Analisis Kandungan Kadmium, Tembaga dan Timbal pada Daging Ikan Baung (Mystus nemurus) di Sungai Belumai Kabupaten Deli Serdang secara Spektrofotometri Serapan Atom

Lampiran 1. Hasil Identifikasi Ikan Baung

36

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 2. Gambar Sampel yang digunakan

Gambar 1. Ikan Baung

Gambar 2. Penangkapan ikan baung

37

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 3. Gambar alat-alat yang digunakan

Gambar 3. Spektrofotometer Serapan Atom hitachi Z-2000

Gambar 4. Neraca Analitik

38

Universitas Sumatera Utara

Gambar 5. Belender

Gambar 6. Tanur

39

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 4. Bagan Alir Proses Dekstruksi Kering
Daging Ikan Baung
Dicuci bersih
Diblender
Sampel yang telah dihaluskan
Ditimbang ± 25 gram di dalam krus
poioippoppporselin porselen

Di panaskan di atas hot plate
Diabukan dalam tanur dengan temperatur
awal
100oC
dan
perlahan-lahan
temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC
dengan interval 25oC setiap 5 menit
Dilakukan selama 42 jam dan dibiarkan
hingga dingin pada desikator
Dilarutkan abu dengan 5 ml HNO3 (1:1)
Dipanaskan diatas hot plate dengan suhu
100ºC selama 30 menit sampai kering
Ditanur pada suhu 500ºC selama 1 jam
Hasil

40

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 5. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel
Sampel yang telah didekstruksi
Dilarutkan dalam 5 ml HNO3 (1:1)
Dipindahkan ke dalam labu tentukur 25 ml
Dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 ml,
Dibilas krus porselin sebanyak tiga kali dengan
dibiladibila
aqua demineralisata dan dicukupkan dengan
aqua demineralisata hingga garis tanda tanda
Disaring dengan kertas saring Whatman No.42
Dibuang 5 ml larutan
menjenuhkan kertas saring

pertama

untuk

Filtrat
Dimasukkan ke dalam botol
Larutan sampel

Dilakukan analisis kualitatif
Dilakukan analisis kuantitatif dengan
Spektrofotometer Serapan Atom pada
228,8, 324,7 dan 283,3 nm untuk kadmium,
tembaga dan timbal

Hasil

41

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 6. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Kadmium dan
Perhitungan Persamaan Garis Regresi Kadmium
1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Kadmium
No
1
2
3
4

5
6

Konsentrasi(ng/ml) (X)
0,0000
4,0000
8,0000
12,000
16,000
20,000

Absorbansi (Y)
-0,00005
0,00028
0,00052
0,00084
0,00110
0,00139

2. Perhitungan Persamaan Garis Regresi Kadmium

No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.


a =

X
0,0000
4,0000
8,0000
12,000
16,000
20,000
60
X = 10






Y
-0,00005
0,00028
0,00052
0,00084
0,00110
0,00139
0,00408
Y = 0,00068

XY
0,00000
0,00112
0,00416

0,01008
0,0176
0,0278
0,06076

X2
0,0000
16
64
144
256
400
880

Y2
0,0000000025
0,0000000784
0,0000002704
0,0000007056
0,00000121

0,0000019321
0,000004199




=
=
=
a = 0,00007128571
b = y – ax

42

Universitas Sumatera Utara

= 0,00068 - (0,00007128571) (10)
= -0,0000328571
Maka persamaan garis regresinya adalah Y= 0,00007128571X - 0,0000328571
Maka koefisien korelasi (r):

r=

=


√ 










√

=
r = 0,9994

43

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 7. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Tembaga dan
Perhitungan Persamaan Garis Regresi Tembaga
1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Tembaga
No
1
2
3
4
5
6

Konsentrasi(ng/ml) (X)
0,0000
0,2500
0,5000
0,7500
1,0000
1,2500

Absorbansi (Y)
-0,0002
0,0085
0,0166
0,0254
0,0328
0,0403

2. Perhitungan Persamaan Garis Regresi Tembaga
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.


a =

X
0,0000
0,2500
0,5000
0,7500
1,0000
1,2500
3,75
X = 0,625






Y
-0,0002
0,0085
0,0166
0,0254
0,0328
0,0403
0,1234
Y = 0,0206

XY
0,00000
0,002125
0,0083
0,01905
0,0328
0,050375
0,01127

X2
0,0000
0,0625
0,2500
0,5625
1,0000
1,5625
3,4375

Y2
0,00000004
0,00007225
0,00027556
0,00064516
0,00107584
0,00162409
0,00369294




=
=
=
a = 0,03248

b = y – ax

44

Universitas Sumatera Utara

= 0,0206 - (0,03246) (0,625)
= 0,0003
Maka persamaan garis regresinya adalah Y= 0,03248 X + 0,0003
Maka koefisien korelasi (r):
r=

=


√ 










√

=
r = 0,9995

45

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 8. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Timbal dan
Perhitungan Persamaan Garis Regresi Timbal
1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Timbal
No
1
2
3
4
5
6

Konsentrasi(ng/ml) (X)
0,0000
50,000
100,00
150,00
200,00
250,00

Absorbansi (Y)
0,0000
0,0013
0,0023
0,0034
0,0046
0,0057

2. Perhitungan Persamaan Garis Regresi Timbal
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.


a =

X
0,0000
50,000
100,00
150,00
200,00
250,00
750
X = 125






Y
0,0000
0,0013
0,0023
0,0034
0,0046
0,0057
0,0173
Y = 0,002883

XY
0,0000
0,065
0,23
0,51
0,92
1,425
3,15

X2
0,0000
2500
10000
22500
40000
62500
137.500

Y2
0,0000
0,00000169
0,00000529
0,00001156
0,00002116
0,00003249
0,00007219




=
=
=
a = 0,000022571
b=y–ax

46

Universitas Sumatera Utara

= 0,002883 - (0,000022571) (125)
= 0,000061625
Maka persamaan garis regresinya adalah Y= 0,000022571 X + 0,000061625
Maka koefisien korelasi (r):
r=


√ 

=










√

=
r = 0,9996

47

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 9. Hasil Analisis Kadar Kadmium, Tembaga dan Timbal dalam
Sampel
1. Hasil Analisis Kadar Kadmium
Sampel

No

Daging
Ikan
Baung

1
2
3
4
5
6

Berat Sampel
(g)
25,0864
25,0547
25,0763
25,0616
25,0729
25,0751

Absorbansi
(A)
0,00068
0,00062
0,00063
0,00058
0,00062
0,00065

Konsentrasi
(ng/ml)
10
9,1583
9,2986
8,5971
9,1583
9,5792

Kadar
(mg/kg)
0,0099
0,0091
0,0093
0,0086
0,0091
0,0096

Absorbansi
(A)
0,0200
0,0195
0,0193
0,0191
0,0197
0,0196

Konsentrasi
(µg/ml)
0,6065
0,5911
0,5849
0,5788
0,5973
0,5942

Kadar
(mg/kg)
0,6044
0,5898
0,5831
0,5773
0,5955
0,5924

Absorbansi
(A)
0,0035
0,0034
0,0035
0,0033
0,0036
0,0038

Konsentrasi
(ng/ml)
152,32
147,90
152,33
143,47
156,76
165,62

Kadar
(mg/kg)
0,1518
0,1475
0,1519
0,1431
0,1563
0,1651

2. Hasil Analisis Kadar Tembaga
Sampel
Daging
Ikan
Baung

No
1
2
3
4
5
6

Berat Sampel
(g)
25,0864
25,0547
25,0763
25,0616
25,0729
25,0751

3. Hasil Analisis Kadar Timbal
Sampel
Daging
Ikan
Baung

No
1
2
3
4
5
6

Berat Sampel
(g)
25,0864
25,0547
25,0763
25,0616
25,0729
25,0751

48

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 10. Contoh Perhitungan Kadar Kadmium, Tembaga dan Timbal dalam
Daging Ikan Baung
1. Contoh Perhitungan Kadar Kadmium dalam Daging Ikan baung
Berat sampel yang ditimbang (W) = 25,0864 gram
Absorbansi (Y) = 0,00068
Konsentrasi (X) = 10,000
Persamaan Regresi:Y= 0,00007128571X – 0,0000328571
X=

= 10 ng/ml

Konsentrasi Kadmium = 10 ng/ml
Konsentrasi (ng/ml) x Volume (ml) x Faktor pengencera n
Kadar Kadmium

Berat Sampel (g)
10 ng/ml x 25 ml x (1)
=
25,0864 g
= 9,9 ng/g
= 0,0099 mg/kg
2. Contoh Perhitungan Kadar Tembaga dalam Daging Ikan Baung
Berat sampel yang ditimbang (W) = 25,0864 gram
Absorbansi (Y) = 0,0200
Konsentrasi (X) = 0,6076
Persamaan Regresi: Y= 0,03248 X + 0,0003
X=

= 0,6065 µg/ml

Konsentrasi Tembaga = 0,6065 µg/ml
Kadar Tembaga



Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengencera n
Berat Sampel (g)

0,6065 µg/ml x 25 ml x (1)
25,0864 g
= 0,6044 µg/g
= 0,6044 mg/kg

=

3. Contoh Perhitungan Kadar Timbal dalam Daging Ikan Baung
Berat sampel yang ditimbang (W) = 25,0864 gram
Absorbansi (Y) = 0,0035
Konsentrasi (X) = 152,32
Persamaan Regresi:Y= 0,000022571X + 0,000061625
X=

= 152,33 ng/ml

Konsentrasi Timbal = 152,33 ng/ml

49

Universitas Sumatera Utara

Kadar Timbal

Konsentrasi (ng/ml) x Volume (ml) x Faktor pengencera n
Berat Sampel (g)
152,33 ng/ml x 25 ml x (1)
=
25,0864 g
= 151,8 ng/g
= 0,1518 mg/kg


Selanjutnya dilakukan perhitungan kadar kadmium, tembaga dan timbal dengan
cara yang sama terhadap semua sampel.

50

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 11. Perhitungan Satatistik Kadar Kadmium, Tembaga dan Timbal
dalam Sampel
1. Perhitungan Statistik Kadar Kadmium dalam Daging Ikan Baung
No
1
2
3
4
5
6
Σ
̅
SD =

̅

Kadar (mg/kg)
0,0099
0,0091
0,0093
0,0086
0,0091
0,0096
0,0556
0,00927

0,00063
-0,00017
0,00003
-0,00067
-0,00017
0,00033

̅

0,0000003969
0,0000000289
0,0000000009
0,0000004489
0,0000000289
0,0000001089
0,0000010134

 Xi - X 

2

n -1

=√

= 0,00045019
Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, n = 6, dk (n-1) = 5 dari
tabel distribusi t diperoleh nilat t tabel = 2,5706.
Data diterima jika thitung ≤ ttabel
thitung =
thitung1 =

( Xi  X )
SD / n
0,00063
0,00045019 / 6

=

0,00063
= 3,42782 (Ditolak)
0,00018379

thitung2 =

 0,00017
= 0,92496
0,00018379

thitung3 =

0,00003
= 0,16322
0,00018379

thitung4 =

 0,00067
= 3,64539 (Ditolak)
0,00018379

thitung5 =

 0,00017
= 0,92496
0,00018379

51

Universitas Sumatera Utara

thitung6 =

0,00033
= 1,46206
0,00018379

Data ke-1 dan data ke-4 ditolak, untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang
sama tanpa mengikutsertakan data ke-1 dan data ke-4
No
2
3
5
6
∑
̅
SD =

Kadar (mg/kg)
0,0091
0,0093
0,0091
0,0096
0,0371
0,009275

̅
0,000000035625
0,000000000625
0,000000035625
0,000000105625
0,0000001775

̅
-0,000175
0,000025
-0,000175
0,000325

 Xi - X 

2

n -1

=√

= 0,00024324
Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, n = 4, dk (n-1) = 3 dari
tabel distribusi t diperoleh nilat t tabel = 3,1824.
Data diterima jika thitung ≤ ttabel
thitung =
thitung2 =

( Xi  X )
SD / n
 0,000175
0,00024324 / 4

=

 0,000175
= 1,4389
0,00012162

thitung3 =

0,000025
= 0,2056
0,00012162

thitung5 =

 0,000175
= 1,4389
0,00012162

0,000325
= 2,6723
0,00012162
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
thitung6 =

tersebut diterima.

52

Universitas Sumatera Utara

Maka kadar kadmium sebenarnya dalam daging ikan baung
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 0,009275 ± (3,1824 x 0,00012162 /√4)
= (0,009275 ± 0,000375) mg/kg.

2. Perhitungan Statistik Kadar Tembaga dalam Daging Ikan Baung
No
1
2
3
4
5
6
Σ
̅
SD =

̅

Kadar (mg/kg)
0,6044
0,5898
0,5831
0,5773
0,5955
0,5924
3,5425
0,5904

0,014
-0,0006
-0,0073
-0,0131
0,0051
0,002

̅

0,000196
0,00000036
0,00005329
0,00017161
0,00002601
0,000004
0,00045127

 Xi - X 

2

n -1

=√

= 0,00095
Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, n = 6, dk (n-1) = 5 dari
tabel distribusi t diperoleh nilat t tabel = 2,5706.
Data diterima jika thitung ≤ ttabel
thitung =
thitung1 =

( Xi  X )
SD / n
0,014
0,00095 / 6

=

0,014
= 3,6101 (Ditolak)
0,003878

thitung2 =

 0,0006
= 0,1547
0,003878

thitung3 =

 0,0073
= 1,8824
0,003878

53

Universitas Sumatera Utara

thitung4 =

 0,0131
= 3,3780 (Ditolak)
0,003878

thitung5 =

0,0051
= 1,3151
0,003878

thitung6 =

0,002
= 0,5157
0,003878

Data ke-1 dan data ke-4 ditolak, untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang
sama tanpa mengikutsertakan data ke-1 dan data ke-4
No
2
3
5
6
∑
̅
SD =

Kadar (mg/kg)
0,5898
0,5831
0,5955
0,5924
2,3608
0,5902

̅
0,00000016
0,00005041
0,00002809
0,00000484
0,0000835

̅
-0,0004
-0,0071
0,0053
0,0022

 Xi - X 

2

n -1

=√

= 0,005276
Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, n = 4, dk (n-1) = 3 dari
tabel distribusi t diperoleh nilat t tabel = 3,1824.
Data diterima jika thitung ≤ ttabel
thitung =
thitung2 =

( Xi  X )
SD / n
 0,0004
0,005276 / 4

=

 0,0004
= 0,1516
0,002638

thitung3 =

 0,0071
= 0,2691
0,002638

thitung5 =

0,0053
= 2,009
0,002638

54

Universitas Sumatera Utara

0,0022
= 0,8339
0,002638
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
thitung6 =

tersebut diterima
Maka kadar tembaga sebenarnya dalam daging ikan baung
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 0,5902 ± (3,1824 x 0,005276 /√4)
= (0,5902 ± 0,008395) mg/kg.

3. Perhitungan Statistik Kadar Timbal dalam Daging Ikan Baung
No
1
2
3
4
5
6
Σ
̅
SD =

Kadar (mg/kg)
0,1518
0,1475
0,1519
0,1431
0,1563
0,1651
0,9157
0,15262

̅

-0,00082
-0,00512
-0,00072
-0,00962
0,00368
0,01248

̅

0,0000006724
0,0000262144
0,0000005184
0,0000925444
0,0000135424
0,0001557504
0,0002892424

 Xi - X 

2

n -1

=√

= 0,007606
Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, n = 6, dk (n-1) = 5 dari
tabel distribusi t diperoleh nilat t tabel = 2,5706.
Data diterima jika thitung ≤ ttabel
thitung =

( Xi  X )
SD / n

55

Universitas Sumatera Utara

thitung1 =

 0,00085
0,007606 / 6

=

 0,00085
= 0,2640
0,003105

thitung2 =

 0,00512
= 1,6489
0,003105

thitung3 =

 0,00072
= 0,2318
0,003105

thitung4 =

 0,00062
= 3,0682 (Ditolak)
0,003105

thitung5 =

0,00368
= 1,1851
0,003105

0,01248
= 4,0193 (Ditolak)
0,003105
Data ke-4 dan data ke-6 ditolak, untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang
thitung6 =

sama tanpa mengikutsertakan data ke-4 dan data ke-6.
No
1
2
3
5
∑
̅
SD =

=

Kadar (mg/kg)
0,1518
0,1475
0,1519
0,1563
0,6075
0,151875

̅
0,000000005625
0,000019140625
0,000000000625
0,000019580625
0,0000387275

̅
-0,000075
-0,004375
-0,000025
0,004425

 Xi - X 

2

n -1

√

= 0,003593
Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, n = 4, dk (n-1) = 3 dari
tabel distribusi t diperoleh nilat t tabel = 3,1824.
Data diterima jika thitung ≤ ttabel
thitung =
thitung1 =

( Xi  X )
SD / n
 0,000075
0,003503 / 4

=

0,000075
= 0,0417
0,0017965

56

Universitas Sumatera Utara

thitung2 =

 0,004375
= 2,4352
0,0017965

thitung3 =

 0,000025
= 0,0139
0,0017965

0,004425
= 2,4631
0,0017965
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
thitung5 =

tersebut diterima
Maka kadar timbal sebenarnya dalam daging ikan baung
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 0,151875 ± (3,1824 x 0,003593 /√4)
= (0,151875 ± 0,005717) mg/kg.

57

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 12. Perhitungan Uji Akurasi Kadar Kadmium, Tembaga dan Timbal
dalam Sampel
1. Perhitungan uji perolehan kembali kadar kadmium dalam daging ikan baung
Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,0742 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A):
C*A =

=

x ml yang di tambahkan

x 1,25 ml

= 0,00498 µg/ml
1) Berat sampel yang ditimbang (W) = 25,0874 gram
Absorbansi (Y) = 0,00102
Konsentrasi (X) = 14,770
Persamaan regresi: Y = 0,00007128571X – 0,0000328571
= 14,769 ng/ml

X

Konsentrasi Kadmium setelah ditambahkan larutan baku = 14,769 ng/ml
Konsentrasi (ng/ml) x Volume (ml) x Faktor pengencera n
Berat Sampel (g)
14,769 ng/ml x 25 ml x (1)

25,0874 g

Kadar Kadmium (ng/g) 

= 14,72 ng/g
= 0,01472 mg/kg
Kadar sampel setelah ditambahkan larutan baku: 0,01472 mg/kg
Persamaan regresi: Y = 0,00007128571 X – 0,0000328571
Kadar rata-rata sampel sebelum di tambah larutan baku (CA) = 0,009275 mg/kg

58

Universitas Sumatera Utara

Kadar rata-rata sampel setelah di tambah larutan baku (CF) = 0,01472 mg/kg
Maka % Perolehan Kembali Kadmium = CF-CA x 100%
C*A
(0,01472 - 0,009275) mg/kg
=
x 100%
0,00498 mg/kg
= 109,33 %
2) Berat sampel yang ditimbang (W) = 25,0764 gram
Absorbansi (Y) = 0,00104
Konsentrasi (X) = 15,050
Persamaan regresi: Y = 0,00007128571X – 0,0000328571
X=

= 15,050 ng/ml

Konsentrasi Kadmium setelah ditambahkan larutan baku = 15,050 ng/ml
Konsentrasi (ng/ml) x Volume (ml) x Faktor pengencera n
Berat Sampel (g)
15,050 ng/ml x 25 ml x (1)
=
25,0764 g

Kadar Kadmium (ng/g) 

= 15,00 ng/g
= 0,01500 mg/kg
Kadar sampel setelah ditambahkan larutan baku: 0,01500 mg/kg
Persamaan regresi: Y = 0,00007128571 X – 0,0000328571
Kadar rata-rata sampel sebelum di tambah larutan baku (CA) = 0,009275 mg/kg
Kadar rata-rata sampel setelah di tambah larutan baku (CF) = 0,01500 mg/kg
Maka % Perolehan Kembali Kadmium = CF-CA x 100%
C*A
(0,01500 - 0,009275) mg/kg
=
x 100%
0,00498 mg/kg
= 114,96 %
3) Berat sampel yang ditimbang (W) = 25,0589 gram

59

Universitas Sumatera Utara

Absorbansi (Y) = 0,00105
Konsentrasi (X) = 15,190
Persamaan regresi: Y = 0,00007128571X – 0,0000328571
X=

= 15,190 ng/ml

Konsentrasi Kadmium setelah ditambahkan larutan baku = 15,190 ng/ml
Konsentrasi (ng/ml) x Volume (ml) x Faktor pengencera n
Berat Sampel (g)
15,190 ng/ml x 25 ml x (1)
=
25,0874 g

Kadar Kadmium (ng/g) 

= 15,15 ng/g
= 0,01515 mg/kg
Kadar sampel setelah ditambahkan larutan baku: 0,01515 mg/kg
Persamaan regresi: Y = 0,00007128571 X – 0,0000328571
Kadar rata-rata sampel sebelum di tambah larutan baku (CA) = 0,009275 mg/kg
Kadar rata-rata sampel setelah di tambah larutan baku (CF) = 0,01515 mg/kg
Maka % Perolehan Kembali Kadmium = CF-CA x 100%
C*A
(0,01515 - 0,009275) mg/kg
=
x 100%
0,00498 mg/kg
= 117,97 %
2. Perhitungan uji perolehan kembali kadar tembaga dalam daging ikan baung
Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,0742 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A):
C*A =
=

x ml yang di tambahkan
x 1 ml

= 0,3988 µg/ml

60

Universitas Sumatera Utara

1) Berat sampel yang ditimbang (W) = 25,0874 gram
Absorbansi (Y) = 0,0322
Konsentrasi (X) = 0,9832
Persamaan regresi: Y = 0,03248X + 0,0003
X=

= 0,9821 µg/ml

Konsentrasi Tembaga setelah ditambahkan larutan baku = 0,9821 µg/ml
Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengencera n
Berat Sampel (g)
0,9821 µg/ml x 25 ml x (1)
=
25,0874 g

Kadar Tembaga (µg/g) 

= 0,9787 µg/g
= 0,9787 mg/kg
Kadar sampel setelah ditambahkan larutan baku: 0,9787 mg/kg
Persamaan regresi: Y = 0,03248 X + 0,0003
Kadar rata-rata sampel sebelum di tambah larutan baku (CA) = 0,5902 mg/kg
Kadar rata-rata sampel setelah di tambah larutan baku (CF) = 0,9787 mg/kg
Maka % Perolehan Kembali Tembaga = CF-CA x 100%
C*A
(0,9787 - 0,5902) mg/kg
=
x 100%
0,3988 mg/kg
= 97,42 %
2) Berat sampel yang ditimbang (W) = 25,0764 gram
Absorbansi (Y) = 0,0323
Konsentrasi (X) = 0,9862
Persamaan regresi: Y = 0,03248X + 0,0003
X=

= 0,9852 µg/ml

61

Universitas Sumatera Utara

Konsentrasi Tembaga setelah ditambahkan larutan baku = 0,9852 mg/ml
Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengencera n
Berat Sampel (g)
0,9852 µg/ml x 25 ml x (1)
=
25,0874 g

Kadar Tembaga (µg/g) 

= 0,9822 µg/g
= 0,9822 mg/kg
Kadar sampel setelah ditambahkan larutan baku: 0,9822 mg/kg
Persamaan regresi: Y = 0,03248 X + 0,0003
Kadar rata-rata sampel sebelum di tambah larutan baku (CA) = 0,5902 mg/kg
Kadar rata-rata sampel setelah di tambah larutan baku (CF) = 0,9822 mg/kg
Maka % Perolehan Kembali Tembaga = CF-CA x 100%
C*A
(0,9822 - 0,5902) mg/kg
=
x 100%
0,3988 mg/kg
= 98,29 %
3) Berat sampel yang ditimbang (W) = 25,0589 gram
Absorbansi (Y) = 0,0335
Konsentrasi (X) = 1,0232
Persamaan regresi: Y = 0,03248X + 0,0003
X=

= 1,0198 µg/ml

Konsentrasi Tembaga setelah ditambahkan larutan baku = 0,9821 µg/ml
Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengencera n
Berat Sampel (g)
1,0198 µg/ml x 25 ml x (1)
=
25,0589 g

Kadar Tembaga (µg/g) 

= 1,0198 µg/g
= 1,0198 mg/kg

62

Universitas Sumatera Utara

Kadar sampel setelah ditambahkan larutan baku: 1,0198 mg/kg
Persamaan regresi: Y = 0,03248 X + 0,0003
Kadar rata-rata sampel sebelum di tambah larutan baku (CA) = 0,5902 mg/kg
Kadar rata-rata sampel setelah di tambah larutan baku (CF) = 1,0198 mg/kg
Maka % Perolehan Kembali Tembaga = CF-CA x 100%
C*A
(1,0198 - 0,5902) mg/kg
=
x 100%
0,3988 mg/kg
= 107,72 %
3. Perhitungan uji perolehan kembali kadar timbal dalam daging ikan baung
Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,0742 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A):
C*A =

x ml yang di tambahkan

=

x 0,2 ml

= 0,07976 µg/kg
1) Berat sampel yang ditimbang (W) = 25,0874 gram
Absorbansi (Y) = 0,0052
Konsentrasi (X) = 227,64
Persamaan regresi: Y = 0,000022571X + 0,000061625
X=

= 222,65 ng/ml

Konsentrasi Timbal setelah ditambahkan larutan baku = 227,65 ng/ml
Kadar Timbal (ng/g) 

Konsentrasi (ng/ml) x Volume (ml) x Faktor pengencera n
Berat Sampel (g)

63

Universitas Sumatera Utara

=

227,65 ng/ml x 25 ml x (1)
25,0874 g

= 226,86 ng/ml
= 0,22686 mg/ml
Kadar sampel setelah ditambahkan larutan baku: 0,22686 mg/kg
Persamaan regresi: Y = 0,000022571X + 0,000061625
Kadar rata-rata sampel sebelum di tambah larutan baku (CA) = 0,151875 mg/kg
Kadar rata-rata sampel setelah di tambah larutan baku (CF) = 0,22686 mg/kg
Maka % Perolehan Kembali Timbal = CF-CA x 100%
C*A
(0,22686 - 0,151875) mg/kg
=
x 100%
0,07976 mg/kg
= 94,01 %
2) Berat sampel yang ditimbang (W) = 25,0764 gram
Absorbansi (Y) = 0,0055
Konsentrasi (X) = 240,93
Persamaan regresi: Y = 0,000022571X + 0,000061625
X=

= 240,94 ng/ml

Konsentrasi Timbal setelah ditambahkan larutan baku = 240,94 ng/ml
Konsentrasi (ng/ml) x Volume (ml) x Faktor pengencera n
Berat Sampel (g)
240,94 ng/ml x 25 ml x (1)
=
25,0874 g
= 240,20 ng/g
= 0,24020 mg/kg
Kadar sampel setelah ditambahkan larutan baku: 0,24020 mg/kg
Kadar Timbal (ng/g) 

Persamaan regresi: Y = 0,000022571 X + 0,000061625
Kadar rata-rata sampel sebelum di tambah larutan baku (CA) = 0,151875 mg/kg

64

Universitas Sumatera Utara

Kadar rata-rata sampel setelah di tambah larutan baku (CF) = 0,24020 mg/kg
Maka % Perolehan Kembali Timbal = CF-CA x 100%
C*A
(0,24020 - 0,151875) mg/kg
=
x 100%
0,07976 mg/kg
= 110,73 %
3) Berat sampel yang ditimbang (W) = 25,0589 gram
Absorbansi (Y) = 0,0054
Konsentrasi (X) = 236,50
Persamaan regresi: Y = 0,000022571X + 0,000061625
= 236,51 ng/ml

X=

Konsentrasi Timbal setelah ditambahkan larutan baku = 236,51 ng/ml
Konsentrasi (ng/ml) x Volume (ml) x Faktor pengencera n
Berat Sampel (g)
236,51 ng/ml x 25 ml x (1)
=
25,0589 g

Kadar Timbal (ng/g) 

= 235,95 ng/g
= 0,23595 mg/kg
Kadar sampel setelah ditambahkan larutan baku: 0,23595 mg/kg
Persamaan regresi: Y = 0,000022571 X + 0,000061625
Kadar rata-rata sampel sebelum di tambah larutan baku (CA) = 0,151875 mg/kg
Kadar rata-rata sampel setelah di tambah larutan baku (CF) = 0,23595 mg/kg
Maka % Perolehan Kembali Timbal = CF-CA x 100%
C*A
(0,23595 - 0,151875) mg/kg
=
x 100%
0,07976 mg/kg
= 105,41 %

65

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 13. Perhitungan Uji Presisi Kadar Kadmium, Tembaga dan Timbal
dalam Daging Ikan Baung
1. Perhitungan Uji Presisi Kadar Kadmium
No
1
2
3
∑

% Kadar Perolehan Kembali (Xi)
109,33
114,96
117,97
342,26
114,09

X

(Xi- X )
-4,76
0,87
3,88

(Xi- X )2
22,6576
0,7569
15,0544
38,4689

(Xi- X )
-3,72
-2,85
6,58

(Xi- X )2
13,8384
8,1225
43,2964
65,2573

 Xi - X 

2

SD =

n -1
38,4689
=
3 1
= 4,38
SD
RSD = _ x 100%
X
=

4,3857
x100%
114,09

= 3,84%
2. Perhitungan Uji Presisi Kadar Tembaga
No
1
2
3
∑

% Kadar Perolehan Kembali (Xi)
97,42
98,29
107,72
303,43
101,14

X

 Xi - X 

2

SD =

n -1
65,2573
=
3 1
= 5,71
SD
RSD = _ x 100%
X
=

5,7121
x100%
101,14

66

Universitas Sumatera Utara

= 5,64%
3. Perhitungan Uji Presisi Kadar Timbal
No
1
2
3
∑

% Kadar Perolehan Kembali (Xi)
94,01
110,73
105,41
310,15
103,39

X

(Xi- X )
-9,38
7,34
2,02

(Xi- X )2
87,9844
53,8756
4,0804
145,9404

 Xi - X 

2

SD =

n -1
145,9404
=
3 1
= 8,54
SD
RSD = _ x 100%
X
=

8,54
x100%
103,39

= 8,24%

67

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 14. Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ)
Pada Kadmium, Tembaga dan Timbal
1. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi logam kadmium
Y = 0,00007128571 X – 0,0000328571
Slope = 0,00007128571

No
1
2
3
4
5
6
∑

Konsentrasi
(ng/ml)
(X)
0,0000
4,0000
8,0000
12,000
16,000
20,000
60,000

Absorbansi
(Y)

Yi x10-2

Y-Yi x10-4

(Y-Yi)2 x10-8

-0,00005
0,00025
0,00052
0,00084
0,00110
0,00139
0,00408

0,003285
0,025229
0,053743
0,082257
0,110771
0,139286

-0,8285
-0,0229
-0,1743
0,1743
0,0771
-0,0286

0,68641225
0,00052441
0,03038049
0,03038049
0,00594441
0,00081796
0,75446001

 Y  Yi 

2

SB =

n2

0,75446001 x 10 - 8
4
= 4,34298 x10-5
=

Batas deteksi (LOD) =

3 x SB
slope

3 x 0,00000434298
0,00007128571
= 1,8277 ng/ml

=

Batas kuantitasi (LOQ) =

10 x SB
slope

10 x 0,00000434298
0,00007128571
= 6,09235 ng/ml

=

68

Universitas Sumatera Utara

2. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi logam tembaga
Y = 0,03248 X + 0,0003
Slope = 0,03248

No
1
2
3
4
5
6
∑

Konsentrasi
(µg/ml)
X
0,0000
0,2500
0,5000
0,7500
1,0000
1,2500
3,7500

Absorbansi
Y

Yi

Y-Yi

(Y-Yi)2

-0,0002
0,0085
0,0166
0,0254
0,0328
0,0403

0,0003
0,00842
0,01654
0,02466
0,03278
0,0409

-0,0005
0,00008
0,00006
0,00074
0,00002
-0,0006

0,00000025
0,0000000064
0,0000000036
0,0000005476
0,0000000004
0,00000036
0,000001168

 Y  Yi 

2

SB =

n2

0,000001168
4
= 0,00054037

=

Batas deteksi (LOD) =

3 x SB
slope

3 x 0,00054037
0,03248
= 0,0499 µg/ml

=

10 x SB
slope
10 x 0,00054037
=
0,03248
= 0,1664 µg/ml

Batas kuantitasi (LOQ) =

69

Universitas Sumatera Utara

3. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi logam timbal
Y = 0,000022571 X + 0,000061625
Slope = 0,000022571

No
1
2
3
4
5
6
∑

Konsentrasi
(ng/ml)
X
0,0000
50,000
100,00
150,00
200,00
250,00
750,00

Absorbansi
Y

Yi x 10-2

Y-Yi x 10-3

(Y-Yi)2 x 10-7

0,0000
0,0013
0,0023
0,0034
0,0046
0,0057

0,0061625
0,1190175
0,2318725
0,3447275
0,4575825
0,5704375

-0,061625
0,109825
-0,018725
-0,047275
0,024175
-0,004375

0,0379764
0,1206153
0,0035063
0,0223493
0,0058443
0,0001914
0,190483

 Y  Yi 

2

SB =

n2

0,0000000190483
4
= 6,9008 x 10-5
=

Batas deteksi (LOD) =

3 x SB
slope

3 x 0,0000000190483
0,000022571
= 9,1721 ng/ml

=

10 x SB
slope
10 x 0,0000000190483
=
0,000022571
= 26,1433 ng/ml

Batas kuantitasi (LOQ) =

70

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 15. Hasil Analisis Kadar Kadmium, Tembaga dan Timbal Setelah
Penambahan Masing-masing Larutan Standar pada Sampel
1. Hasil Analisis Kadar Kadmium setelah ditambahkan larutan Standar
Kadmium
Sampel

Daging
Ikan
Baung

Berat
Sampel
(g)
25,0874
25,0764
25,0589

Fp

Absorbasi
(A)

Konsentrasi
(ng/ml)

Kadar Cf
(mg/kg)

1

0,00102
0,00104
0,00105

14,770
15,050
15,190

0,01472
0,01500
0,01515

%
Perolehan
Kembali
109,33
114,96
117,97

2. Hasil Analisis Kadar Tembaga setelah ditambahkan larutan Standar
Tembaga
Sampel

Daging
Ikan
Baung

Berat
Sampel
(g)
25,0874
25,0764
25,0589

Fp

Absorbasi
(A)

Konsentrasi
(µg/ml)

Kadar Cf
(mg/kg)

1

0,0322
0,0323
0,0335

0,9832
0,9862
1,0232

0,9787
0,9822
1,0198

%
Perolehan
Kembali
97,42
98,29
107,72

3. Hasil Analisis Kadar Timbal setelah ditambahkan larutan Standar Timbal
Sampel

Daging
Ikan
Baung

Berat
Sampel
(g)
25,0874
25,0764
25,0589

Fp

Absorbasi
(A)

Konsentrasi
(ng/ml)

Kadar Cf
(mg/kg)

1

0,0052
0,0055
0,0054

227,64
240,93
236,50

0,22686
0,24020
0,23595

71

%
Perolehan
Kembali
94,01
110,73
105,41

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 16. Tabel Distribusi t

72

Universitas Sumatera Utara