PENENTUAN KADAR BESI Fe DALAM SAMPEL AIR
PENENTUAN KADAR BESI (Fe) DALAM SAMPEL AIR KRAN DARI DAERAH CIBIRU
DENGAN METODE KOLORIMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI UV-VISIBLE
Yulia Putri Carliana
Fakultas Farmasi, Universitas Padjadjaran
Jl. Raya Bandung Sumedang Km.21 Jatinangor
e-mail : pcarliana@gmail.com
berbagai
TUJUAN
Menentukan kadar Fe dalam air kran
daerah cibiru dengan menggunakan metode
kolorimetri spektrofotometri UV-Vis
gangguan
antara
lain
kesehatan,
estetika dan ekonomis. Besi merupakan unsur
esensial bagi konsumsi gizi manusia dengan
kisaran kadar sekitar 10-50 mg/hari untuk zat
besi. (Depkes RI,2001)
PENDAHULUAN
Besi
secara
farmakologi
digunakan
Air merupakan unsur yang sangat
sebagai zat penambah darah bagi penderita
bagi
makhluk
anemia. Salah satu bentuk garam besi yang
termasuk manusia. Hampir semua organisme
digunakan sebagai komponen zat aktif dalam
hidup hanya dapat bertahan dalam periode yang
sediaan penambah darah adalah besi (II) sulfat,
pendek tanpa air. Pemenuhan kebutuhan akan air
yaitu besi bervalensi dua atau fero. Hal ini
haruslah memenuhi dua syarat yaitu kuantitas
berkaitan dengan kondisi tubuh manusia yang
dan kualitas.
lebih mudah menyerap besi dua daripada besi
esensial
kehidupan
semua
Kuantitas air yang diperlukan untuk
bervalensi tiga (Setiawan, 2012).
berbagai penggunaan oleh masyarakat adalah
Dalam bidang kesehatan, besi (Fe2+)
berbeda-beda tergantung kepada tingkat sosial
dalam dosis besar pada manusia bersifat toksik
budaya, suhu atau iklim dan ketersediaannya
karena, konsumsi Fe2+ berlebih be-rakibat pada
yang ditentukan berbagai faktor. Syarat kualitas
meningkatnya feritrin dan he-mosiderin dalam
meliputi
kimiawi,
sel parenkim hati, aki-batnya hemosiderin akan
bakteriologis dan radio aktif. Syarat-syarat
masuk ke dalam sel parenkim organ – organ
tersebut merupakan suatu kesatuan, jadi jika ada
lain, misalnya pankreas, otot jantung dan ginjal
satu parameter saja yang tidak memenuhi syarat,
sehingga dalam jangka panjang, hemosiderin
maka air tersebut tidak layak untuk dikonsumsi.
akan tertimbun dalam organ – organ dan
Pemakaian air minum yang tidak memenuhi
merusak kerja organ tersebut. Rusaknya jaringan
baku kualitas air tersebut dapat menimbulkan
ini disebut penyakit hemokromatosis. Kerusa-
persyaratan
fisik,
kan sel juga meluas pada hati, jantung dan organ
lain, bahkan bisa berakhir dengan ke-matian.
Persyaratan yang harus dipenuhi untuk absorbsi
(Widowati, 2008).
sinar tampak adalah larutan harus berwarna.
Secara Fisik, kelebihan Fe pada air
dapat menimbulkan bau dan warna pada air
minum,
seperti
menyebabkan
air
tidak enak pada minuman. (Sutrisno, 2004).
analisis
besi
yang
sering
digunakan adalah dengan spektrofotometri sinar
tampak, karena kemampuannya dapat mengukur
konsentrasi
besi
yang
rendah.
Analisis
kuantitatif besi dengan spektrofotometri dikenal
dua metode, yaitu metode orto-fenantrolin dan
metode tiosinat. Besi bervalensi dua maupun
besi bervalensi tiga dapat membentuk kompleks
berwarna dengan suatu reagen pembentuk
kompleks
dimana
intensitas
warna
yang
terbentuk dapat diukur dengan spektrofotometri
sinar
tampak.
Karena
orto
berwarna (Sastrohamidjojo,1991).
menjadi
kemerah – merahan dan memberi rasa yang
Metode
Spektroskopi UVVis digunakan untuk cairan
fenantrolin
METODE PENELITIAN
Alat dan bahan yang digunakan dalam
penelitian ini antara lain Beaker Glass, Bulb
Pipet, Corong, Gelas ukur, Labu Erlenmeyer,
Labu ukur, Pipet, Spektrofotometer UV-Vis,
Vial, Volume Pipet, Air kran cibiru (sampel),
Aquadest, Feri ammonium sulfat, Etanol 96%;,
hydroxylammonium sulfat, 1,10-phenanthroline
monohydrate, Natrium Asetat, dan sampel.
Pembuatan larutan standar Fe(III) 10 ppm
Ditimbang sebanyak 0,0702 g Ferri
ammonium sulfat dilarutkan dengan aquades
merupakan ligan organik yang dapat membentuk
di dalam labu ukur 1 L, kemudian
kompleks berwarna dengan besi(II) secara
ditambahkansebanyak 2.5 mL H2SO4 pekat.
selektif (Kartasasmita, et al. 2009).
Aquades ditambahkan hingga batas pada
Spektrofotometer UV-Vis (Ultra VioletVisible) adalah salah satu dari sekian banyak
instrumen
yang
menganalisa
suatu
Spektrofotometer
kemampuannya
biasa
umum
dalam
hal
preparasi
Pembuatan Larutan fenantrolin
digunakan
dalam
senyawa
kimia.
monohidrat dilarutkan dalam 100 mL aquades.
digunakan
karena
Larutan disimpan pada botol coklat.
menganalisa
begitu
banyak senyawa kimia serta kepraktisannya
dalam
labu ukur, kocok hingga homogen.
sampel
apabila
dibandingkan dengan beberapa metode analisa
Sebanyak
100
mg
1,10-fenantrolin
Pembuatan Larutan Natrium Asetat
Sebanyak 10 g natrium asetat dilarutkan
dalam 100 mL aquades
(Herliani, 2008).
Pembuatan Larutan Hidroksialmin Sulfat
Sebanyak 2 g Hidroksialmin sulfat
dilarutkan dalam 100 mL aquades.
gelombang 400-800nm. Absorbansi didapat
digunakan
untuk
menentukan
konsentrasi
sampel menggunakan persamaan regresi linier
Pembuatan larutan standar logam Fe
yang telah diperoleh
Lima buah labu ukur 20 ml disiapkan.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Larutan standar Fe 10 ppm disiapkan untuk
membuat larutan standar Fe dengan konsentrasi
0.1,0.2,0.5,1,
dan
2.5
ppm
Dilakukan analisis kandungan Fe dalam
dengan
sample air. Sampel air yang digunakan dalam
menambahkan 0,2 ml; 0,4 ml; 1 ml; 2 ml; dan
analisis ini adalah air keran daerah Cibiru,
5ml.
Bandung
Tambahkan masing-masing , 0,2mL
hidrosilamin-H2SO4
1mL
dengan
latitude
6°56'23"S
dan
ortopenantrolin,
longitude 107°43'29"E. Sample ini diduga
natrium asetat 1,6mL kemudian di ad dengan
memiliki kadar besi yang cukup tinggi karena
aquades hingga volume 20 ml dan dikocok
lokasi ini dekat dengan persawahan. Penentuan
hingga homogen.
kadar besi dalam sampel air ini dilakukan
Campuran
tersebut
selanjutnya
dengan metode kolorimetri, yaitu didasarkan
dimasukkan kedalam kuvet, yang sebelumnya
pada persamaan warna yang terbentuk antara
sudah dibilas dengan etanol 96%. Diukur
sampel dengan fenantrolin. Ini merupakan
absorbansinya menggunakan spektrofotometer
kelemahan
UV-Vis dengan panjang gelombang 400-800nm.
visible. Oleh karena itu, untuk sampel yang
Absorbansi yang diperoleh selanjutnya dibuat
tidak memiliki warna harus dibuat berwarna
kurva kalibrasi konsentrasi Fe standar terhadap
dengan menggunakan rea-gent spesifik yang
absorbansi.
akan
dari
metode
menghasilkan
spek-trofotometri
sen-yawa
kompleks
berwarna. Intensitas warna yang dihasilkan
Pembuatan dan pengujian sampel
Sebanyak 1,6 mL natrium asetat, 1Ml
1,10-phenanthroline dan hydroxyl- ammonium
sulfat 0,2mL dimasukan kedalam labu ukur.
Kemudian sample air di ad sampai tanda tera
dan
dikocok
hingga
homogen.
Campuran
tersebut selanjutnya dimasukkan kedalam kuvet,
yang sebelumnya sudah dibilas dengan etanol
96%.
Diukur
spektrofotometer
absorbansinya
UV-Vis
menggunakan
dengan
panjang
diukur absorbansinya pada spektofotometer
visible. Zat-zat yang mengandung ion-ion
kompleks dapat menimbulkan warna
adanya
elektron
-elektron
yang
karena
tidak
berpasangan. Dari warna larutan kompleks yang
dihasilkan maka absorbansinya dapat diukur
dengan
spektrofotometer
UV-Vis.
Warna
komplementer terbentuk ketika cahaya putih
yang
berisi
seluruh
spektrum
panjang
gelombang melewati suatu medium (larutan
kimia berwarna) yang tembus cahaya bagi
larutan berwarna besi (II) fenantrolin yang
panjang-panjang
stabil.
gelombang
tertentu
tetapi
Penggunaan
1,10-fenantrolin
reagen
menyerap panjang-panjang gelombang yang lain
tersebut dapat membentuk kompleks tris yang
akibatnya
Digunakan
sangat kuat dengan Fe (II) sehingga penggunaan
spektrofotometri Vis karena logam besi memiliki
reagen tersebut sering digunakan dalam metode
panjang gelombang diatas 400 nm yang hanya
kolorimetri
dapat
Penggunaan
medium
diukur
itu.
dengan
menggunakan
untuk
penentuan
kadar
1,10-fenantrolin
Fe.
memerlukan
spektrofotometer Vis. Spektrofotometer Vis ini
beberapa kondisi yang dapat membantu reagen
menggunakan
tersebut
sumber
cahaya
polikromatis
dalam
menjalankan
fungsinya,
dengan detektor mata. Jika telah tercapai
diantaranya adalah pH yang optimal untuk
kesamaan warna berarti jumlah molekul zat
mengembangkan warna, buffer yang sesuai
penyerap yang dilewati sinar pada kedua sisi
untuk mempertahankan pH, reduktan yang
tersebut telah sama dan ini dijadikan dasar
sesuai, urutan dalam penambahan reagen,
perhitungan.
persamaan waktu setelah penambahan larutan
Kurva kalibrasi dibuat terlebih dahulu
buffer dan sebelum analisis, dan intereferensi
untuk menghitung konsentrasi Fe dalam sampel
dari logam dan ligan lain. Range pH yang sesuai
air kran. Larutan ferri ammonium sulfat
untuk
((NH4)2Fe(SO4).6H2O)
untuk
metode ini adalah antara pH 2 hingga pH 9
larutan standar karena bersifat relatif stabil
dengan menggunakan sitrat sebagai buffer.
dibandingkan garam rangkap lainnya seperti
Larutan sodium asetat ditambahkan untuk
FeCl3, dan Fe(NO3)3. Asam sulfat kemudian
menetralisasi
digunakan
ditambahkan kedalam larutan standar agar Fe
dapat direduksi menjadi Fe
2+
3+
yang agar tidak
2+
1,10-fenantrolin
kehadiran
asam
dalam
dan
mempertahanakan pH pembentukan kompleks
besi (II) fenatrolin.
mudah terhidrolisis. Seperti reaksi dibawah ini:
4 Fe3+ + 2NH2OH.HCl
penggunaan
Setiap pengukuran panjang gelombang
selalu diukur terlebih dahulu,larutan blanko
+
4Fe + N2O + 4H +H2O
dimana larutan blanko persen transmitansinya
Kemudian 1,10-fenantrolin dapat membentuk
2+
harus 100%. Larutan blanko hanya berisi
kompleks warna merah dari Fe . Adapun
aquades,
reaksinya adalah
fenantrolin, natrium asetat. Fungsi dari blanko
Fe2+(aq) + 3 C12H2N2
(aq)
→ [(C12H2N2)3Fe]2+(aq)
(kompleks
merah
jingga)
Fe2+ yang terbentuk akan membentuk kompleks
dengan fenantrolin menghasilkan kompleks
adalah
hidroksiammonium
mengukur
serapan
pereaksi
sulfat,
yang
digunakan untuk analisis kadar Fe sehingga
jumlah
serapan
absorbansi
Fe
larutan
sendiri
standar
adalah
atau
nilai
sampel
(mengandung pe-reaksi dan Fe) dikurangi
serapan pe-reaksinya. Kemudian dibuat pula
pembuatan
kurva
baku
standar
y = 0,198x + 0,001
untuk
memudahkan perhitungan kadar Fe dalam
Dari grafik dapat dilihat bahwa konsentrasi
sampel menggunakan perbandingan regresi
berbanding lurus dengan nilai absorbansi. Hal
linier. Larutan baku ini dengan pengenceran
ini menyebabkan pada konsentrasi yang tinggi,
konsentrasi
ppm.
jarak antar partikel zat menjadi sangat rapat,
Pengukuran absorbansi untuk larutan standar
yang akan mempengaruhi distribusi muatan, dan
0.1,0.2,0.5,1,
dan
2.5
besi(III) dan absorbansi sampel air keran
(sampel) diukur pada λmax = 510 nm.
Berikut merupakan hasil pengukuran absorbansi
larutan besi (III) standar dengan berbagai
konsentrasi pada λ 510 nm:
Konsentrasi
(ppm)
0,1
0,2
0,5
1
2,5
X
Oleh karena itu terkadang pada konsentrasi
terlalu tinggi kurva tidak linier. Nilai regresi
yang didapatkan 0,997 menunjukkan bahwa data
absorbansi yang diperoleh mendekati satu (1)
yang berati telah memenuhi persamaan regresi
Absorbansi
0,0237
0,043
0,1078
0,1846
0,5026
0,0065
mengubah cara molekul melakukan serapan.
0,0241
0,0426
0,1077
0,1845
0,5027
0,0065
Rata-rata
0,0249
0,0424
0,1078
0,1843
0,5026
0,0068
0,024233
0,042667
0,107767
0,184467
0,502633
0,0066
linier dari Hukum Lambert – Beer.
Pengukuran absorbansi sampel dari air keran
Jatinangor
dengan
spektrofotometer
menggunakan
UV-Vis
pada
panjang
gelombang 511 nm sebanyak tiga kali (triplo).
Nilai absorbansi diplotkan terhadap konsentrasi
sehingga
terbentuk
kurva
kalibrasi
dan
didapatkan persamaan linier. Berikut merupakan
kurva kalibrasi larutan besi (III) standar.
Kurva Standar Baku Fe2+ pada Panjang gelombang 510nm
Volume sample
Absorbansi 1
Absorbansi 2
Absorbansi 3
Rata-rata
20mL
0,0036
0,0036
0,0036
0.0036
y = ax + b
Absorbansi (A)
0,0036= 0,198x + 0,001
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
-0,198x =0,001-0,0066
f(x) = 0.2x + 0
R² = 1
x=
−2,6 x 10
−0,198
−3
x = 0,0131 ppm
Nilai absorbansi sampel tersebut di input ke
0
0.5
1
1.5
Konsentrasi (ppm)
Diperoleh persamaan regresi linier
2
2.5
3
dalam persamaan garis dari kurva baku larutan
standar besi (II) dan diperoleh kadar Fe2+ (nilai
x) di dalam sampel air keran Cibiru sebesar
0,0131. Standard yang mengatur mengenai air
minum yang terdapat di dalam Permenkes
No.492/MENKES/PES/IV/2010
menyatakan
bahwa konsentrasi Fe2+ yang diperbolehkan
sebesar 0.3 ppm. Kadar besi dalam air sampel
uji yang diteliti adalah 0,0131. Maka, air sampel
uji memenuhi syarat untuk dikatakan sebagai air
bersih dan layak untuk digunakan.
KESIMPULAN
Herliani, An an. 2008.Spektrofotometri.
Pengendalian Mutu Agroindustri.
Program D4-PJJ.
Idowati, W. 2008.
Pencegahan
Efek Toksik Logam
dan
Pencemaran.
Penanggulangan
Penerbit
Andi.
Yogyakarta
Kartasasmita, E., Tuslinah, L., Fawaz, M. 2009.
Telah dilakukan analisis kandungan besi (Fe)
‘Penentuan Kadar Besi(II) dalam Sediaan
pada sampel air kran yang berasal dari daerah
Tablet
Cibiru, Bandung dengan menggunakan metode
Metode
kolorimetri dan menggunakan spektrofotometri
Kesehatan Vol (1) No.1. Hal:69-78.
UV-Visible. Dari data absorbansi deret standar
Tasikmalaya : Jurusan Farmasi Sekolah
ini dibuat kurva kalibrasi dengan persamaan
Tinggi Ilmu Kesehatan Bakti Tunas
garis y = 0,198x + 0,001dengan nilai R² = 0,981
Husada.
yang menunjukkan bahwa kurva linear .
Didapatkan nilai kadar Fe sebesar 0,0131.
Konsentrasi Fe dalam sampel memenuhi standar
yang ditetapkan oleh Departemen Kesehatan RI
di
dalam
No.492/MENKES/PES/IV/2010
tentang air bersih yaitu sebesar 0,3 ppm.
Besi(II)
Sulfat
Menggunakan
Orto-Fenantrolin’.
Jurnal
Sastroamidjojo H. 1991. Spektroskopi.
Yogyakarta: Liberty. Hlm 11.
Setiawan, Dana B. 2012. Penentuan Kadar
Besi dalam Air Rumah Tangga.
Tersedia
di
www.academia.edu/
https://
5350214/
PENENTUAN_KADAR_BESI_DAL.
DAFTAR PUSTAKA
AM_AIR
(diakses
tanggal
18
November 2014).
Depkes RI., 2001. Pedoman Pelayanan Pusat
Sterilisasi (CSSD) di Rumah Sakit.
Departemen Kesehatan RI, Jakarta,
Hal : 1-7.
Sutrisno, T., (2004). Teknologi Penyediaan Air
Bersih. PT. Rineka Cipta. Jakarta
DENGAN METODE KOLORIMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI UV-VISIBLE
Yulia Putri Carliana
Fakultas Farmasi, Universitas Padjadjaran
Jl. Raya Bandung Sumedang Km.21 Jatinangor
e-mail : pcarliana@gmail.com
berbagai
TUJUAN
Menentukan kadar Fe dalam air kran
daerah cibiru dengan menggunakan metode
kolorimetri spektrofotometri UV-Vis
gangguan
antara
lain
kesehatan,
estetika dan ekonomis. Besi merupakan unsur
esensial bagi konsumsi gizi manusia dengan
kisaran kadar sekitar 10-50 mg/hari untuk zat
besi. (Depkes RI,2001)
PENDAHULUAN
Besi
secara
farmakologi
digunakan
Air merupakan unsur yang sangat
sebagai zat penambah darah bagi penderita
bagi
makhluk
anemia. Salah satu bentuk garam besi yang
termasuk manusia. Hampir semua organisme
digunakan sebagai komponen zat aktif dalam
hidup hanya dapat bertahan dalam periode yang
sediaan penambah darah adalah besi (II) sulfat,
pendek tanpa air. Pemenuhan kebutuhan akan air
yaitu besi bervalensi dua atau fero. Hal ini
haruslah memenuhi dua syarat yaitu kuantitas
berkaitan dengan kondisi tubuh manusia yang
dan kualitas.
lebih mudah menyerap besi dua daripada besi
esensial
kehidupan
semua
Kuantitas air yang diperlukan untuk
bervalensi tiga (Setiawan, 2012).
berbagai penggunaan oleh masyarakat adalah
Dalam bidang kesehatan, besi (Fe2+)
berbeda-beda tergantung kepada tingkat sosial
dalam dosis besar pada manusia bersifat toksik
budaya, suhu atau iklim dan ketersediaannya
karena, konsumsi Fe2+ berlebih be-rakibat pada
yang ditentukan berbagai faktor. Syarat kualitas
meningkatnya feritrin dan he-mosiderin dalam
meliputi
kimiawi,
sel parenkim hati, aki-batnya hemosiderin akan
bakteriologis dan radio aktif. Syarat-syarat
masuk ke dalam sel parenkim organ – organ
tersebut merupakan suatu kesatuan, jadi jika ada
lain, misalnya pankreas, otot jantung dan ginjal
satu parameter saja yang tidak memenuhi syarat,
sehingga dalam jangka panjang, hemosiderin
maka air tersebut tidak layak untuk dikonsumsi.
akan tertimbun dalam organ – organ dan
Pemakaian air minum yang tidak memenuhi
merusak kerja organ tersebut. Rusaknya jaringan
baku kualitas air tersebut dapat menimbulkan
ini disebut penyakit hemokromatosis. Kerusa-
persyaratan
fisik,
kan sel juga meluas pada hati, jantung dan organ
lain, bahkan bisa berakhir dengan ke-matian.
Persyaratan yang harus dipenuhi untuk absorbsi
(Widowati, 2008).
sinar tampak adalah larutan harus berwarna.
Secara Fisik, kelebihan Fe pada air
dapat menimbulkan bau dan warna pada air
minum,
seperti
menyebabkan
air
tidak enak pada minuman. (Sutrisno, 2004).
analisis
besi
yang
sering
digunakan adalah dengan spektrofotometri sinar
tampak, karena kemampuannya dapat mengukur
konsentrasi
besi
yang
rendah.
Analisis
kuantitatif besi dengan spektrofotometri dikenal
dua metode, yaitu metode orto-fenantrolin dan
metode tiosinat. Besi bervalensi dua maupun
besi bervalensi tiga dapat membentuk kompleks
berwarna dengan suatu reagen pembentuk
kompleks
dimana
intensitas
warna
yang
terbentuk dapat diukur dengan spektrofotometri
sinar
tampak.
Karena
orto
berwarna (Sastrohamidjojo,1991).
menjadi
kemerah – merahan dan memberi rasa yang
Metode
Spektroskopi UVVis digunakan untuk cairan
fenantrolin
METODE PENELITIAN
Alat dan bahan yang digunakan dalam
penelitian ini antara lain Beaker Glass, Bulb
Pipet, Corong, Gelas ukur, Labu Erlenmeyer,
Labu ukur, Pipet, Spektrofotometer UV-Vis,
Vial, Volume Pipet, Air kran cibiru (sampel),
Aquadest, Feri ammonium sulfat, Etanol 96%;,
hydroxylammonium sulfat, 1,10-phenanthroline
monohydrate, Natrium Asetat, dan sampel.
Pembuatan larutan standar Fe(III) 10 ppm
Ditimbang sebanyak 0,0702 g Ferri
ammonium sulfat dilarutkan dengan aquades
merupakan ligan organik yang dapat membentuk
di dalam labu ukur 1 L, kemudian
kompleks berwarna dengan besi(II) secara
ditambahkansebanyak 2.5 mL H2SO4 pekat.
selektif (Kartasasmita, et al. 2009).
Aquades ditambahkan hingga batas pada
Spektrofotometer UV-Vis (Ultra VioletVisible) adalah salah satu dari sekian banyak
instrumen
yang
menganalisa
suatu
Spektrofotometer
kemampuannya
biasa
umum
dalam
hal
preparasi
Pembuatan Larutan fenantrolin
digunakan
dalam
senyawa
kimia.
monohidrat dilarutkan dalam 100 mL aquades.
digunakan
karena
Larutan disimpan pada botol coklat.
menganalisa
begitu
banyak senyawa kimia serta kepraktisannya
dalam
labu ukur, kocok hingga homogen.
sampel
apabila
dibandingkan dengan beberapa metode analisa
Sebanyak
100
mg
1,10-fenantrolin
Pembuatan Larutan Natrium Asetat
Sebanyak 10 g natrium asetat dilarutkan
dalam 100 mL aquades
(Herliani, 2008).
Pembuatan Larutan Hidroksialmin Sulfat
Sebanyak 2 g Hidroksialmin sulfat
dilarutkan dalam 100 mL aquades.
gelombang 400-800nm. Absorbansi didapat
digunakan
untuk
menentukan
konsentrasi
sampel menggunakan persamaan regresi linier
Pembuatan larutan standar logam Fe
yang telah diperoleh
Lima buah labu ukur 20 ml disiapkan.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Larutan standar Fe 10 ppm disiapkan untuk
membuat larutan standar Fe dengan konsentrasi
0.1,0.2,0.5,1,
dan
2.5
ppm
Dilakukan analisis kandungan Fe dalam
dengan
sample air. Sampel air yang digunakan dalam
menambahkan 0,2 ml; 0,4 ml; 1 ml; 2 ml; dan
analisis ini adalah air keran daerah Cibiru,
5ml.
Bandung
Tambahkan masing-masing , 0,2mL
hidrosilamin-H2SO4
1mL
dengan
latitude
6°56'23"S
dan
ortopenantrolin,
longitude 107°43'29"E. Sample ini diduga
natrium asetat 1,6mL kemudian di ad dengan
memiliki kadar besi yang cukup tinggi karena
aquades hingga volume 20 ml dan dikocok
lokasi ini dekat dengan persawahan. Penentuan
hingga homogen.
kadar besi dalam sampel air ini dilakukan
Campuran
tersebut
selanjutnya
dengan metode kolorimetri, yaitu didasarkan
dimasukkan kedalam kuvet, yang sebelumnya
pada persamaan warna yang terbentuk antara
sudah dibilas dengan etanol 96%. Diukur
sampel dengan fenantrolin. Ini merupakan
absorbansinya menggunakan spektrofotometer
kelemahan
UV-Vis dengan panjang gelombang 400-800nm.
visible. Oleh karena itu, untuk sampel yang
Absorbansi yang diperoleh selanjutnya dibuat
tidak memiliki warna harus dibuat berwarna
kurva kalibrasi konsentrasi Fe standar terhadap
dengan menggunakan rea-gent spesifik yang
absorbansi.
akan
dari
metode
menghasilkan
spek-trofotometri
sen-yawa
kompleks
berwarna. Intensitas warna yang dihasilkan
Pembuatan dan pengujian sampel
Sebanyak 1,6 mL natrium asetat, 1Ml
1,10-phenanthroline dan hydroxyl- ammonium
sulfat 0,2mL dimasukan kedalam labu ukur.
Kemudian sample air di ad sampai tanda tera
dan
dikocok
hingga
homogen.
Campuran
tersebut selanjutnya dimasukkan kedalam kuvet,
yang sebelumnya sudah dibilas dengan etanol
96%.
Diukur
spektrofotometer
absorbansinya
UV-Vis
menggunakan
dengan
panjang
diukur absorbansinya pada spektofotometer
visible. Zat-zat yang mengandung ion-ion
kompleks dapat menimbulkan warna
adanya
elektron
-elektron
yang
karena
tidak
berpasangan. Dari warna larutan kompleks yang
dihasilkan maka absorbansinya dapat diukur
dengan
spektrofotometer
UV-Vis.
Warna
komplementer terbentuk ketika cahaya putih
yang
berisi
seluruh
spektrum
panjang
gelombang melewati suatu medium (larutan
kimia berwarna) yang tembus cahaya bagi
larutan berwarna besi (II) fenantrolin yang
panjang-panjang
stabil.
gelombang
tertentu
tetapi
Penggunaan
1,10-fenantrolin
reagen
menyerap panjang-panjang gelombang yang lain
tersebut dapat membentuk kompleks tris yang
akibatnya
Digunakan
sangat kuat dengan Fe (II) sehingga penggunaan
spektrofotometri Vis karena logam besi memiliki
reagen tersebut sering digunakan dalam metode
panjang gelombang diatas 400 nm yang hanya
kolorimetri
dapat
Penggunaan
medium
diukur
itu.
dengan
menggunakan
untuk
penentuan
kadar
1,10-fenantrolin
Fe.
memerlukan
spektrofotometer Vis. Spektrofotometer Vis ini
beberapa kondisi yang dapat membantu reagen
menggunakan
tersebut
sumber
cahaya
polikromatis
dalam
menjalankan
fungsinya,
dengan detektor mata. Jika telah tercapai
diantaranya adalah pH yang optimal untuk
kesamaan warna berarti jumlah molekul zat
mengembangkan warna, buffer yang sesuai
penyerap yang dilewati sinar pada kedua sisi
untuk mempertahankan pH, reduktan yang
tersebut telah sama dan ini dijadikan dasar
sesuai, urutan dalam penambahan reagen,
perhitungan.
persamaan waktu setelah penambahan larutan
Kurva kalibrasi dibuat terlebih dahulu
buffer dan sebelum analisis, dan intereferensi
untuk menghitung konsentrasi Fe dalam sampel
dari logam dan ligan lain. Range pH yang sesuai
air kran. Larutan ferri ammonium sulfat
untuk
((NH4)2Fe(SO4).6H2O)
untuk
metode ini adalah antara pH 2 hingga pH 9
larutan standar karena bersifat relatif stabil
dengan menggunakan sitrat sebagai buffer.
dibandingkan garam rangkap lainnya seperti
Larutan sodium asetat ditambahkan untuk
FeCl3, dan Fe(NO3)3. Asam sulfat kemudian
menetralisasi
digunakan
ditambahkan kedalam larutan standar agar Fe
dapat direduksi menjadi Fe
2+
3+
yang agar tidak
2+
1,10-fenantrolin
kehadiran
asam
dalam
dan
mempertahanakan pH pembentukan kompleks
besi (II) fenatrolin.
mudah terhidrolisis. Seperti reaksi dibawah ini:
4 Fe3+ + 2NH2OH.HCl
penggunaan
Setiap pengukuran panjang gelombang
selalu diukur terlebih dahulu,larutan blanko
+
4Fe + N2O + 4H +H2O
dimana larutan blanko persen transmitansinya
Kemudian 1,10-fenantrolin dapat membentuk
2+
harus 100%. Larutan blanko hanya berisi
kompleks warna merah dari Fe . Adapun
aquades,
reaksinya adalah
fenantrolin, natrium asetat. Fungsi dari blanko
Fe2+(aq) + 3 C12H2N2
(aq)
→ [(C12H2N2)3Fe]2+(aq)
(kompleks
merah
jingga)
Fe2+ yang terbentuk akan membentuk kompleks
dengan fenantrolin menghasilkan kompleks
adalah
hidroksiammonium
mengukur
serapan
pereaksi
sulfat,
yang
digunakan untuk analisis kadar Fe sehingga
jumlah
serapan
absorbansi
Fe
larutan
sendiri
standar
adalah
atau
nilai
sampel
(mengandung pe-reaksi dan Fe) dikurangi
serapan pe-reaksinya. Kemudian dibuat pula
pembuatan
kurva
baku
standar
y = 0,198x + 0,001
untuk
memudahkan perhitungan kadar Fe dalam
Dari grafik dapat dilihat bahwa konsentrasi
sampel menggunakan perbandingan regresi
berbanding lurus dengan nilai absorbansi. Hal
linier. Larutan baku ini dengan pengenceran
ini menyebabkan pada konsentrasi yang tinggi,
konsentrasi
ppm.
jarak antar partikel zat menjadi sangat rapat,
Pengukuran absorbansi untuk larutan standar
yang akan mempengaruhi distribusi muatan, dan
0.1,0.2,0.5,1,
dan
2.5
besi(III) dan absorbansi sampel air keran
(sampel) diukur pada λmax = 510 nm.
Berikut merupakan hasil pengukuran absorbansi
larutan besi (III) standar dengan berbagai
konsentrasi pada λ 510 nm:
Konsentrasi
(ppm)
0,1
0,2
0,5
1
2,5
X
Oleh karena itu terkadang pada konsentrasi
terlalu tinggi kurva tidak linier. Nilai regresi
yang didapatkan 0,997 menunjukkan bahwa data
absorbansi yang diperoleh mendekati satu (1)
yang berati telah memenuhi persamaan regresi
Absorbansi
0,0237
0,043
0,1078
0,1846
0,5026
0,0065
mengubah cara molekul melakukan serapan.
0,0241
0,0426
0,1077
0,1845
0,5027
0,0065
Rata-rata
0,0249
0,0424
0,1078
0,1843
0,5026
0,0068
0,024233
0,042667
0,107767
0,184467
0,502633
0,0066
linier dari Hukum Lambert – Beer.
Pengukuran absorbansi sampel dari air keran
Jatinangor
dengan
spektrofotometer
menggunakan
UV-Vis
pada
panjang
gelombang 511 nm sebanyak tiga kali (triplo).
Nilai absorbansi diplotkan terhadap konsentrasi
sehingga
terbentuk
kurva
kalibrasi
dan
didapatkan persamaan linier. Berikut merupakan
kurva kalibrasi larutan besi (III) standar.
Kurva Standar Baku Fe2+ pada Panjang gelombang 510nm
Volume sample
Absorbansi 1
Absorbansi 2
Absorbansi 3
Rata-rata
20mL
0,0036
0,0036
0,0036
0.0036
y = ax + b
Absorbansi (A)
0,0036= 0,198x + 0,001
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
-0,198x =0,001-0,0066
f(x) = 0.2x + 0
R² = 1
x=
−2,6 x 10
−0,198
−3
x = 0,0131 ppm
Nilai absorbansi sampel tersebut di input ke
0
0.5
1
1.5
Konsentrasi (ppm)
Diperoleh persamaan regresi linier
2
2.5
3
dalam persamaan garis dari kurva baku larutan
standar besi (II) dan diperoleh kadar Fe2+ (nilai
x) di dalam sampel air keran Cibiru sebesar
0,0131. Standard yang mengatur mengenai air
minum yang terdapat di dalam Permenkes
No.492/MENKES/PES/IV/2010
menyatakan
bahwa konsentrasi Fe2+ yang diperbolehkan
sebesar 0.3 ppm. Kadar besi dalam air sampel
uji yang diteliti adalah 0,0131. Maka, air sampel
uji memenuhi syarat untuk dikatakan sebagai air
bersih dan layak untuk digunakan.
KESIMPULAN
Herliani, An an. 2008.Spektrofotometri.
Pengendalian Mutu Agroindustri.
Program D4-PJJ.
Idowati, W. 2008.
Pencegahan
Efek Toksik Logam
dan
Pencemaran.
Penanggulangan
Penerbit
Andi.
Yogyakarta
Kartasasmita, E., Tuslinah, L., Fawaz, M. 2009.
Telah dilakukan analisis kandungan besi (Fe)
‘Penentuan Kadar Besi(II) dalam Sediaan
pada sampel air kran yang berasal dari daerah
Tablet
Cibiru, Bandung dengan menggunakan metode
Metode
kolorimetri dan menggunakan spektrofotometri
Kesehatan Vol (1) No.1. Hal:69-78.
UV-Visible. Dari data absorbansi deret standar
Tasikmalaya : Jurusan Farmasi Sekolah
ini dibuat kurva kalibrasi dengan persamaan
Tinggi Ilmu Kesehatan Bakti Tunas
garis y = 0,198x + 0,001dengan nilai R² = 0,981
Husada.
yang menunjukkan bahwa kurva linear .
Didapatkan nilai kadar Fe sebesar 0,0131.
Konsentrasi Fe dalam sampel memenuhi standar
yang ditetapkan oleh Departemen Kesehatan RI
di
dalam
No.492/MENKES/PES/IV/2010
tentang air bersih yaitu sebesar 0,3 ppm.
Besi(II)
Sulfat
Menggunakan
Orto-Fenantrolin’.
Jurnal
Sastroamidjojo H. 1991. Spektroskopi.
Yogyakarta: Liberty. Hlm 11.
Setiawan, Dana B. 2012. Penentuan Kadar
Besi dalam Air Rumah Tangga.
Tersedia
di
www.academia.edu/
https://
5350214/
PENENTUAN_KADAR_BESI_DAL.
DAFTAR PUSTAKA
AM_AIR
(diakses
tanggal
18
November 2014).
Depkes RI., 2001. Pedoman Pelayanan Pusat
Sterilisasi (CSSD) di Rumah Sakit.
Departemen Kesehatan RI, Jakarta,
Hal : 1-7.
Sutrisno, T., (2004). Teknologi Penyediaan Air
Bersih. PT. Rineka Cipta. Jakarta