ) = (2,6515 ± 0,2201) mg/100g
/ 1 /
= 0,0863 Ho : µ 1 = µ
2 H 1 : µ 1 ≠ µ
2
Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1% → t 0,01/2 = ± 3,3554 untuk df = 5+5-2 = 8 Daerah kritis penerimaan : -3,3554 ≤ t o ≤3,3554
Daerah kritis penolakan : t o < -3,3554 dan t o > 3,3554 t o =
2 1 2 1
1
1
Sp n n
=
5
1
5
1 0,0863
4,13444 - 12,81046
5 2 2
1 , 5 0913
= 158,9597 Karena t o = 158,9597 > 3,3554 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar kalsium dalam nanas di dataran rendah dan di
= 0,0913 S
Lampiran 15. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium pada Sampel
Nanas di dataran rendah dan di dataran tinggi No Nanas di dataran rendah Nanas di dataran tinggi
1 x
1
= 12,81046 2 x = 4,1344
2 S
1
2
5 0,0811
= 0,0811 Simpangan bakunya adalah :
S p =
2
1
1 2 1 2 2
2
2 1 1
=
2
5
= 172,2802 Karena t o = 172,2802 > 3,1693 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar kalium dalam nanas di dataran rendah dan di
/ 1 /
6 2 2
= 0,44875 Ho : µ 1 = µ
2 H 1 : µ 1 ≠ µ
2
Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1% → t 0,01/2 = ± 3,1693 untuk df = 6+6-2 = 10 Daerah kritis penerimaan : -3,1693 ≤ t o ≤3,1693
Daerah kritis penolakan : t o < -3,1693 dan t o > 3,1693 t o =
2 1 2 1
1
1 , 6 4366
Sp n n
=
6
1
6
1 0,44875
70,9507 - 115,5885
1
6 0,4609
1
= 0,4366 S
= 115,5885
X
2
= 70,9507
2 S
di dataran rendah dan di dataran tinggi No Nanas di dataran rendah Nanas di dataran tinggi
2
1 X
= 0,4609 Simpangan bakunya adalah :
S p =
2
1
1 2 1 2 2
2
2 1 1
=
Lampiran 16. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalium pada Sampel Nanas
1
6
2
1 , 6 1219
1
6 2 2
= 0,01637 Ho : µ 1 = µ
2 H 1 : µ 1 ≠ µ
2
Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1% → t 0,01/2 = ± 3,1693 untuk df = 6+6-2 = 10 Daerah kritis penerimaan : -3,1693 ≤ t
o
≤3,1693 Daerah kritis penolakan : t o < -3,1693 dan t o > 3,1693 t o =
2 1 2 1
/ 1 /
1
Sp n n
=
6
1
6
1 0,01637
2,6515 - 4,6295
6 0,1337
6
2
2 S
Lampiran 17. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Natrium pada Sampel
Nanas di dataran rendah dan di dataran tinggi No Nanas di dataran rendah Nanas di dataran tinggi
1 X
1
= 4,6295
X
2
= 2,6515
1
=
= 0,1219 S
2
= 0,1337 Simpangan bakunya adalah :
S
p
=
2
1
1 2 1 2 2
2
2 1 1
= 209,3121 Karena t o = 209,3121 > 3,1693 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar natrium dalam nanas di dataran rendah dan di dataran tinggi.
Lampiran 18. Hasil Analisis Kadar Kalsium, Kalium dan Natrium Setelah
Konsentrasi (µg/ml)
590,40%
X
98,40%
3. Hasil Analisis Kadar Natrium Setelah Ditambahkan Larutan Standar Natrium Sampel Berat
Sampel (g)
Absorbansi (A)
Kadar (mg/100 g)
Kembali 1 25,017 0,1447 3,1985 127,8531 102,25% 2 25,016 0,1445 3,1940 127,6783 100,79% 3 25,012 0,1440 3,1829 127,2549 97,26% 4 25,014 0,1441 3,1852 127,3367 97,95% 5 25,005
Persen Perolehan
Kembali 1 25,017 0,0965 0,4372 8,7381
102,76% 2 25,016 0,0965 0,4372 8,7405
102,82% 3 25,012 0,0961 0,4355 8,7058
101,96% 4 25,014 0,0962 0,4359 8,7131
102,14% 5 25,005 0,0952 0,4317 8,6323 100,12% 6 25,006
0,0953 0,4321 8,6399 100,16%
0,1437 3,1763 127,0266 95,36% 6 25,006 0,1439 3,1807 127,1975 96,79% ∑
Persen Perolehan
Penambahan masing-masing Larutan Baku pada Nanas di dataran rendah
0,1622 4,4226 14,7390 93,09% 6 25,006
1. Hasil Analisis Kadar Kalsium Setelah Ditambahkan Larutan Standar Kalsium Sampel Berat
Sampel (g)
Absorbansi (A)
Konsentrasi (µg/ml)
Kadar (mg/100 g)
Persen Perolehan
Kembali 1 25,017 0,1628 4,4392 14,7873 95,51% 2 25,016 0,1626 4,4337 14,7695 94,62% 3 25,012 0,1624 4,4282 14,7536 93,83% 4 25,014 0,1624 4,4282 14,7524 93,77% 5 25,005
0,1622 4,4226 14,7385 93,07%
Kadar (mg/100 g)
∑ 563,89%
X
93,98%
2.Hasil Analisis Kadar Kalium Setelah Ditambahkan Larutan Standar Kalium Sampel Berat
Sampel (g)
Absorbansi (A)
Konsentrasi (µg/ml)
∑ 609,96%
Lampiran 19. Hasil Analisis Kadar Kalsium, Kalium dan Natrium Setelah
Sampel (g)
98,34% 3 25,010 0,0937 2,0694 82,7429
98,31% 4 25,011 0,0938 2,0716 82,8275
99,01% 5 25,014 0,0941 2,0782 83,0815 101,13% 6 25,013
0,0940 2,0760 82,9968 100,42%
∑ 594,92%
X
99,15%
3. Hasil Analisis Kadar Natrium Setelah Ditambahkan Larutan Standar Natrium Sampel Berat
Absorbansi (A)
Kembali 1 25,005 0,0936 2,0672 82,6715
Konsentrasi (µg/ml)
Kadar (mg/100 g)
Persen Perolehan
Kembali 1 25,005 0,0708 0,3268 6,5347
97,12% 2 25,009 0,0710 0,3277 6,5516
97,54% 3 25,010 0,0711 0,3281 6,5594
97,74% 4 25,011 0,0712 0,3285 6,5671
97,93% 5 25,014 0,0720 0,3319 6,6343 99,61% 6 25,013
0,0718 0,3311 6,6185 99,22%
97,71% 2 25,009 0,0937 2,0694 82,7462
Persen Perolehan
Penambahan masing-masing Larutan Baku pada Nanas di dataran tinggi
98,69% 4 25,011 0,0690 1,8481 6,1576
1. Hasil Analisis Kadar Kalsium Setelah Ditambahkan Larutan Standar Kalsium Sampel Berat
Sampel (g)
Absorbansi (A)
Konsentrasi (µg/ml)
Kadar (mg/100 g)
Persen Perolehan
Kembali 1 25,005 0,0687 1,8398 6,1314
97,84% 2 25,009 0,0687 1,8398 6,1305
97,79% 3 25,010 0,0689 1,8453 6,1485
99,15% 5 25,014 0,0695 1,8619 6,2028
Kadar (mg/100 g)
101,41% 6 25,013 0,0691 1,8508 6,1661
99,57% ∑
594,45%
X
99,075%
2.Hasil Analisis Kadar Kalium Setelah Ditambahkan Larutan Standar Kalium Sampel Berat
Sampel (g)
Absorbansi (A)
Konsentrasi (µg/ml)
∑ 589,16%
Lampiran 20. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium,
Kalium, dan Natrium dalam buah Nanas di dataran rendah
1. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium Berat sampel yang ditimbang = 25,017 gram Absorbansi (Y) = 0,1628 Persamaan regresi : Y = 0,0362X + 0,0021
, 1628 , 0021
X
4 , 4392 µ g / ml , 0362
g ml
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku =
4 , 4392 µ /
Konsentras i(µ g / ml ) C F = volume (ml) x Faktor pengencera n
Berat sampel 4,4392µ g / ml
100ml x 25/3
25,017 g = 14,7873 mg/100g
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (C F ) = 14,7873 mg/100g Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (C A ) = 12,8779 mg/100g Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,0116 g
Konsentras i logam yang ditambahka n
A
= x 0,5 ml 25 , 0116 g = 19,9907 µg/g = 1,9991 mg/100g *
Maka % Perolehan Kembali Kalsium = C F -C A x 100%
C A
( 14 , 7873 12 , 8779 ) mg / 100 g
= x 100%
1 , 9991 mg / 100 g
= 95,51%
2. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalium Berat sampel yang ditimbang = 25,017 gram Absorbansi (Y) = 0,1447 Persamaan regresi : Y = 0,04517X + 0,000225
, 1447 , 000225
X
3 , 1985 µ g / ml , 04517
g ml
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku =
3 , 1985 µ /
Konsentras i(µ g / ml )
C F = volume (ml) x Faktor pengencera n Berat sampel
3,1985µ g / ml
100ml x 100 25,017 g
= 127,8531 mg/100g Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (C F ) = 127,8531 mg/100g Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (C A ) = 115,5885 mg/100g Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,0116 g
Konsentras i logam yang ditambahka n
C A = ml yang ditambahka n
= x 3 ml 25 , 0116 g = 119,9443 µg/g = 11,9944 mg/100g *
Maka % Perolehan Kembali Kalium = C F -C A x 100%
C
A
( 127 , 8531 115 , 5885 ) mg / 100 g
= x 100%
11 , 9944 mg / 100 g
= 102,25%
3. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Natrium Berat sampel yang ditimbang = 25,017 gram Absorbansi (Y) = 0,0965 Persamaan regresi : Y = 0,2327X – 0,00525
, 0965 , 00525
X , 4372 µ g / ml
, 2327
g ml
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = , 4372 µ / Konsentras i(µ g / ml )
C F = volume (ml) x Faktor pengencera n
Berat sampel , 4372 µ g / ml
100ml x
50 25,017 g
= 8,7381 mg/100g Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (C F ) = 8,7381 mg/100g Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (C A ) = 4,6295 mg/100g Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,0116 g
Konsentras i logam yang ditambahka n
C A = ml yang ditambahka n
= x 1 ml 10 , 0116 g = 39,9814 µg/g = 3,9981 mg/100g *
Maka % Perolehan Kembali Natrium = C F -C A x 100%
C
A ( 8 , 7381 4 , 6295 ) mg / 100 g
= x 100%
3 , 9981 mg / 100 g
= 102,76%
Lampiran 21. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium,
Kalium, dan Natrium dalam buah Nanas di dataran tinggi
1. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium Berat sampel yang ditimbang = 25,005 gram Absorbansi (Y) = 0,0687 Persamaan regresi : Y = 0,0362X + 0,0021
, 0687 , 0021
X
1 , 8398 µ g / ml , 0362
g ml
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku =
1 , 8398 µ /
Konsentras i(µ g / ml ) C F = volume (ml) x Faktor pengencera n
Berat sampel 1 , 8398 µ g / ml
100ml x (25/3 ) 25,005 g
= 6,1314 mg/100g Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (C F ) = 6,1314 mg/100g Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (C A ) = 4,1754 mg/100g Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,0103 g
Konsentras i logam yang ditambahka n
A
= x 0,5 ml 25 , 0103 g = 19,9917 µg/g = 1,9992 mg/100g *
Maka % Perolehan Kembali Kalsium = C F -C A x 100%
C A
( 6 , 1314 4 , 1754 ) mg / 100 g
= x 100%
1 , 9992 mg / 100 g
= 97,84 %
2. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalium Berat sampel yang ditimbang = 25,005 gram Absorbansi (Y) = 0,0936 Persamaan regresi : Y = 0,04517X + 0,000225
, 0936 , 000225
X
2 , 0672 µ g / ml , 04517
g ml
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku =
2 , 0672 µ /
Konsentras i(µ g / ml )
C F = volume (ml) x Faktor pengencera n Berat sampel 2 , 0672 µ g / ml
100ml x 100
25,005 g = 82,6715 mg/100g
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (C F ) = 82,6715 mg/100g Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (C A ) = 70,9507 mg/100g Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,0103 g
Konsentras i logam yang ditambahka n
C A = ml yang ditambahka n