Analisis Kandungan Kadmium, Tembaga dan Timbal pada Daging Ikan Baung (Mystus nemurus) di Sungai Belumai Kabupaten Deli Serdang secara Spektrofotometri Serapan Atom

Lampiran 2. Gambar Sampel yang digunakan

Gambar 1. Ikan Baung

Lampiran 3. Gambar alat-alat yang digunakan

Gambar 3. Spektrofotometer Serapan Atom hitachi Z-2000

Gambar 5. Belender

Lampiran 4. Bagan Alir Proses Dekstruksi Kering Daging Ikan Baung

Ditimbang ± 25 gram di dalam krus poioippoppporselin porselen

Di panaskan di atas hot plate

Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit

Hasil

Dicuci bersih Diblender Sampel yang telah dihaluskan

Dilakukan selama 42 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator

Dilarutkan abu dengan 5 ml HNO3 (1:1) Dipanaskan diatas hot plate dengan suhu 100ºC selama 30 menit sampai kering Ditanur pada suhu 500ºC selama 1 jam

Lampiran 5. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel

Dilarutkan dalam 5 ml HNO3 (1:1)

Dipindahkan ke dalam labu tentukur 25 ml Dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 ml, dibiladibila

Dibilas krus porselin sebanyak tiga kali dengan aqua demineralisata dan dicukupkan dengan aqua demineralisata hingga garis tanda tanda

Dimasukkan ke dalam botol Larutan sampel

Disaring dengan kertas saring Whatman No.42

Filtrat

Dibuang 5 ml larutan pertama untuk menjenuhkan kertas saring

Dilakukan analisis kualitatif

Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada 228,8, 324,7 dan 283,3 nm untuk kadmium, tembaga dan timbal

Hasil

Lampiran 6. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Kadmium dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi Kadmium

1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Kadmium No Konsentrasi(ng/ml) (X) Absorbansi (Y)

1 0,0000 -0,00005

2 4,0000 0,00028

3 8,0000 0,00052

4 12,000 0,00084

5 16,000 0,00110

6 20,000 0,00139

2. Perhitungan Persamaan Garis Regresi Kadmium

No. X Y XY X2 Y2

1. 0,0000 -0,00005 0,00000 0,0000 0,0000000025

2. 4,0000 0,00028 0,00112 16 0,0000000784

3. 8,0000 0,00052 0,00416 64 0,0000002704

4. 12,000 0,00084 0,01008 144 0,0000007056

5. 16,000 0,00110 0,0176 256 0,00000121

6. 20,000 0,00139 0,0278 400 0,0000019321

 60

X= 10

0,00408 Y = 0,00068

0,06076 880 0,000004199

a =











=

=

=

a =

0,00007128571

b = y

–

ax

= 0,00068 - (0,00007128571) (10) = -0,0000328571

Maka persamaan garis regresinya adalah Y= 0,00007128571X - 0,0000328571 Maka koefisien korelasi (r):

r =   

√    

=

√

=

r = 0,9994

Lampiran 7. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Tembaga dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi Tembaga

1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Tembaga No Konsentrasi(ng/ml) (X) Absorbansi (Y)

1 0,0000 -0,0002

2 0,2500 0,0085

3 0,5000 0,0166

4 0,7500 0,0254

5 1,0000 0,0328

6 1,2500 0,0403

2. Perhitungan Persamaan Garis Regresi Tembaga

No. X Y XY X2 Y2

1. 0,0000 -0,0002 0,00000 0,0000 0,00000004

2. 0,2500 0,0085 0,002125 0,0625 0,00007225

3. 0,5000 0,0166 0,0083 0,2500 0,00027556

4. 0,7500 0,0254 0,01905 0,5625 0,00064516

5. 1,0000 0,0328 0,0328 1,0000 0,00107584

6. 1,2500 0,0403 0,050375 1,5625 0,00162409

 3,75

X= 0,625

0,1234 Y = 0,0206

0,01127 3,4375 0,00369294

a =











=

=

=

a =

0,03248

b

= y

–

ax

= 0,0206 - (0,03246) (0,625) = 0,0003

Maka persamaan garis regresinya adalah Y= 0,03248 X + 0,0003 Maka koefisien korelasi (r):

r =   

√    

=

√

=

r = 0,9995

Lampiran 8. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Timbal dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi Timbal

1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Timbal No Konsentrasi(ng/ml) (X) Absorbansi (Y)

1 0,0000 0,0000

2 50,000 0,0013

3 100,00 0,0023

4 150,00 0,0034

5 200,00 0,0046

6 250,00 0,0057

2. Perhitungan Persamaan Garis Regresi Timbal

No. X Y XY X2 Y2

1. 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000

2. 50,000 0,0013 0,065 2500 0,00000169

3. 100,00 0,0023 0,23 10000 0,00000529

4. 150,00 0,0034 0,51 22500 0,00001156

5. 200,00 0,0046 0,92 40000 0,00002116

6. 250,00 0,0057 1,425 62500 0,00003249

 750

X = 125

0,0173 Y = 0,002883

3,15 137.500 0,00007219

a =











=

=

=

a =

0,000022571

b = y

–

a x

= 0,002883 - (0,000022571) (125) = 0,000061625

Maka persamaan garis regresinya adalah Y= 0,000022571 X + 0,000061625 Maka koefisien korelasi (r):

r =   

√    

=

√

=

r = 0,9996

Lampiran 9. Hasil Analisis Kadar Kadmium, Tembaga dan Timbal dalam Sampel

1. Hasil Analisis Kadar Kadmium Sampel No Berat Sampel

(g) Absorbansi (A) Konsentrasi (ng/ml) Kadar (mg/kg) Daging Ikan Baung

1 25,0864 0,00068 10 0,0099

2 25,0547 0,00062 9,1583 0,0091

3 25,0763 0,00063 9,2986 0,0093

4 25,0616 0,00058 8,5971 0,0086

5 25,0729 0,00062 9,1583 0,0091

6 25,0751 0,00065 9,5792 0,0096

2. Hasil Analisis Kadar Tembaga Sampel No Berat Sampel

(g) Absorbansi (A) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/kg) Daging Ikan Baung

1 25,0864 0,0200 0,6065 0,6044

2 25,0547 0,0195 0,5911 0,5898

3 25,0763 0,0193 0,5849 0,5831

4 25,0616 0,0191 0,5788 0,5773

5 25,0729 0,0197 0,5973 0,5955

6 25,0751 0,0196 0,5942 0,5924

3. Hasil Analisis Kadar Timbal Sampel No Berat Sampel

(g) Absorbansi (A) Konsentrasi (ng/ml) Kadar (mg/kg) Daging Ikan Baung

1 25,0864 0,0035 152,32 0,1518

2 25,0547 0,0034 147,90 0,1475

3 25,0763 0,0035 152,33 0,1519

4 25,0616 0,0033 143,47 0,1431

5 25,0729 0,0036 156,76 0,1563

Lampiran 10. Contoh Perhitungan Kadar Kadmium, Tembaga dan Timbal dalam Daging Ikan Baung

1. Contoh Perhitungan Kadar Kadmium dalam Daging Ikan baung Berat sampel yang ditimbang (W) = 25,0864 gram

Absorbansi (Y) = 0,00068 Konsentrasi (X) = 10,000

Persamaan Regresi:Y= 0,00007128571X – 0,0000328571 X = = 10 ng/ml

Konsentrasi Kadmium = 10 ng/ml

(g) Sampel Berat n pengencera Faktor x (ml) Volume x (ng/ml) i Konsentras Kadmium

Kadar 

= g 25,0864 (1) x ml 25 x ng/ml 10 = 9,9 ng/g = 0,0099 mg/kg

2. Contoh Perhitungan Kadar Tembaga dalam Daging Ikan Baung Berat sampel yang ditimbang (W) = 25,0864 gram

Absorbansi (Y) = 0,0200 Konsentrasi (X) = 0,6076

Persamaan Regresi: Y= 0,03248 X + 0,0003 X=

= 0,6065 µg/ml Konsentrasi Tembaga = 0,6065 µg/ml

(g) Sampel Berat n pengencera Faktor x (ml) Volume x (µg/ml) i Konsentras Tembaga

Kadar 

= g 25,0864 (1) x ml 25 x µg/ml 0,6065 = 0,6044 µg/g

= 0,6044 mg/kg

3. Contoh Perhitungan Kadar Timbal dalam Daging Ikan Baung Berat sampel yang ditimbang (W) = 25,0864 gram

Absorbansi (Y) = 0,0035 Konsentrasi (X) = 152,32

Persamaan Regresi:Y= 0,000022571X + 0,000061625 X = = 152,33 ng/ml Konsentrasi Timbal = 152,33 ng/ml

(g) Sampel Berat

n pengencera Faktor

x (ml) Volume x

(ng/ml) i

Konsentras

Timbal

Kadar 

=

g 25,0864

(1) x ml 25 x ng/ml 152,33 = 151,8 ng/g = 0,1518 mg/kg

Selanjutnya dilakukan perhitungan kadar kadmium, tembaga dan timbal dengan cara yang sama terhadap semua sampel.

Lampiran 11. Perhitungan Satatistik Kadar Kadmium, Tembaga dan Timbal dalam Sampel

1. Perhitungan Statistik Kadar Kadmium dalam Daging Ikan Baung

No Kadar (mg/kg) ̅ ̅

1 0,0099 0,00063 0,0000003969

2 0,0091 -0,00017 0,0000000289

3 0,0093 0,00003 0,0000000009

4 0,0086 -0,00067 0,0000004489

5 0,0091 -0,00017 0,0000000289

6 0,0096 0,00033 0,0000001089

Σ 0,0556 0,0000010134

̅ 0,00927

SD =

 

1 -n X -Xi 2



=

√

= 0,00045019

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, n = 6, dk (n-1) = 5 dari tabel distribusi t diperoleh nilat t tabel = 2,5706.

Data diterima jika thitung≤ ttabel thitung = n SD X Xi / ) (  thitung1 = 6 / 00045019 , 0 00063 , 0 = 00018379 , 0 00063 , 0

= 3,42782 (Ditolak) thitung2 = 00018379 , 0 00017 , 0  = 0,92496 thitung3 = 00018379 , 0 00003 , 0 = 0,16322 thitung4 =

00018379 , 0 00067 , 0 

= 3,64539 (Ditolak) thitung5 =

00018379 , 0 00017 , 0  = 0,92496

thitung6 = 00018379 , 0 00033 , 0 = 1,46206

Data ke-1 dan data ke-4 ditolak, untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-1 dan data ke-4

No Kadar (mg/kg) ̅ ̅

2 0,0091 -0,000175 0,000000035625

3 0,0093 0,000025 0,000000000625

5 0,0091 -0,000175 0,000000035625

6 0,0096 0,000325 0,000000105625

∑ 0,0371 0,0000001775

̅ 0,009275

SD =

 

1 -n X -Xi 2



=

√

= 0,00024324

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, n = 4, dk (n-1) = 3 dari tabel distribusi t diperoleh nilat t tabel = 3,1824.

Data diterima jika thitung≤ ttabel thitung =

n SD X Xi / ) (  thitung2 = 4 / 00024324 , 0 000175 , 0  = 00012162 , 0 000175 , 0  = 1,4389 thitung3 =

00012162 , 0 000025 , 0 = 0,2056 thitung5 = 00012162 , 0 000175 , 0  = 1,4389 thitung6 = 00012162 , 0 000325 , 0 = 2,6723

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Maka kadar kadmium sebenarnya dalam daging ikan baung µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 0,009275 ± (3,1824 x 0,00012162 /√4) = (0,009275 ± 0,000375) mg/kg.

2. Perhitungan Statistik Kadar Tembaga dalam Daging Ikan Baung

No Kadar (mg/kg) ̅ ̅

1 0,6044 0,014 0,000196

2 0,5898 -0,0006 0,00000036

3 0,5831 -0,0073 0,00005329

4 0,5773 -0,0131 0,00017161

5 0,5955 0,0051 0,00002601

6 0,5924 0,002 0,000004

Σ 3,5425 0,00045127

̅ 0,5904

SD =

 

1 -n X -Xi 2



=

√

= 0,00095

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, n = 6, dk (n-1) = 5 dari tabel distribusi t diperoleh nilat t tabel = 2,5706.

Data diterima jika thitung ≤ ttabel thitung = n SD X Xi / ) (  thitung1 = 6 / 00095 , 0 014 , 0 = 003878 , 0 014 , 0

= 3,6101 (Ditolak) thitung2 = 003878 , 0 0006 , 0  = 0,1547 thitung3 = 003878 , 0 0073 , 0  = 1,8824

thitung4 = 003878 , 0 0131 , 0 

= 3,3780 (Ditolak) thitung5 =

003878 , 0 0051 , 0 = 1,3151 thitung6 = 003878 , 0 002 , 0 = 0,5157

Data ke-1 dan data ke-4 ditolak, untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-1 dan data ke-4

No Kadar (mg/kg) ̅ ̅

2 0,5898 -0,0004 0,00000016

3 0,5831 -0,0071 0,00005041

5 0,5955 0,0053 0,00002809

6 0,5924 0,0022 0,00000484

∑ 2,3608 0,0000835

̅ 0,5902

SD =

 

1 -n X -Xi 2



=

√

= 0,005276

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, n = 4, dk (n-1) = 3 dari tabel distribusi t diperoleh nilat t tabel = 3,1824.

Data diterima jika thitung≤ ttabel thitung = n SD X Xi / ) (  thitung2 = 4 / 005276 , 0 0004 , 0  ₌ 002638 , 0 0004 , 0  = 0,1516 thitung3 = 002638 , 0 0071 , 0  = 0,2691 thitung5 = 002638 , 0 0053 , 0 = 2,009

thitung6 =

002638 ,

0

0022 , 0

= 0,8339

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima

Maka kadar tembaga sebenarnya dalam daging ikan baung µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 0,5902 ± (3,1824 x 0,005276 /√4) = (0,5902 ± 0,008395) mg/kg.

3. Perhitungan Statistik Kadar Timbal dalam Daging Ikan Baung

No Kadar (mg/kg) ̅ ̅

1 0,1518 -0,00082 0,0000006724

2 0,1475 -0,00512 0,0000262144

3 0,1519 -0,00072 0,0000005184

4 0,1431 -0,00962 0,0000925444

5 0,1563 0,00368 0,0000135424

6 0,1651 0,01248 0,0001557504

Σ 0,9157 0,0002892424

̅ 0,15262

SD =

 

1 -n

X

-Xi 2



=

√

= 0,007606

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, n = 6, dk (n-1) = 5 dari tabel distribusi t diperoleh nilat t tabel = 2,5706.

Data diterima jika thitung ≤ ttabel thitung =

n SD

X Xi

/ )

thitung1 = 6 / 007606 , 0 00085 , 0  ₌ 003105 , 0 00085 , 0  = 0,2640 thitung2 = 003105 , 0 00512 , 0  = 1,6489 thitung3 = 003105 , 0 00072 , 0  = 0,2318 thitung4 = 003105 , 0 00062 , 0 

= 3,0682 (Ditolak) thitung5 =

003105 , 0 00368 , 0 = 1,1851 thitung6 = 003105 , 0 01248 , 0

= 4,0193 (Ditolak)

Data ke-4 dan data ke-6 ditolak, untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-4 dan data ke-6.

No Kadar (mg/kg) ̅ ̅

1 0,1518 -0,000075 0,000000005625

2 0,1475 -0,004375 0,000019140625

3 0,1519 -0,000025 0,000000000625

5 0,1563 0,004425 0,000019580625

∑ 0,6075 0,0000387275

̅ 0,151875

SD =

 

1 -n X -Xi 2



=

√

= 0,003593

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, n = 4, dk (n-1) = 3 dari tabel distribusi t diperoleh nilat t tabel = 3,1824.

Data diterima jika thitung ≤ ttabel thitung = n SD X Xi / ) (  thitung1 = 4 / 003503 , 0 000075 , 0  = 0017965 , 0 000075 , 0 = 0,0417

thitung2 =

0017965 ,

0

004375 ,

0



= 2,4352 thitung3 =

0017965 ,

0

000025 ,

0



= 0,0139 thitung5 =

0017965 ,

0

004425 ,

0

= 2,4631

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima

Maka kadar timbal sebenarnya dalam daging ikan baung µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 0,151875 ± (3,1824 x 0,003593 /√4) = (0,151875 ± 0,005717) mg/kg.

Lampiran 12. Perhitungan Uji Akurasi Kadar Kadmium, Tembaga dan Timbal dalam Sampel

1. Perhitungan uji perolehan kembali kadar kadmium dalam daging ikan baung Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,0742 g

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A):

C*A =

x ml yang di tambahkan

=

x 1,25 ml = 0,00498 µg/ml

1) Berat sampel yang ditimbang (W) = 25,0874 gram Absorbansi (Y) = 0,00102

Konsentrasi (X) = 14,770

Persamaan regresi: Y = 0,00007128571X – 0,0000328571 X

= 14,769 ng/ml

Konsentrasi Kadmium setelah ditambahkan larutan baku = 14,769 ng/ml

(g) Sampel Berat n pengencera Faktor x (ml) Volume x (ng/ml) i Konsentras (ng/g) Kadmium

Kadar 

g 25,0874 (1) x ml 25 x ng/ml 14,769 

= 14,72 ng/g = 0,01472 mg/kg

Kadar sampel setelah ditambahkan larutan baku: 0,01472 mg/kg Persamaan regresi: Y = 0,00007128571 X – 0,0000328571

Kadar rata-rata sampel setelah di tambah larutan baku (CF) = 0,01472 mg/kg Maka % Perolehan Kembali Kadmium = CF-CA x 100%

C*A

= mg/kg 0,00498 mg/kg 0,009275) -(0,01472 x 100%

= 109,33 % 2) Berat sampel yang ditimbang (W) = 25,0764 gram Absorbansi (Y) = 0,00104

Konsentrasi (X) = 15,050

Persamaan regresi: Y = 0,00007128571X – 0,0000328571 X = = 15,050 ng/ml

Konsentrasi Kadmium setelah ditambahkan larutan baku = 15,050 ng/ml

(g) Sampel Berat n pengencera Faktor x (ml) Volume x (ng/ml) i Konsentras (ng/g) Kadmium

Kadar 

= g 25,0764 (1) x ml 25 x ng/ml 15,050

= 15,00 ng/g = 0,01500 mg/kg

Kadar sampel setelah ditambahkan larutan baku: 0,01500 mg/kg Persamaan regresi: Y = 0,00007128571 X – 0,0000328571

Kadar rata-rata sampel sebelum di tambah larutan baku (CA) = 0,009275 mg/kg Kadar rata-rata sampel setelah di tambah larutan baku (CF) = 0,01500 mg/kg Maka % Perolehan Kembali Kadmium = CF-CA x 100%

C*A

= mg/kg 0,00498 mg/kg 0,009275) -(0,01500 x 100%

= 114,96 % 3) Berat sampel yang ditimbang (W) = 25,0589 gram

Absorbansi (Y) = 0,00105 Konsentrasi (X) = 15,190

Persamaan regresi: Y = 0,00007128571X – 0,0000328571 X = = 15,190 ng/ml

Konsentrasi Kadmium setelah ditambahkan larutan baku = 15,190 ng/ml

(g) Sampel Berat n pengencera Faktor x (ml) Volume x (ng/ml) i Konsentras (ng/g) Kadmium

Kadar 

= g 25,0874 (1) x ml 25 x ng/ml 15,190

= 15,15 ng/g = 0,01515 mg/kg

Kadar sampel setelah ditambahkan larutan baku: 0,01515 mg/kg Persamaan regresi: Y = 0,00007128571 X – 0,0000328571

Kadar rata-rata sampel sebelum di tambah larutan baku (CA) = 0,009275 mg/kg Kadar rata-rata sampel setelah di tambah larutan baku (CF) = 0,01515 mg/kg Maka % Perolehan Kembali Kadmium = CF-CA x 100%

C*A

= mg/kg 0,00498 mg/kg 0,009275) -(0,01515 x 100%

= 117,97 %

2. Perhitungan uji perolehan kembali kadar tembaga dalam daging ikan baung Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,0742 g

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A):

C*A =

x ml yang di tambahkan =

x 1 ml = 0,3988 µg/ml

1) Berat sampel yang ditimbang (W) = 25,0874 gram Absorbansi (Y) = 0,0322

Konsentrasi (X) = 0,9832

Persamaan regresi: Y = 0,03248X + 0,0003 X =

= 0,9821 µg/ml

Konsentrasi Tembaga setelah ditambahkan larutan baku = 0,9821 µg/ml

(g) Sampel Berat n pengencera Faktor x (ml) Volume x (µg/ml) i Konsentras (µg/g) Tembaga

Kadar 

= g 25,0874 (1) x ml 25 x µg/ml 0,9821

= 0,9787 µg/g = 0,9787 mg/kg

Kadar sampel setelah ditambahkan larutan baku: 0,9787 mg/kg Persamaan regresi: Y = 0,03248 X + 0,0003

Kadar rata-rata sampel sebelum di tambah larutan baku (CA) = 0,5902 mg/kg Kadar rata-rata sampel setelah di tambah larutan baku (CF) = 0,9787 mg/kg Maka % Perolehan Kembali Tembaga = CF-CA x 100%

C*A

= mg/kg 0,3988 mg/kg 0,5902) -(0,9787 x 100%

= 97,42 % 2) Berat sampel yang ditimbang (W) = 25,0764 gram Absorbansi (Y) = 0,0323

Konsentrasi (X) = 0,9862

Persamaan regresi: Y = 0,03248X + 0,0003 X =

Konsentrasi Tembaga setelah ditambahkan larutan baku = 0,9852 mg/ml (g) Sampel Berat n pengencera Faktor x (ml) Volume x (µg/ml) i Konsentras (µg/g) Tembaga

Kadar 

= g 25,0874 (1) x ml 25 x µg/ml 0,9852

= 0,9822 µg/g = 0,9822 mg/kg

Kadar sampel setelah ditambahkan larutan baku: 0,9822 mg/kg Persamaan regresi: Y = 0,03248 X + 0,0003

Kadar rata-rata sampel sebelum di tambah larutan baku (CA) = 0,5902 mg/kg Kadar rata-rata sampel setelah di tambah larutan baku (CF) = 0,9822 mg/kg Maka % Perolehan Kembali Tembaga = CF-CA x 100%

C*A

= mg/kg 0,3988 mg/kg 0,5902) -(0,9822 x 100%

= 98,29 % 3) Berat sampel yang ditimbang (W) = 25,0589 gram Absorbansi (Y) = 0,0335

Konsentrasi (X) = 1,0232

Persamaan regresi: Y = 0,03248X + 0,0003 X =

= 1,0198 µg/ml

Konsentrasi Tembaga setelah ditambahkan larutan baku = 0,9821 µg/ml

(g) Sampel Berat n pengencera Faktor x (ml) Volume x (µg/ml) i Konsentras (µg/g) Tembaga

Kadar 

= g 25,0589 (1) x ml 25 x µg/ml 1,0198

= 1,0198 µg/g = 1,0198 mg/kg

Kadar sampel setelah ditambahkan larutan baku: 1,0198 mg/kg Persamaan regresi: Y = 0,03248 X + 0,0003

Kadar rata-rata sampel sebelum di tambah larutan baku (CA) = 0,5902 mg/kg Kadar rata-rata sampel setelah di tambah larutan baku (CF) = 1,0198 mg/kg Maka % Perolehan Kembali Tembaga = CF-CA x 100%

C*A

=

mg/kg 0,3988

mg/kg 0,5902)

-(1,0198

x 100%

= 107,72 %

3. Perhitungan uji perolehan kembali kadar timbal dalam daging ikan baung Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,0742 g

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A):

C*A =

x ml yang di tambahkan

=

x 0,2 ml = 0,07976 µg/kg

1) Berat sampel yang ditimbang (W) = 25,0874 gram Absorbansi (Y) = 0,0052

Konsentrasi (X) = 227,64

Persamaan regresi: Y = 0,000022571X + 0,000061625 X =

= 222,65 ng/ml

Konsentrasi Timbal setelah ditambahkan larutan baku = 227,65 ng/ml

(g) Sampel Berat

n pengencera Faktor

x (ml) Volume x

(ng/ml) i

Konsentras (ng/g)

Timbal

= g 25,0874 (1) x ml 25 x ng/ml 227,65

= 226,86 ng/ml = 0,22686 mg/ml

Kadar sampel setelah ditambahkan larutan baku: 0,22686 mg/kg Persamaan regresi: Y = 0,000022571X + 0,000061625

Kadar rata-rata sampel sebelum di tambah larutan baku (CA) = 0,151875 mg/kg Kadar rata-rata sampel setelah di tambah larutan baku (CF) = 0,22686 mg/kg Maka % Perolehan Kembali Timbal = CF-CA x 100%

C*A

= mg/kg 0,07976 mg/kg 0,151875) -(0,22686 x 100%

= 94,01 %

2) Berat sampel yang ditimbang (W) = 25,0764 gram Absorbansi (Y) = 0,0055

Konsentrasi (X) = 240,93

Persamaan regresi: Y = 0,000022571X + 0,000061625 X =

= 240,94 ng/ml

Konsentrasi Timbal setelah ditambahkan larutan baku = 240,94 ng/ml

(g) Sampel Berat n pengencera Faktor x (ml) Volume x (ng/ml) i Konsentras (ng/g) Timbal

Kadar 

= g 25,0874 (1) x ml 25 x ng/ml 240,94 = 240,20 ng/g = 0,24020 mg/kg

Kadar sampel setelah ditambahkan larutan baku: 0,24020 mg/kg Persamaan regresi: Y = 0,000022571 X + 0,000061625

Kadar rata-rata sampel setelah di tambah larutan baku (CF) = 0,24020 mg/kg Maka % Perolehan Kembali Timbal = CF-CA x 100%

C*A

= mg/kg 0,07976 mg/kg 0,151875) -(0,24020 x 100%

= 110,73 % 3) Berat sampel yang ditimbang (W) = 25,0589 gram Absorbansi (Y) = 0,0054

Konsentrasi (X) = 236,50

Persamaan regresi: Y = 0,000022571X + 0,000061625 X =

= 236,51 ng/ml

Konsentrasi Timbal setelah ditambahkan larutan baku = 236,51 ng/ml

(g) Sampel Berat n pengencera Faktor x (ml) Volume x (ng/ml) i Konsentras (ng/g) Timbal

Kadar 

= g 25,0589 (1) x ml 25 x ng/ml 236,51

= 235,95 ng/g = 0,23595 mg/kg

Kadar sampel setelah ditambahkan larutan baku: 0,23595 mg/kg Persamaan regresi: Y = 0,000022571 X + 0,000061625

Kadar rata-rata sampel sebelum di tambah larutan baku (CA) = 0,151875 mg/kg Kadar rata-rata sampel setelah di tambah larutan baku (CF) = 0,23595 mg/kg Maka % Perolehan Kembali Timbal = CF-CA x 100%

C*A

= mg/kg 0,07976 mg/kg 0,151875) -(0,23595 x 100%

Lampiran 13. Perhitungan Uji Presisi Kadar Kadmium, Tembaga dan Timbal dalam Daging Ikan Baung

1. Perhitungan Uji Presisi Kadar Kadmium

No % Kadar Perolehan Kembali (Xi) (Xi-X ) (Xi-X )2

1 109,33 -4,76 22,6576

2 114,96 0,87 0,7569

3 117,97 3,88 15,0544

∑ 342,26 38,4689

X 114,09

SD =

 

1 -n X -Xi 2



= 1 3 38,4689  = 4,38

RSD = x

X SD

_ 100%

= 100%

09 , 114 3857 , 4 x = 3,84%

2. Perhitungan Uji Presisi Kadar Tembaga

No % Kadar Perolehan Kembali (Xi) (Xi-X ₎ (Xi-X ₎2

1 97,42 -3,72 13,8384

2 98,29 -2,85 8,1225

3 107,72 6,58 43,2964

∑ 303,43 65,2573

X 101,14

SD =

 

1 -n X -Xi 2



= 1 3 65,2573  = 5,71

RSD = x

X SD

_ 100%

= 100%

14 , 101 7121 , 5 x

= 5,64%

3. Perhitungan Uji Presisi Kadar Timbal

No % Kadar Perolehan Kembali (Xi) (Xi-X ) (Xi-X )2

1 94,01 -9,38 87,9844

2 110,73 7,34 53,8756

3 105,41 2,02 4,0804

∑ 310,15 145,9404

X 103,39

SD =

 

1 -n

X

-Xi 2



=

1 3 145,9404



= 8,54

RSD = x

X SD

_ 100%

= 100%

39 , 103

54 , 8

x

Lampiran 14. Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) Pada Kadmium, Tembaga dan Timbal

1. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi logam kadmium Y = 0,00007128571 X – 0,0000328571

Slope = 0,00007128571 No

Konsentrasi (ng/ml)

(X)

Absorbansi

(Y) Yi x10

-2

Y-Yi x10-4 (Y-Yi)2 x10-8 1 0,0000 -0,00005 0,003285 -0,8285 0,68641225 2 4,0000 0,00025 0,025229 -0,0229 0,00052441 3 8,0000 0,00052 0,053743 -0,1743 0,03038049 4 12,000 0,00084 0,082257 0,1743 0,03038049 5 16,000 0,00110 0,110771 0,0771 0,00594441 6 20,000 0,00139 0,139286 -0,0286 0,00081796

∑ 60,000 0,00408 0,75446001

SB=





2 2  



n Yi Y = 4 8 -10 x 0,75446001 = 4,34298 x10-5 Batas deteksi (LOD) =

slope SB x 3 = 571 0,00007128 434298 00000 , 0 3 x

= 1,8277 ng/ml Batas kuantitasi (LOQ) =

slope SB x 10 = 571 0,00007128 434298 00000 , 0 10 x

2. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi logam tembaga Y = 0,03248 X + 0,0003

Slope = 0,03248 No

Konsentrasi (µg/ml)

X

Absorbansi

Y Yi Y-Yi (Y-Yi)

2

1 0,0000 -0,0002 0,0003 -0,0005 0,00000025

2 0,2500 0,0085 0,00842 0,00008 0,0000000064

3 0,5000 0,0166 0,01654 0,00006 0,0000000036

4 0,7500 0,0254 0,02466 0,00074 0,0000005476

5 1,0000 0,0328 0,03278 0,00002 0,0000000004

6 1,2500 0,0403 0,0409 -0,0006 0,00000036

∑ 3,7500 0,000001168

SB=





2 2  



n Yi Y = 4 8 0,00000116 = 0,00054037 Batas deteksi (LOD) =

slope SB x 3 = 0,03248 0,00054037 3 x

= 0,0499 µg/ml Batas kuantitasi (LOQ) =

slope SB x 10 = 0,03248 0,00054037 10 x

3. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi logam timbal Y = 0,000022571 X + 0,000061625

Slope = 0,000022571 No

Konsentrasi (ng/ml)

X

Absorbansi

Y Yi x 10

-2

Y-Yi x 10-3 (Y-Yi)2 x 10-7 1 0,0000 0,0000 0,0061625 -0,061625 0,0379764 2 50,000 0,0013 0,1190175 0,109825 0,1206153 3 100,00 0,0023 0,2318725 -0,018725 0,0035063 4 150,00 0,0034 0,3447275 -0,047275 0,0223493 5 200,00 0,0046 0,4575825 0,024175 0,0058443 6 250,00 0,0057 0,5704375 -0,004375 0,0001914

∑ 750,00 0,190483

SB=





2 2  



n Yi Y = 4 90483 0,00000001 = 6,9008 x 10-5 Batas deteksi (LOD) =

slope SB x 3 = 1 0,00002257 90483 0,00000001 3 x

= 9,1721 ng/ml Batas kuantitasi (LOQ) =

slope SB x 10 = 1 0,00002257 90483 0,00000001 10 x

Lampiran 15. Hasil Analisis Kadar Kadmium, Tembaga dan Timbal Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Standar pada Sampel

1. Hasil Analisis Kadar Kadmium setelah ditambahkan larutan Standar Kadmium

Sampel Berat Sampel

(g)

Fp Absorbasi (A)

Konsentrasi (ng/ml)

Kadar Cf (mg/kg) % Perolehan Kembali Daging Ikan Baung

25,0874 1 0,00102 14,770 0,01472 109,33

25,0764 0,00104 15,050 0,01500 114,96

25,0589 0,00105 15,190 0,01515 117,97

2. Hasil Analisis Kadar Tembaga setelah ditambahkan larutan Standar Tembaga

Sampel Berat Sampel

(g)

Fp Absorbasi (A)

Konsentrasi (µg/ml)

Kadar Cf (mg/kg) % Perolehan Kembali Daging Ikan Baung

25,0874 1 0,0322 0,9832 0,9787 97,42

25,0764 0,0323 0,9862 0,9822 98,29

25,0589 0,0335 1,0232 1,0198 107,72

3. Hasil Analisis Kadar Timbal setelah ditambahkan larutan Standar Timbal Sampel Berat

Sampel (g)

Fp Absorbasi (A)

Konsentrasi (ng/ml)

Kadar Cf (mg/kg) % Perolehan Kembali Daging Ikan Baung

25,0874 1 0,0052 227,64 0,22686 94,01

25,0764 0,0055 240,93 0,24020 110,73

DAFTAR PUSTAKA

Agustina, T. (2010). Kontaminasi Logam Berat pada Makanan dan Dampaknya pada Kesehatan. Teknubuga. 2(2): 57, 59.

Bassett, J., Denney, R.C., Jeffery, G.H., dan Mendham, J. (1991). Vogel’s Textbook of Quantitative Inorganic Analysis Including Elementary Instrumental Analysis. Penerjemah: Ahmad Hadiyana Pudjaatmaka dan Lukman Setiono. (1994). Buku Ajaran Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Edisi Keempat. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC. Halaman: 429, 526.

Darmono. (1995). Logam dalam Sistem Biologi Mahluk Hidup. Jakarta: Universitas Indonesia (UI-Press). Halaman: 5, 129.

Ditjen POM. (1979). Farmakope Indonesia. Edisi III. Jakarta: Departemen Kesehatan RI. Halaman: 649.

Ditjen POM. (1989). Batas Maksimum Cemaran Logam dalam Makanan. Lampiran Surat Keputusan Direktur Jendral Pengawasan Obat dan Makanan Nomor 03725/B/SK/VII/89. Halaman: 57

Ermer, J., dan McB. Miller, J.H. (2005). Method Validation in Pharmaceutical Analysis. Weinheim: Wiley-VchVerlag GmbH & Co. KGaA. Halaman: 171.

Fisesa, E.D., Setyobudiandi, I., dan Krisanti, M. (2014). Kondisi Perairan dan Struktur Komunitas Makrozoobentos di Sungai Belumai Kabupaten Deli Serdang Provinsi Sumatera Utara, Jurnal Depik 3(1): 1-9.

Gandjar, I.G. dan Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Halaman: 298-299, 305-312, 319-321.

Ginting, T. (2014). Analisis Kandungan Logam Berat Timbal (Pb) dan Tembaga (Cu) di Aliran Sungai Belumai Kecamatan Tanjung Morawa. Skripsi. Program Studi Manajemen Sumberdaya Perairan Fakultas Pertanian, Universitas Sumatera Utara. Medan. Halaman: 7.

Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Review Artikel. Majalah Ilmu Kefarmasian. 1(3): 117-119, 121-122, 127-128, 130.

Harris, D.C. (2007). Quantitative Chemical Analysis. USA: W. H. Freeman and Company. Pages. 455.

Isaac, R.A. (1990). Plants. Dalam: Herlich, K. (1990). Official Methods of Analysis of the Association of Official Analytical Chemists. Edisi ke lima belas. Arlington: AOAC International. Halaman 42.

Istarani, F., dan Pandebesie, E.S. (2014). Studi dampak Arsen (As) dan Kadmium (Cd) terhadap Penurunan kualitas Lingkungan. Jurnal Teknik Pomits. 3(1): 53.

Khopkar, S.M. (1985). Basic Concepts of Analytical Chemistry. Penerjemah: Saptrohardjo, A., dan Nurhadi, A. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-press. Halaman: 275, 283.

Kottelat, M., Whitten, A.J., Kartikasari, S.N., dan Wirjoatmodjo, S. (1993). Freshwater Fishes of Wastren Indonesia and Sulawesi. Periplus Editions Limited, Thailand. Halaman: 85- 92.

Palar, H. (2004). Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat. Jakarta: Rineka Cipta. Halaman: 10, 23-25, 74-75.

Sagala, M.M. (2014). Keanekaragaman Ikan Di Sungai Belumai Kabupaten Deli Serdang. Skripsi. Program Studi Manajemen Sumberdaya Perairan Fakultas Pertanian, Universitas Sumatera Utara. Medan. Halaman: 1-2. Shi, P., Xiao, J., Wang, Y., dan Chen, L. (2014). Assesment of Ecological and

Human Health Risks of Heavy Metal Contamination in Agriculture Soils Distrurbed by Pipeline Construction. International Jurnal of Environmental Research and Public Health. (11): 2504-2520.

Slamet, J.S. (1994). Kesehatan Lingkungan. Yogyakarta: UGM Press. Halaman: 107.

SNI. (2009). Batas Maksimum Cemaran Logam Berat Dalam Pangan. Standar Nasional Indonesia 7383:2009. Halaman: 4, 6.

Sudarmaji., Mukono, J., dan Corie I.P. (2006). Toksisitas Logam Berat B3 dan dampaknya Terhadap Kesehatan. Jurnal Kesehatan Lingkungan. 2(2): 136-137.

Sudjana. (2005). Metode Statistika. Edisi Keenam. Bandung: Tarsito. Halaman: 68. Supriyanto, C, Samin dan Kamal, Z. (2007). Analisis Cemaran Logam Berat Pb, Cu, dan Cd

pada Ikan Air Tawar dengan Metode Spektrometri Nyala Serapan Atom (SSA). Seminar Nasional III, SDM Teknologi Nuklir – Batan. Halaman: 148.

Svehla, G. (1979). Textbook of Macro and Semimikro Qualitative Anorganic Analysis. Bagian I. Penerjemah: Setiono, L., dan Pudjaatmaka, H. A. (1985). Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka. Halaman: 235.

Widaningrum, Miskiyah, dan Suismono. (2007). Bahaya Kontaminasi Logam Berat dalam Sayuran dan Alternatif Pencegahan Cemarannya. Buletin Tekonologi Pascapanen Pertanian. 3: 18, 22-24.

Widowati, W., Sastiono, A., dan Rumampuk, R.J. (2008). Efek Toksik Logam Pencegahan Dan Penanggulangan Pencemaran. Yogyakarta: Andi Yogyakarta. Halaman: 2-3, 22, 24 196,197, 203.

BAB III

METODE PENELITIAN

Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode deskriptif yaitu untuk menentukan logam kadmium, tembaga dan timbal pada ikan baung di sungai Belumai Kabupaten Deli Serdang.

3.1Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Penelitian dan Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara pada bulan Agustus 2015 – September 2015.

3.2Alat dan Bahan 3.2.1 Alat-Alat

Alat-alat yang digunakan adalah alat-alat gelas, spektrofotometer serapan atom (Hitachi Zeeman-2000) dengan nyala udara-asetilen lengkap dengan lampu katoda kadmium, tembaga dan timbal, neraca analitik (AND GF-200), tanur (Stnart), penjepit tabung, bola karet, hot plate (Boeco), krus porselen, spatula, botol kaca, dan kertas saring Whatmann no. 42.

3.2.2 Bahan-Bahan

Semua bahan yang digunakan dalam penelitian ini berkualitas pro analisis keluaran E. Merck yaitu asam nitrat pekat (65% b/v), larutan standar kadmium (1000 g/ml), larutan standar timbal (1000 g/ml) dan larutan standar tembaga (1000 g/ml dan kecuali disebutkan lain yaitu aqua demineralisata.

3.3 Pembuatan Pereaksi 3.3.1 Larutan HNO3 (1:1) v/v

Larutan HNO3 (1: 1) v/v dibuat dengan cara mengencerkan 500 ml HNO3 65% b/v diencerkan dengan air suling 500 ml (Ditjen POM., 1979).

3.4 Prosedur Penelitian 3.4.1 Pengambilan Sampel

Metode pengambilan sampel purposif ini ditentukan atas dasar pertimbangan bahwa sampel yang tidak terambil mempunyai karakteristik yang sama dengan sampel yang diteliti (Sudjana, 2005). Sampel yang digunakan adalah ikan baung di sungai Belumai Kabupaten Deli Serdang. Ikan baung di ambil di sungai Belumai di Desa Aras Kabu Kecamatan Beringin Kabupaten Deli Serdang Sumatera Utara diambil secara purposif.

3.4.2 Penyiapan Sampel

Sampel daging ikan baung di cuci bersih dengan air mengalir, diambil dagingnya dan dihaluskan dengan menggunakan blender. Sampel yang telah halus ditimbang masing-masing 25 gram dalam krus porselin yang telah diberi kode sampel. Perlakuan penimbangan dan penetapan kadar kadmium, tembaga dan timbal, dilakukan sebanyak 6 kali.

3.4.3 Proses Destruksi Kering

Sampel yang telah dihaluskan masing-masing ditimbang seksama sebanyak 25 gram dalam krus porselin, kemudian di panaskan di atas hot plate pada temperatur 100ºC sampai sampel menjadi arang dan kering (± selama 6 jam) lalu diabukan di tanur dengan temperatur awal 1000C dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan menjadi 5000C dengan interval 250C setiap 5 menit.

Pengabuan dilakukan selama 42 jam dan dibiarkan dingin pada desikator. Kemudian abu dilarutkan dalam 5 ml HNO3 (1:1) dan dipanaskan diatas hot plate dengan suhu 100ºC selama 30 menit sampai kering, kemudian ditanur pada suhu 500ºC selama 1 jam (Isaac, 1990). Perlakuan yang sama diulang sebanyak 6 kali untuk masing-masing sampel.

3.4.4 Pembuatan Larutan Sampel

Hasil destruksi dilarutkan dalam 5 ml HNO3 (1:1) hingga diperoleh larutan bening. Kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan krus porselen dibilas dengan aqua demineralisata sebanyak 3 kali. Hasil pembilasan dimasukkan ke dalam labu tentukur. Setelah itu dicukupkan volumenya dengan aqua demineralisata hingga garis tanda, lalu disaring dengan kertas saring Whatman No. 42 dengan membuang 5 ml larutan pertama hasil penyaringan selanjutnya ditampung kedalam botol (Isaac, 1990). Larutan ini digunakan untuk analisis kualitatif dan analisis kuantitatif kadmium, tembaga dan timbal.

3.4.5 Pemeriksaan Kuantitatif

3.4.5.1Pembuatan Kurva Kalibrasi Kadmium

Larutan standar kadmium (konsentrasi 1000 g/ml) dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan aqua demineralisata (konsentrasi 10 g/ml). Larutan standar timbal (10 g/ml) dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan aqua demineralisata (konsentrasi 100 ng/ml). Larutan untuk kurva kalibrasi kadmium dibuat dengan memipet larutan standar kadmium (100 ng/ml) sebanyak 1, 2, 3, 4 dan 5 ml. Dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan aqua

demineralisata. Larutan ini mengandung (4; 8; 12; 16; dan 20) ng/ml dan diukur absorbansinya pada panjang gelombang 228,8 nm dengan nyala udara-asetilen. 3.4.5.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Tembaga

Larutan standar tembaga (konsentrasi 1000 g/ml) dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan aqua demineralisata (konsentrasi 10 g/ml). Larutan untuk kurva kalibrasi tembaga dibuat dengan memipet 2,5; 5; 7,5; 10; dan 12,5 ml larutan baku 10 g/ml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan aqua demineralisata. Larutan ini mengandung (0,25; 0,50; 0,75; 1,0 dan 1,25) g/ml dan diukur absorbansinya pada panjang gelombang 324,8 nm dengan nyala udara-asetilen.

3.4.5.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Timbal

Larutan standar timbal (konsentrasi 1000 g/ml) dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan aqua demineralisata (konsentrasi 10000 ng/ml). Larutan standar timbal (10000 ng/ml) dipipet sebanyak 2,5 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan aqua demineralisata (konsentrasi 500 ng/ml). Larutan untuk kurva kalibrasi timbal dibuat dengan memipet larutan standar (konsentrasi 500 ng/ml) sebanyak (2,5; 5; 7,5; 10; dan 12,5) ml. Dimasukkan masing-masing ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkkan hingga garis tanda dengan aqua demineralisata (larutan ini mengandung 50; 100; 150; 200; dan 250) ng/ml dan diukur absorbansinya pada panjang gelombang 283,3 nm dengan nyala udara-asetilen.

3.4.5.4 Penetapan Kadar Kadmium, Tembaga dan Timbal dalam Sampel Sebelum dilakukan penetapan kadar kadmium, tembaga dan timbal dalam sampel, terlebih dahulu alat spektrofotometer serapan atom dikondisikan dan diatur metodenya sesuai dengan mineral yang akan diperiksa.

Larutan sampel diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 228,8 nm, 324,8 nm dan 283,3 nm untuk kadmium, tembaga dan timbal dengan nyala udara-asetilen. Konsentrasi kadmium, tembaga dan timbal dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari masing-masing kurva kalibrasi.

(g) Sampel Berat

n pengencera Faktor

x (ml) Volume x

g/ml) ( i Konsentras g/g)

( logam

Kadar   

3.4.6 Analisis Data Secara Statistik a. Penolakan Hasil Pengamatan

Menurut (Sudjana, 2005) kadar kadmium, tembaga dan timbal yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing larutan sampel dianalisis dengan metode standar deviasi menggunakan rumus sebagai berikut:

SD

=

√

Keterangan: Xi = Kadar sampel

Xi = Kadar rata-rata sampel n = Jumlah pengulangan Untuk mencari t hitung digunakan rumus:

t

hitung

=

| |

dan untuk menentukan kadar mineral di dalam sampel dengan interval kepercayaan 95 %, α = 0.05, dk = n-1, dapat digunakan rumus:

Kadar mineral: µ = Xi ± (t(α/2, dk) x SD /√ ) Keterangan: Xi = Kadar rata-rata sampel

SD = Standar Deviasi

dk = Derajat kebebasan (dk = n-1) α = Interval kepercayaan

n = Jumlah pengulangan 3.5 Validasi Metode

3.5.1 Uji Akurasi

Uji akurasi dilakukan dengan metode penambahan larutan standar (standard addition method). Dalam metode ini, kadar logam dalam sampel ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan penentuan kadar logam dalam sampel yang sudah ditambahkan larutan standar dengan konsentrasi tertentu, kemudian dihitung kembali berapa jumlah analit yang ditambahkan (Ermer dan McB. Miller, 2005).

Sampel (daging ikan baung) yang telah dihaluskan ditimbang sebanyak 25 gram didalam krus porselen, lalu ditambahkan 1,25 ml larutan standar kadmium (konsentrasi 0,1 µg/ml), 1 ml larutan standar tembaga (konsentrasi 10 µg/ml) dan 0,2 ml larutan standar timbal (konsentrasi 10 µg/ml), kemudian dilanjutkan dengan prosedur destruksi kering seperti yang telah dilakukan sebelumnya pada prosedur dekstruksi sampel dan pengukuran masing-masing logam pada panjang gelombang 228,8 nm, 324,8 nm dan 283,3 nm

Menurut Harmita (2004), persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus di bawah ini:

Persen Perolehan Kembali

=

100%

Keterangan :

CA = Kadar logam dalam sampel sebelum penambahan baku CF = Kadar logam dalam sampel setelah penambahan baku C*A = Kadar baku dalam sampel yang ditambahkan

3.5.2 Uji Presisi

Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan.

Menurut (Harmita, 2004) rumus untuk menghitung simpangan baku relatif adalah sebagai berikut:

RSD =

x 100%

Keterangan: Xi = Kadar rata-rata sampel SD = Standar Deviasi

3.5.3 Penentuan Batas Deteksi (Limit of Detection) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation)

Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama.

Menurut (Harmita, 2004) batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:

SimpanganBaku( ⁄ )

=

√

Batas deteksi (LOD)

=

( ⁄ )

Batas kuantitasi (LOQ)

=

( ⁄ )

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Analisis Kualitatif

Analisis kualitatif dilakukan sebagai analisis pendahuluan untuk mengetahui ada atau tidaknya ion-ion kadmium, tembaga dan timbal dalam sampel. Hasil absorbansi dengan Spektrofotometer Serapan Atom menunjukkan adanya absorbansi pada panjang gelombang 228,8 nm, 324,8 nm dan 283,3 nm untuk kadmium, tembaga dan timbal. Hal ini juga membuktikan secara kualitatif bahwa sampel mengandung ion kadmium, tembaga dan timbal.

4.2Analisis Kuantitatif

4.2.1 Kurva Kalibrasi Kadmium, Tembaga dan Timbal

Kurva kalibrasi kadmium, tembaga dan timbal diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan standar pada panjang gelombang 228,8 untuk kadmium, 324,8 untuk tembaga dan 283,3 nm untuk timbal. Dari pengukuran kurva kalibrasi diperoleh persamaan garis regresi yaitu Y= 0,00007128571X – 0,0000328571untuk kadmium, Y= 0,03248X + 0,0003 untuk tembaga, dan Y= 0,000022571X + 0,000061625.

Kurva kalibrasi larutan standar kadmium, tembaga dan timbal dapat dilihat pada Gambar 4.1-4.3.

Gambar 4.1. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Kadmium

Gambar 4.2. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Tembaga

Gambar 4.3. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Timbal Konsentrasi (ng/ml)

Konsentrasi (µg/ml)

Konsentrasi (ng/ml)

Y= 0,00007128571X – 0,0000328571

Y= 0,03248X + 0,0003

Y= 0,000022571X + 0,000061625 r = 0.9995

r = 0,9994

Berdasarkan kurva di atas diperoleh hubungan yang linier antara konsentrasi dengan absorbansi, dengan koefisien korelasi (r) kadmium sebesar 0,9994, tembaga sebesar 0,9995 dan timbal sebesar 0,9996. Nilai r ≥ 0,97 menunjukkan adanya korelasi linier yang menyatakan adanya hubungan antara X (konsentrasi) dan Y (absorbansi) (Ermer dan McB. Miller, 2005). Data hasil pengukuran absorbansi larutan standar kadmium, tembaga dan timbal dan perhitungan persamaan garis regresi dapat dilihat pada Lampiran 6-8 halaman 42-46.

4.2.2 Analisis Kadar Kadmium, Tembaga dan Timbal dalam Sampel

Penentuan kadar kadmium, tembaga dan timbal dilakukan secara Spektrofotometri Serapan Atom dimana sampel terlebih dulu didekstruksi hingga menjadi abu kemudian dilarutkan dan diukur pada Spektrofotometri Serapan Atom. Konsentrasi logam kadmium, tembaga dan timbal dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi kurva kalibrasi larutan standar masing-masing logam. Data dan contoh perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 10, halaman 49. Analisis dilanjutkan dengan perhitungan statistik (perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 11 halaman 55-57). Hasil analisis kuantitatif kadar kadmium, tembaga dan timbal dapat dilihat pada Tabel 4.1 dibawah ini.

Tabel 4.1 Hasil Analisis Kuantitatif Kadar Kadmium, Tembaga dan Timbal dalam Sampel.

Sampel Logam Kadar (mg/kg)

Daging Ikan Baung

Kadmium Tembaga

Timbal

0,009275 ±0,000376 0,5902±0,008395 0,151875±0,005717

Tabel 4.1 diatas dapat dilihat bahwa pada daging ikan baung terdapat kandungan kadmium, tembaga dan timbal. Kandungan kadmium, timbal masih jauh dibawah ambang batas yang telah direkomendasika oleh SNI (2009) yaitu 0,1 mg/kg dan 0,3 mg/kg dan kandungan tembaga masih dibawah ambang batas Ditjen POM (1989) yaitu 20 mg/kg. Rendahnya kadar logam tembaga dan timbal pada daging ikan baung disebabkan karena kadar kedua logam tersebut pada perairan juga rendah. Menurut Ginting, (2014) bahwa kadar logam tembaga dan timbal di Sungai Belumai berkisar 0,186-0,423 mg/L dan 0,074-0,176 mg/L. Dengan demikian ikan baung di perairan sekitar Sungai Belumai Kabupaten Deli Serdang masih tergolong aman dan dapat dimanfaatkan untuk kebutuhan konsumsi manusia.

Akan tetapi jika mengkonsumsi daging ikan baung yang terlalu banyak dan dalam jangka waktu yang lama maka penumpukan kadmium dalam tubuh memiliki dampak sangat berbahaya yaitu menyebabkan tekanan darah tinggi, kerusakan jaringan-jaringan testicular, kerusakan ginjal dan kerusakan butir-butir sel darah merah. Penumpukkan timbal dalam tubuh yang memiliki dampak sangat berbahaya yaitu kemandulan, anemia, penyakit ginjal, kerusakan syaraf dan kematian (Widaningrum, dkk., 2007). Berbeda dengan timbal dan kadmium, tembaga merupakan logam berat esensial, artinya meskipun tembaga merupakan logam berat beracun, unsur logam ini sangat diperlukan bagi perkembangan tubuh manusia meski dalam jumlah yang sangat sedikit. Tetapi dalam dosis tinggi dapat menyebabkan gangguan gastrointestinal, sistem saraf pusat, ginjal, hati, muntaber, pusing kepala, anemia, shock, koma, dan dapat meninggal (Slamet, 1994).

4.3Uji Akurasi

Hasil uji perolehan kembali kadar kadmium, tembaga dan timbal setelah penambahan masing-masing larutan standar kadmium, tembaga dan timbal dalam sampel dapat dilihat pada Lampiran 12 halaman 58. Persen uji perolehan kembali kadmium, tembaga dan timbal dalam sampel dapat dilihat pada Tabel 4.2.

Tabel 4.2 Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) Kadmium, Tembaga dan Timbal

Sampel Logam Recovery (%) Syarat rentang persen recovery (%) Daging Ikan

Baung

Kadmium 114,09

80-120

Tembaga 101,14

Timbal 103,39

Tabel 4.2 di atas, dapat dilihat bahwa rata-rata hasil uji perolehan kembali (recovery) untuk logam kadmium, tembaga dan timbal pada daging ikan baung adalah 114,09%, 101,14% dan 103,39%. Persen recovery tersebut menunjukkan kecermatan kerja yang baik pada saat pemeriksaan kadar kadmium, tembaga dan timbal dalam sampel. Hasil uji perolehan kembali (recovery) ini memenuhi syarat akurasi yang telah ditetapkan, rata-rata hasil perolehan kembali (recovery) berada pada rentang 80-120% (Ermer dan McB. Miller, 2005).

4.4Uji Presisi

Dari perhitungan yang dilakukan terhadap data hasil pengukuran kadar logam kadmium, tembaga dan timbal pada daging ikan baung diperoleh nilai simpangan baku (SD) sebesar 4,38 untuk kadmium, 5,71 untuk tembaga, 8,54 untuk timbal dan nilai simpangan baku relatif (RSD) sebesar 3,84% untuk kadmium, 5,64% untuk tembaga dan 8,24% untuk timbal. Perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 13 halaman 66. Menurut Harmita (2004), nilai simpangan baku relatif (RSD) untuk analit dengan kadar part per million (ppm) adalah tidak

lebih dari 16% dan untuk analit dengan kadar part per billion (ppb) RSDnya adalah tidak lebih dari 32%. Dari hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa metode yang dilakukan memiliki presisi yang baik.

4.5Batas Deteksi (Limit of Detection) dan Batas Kuantitasi (Limit of

Quantitation)

Berdasarkan data kurva kalibrasi kadmium, tembaga dan timbal diperoleh batas deteksi (LOD) dan batas kuantitasi (LOQ) untuk logam tersebut. Dari hasil perhitungan diperoleh LOD untuk pengukuran kadmium sebesar 1,8277 , untuk tembaga sebesar 0,0499 dan untuk timbal sebesar 9,1721 ng/ml, sedangkan LOQ sebesar 6,09235 untuk kadmium, 0,1664 µg/ml untuk tembaga dan 26,1433 untuk timbal.

Dari hasil perhitungan dapat dilihat bahwa semua hasil yang diperoleh pada pengukuran sampel berada diatas batas deteksi dan batas kuantitasi. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi dapat dilihat pada Lampiran 14 halaman 68.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1Kesimpulan

a. Berdasarkan penelitian ini diketahui bahwa daging ikan baung mengandung logam kadmium, tembaga dan timbal.

d. Dari hasil penelitian diperoleh kadar logam kadmium, tembaga dan timbal pada daging ikan baung yaitu 0,009275 ± 0,000376, 0,5902 ± 0,008395 dan 0,151875 ± 0,005717 masih di bawah ambang batas yang telah direkomendasikan oleh SNI (2009) dan Ditjen POM (1989).

5.2Saran

Disarankan kepada peneliti selanjutnya untuk meneliti kandungan mineral lain yang terdapat pada daging ikan baung.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1Klasifikasi Ikan Baung

Menurut Kottelat, dkk., (1993) ikan baung yang termasuk dalam golongan catfish dapat diklasifikasikan sebagai berikut:

Kingdom : Animalia Pilum : Chordata Kelas : Actinopterygii Ordo : Siluriformes Family : Bagridae Genus : Mystus

Spesies : Mystus nemurus

Ciri-ciri umum ikan baung adalah berwarna coklat gelap dengan pita tipis memanjang yang jelas berwarna dari tutup insang hingga pangkal sirip ekor, panjang pangkal sirip lemak sama dengan panjang pangkal sirip dubur, sungut hidung mencapai mata, sungut rahang atas memanjang hampir mencapai sirip dubur, lebar badan 5 kali lebih pendek dari PS (panjang standar), bagian atas kepala kasar, dan biasanya terdapat sebuah titik hitam di ujung sirip lemak (Kottelat, dkk., 1993).

2.2Pencemaran

Pencemaran atau polusi adalah kondisi yang telah berubah dari bentuk asal menjadi keadaan yang lebih buruk akibat masuknya bahan-bahan pencemar atau polutan. Bahan polutan tersebut pada umumnya mempunyai sifat racun (toksik)

yang berbahaya bagi organisme hidup. Toksisitas atau daya racun dari polutan dapat menjadi pemicu terjadinya pencemaran (Palar, 2004).

Pencemaran logam berat dapat terjadi pada daerah lingkungan yang bermacam-macam dan dapat dibagi menjadi tiga golongan, yaitu udara, tanah dan air. Kegiatan yang bisa menambah polutan bagi lingkungan berupa kegiatan industri, pertambangan, pembakaran bahan bakar, serta kegiatan domestik lain, yang mampu meningkatkan kandungan logam di lingkungan udara, air dan tanah. Pencemaran logam di darat, yakni di tanah, selanjutnya akan mencemari bahan pangan, baik yang berasal dari tanaman atau hewan dan akhirnya di konsumsi manusia. Pencemaran logam, baik dari industri, kegiatan domestik, maupun sumber alami dari batuan akhirnya sampai kesungai/laut dan selanjutnya mencemari manusia melalui ikan, air minum, atau air sumber irigasi lahan pertanian sehingga tanaman sebagai sumber pangan manusia tercemar logam. Pencemaran logam melalui udara terjadi melalui beberapa jalur. Salah satunya adalah melalui kontak langsung dengan manusia atau proses inhalasi (Widowati, dkk., 2008).

2.3Logam Berat

Logam berat adalah logam yang mempunyai berat 5 gram atau lebih dalam setiap cm3 dan bobotnya lima kali dari berat air (Darmono, 1995). Logam berat memiliki kriteria yang sama dengan logam lainnya, perbedaannya hanya terletak dari pengaruh yang dihasilkan apabila logam tersebut berikatan atau masuk ke dalam tubuh organisme makhluk hidup. Logam berat bila masuk ke dalam tubuh dalam jumlah berlebihan akan menimbulkan pengaruh-pengaruh buruk terhadap fungsi fisiologis tubuh (Palar, 2004).

Logam berat dibagi ke dalam dua jenis, yaitu:

1. Logam berat esensial: yaitu logam dalam jumlah tertentu yang sangat dibutuhkan oleh organisme. Dalam jumlah yang berlebihan logam tersebut akan menimbulkan efek toksik. Contohnya adalah Zn, Cu, Fe, Co, Mn, dan lain sebagainya (Widowati, dkk., 2008).

2. Logam berat tidak esensial: yaitu logam yang berada dalam tubuh yang belum diketahui manfaatnya dan bersifat toksik, seperti Hg, Cd, Pb, Cr, dan lain-lain (Widowati, dkk., 2008).

Efek toksik dari logam ini mampu menghambat kerja enzim sehingga mengganggu metabolisme tubuh, menyebabkan alergi, bersifat mutagen, teratogen atau karsinogen bagi manusia maupun hewan (Widowati, dkk., 2008).

2.3.1 Kadmium

Kadmium adalah logam putih keperakan, yang dapat ditempa dan liat. Logam ini melebur pada 3210C dan kadmium larut dengan lambat dalam asam encer dengan melepaskan hidrogen (disebabkan potensial elektrodanya yang negative) (Svehla, 1979).

Kadmium merupakan salah satu jenis logam berat yang berbahaya karena elemen ini beresiko tinggi terhadap pembuluh darah. Waktu paruh kadmium 10-30 tahun. Akumulasi pada ginjal dan hati 10-100 kali konsentrasi pada jaringan yang lain (Widaningrum, dkk., 2007).

Menurut Sudarmadji, dkk., (2006), dalam tubuh manusia kadmium terutama dieliminasi melalui urin. Hanya sedikit yang diabsorbsi, yaitu sekitar 5-10%. Absorbsi dipengaruhi faktor diet seperti intake protein, kalsium, vitmin D dan trace logam seperti seng (Zn). Proporsi yang besar adalah absorbsi melalui

pernafasan yaitu antara 10-40% tergantung keadaan fisik. Uap kadmium sangat toksis dengan lethal dose melalui pernafasan diperkirakan 10 menit terpapar sampai dengan 190 mg/m3 atau sekitar 8 mg/m3 selama 240 menit akan dapat menimbulkan kematian. Gejala umum keracunan kadmium adalah sakit di dada, nafas sesak (pendek), batuk-batuk dan lemah.

Gejala akut keracunan kadmium ditandai sesak dada, kerongkongan kering dan dada terasa sesak, nafas pendek, nafas terengah-engah, distress dan bisa berkembang ke arah penyakit radang paru-paru, sakit kepala dan menggigil, bahkan dapat diikuti dengan kematian. Gejala kronis keracunan kadmium ditandai nafas pendek, kemampuan mencium bau menurun, berat badan menurun, gigi terasa ngilu dan berwarna kuning keemasan (Widaningrum, dkk., 2007).

2.3.2 Tembaga

Tembaga dengan nama lain cuprum atau dilambangkan dengan Cu, berbentuk kristal dengan warna kemerahan. Dalam tabel periodik unsur-unsur kimia, tembaga memiliki nomor atom 29 dan berat atom 63,54. Sebagai logam berat, Cu berbeda dengan logam berat lainnya. Logam berat Cu digolongkan ke dalam logam berat esensial yang artinya meskipun Cu merupakan logam beracun, unsur logam ini sangat dibutuhkan oleh tubuh meski dalam jumlah yang sangat sedikit (Palar, 2004).

Konsumsi tembaga dalam jumlah yang besar bisa menyebabkan gejala-gejala yang akut, antara lain kolik abdomen, muntah, gastrointestinal diikuti diare, feses dan muntah yang diserati warna hijau-kebiruan. Gejala lainnya adalah shock berat, suhu tubuh turun secara drastis, dan denyut jantung yang meningkat. Meskipun beracun, tembaga sebagai logam esensial dalam jumlah sangat kecil

dibutuhkan oleh tubuh makhluk hidup. Toksisitas akan muncul apabila jumlahnya telah melampaui nilai toleransi (Widowati, dkk., 2008).

Difisiensi unsur tembaga bisa mengakibatkan terjadinya hipokromik serta anemia mikrositik dikarenakan kerusakan sintesa hemoglobin. Enzim oksidasi

seperti katalase, peroksidase, sitokrom oksidase, β-hidroksilase dopamine, dan lainnya membutuhkan unsur tembaga (Widowati, dkk., 2008).

2.3.3 Timbal

Timbal atau dalam keseharian lebih dikenal dengan timah hitam dalam bahasa ilmiah dinamakan plumbum dan logam ini disimbolkan dengan Pb. Logam ini termasuk ke dalam logam-logam golongan IV-A pada tabel periodik unsur kimia mempunyai nomor atom 82 dengan berat atom 207,2. Timbal adalah suatu logam berat berwarna kelabu kebiru-biruan dengan titik lebur 327,5ºC (Palar, 2004).

Menurut Charlene pada tahun 2004, di dalam tubuh manusia timbal masuk melalui saluran pernafasan atau saluran pencernaan menuju sistem peredaran darah kemudian menyebar ke berbagai jaringan lain seperti ginjal, hati, otak, saraf dan tulang. Keracunan timbal pada orang dewasa ditandai dengan gejala 3 P yaitu pallor (pucat), pain (sakit), dan paralysis (kelumpuhan). Keracunan yang terjadi bisa bersifat kronik dan akut. Keracunan timbal kronik ditandai dengan depresi, sakit kepala, sulit berkonsentrasi, daya ingat terganggu, dan sulit tidur. Sedangkan keracunan akut timbal ditandai berupa mual, muntah, sakit perut hebat, kelainan fungsi otak, anemia berat, kerusakan ginjal, bahkan kematian dapat terjadi dalam waktu 1-2 hari (Widaningrum, dkk., 2007).

2.4 Spektrofotometri Serapan Atom

Prinsip dasar Spektrofotometri Serapan Atom adalah interaksi antara radiasi elektromagnetik dengan sampel. Spektrofotometri Serapan Atom merupakan metode yang sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah. Teknik ini merupakan teknik yang paling umum dipakai untuk analisis unsur yang didasarkan pada emisi dan absorbansi dari uap atom. Komponen kunci pada metode Spektrofotometri Serapan Atom adalah sistem (alat) yang dipakai untuk menghasilkan uap atom dalam sampel (Khopkar, 1985).

Proses yang terjadi ketika dilakukan analisis dengan menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom dengan cara absorbsi yaitu penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat dasar. Atom-atom tersebut menyerap radiasi pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat atom tersebut. Sebagai contoh timbal menyerap radiasi pada panjang gelombang 283,3 nm; kadmium pada 228,8 nm; tembaga pada 324,8 nm; magnesium pada 285,2 nm; natrium pada 589 nm serta kalium menyerap pada panjang gelombang 766,5 nm. Dengan menyerap energi, maka atom akan memperoleh energi sehingga suatu atom dalam keadaan dasar dapat ditingkatkan menjadi ke tingkat eksitasi. Dasar analisis ini yaitu dengan mengukur besarnya absorbsi oleh atom analit, maka konsentrasi analit tersebut dapat ditentukan (Gandjar dan Rohman, 2007).

Cara analisis ini memberikan kadar total unsur logam dalam suatu sampel dan tidak tergantung pada bentuk molekul logam dalam sampel tersebut. Cara ini cocok untuk analisis logam karena mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm), dan pelaksanaannya relatif sederhana (Gandjar dan Rohman, 2007).

Mesin dengan sistem atomisasi ada beberapa macam yaitu dengan menggunakan nyala (flame) dan dengan menggunakan pembakaran (graphite furnace). Mesin yang menggunakan sistem nyala disebut flame atomic absorption spesctrophotometry, biasanya untuk mengukur logam dalam jumlah relatif besar (dalam ppm) dan dapat juga digunakan untuk mengukur dalam jumlah yang kecil (ppb) dengan menggunakan alat tambahan berupa alat generasi uap (Darmono, 1995).

2.5 Instrumentasi Spektrofotometri Serapan Atom

Menurut Gandjar dan Rohman (2007), Instrumentasi Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) terdiri dari:

1. Sumber Sinar

Sumber sinar yang digunakan adalah lampu katoda berongga (hallow cathode lamp). Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda dan anoda. Katoda berbentuk silinder berongga yang dilapisi dengan logam tertentu. Setiap pengukuran harus menggunakan lampu katoda berongga khusus, misalnya akan menentukan konsentrasi tembaga dari suatu cuplikan. Maka kita harus menggunakan Hallow Cathode Cu. Hallow Cathode Cu akan memancarkan energi radiasi yang sesuai dengan energi yang diperlukan untuk transisi elektron atom.

2. Tempat Sampel

Dalam analisis dengan Spektrofotometer Serapan Atom, sampel yang akan dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral. Ada berbagai macam sumber

atomisasi yang digunakan untuk mengubah sampel menjadi uap atom-atomnya, yaitu:

a. Nyala (Flame)

Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa cairan menjadi bentuk uap atom dan untuk proses atomisasi. Sampel masuk ke nyala dalam bentuk aerosol. Aerosol biasa dihasilkan oleh nebulizer (pengabut) yang dihubungkan ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray). Suhu yang dapat dicapai oleh nyala tergantung pada gas yang digunakan, misalnya untuk gas asetilen-udara suhunya sebesar 2200oC. Sumber nyala asetilen-udara ini merupakan sumber nyala yang paling banyak digunakan. Pada sumber nyala ini asetilen sebagai bahan pembakar, sedangkan udara sebagai bahan pengoksidasi.

b. Tanpa nyala (Flameless)

Pengatoman dilakukan dalam tungku dari grafit. Sejumlah sampel diambil sedikit (hanya beberapa µL), lalu diletakkan dalam tabung grafit, kemudian tabung tersebut dipanaskan dengan sistem elektris dengan cara melewatkan arus listrik pada grafit. Akibat pemanasan ini, maka zat yang akan dianalisis berubah menjadi atom-atom netral dan pada fraksi atom ini dilewatkan suatu sinar yang berasal dari lampu katoda berongga sehingga terjadilah proses penyerapan energi sinar yang memenuhi kaidah analisis kuantitatif.

Pemanasan tabung ini dilakukan dengan arus listrik yang biasa berlangsung dalam tiga tahap, yaitu pengeringan, pengabuan dan pembakaran cairan sampel masing-masing dengan temperatur 500, 700, 3000ºC. Semua proses tahapan tersebut berjalan secara elektrik dan otomatik yang dikontrol dengan komputer.

3. Monokromator

Monokromator merupakan alat untuk memisahkan radiasi yang tidak diperlukan dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hallow chatode lamp dan memilih spektrum sesuai dengan panjang gelombang yang digunakan dalam analisis.

4. Detektor

Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik, yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang diserap oleh permukaan yang peka. Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat pengatoman.

5. Sistem Pengolah (Amplifier)

Sistem pengolah atau Amplifier merupakan suatu alat untuk memperkuat signal yang diterima dari detektor sehingga dapat dibaca alat pencatat hasil atau Readout.

6. Pencatat hasil (Readout)

Pencatat hasil atau Readout merupakan suatu alat penunjuk atau suatu sistem pencatatan hasil yang berupa hasil pembacaan. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi.

Menurut Harris (2007), sistem peralatan Spektrofotometri Serapan Atom dapat dilihat pada Gambar 1 dibawah ini.

Gambar 1. Komponen Spektrofotometer Serapan Atom 2.6Gangguan-Gangguan pada Spektrofotometer Serapan Atom

Gangguan-gangguan (interference) yang ada pada Spektrofotometri Serapan Atom adalah peristiwa-peristiwa yang menyebabkan pembacaan absorbansi unsur yang dianalisis menjadi lebih kecil atau lebih besar dari nilai yang sesuai dengan konsentrasinya dalam sampel (Gandjar dan Rohman, 2007).

Menurut Gandjar dan Rohman (2007), gangguan-gangguan yang dapat terjadi dalam spektrofotometri serapan atom sebagai berikut:

1. Gangguan yang berasal dari matriks sampel yang mana dapat mempengaruhi banyaknya sampel yang mencapai nyala.

2. Gangguan kimia yang dapat mempengaruhi jumlah atau banyaknya atom di dalam nyala.

3. Gangguan oleh absorbansi yang disebabkan oleh bukan dari absorbansi atom yang dianalisis, yakni absorbansi oleh molekul-molekul yang tidak terdisosiasi di dalam nyala.

2.7 Validasi Metode Analisis

Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu, berdasarkan percobaan laboratorium, untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya. Tindakan ini dilakukan untuk menjamin bahwa metode analisis akurat, spesifik, reprodusibel, dan tahan akan kisaran analit yang akan dianalisis (Harmita, 2004). 2.7.1 Kecermatan (accuracy)

Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan. Untuk mencapai kecermatan yang tinggi, dapat dilakukan dengan berbagai cara seperti menggunakan peralatan yang telah dikalibrasi, menggunakan pereaksi dan pelarut yang baik, pengontrolan suhu, dan pelaksanaannya yang cermat, taat asas sesuai prosedur. Kecermatan ditentukan dengan dua cara yaitu:

 Metode simulasi (spiked-placebo recovery)

Dalam metode simulasi, sejumlah analit bahan murni ditambahkan ke dalam campuran bahan pembawa sediaan farmasi lalu campuran tersebut dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan (kadar yang sebenarnya) (Harmita, 2004).

 Metode penambahan baku (standard additionmethod)

Dalam metode penambahan baku, sampel dianalisis lalu sejumlah tertentu analit yang diperiksa ditambahkan ke dalam sampel, dicampur dan dianalisis lagi. Selisih kedua hasil dibandingkan dengan kadar yang sebenarnya (hasil yang diharapkan) (Harmita, 2004).

Dalam kedua metode tersebut, persen perolehan kembali dinyatakan sebagai rasio antara hasil yang diperoleh dengan hasil yang sebenarnya. Metode adisi dapat dilakukan dengan menambahkan sejumlah analit dengan konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode tersebut. Persen perolehan kembali ditentukan dengan menentukan berapa persen analit yang ditambahkan tadi dapat ditemukan (Harmita, 2004).

2.7.2 Keseksamaan (precision)

Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi yang merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan menunjukan adanya keseksamaan metode yang dilakukan (Harmita, 2004).

Nilai simpangan baku relatif (RSD) untuk analit dengan kadar part per million (ppm) adalah tidak lebih dari 16% dan untuk analit dengan kadar part per billion (ppb) RSDnya adalah tidak lebih dari 32% (Harmita, 2004).

2.7.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Batas deteksi adalah jumlah analit terkecil dalam sampel yang dapat dideteksi. Batas kuantitasi merupakan parameter pada analisis dan diartikan sebagai kuantitas analit terkecil dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama (Harmita, 2004).

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Menurut Kottelat, dkk., (1993), ikan baung merupakan ikan berkumis air tawar yang hidup didasar perairan dan bersifat nocturnal yaitu aktivitas kegiatan hidupnya (mencari makan dan aktivitas lainnya) lebih banyak dilakukan dimalam hari. Di alam, ikan baung termasuk ikan omnivore yang makanan utamanya terdiri atas anak ikan, udang remis, insekta, molusca dan rumput. Pemilihan ikan baung sebagai sampel karena ikan baung termasuk ikan dasar selain itu ikan ini juga tahan pada kondisi miskin oksigen maupun kondisi tercemar dan ikan baung juga sangat di sukai oleh masyarakat di sekitar Sungai Belumai.

Menurut informasi nelayan di sekitar Sungai Belumai ada beberapa jenis ikan yang khas antara lain ikan jurung, lemeduk, baung, sebarau, hampala, siakap, paitan dan lainnya. Diperkuat juga dengan hasil penelitian (Sagala, 2014) menyatakan bahwa jenis-jenis ikan diatas terdapat di Sungai Belumai. Kecenderungan penangkapan ikan di sepanjang Sungai Belumai yang dilakukan oleh nelayan kurang memperhatikan kelestarian sumberdaya populasi ikan dan aktivitas dari industri yang secara langsung membuang limbahnya ke sungai menyebabkan terganggunya habitat hidup ikan sehingga ikan ini sudah jarang ditemukan di pasaran dan hasil tangkapannya menurun.

Menurut Sagala (2014), data BPS Deli Serdang pada tahun 2014, terdapat 12.397 unit industri di kabupaten Deli Serdang baik industri skala besar, menengah dan kecil diantaranya industri kertas, industri ternak ayam, perakitan

mesin minyak kelapa sawit, industri sarung tangan, industri kayu, industri pengecoran logam, industri tepung, industri tekstil. Umumnya industri ini membuang limbah baik yang telah diolah maupun tidak melalui Sungai Belumai sehingga patut diduga telah memberikan dampak pada perubahan kualitas perairan ini.

Menurut Fisesa, dkk., (2014) menyatakan bahwa Makrozoobentos yang mendominasi di Sungai Belumai adalah dari kelas Oligochaeta. Oligochaeta merupakan organisme yang memiliki sifat toleran terhadap bahan pencemaran dan menjadi indikasi adanya pencemaran. Diperkuat dengan hasil perhitungan metode Storet yaitu membandingkan hasil pengukuran (data fisika dan kimia air) di bandingkan dengan baku mutu air kelas I berdasarkan Peraturan Pemerintah No. 82 tahun 2001 tentang pengelolahan kualitas air dan pengendalian pencemaran air, hasilnya menunjukkan tercemar berat dengan skor -35 (US-EPA = skor ≥31 adalah tercemar berat).

Menurut hasil penelitian Ginting, (2014) kandungan logam berat timbal yang di dapat pada air Sungai Belumai antara 0,074-0,176 mg/L dan logam berat tembaga 0,186-0,423 mg/L. Hasil ini menunjukkan bahwa kandungan logam berat timbal dan tembaga di aliran Sungai Belumai telah melampaui baku mutu berdasarkan PP no. 82 tahun 2001.

Logam berat pada perairan dapat membahayakan biota dan organisme yang hidup di dalamnya, salah satunya adalah ikan. Banyaknya logam yang terserap dan terdistribusi pada ikan tergantung pada bentuk senyawa dan konsentrasi polutan, aktivitas mikroorganisme, tekstur sedimen, serta jenis dan unsur ikan yang hidup di lingkungan yang menyebabkan logam tersebut

terakumulasi dalam ikan. Dan apabila masyarakat mengkonsumsi ikan tersebut dalam jangka waktu yang lama dapat membahayakan kesehatan manusia (Supriyanto, dkk., 2007).

Kadmium banyak digunakan pada berbagai industri antara lain pelapisan logam, peleburan logam, pewarnaan, baterai, dan minyak pelumas bahan bakar. Timbal banyak digunakan pada industri baterai, kabel, cat (sebagai zat pewarna), penyepuhan, pestisida, zat penyusun patri atau solder, sebagai formulasi penyambungan pipa dan paling banyak digunakan sebagai zat antiletup pada bensin (Agustina, 2010). Tembaga banyak digunakan pada industri seperti pewarnaan, kertas, minyak, dan pestisida (Widaningrum, dkk., 2007).

Kasus yang terjadi di Jepang akibat pencemaran kadmium pada air minum menyebabkan penyakit itai-itai disease (Istarani dan Ellina 2014). Hasil penelitian yang dilaporkan Shi., dkk, (2014) bahwa logam berat timbal dan tembaga lebih bersifat karsinogenik pada anak-anak dibandingkan pada orang dewasa.

Berdasarkan SNI (2009), batas maksimum kadmium dan timbal pada ikan dan hasil olahannya yaitu 0,1 mg/kg dan 0,3 mg/kg. Menurut surat keputusan Ditjen POM (1989) diketahui bahwa batas maksimum tembaga pada ikan dan hasil olahannya 20 mg/kg.

Untuk menganalisis timbal dan kadmium dapat dilakukan dengan metode kompleksometri dan spektrofotometri serapan atom (SSA). Sedangkan menganalisis tembaga dapat menggunakan metode gravimetri, kompleksometri dan spektrofotometri serapan atom (Bassett, 1991).

Berdasarkan hal-hal di atas, maka dilakukan penelitian tentang analisa logam berat kadmium, tembaga dan timbal dilakukan dengan metode

Spektrofotometri Serapan Atom karena memiliki beberapa keuntungan antara lain pelaksanaanya relatif cepat dan sederhana (Gandjar dan Rohman, 2007), bahan yang digunakan sedikit dan spesifik untuk setiap logam tanpa dilakukan pemisahan pendahuluan (Khopkar, 1985). Oleh karena itu, metode ini dipilih untuk penetapan kadar kadmium, tembaga dan timbal pada daging ikan baung. 1.2Perumusan Masalah

Berdasarkan dari latar belakang diatas, maka permasalahan dalam penelitian ini dapat dirumuskan sebagai berikut:

a. apakah pada daging ikan baung mengandung kadmium, tembaga dan timbal ?

b. apakah kadar logam kadmium, tembaga dan timbal pada daging ikan baung telah melewati nilai ambang batas maksimum cemaran logam yang telah ditetapkan oleh SNI (2009) dan Ditjen POM (1989) ?

1.3Hipotesis

Berdasarkan perumusan masalah diatas maka hipotesis penelitian adalah sebagai berikut:

a. daging ikan baung mengandung kadmium, tembaga dan timbal.

b. kadar logam kadmium, tembaga dan timbal pada daging ikan baung telah melewati batas maksimum cemaran logam yang telah ditetapkan oleh SNI (2009) dan Ditjen POM (1989).

1.4Tujuan Penelitian

a. untuk mengetahui kandungan logam kadmium, tembaga dan timbal pada daging ikan baung.

c. untuk mengetahui kadar logam kadmium, tembaga dan timbal pada daging ikan baung dibandingkan dengan batas maksimum cemaran logam yang telah ditetapkan oleh SNI (2009) dan Ditjen POM (1989).

1.5Manfaat Penelitian

Manfaat dari penelitian ini adalah sebagai informasi bagi masyarakat tentang kandungan logam berat kadmium, tembaga dan timbal pada daging ikan baung

ANALISIS KANDUNGAN KADMIUM, TEMBAGA DAN TIMBAL PADA DAGING IKAN BAUNG (Mystus nemurus) DI SUNGAI BELUMAI

KABUPATEN DELI SERDANG

SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM ABSTRAK

Perkembangan industri yang ada di sekitar Sungai Belumai, Kabupaten Deli Serdang menghasilkan buangan limbah dan menimbulkan pencemaran logam berat seperti kadmium (Cd), tembaga (Cu) dan timbal (Pb) yang dapat membahayakan organisme perairan. Salah satunya adalah terjadi akumulasi logam berat pada daging ikan baung (Mystus nemurus). Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui kandungan kadmium, tembaga dan timbal dalam daging ikan baung.

Sampel ikan baung diambil di Sungai Belumai, Desa Aras Kabu, Kecamatan Beringin, Kabupaten Deli Serdang, Provinsi Sumatera Utara secara purposif. Preparasi sampel dilakukan dengan proses dekstruksi kering. Penentuan kadar kadmium, tembaga dan timbal dilakukan dengan menggunakan metode spektrofotometri serapan atom (SSA) masing-masing pada panjang gelombang 228,8 nm, 324,8 nm dan 283,3 nm dengan nyala udara-asetilen.

Hasil penelitian menunjukkan bahwa kadar logam kadmium, tembaga dan timbal pada daging ikan baung Sungai Belumai yaitu 0,009275 ± 0,000375 mg/kg, 0,5902 ± 0,008395 mg/kg dan 0,151875 ± 0,005717 mg/kg. Kadar logam kadmium, tembaga dan timbal pada daging ikan baung masih di bawah ambang batas yang telah direkomendasikan oleh SNI (2009) diketahui batas maksimum kadmium dan timbal pada ikan dan hasil olahannya yaitu 0,1 mg/kg dan 0,3 mg/kg. Menurut surat keputusan Ditjen POM (1989) diketahui batas maksimum tembaga pada ikan dan hasil olahannya yaitu 20 mg/kg.

Kata kunci: daging ikan baung, kadmium, tembaga, timbal spektrofotometri serapan atom.

2.3.3 Timbal ... 10

2.4 Spektrofotometri Serapan Atom ... 11

2.5 Intrumentasi Spektrofotometri Serapan Atom ... 12

2.6 Gangguan-gangguan pada Spektrofotometri Serapan Atom 15 2.7 Validasi Metode Analisis ... 16

2.7.1 Kecermatan (accuracy) ... 16

2.7.2 Keseksamaan (Precision) ... 17

2.7.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 17

BAB III METODE PENELITIAN... 18

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ... 18

3.2 Alat dan Bahan ... 18

3.2.1 Alat-alat ... 18

3.2.2 Bahan-bahan ... 18

3.3 Pembuatan Pereaksi ... 19

3.3.1 Larutan HNO3 (1:1) ... 19

3.4 Prosedur Penelitian ... 19

3.4.1 Pengambilan Sampel ... 19

3.4.2 Penyiapan Sampel ... 19

3.4.3 Proses Destruksi Kering ... 19

3.4.4 Pembuatan Larutan Sampel ... 20

3.4.5 Pemeriksaan Kuantitatif ... 20

3.4.5.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kadmium ... 20

3.4.5.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Tembaga ... 21

x

3.4.5.4 Penetapan Kadar Kadmium, Tembaga dan

Timbal dalam Sampel ... 22

3.4.6 Analisis Data Secara Statistika ... 22

a. Penolakan Hasil Pengamatan ... 22

3.5 Validasi Metode ... 23

3.5.1 Uji Akurasi ... 23

3.5.2 Uji Presisi ... 24

3.5.3 Penentuan Batas Deteksi (Limi of Detection) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation) ... 25

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 26

4.1 Analisis Kualitatif ... 26

4.2 Analisis Kuantitatif ... 26

4.2.1 Kurva Kalibrasi Kadmium, Tembaga dan Timbal ... 26

4.2.2 Analisis Kadar Kadmium, Tembaga dan Timbal dalam Sampel ... 28

4.3 Uji Akurasi ... 30

4.4 Uji Presisi ... 30

4.5 Batas Deteksi (Limit of Detection) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation) ... 31

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 32

5.1 Kesimpulan ... 32

5.2 Saran ... 32

DAFTAR PUSTAKA ... 33

LAMPIRAN ... 36

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

4.1 Hasil Analisis Kuantitatif Kadar Kadmium, Tembaga dan

Timbal dalam Sampel ... 28 4.2 Persen Uji Perolehan Kembali (Recovery) Kadmium,

xii

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

4.1 Gambar Kurva Kalibrasi Larutan Standar Kadmium ... 27 4.2 Gambar Kurva Kalibrasi Larutan Standar Tembaga ... 27 4.3 Gambar Kurva Kalibrasi Larutan Standar Timbal ... 27

DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN

Gambar Halaman

1. Ikan Baung ... 37

2. Penangkapan Ikan Baung ... 37

3. Spektrofotometri Serapan Atom hitachi Z-2000 ... 38

4. Neraca Analitik ... 38

5. Belender ... 39

xiv

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran Halaman

1. Hasil Identifikasi Ikan Baung ... 36

2. Gambar Sampel yang digunakan ... 37

3. Gambar alat-alat yang digunakan ... 38

4. Bagan Alir Proses Dekstruksi Kering ... 40

5. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel ... 41

6. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Kadmium dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi Kadmium ... 42

7. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Tembaga dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi Tembaga ... 44

8. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Timbal dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi Timbal ... 46

9. Hasil Analisis Kadar Kadmium, Tembaga dan Timbal dalam Sampel ... 48

10. Contoh Perhitungan Kadar Kadmium, Tembaga dan Timbal dalam Daging Ikan Baung ... 49

11. Perhitungan Statistik Kadar Kadmium, Tembaga dan Timbal dalam Sampel ... 51

12. Pehitungan uji Akurasi Kadar Kadmium, Tembaga dan Timbal dalam Sampel ... 58

13. Perhitungan Uji Presisi Kadar Kadmium, Tembaga dan Timbal dalam Daging Ikan Baung ... 66

14. Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) pada Kadmium, Tembaga Dan Timbal ... 68

15. Hasil Analisis Kadar Kadmium, Tembaga dan Timbal Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Standar pada Sampel . 71 16. Tabel distribusi t ... 7