Analisis Cemaran Timbal, Kadmium dan Tembaga pada Es Balok Secara Spektrofotometri Serapan Atom

36

Gambar 1. Sampel A

Gambar 2. Sampel B Lampiran 1. (Lanjutan)

Gambar 3. Sampel C

38

Gambar 5. Alat Spektrofotometer Serapan Atom Hitachi Z-2000

Lampiran2. Bagan Alir Proses Penyiapan Sampelsampai Pengukuran Sampel

Dicairkan

Diambil sebanyak 100mL

Dimasukkan kedalam Erlenmeyer 250mL Ditambah 5 mL larutan HNO3 pekat Diaduk

Diuapkan sampai tersisa kurang lebih 15 mL Ditutup dengan kaca arloji

Dipindahkan ke dalam labu ukur 100 mL, kemudian dibilas sebanyak 3 kali dengan akuabides bebas mineral

Ditambahkan akuabides bebas mineral hingga garis tanda

Disaring dengan kertas Whatmann 42 dengan membuang 2 mL filtrate pertama hasil

penyaringan

Dilakukan analisis kuantitatif dengan

Spektrofotometer Serapa Atom pada λ 283,3 nm untuk logam timbal, λ 228,8 nm untuk

logam kadmium dan λ 324,8 nm untuk logam

tembaga Es Balok

Larutan Sampel

40 No. Konsentrasi (ng/mL)

(X)

Absorbansi (Y)

1. 0 0,0000

2. 50 0,0021

3. 100 0,0041

4. 150 0,0061

5. 200 0,0079

6. 250 0,0097

No. X Y XY X2 Y2

1. 0 0,0000 0 0 0

2. 50 0,0021 0,105 2500 0,00000441

3. 100 0,0041 0,410 10000 0,00001681

4. 150 0,0061 0,915 22500 0,00003721

5. 200 0,0079 1,580 40000 0,00006241

6. 250 0,0097 2,425 62500 0,00009409

∑ 750

X =125

0,0299 Y = 0,0049833

5,435 137500 0,00021493

a =

(

X

)

n

X

n Y X XY

/ / 2 2

∑

∑

∑

∑ ∑

− −

=

( )(

)

( )

750 /6 137500

6 / 0299 , 0 750 435 , 5

2 − − = 0,00003880 Y = a X + b b = Y − aX

= 0,0049833– (0,00003880) (125) = 0,00013333

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y =0,00003880 X +0,00013333 Lampiran 3. (Lanjutan)

=

( )(

)

( )

{

137500 750 /6

}

{

0,00021439

(

0,0299

)

/6

}

6

/ 0299 , 0 750 435 , 5

2

2 ₋

−

−

=

6

1,69834171

6975

,

1

= 0,9995

(

)

∑

−

∑

∑

∑ ∑

∑

−

∑

− =

n Y Y

n X X

n Y X XY

r

/ ) ( )(

/ ) (

/

2 2

2 2

42 No. Konsentrasi (ng/mL)

(X)

Absorbansi (Y)

1. 0 0,00003

2. 3 0,00031

3. 6 0,00057

4. 9 0,00088

5. 12 0,00119

6. 15 0,00144

No. X Y XY X2 Y2

1. 0 0,00003 0,00000 0 0,0000000009

2. 3 0,00031 0,00093 9 0,0000000961

3. 6 0,00057 0,00342 36 0,0000003249

4. 9 0,00088 0,00792 81 0,0000007744

5. 12 0,00119 0,01428 144 0,0000014161

6. 15 0,00144 0,02160 225 0,0000020736

∑ 45

X =7,5

0,00442 Y = 0,00073667

0,04815 495 0,0000046860

a =

(

X

)

n

X

n Y X XY

/ / 2 2

∑

∑

∑

∑ ∑

− −

=

( )(

)

( )

45 /6 495

6 / 00442 , 0 45 04815 , 0

2 − − = 0,0000952381 Y = a X + b b = Y − aX

= 0,0007366667– (0,0000952381) (7,5) = 0,0000223810

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y =0,00009524X +0,00002238 Lampiran 4. (Lanjutan)

=

( )(

)

( )

{

495 45 /6

}

{

0,000004686

(

0,00442

)

/6

}

6

/ 00442 , 0 45 04815 , 0

2

2 ₋

−

−

=

8

0,01500714

015

,

0

= 0,9995

(

)

∑

−

∑

∑

∑ ∑

∑

−

∑

− =

n Y Y

n X X

n Y X XY

r

/ ) ( )(

/ ) (

/

2 2

2 2

44 No. Konsentrasi (µg/mL)

(X)

Absorbansi (Y)

1. 0,00 -0,0002

2. 0,15 0,0033

3. 0,30 0,0071

4. 0,45 0,0110

5. 0,60 0,0147

6. 0,75 0,0190

No. X Y XY X2 Y2

1. 0,00 -0,0002 0 0 0,00000004

2. 0,15 0,0033 0,000495 0,0225 0,00001089 3. 0,30 0,0071 0,002130 0,0900 0,00005041 4. 0,45 0,0110 0,004950 0,2025 0,00012100 5. 0,60 0,0147 0,008820 0,3600 0,00021609 6. 0,75 0,0190 0,014250 0,5625 0,00036100

∑ 2,25

X =0,375

0,0549 Y = 0,00915

0,030645 1,2375 0,00075943

a =

(

X

)

n

X

n Y X XY

/ / 2 2

∑

∑

∑

∑ ∑

− −

=

( )(

)

( )

2,25 /6 2375

, 1

6 / 0549 , 0 25 , 2 030645 ,

0

2 −

− = 0,0255428571 Y = a X + b b = Y − aX

= 0,00915– (0,0255428571) (0,375) = -0,0004285714

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y =0,02554286 X -0,00042857

Lampiran 5. (Lanjutan)

=

(

)(

)

(

)

{

1,2375 2,25 /6

}

{

0,00075943

(

0,0549

)

/6

}

6

/ 0549 , 0 25 , 2 030645 ,

0

2

2 ₋

−

−

=

0,01006137

0100575

,

0

= 0,9996

(

)

∑

−

∑

∑

∑ ∑

∑

−

∑

− =

n Y Y

n X X

n Y X XY

r

/ ) ( )(

/ ) (

/

2 2

2 2

46 No Volume

Sampel (mL) Absorbansi (A)

Konsentrasi

(ng/mL) Kadar (mg/L)

1 100 0,0018 42,955326 4,2955 x 10-2

2 100 0,0019 45,532646 4,5533 x 10-2

3 100 0,0018 42,955326 4,2955 x 10-2

4 100 0,0017 40,378007 4,0378 x 10-2

5 100 0,0018 42,955326 4,2955 x 10-2

6 100 0,0019 45,532646 4,5533 x 10-2

b. Data Volume Sampel, Absorbansi dan Kadar Timbal (Pb) dari Sampel B No Volume

Sampel (mL) Absorbansi (A)

Konsentrasi

(ng/mL) Kadar (mg/L)

1 100 0,0020 48,109966 4,8110 x 10-2

2 100 0,0020 48,109966 4,8110 x 10-2

3 100 0,0018 42,955326 4,2955 x 10-2

4 100 0,0020 48,109966 4,8110 x 10-2

5 100 0,0020 48,109966 4,8110 x 10-2

6 100 0,0019 45,532646 4,5533 x 10-2

c. Data Volume Sampel, Absorbansi dan Kadar Timbal (Pb) dari Sampel C No Volume

Sampel (mL) Absorbansi (A)

Konsentrasi

(ng/mL) Kadar (mg/L)

1 100 0,0019 45,532646 4,5533 x 10-2

2 100 0,0020 48,109966 4,8110 x 10-2

3 100 0,0020 48,109966 4,8110 x 10-2

4 100 0,0019 45,532646 4,5533 x 10-2

5 100 0,0020 48,109966 4,8110 x 10-2

6 100 0,0020 48,109966 4,8110 x 10-2

Lampiran 6. (Lanjutan)

d. Data Volume Sampel, Absorbansi dan Kadar Timbal (Pb) dari Sampel D No Volume

Sampel (mL) Absorbansi (A)

Konsentrasi

(ng/mL) Kadar (mg/L)

1 100 0,0015 35,223368 3,5223 x 10-2

2 100 0,0015 35,223368 3,5223 x 10-2

3 100 0,0016 37,800687 3,7801 x 10-2

4 100 0,0015 35,223368 3,5223 x 10-2

5 100 0,0016 37,800687 3,7801 x 10-2

6 100 0,0015 35,223368 3,5223 x 10-2

e. Data Volume Sampel, Absorbansi dan Kadar Kadmium (Cd) dari Sampel A No Volume

Sampel (mL) Absorbansi (A)

Konsentrasi

(ng/mL) Kadar (mg/L)

1 100 0,00026 2,495000 0,2495 x 10-2

2 100 0,00030 2,915000 0,2915 x 10-2

3 100 0,00028 2,705000 0,2705 x 10-2

4 100 0,00033 3,230000 0,3230 x 10-2

5 100 0,00030 2,915000 0,2915 x 10-2

6 100 0,00030 2,915000 0,2915 x 10-2

f. Data Volume Sampel, Absorbansi dan Kadar Kadmium (Cd) dari Sampel B No Volume

Sampel (mL) Absorbansi (A)

Konsentrasi

(ng/mL) Kadar (mg/L)

1 100 0,00055 5,540000 0,5540 x 10-2

2 100 0,00047 4,700000 0,4700 x 10-2

3 100 0,00053 5,330000 0,5330 x 10-2

4 100 0,00054 5,435000 0,5435 x 10-2

5 100 0,00051 5,120000 0,5120 x 10-2

6 100 0,00058 5,855000 0,5855 x 10-2

48 No

Sampel (mL) Absorbansi (A) (ng/mL) Kadar (mg/L)

1 100 0,00021 1,970000 0,1970 x 10-2

2 100 0,00024 2,285000 0,2285 x 10-2

3 100 0,00025 2,390000 0,2390 x 10-2

4 100 0,00030 2,915000 0,2915 x 10-2

5 100 0,00027 2,600000 0,2600 x 10-2

6 100 0,00029 2,810000 0,2810 x 10-2

h. Data Volume Sampel, Absorbansi dan Kadar Kadmium (Cd) dari Sampel D No Volume

Sampel (mL) Absorbansi (A)

Konsentrasi

(ng/mL) Kadar (mg/L)

1 100 0,00028 2,705000 0,2705 x 10-2

2 100 0,00030 2,915000 0,2915 x 10-2

3 100 0,00027 2,600000 0,2600 x 10-2

4 100 0,00026 2,495000 0,2495 x 10-2

5 100 0,00027 2,600000 0,2600 x 10-2

6 100 0,00032 3,125000 0,3125 x 10-2

i. Data Volume Sampel, Absorbansi dan Kadar Tembaga (Cu) dari Sampel A No Volume

Sampel (mL) Absorbansi (A)

Konsentrasi

(µg/mL) Kadar (mg/L)

1 100 0,0022 0,102908 10,2908 x 10-2

2 100 0,0019 0,091163 9,1163 x 10-2

3 100 0,0021 0,098993 9,8993 x 10-2

4 100 0,0021 0,098993 9,8993 x 10-2

5 100 0,0020 0,095078 9,5078 x 10-2

6 100 0,0019 0,091163 9,1163 x 10-2

Lampiran 6. (Lanjutan)

j. Data Volume Sampel, Absorbansi dan Kadar Tembaga (Cu) dari Sampel B No Volume

Sampel (mL) Absorbansi (A)

Konsentrasi

(µg/mL) Kadar (mg/L)

1 100 0,0020 0,095078 9,5078 x 10-2

2 100 0,0019 0,091163 9,1163 x 10-2

3 100 0,0019 0,091163 9,1163 x 10-2

4 100 0,0019 0,091163 9,1163 x 10-2

5 100 0,0018 0,087248 8,7248 x 10-2

6 100 0,0018 0,087248 8,7248 x 10-2

k. Data Volume Sampel, Absorbansi dan Kadar Tembaga (Cu) dari Sampel C No Volume

Sampel (mL) Absorbansi (A)

Konsentrasi

(µg/mL) Kadar (mg/L)

1 100 0,0020 0,095078 9,5078 x 10-2

2 100 0,0020 0,095078 9,5078 x 10-2

3 100 0,0018 0,087248 8,7248 x 10-2

4 100 0,0022 0,102908 10,2908 x 10-2

5 100 0,0018 0,087248 8,7248 x 10-2

6 100 0,0019 0,091163 9,1163 x 10-2

l. Data Volume Sampel, Absorbansi dan Kadar Tembaga (Cu) dari Sampel D No Volume

Sampel (mL) Absorbansi (A)

Konsentrasi

(µg/mL) Kadar (mg/L)

1 100 0,0020 0,095078 9,5078 x 10-2

2 100 0,0022 0,102908 10,2908 x 10-2

3 100 0,0022 0,102908 10,2908 x 10-2

4 100 0,0020 0,095078 9,5078 x 10-2

5 100 0,0021 0,098993 9,8993 x 10-2

50 1. Contoh Perhitungan Kadar Timbal

Volume sampel = 100 mL Absorbansi (Y) = 0,0018

Persamaan Regresi: Y =0,00003880 X + 0,00013333 X =

00003880 , 0 00013333 , 0 0018 , 0 − = 42,955326ng/mL Konsentrasi Timbal = 42,9553ng/mL

(mL) Sampel Volume n pengencera Faktor x (mL) Volume x (ng/mL) i Konsentras Timbal

Kadar =

= mL 100 1 mL 100 mL / ng

42,955326 x x

= 42,955326 ng/mL = 4,2955 x 10-2 mg/L 2. Contoh Perhitungan Kadar Kadmium

Volume sampel = 100 mL Absorbansi (Y) = 0,00026

Persamaan Regresi: Y =0,00009524 X + 0,00002238 X =

00009524 , 0 00002238 , 0 00026 , 0 − = 2,495000ng/mL Konsentrasi Kadmium = 2,4950ng/mL

(mL) Sampel Volume n pengencera Faktor x (mL) Volume x (ng/mL) i Konsentras Kadmium

Kadar =

= mL 100 1 mL 100 mL / ng

2,495000 x x

= 2,495000 ng/mL = 0,2495 x 10-2 mg/L

Lampiran 7. (Lanjutan)

3. Contoh Perhitungan Kadar Tembaga Volume sampel = 100 mL

Absorbansi (Y) = 0,0022

Persamaan Regresi: Y =0,02554286 X - 0,00042857 X =

02554286 ,

0

00042857 ,

0 0022 ,

0 +

= 0,102908µg/mL Konsentrasi Tembaga = 0,102908µg/mL

(mL) Sampel Volume

n pengencera Faktor

x (mL) Volume x

(µg/mL) i

Konsentras

Tembaga

Kadar =

=

mL 100

1 mL 100 mL / µg

0,102908 x x

= 0,102908µg/mL = 10,2908x 10-2mg/L

52

No. Xi

(Kadar mg/L) Xi - X (Xi - X)

2

1 4,2955 x 10-2 -0,0430 x 10-2 0,1845 x 10-6 2 4,5533 x 10-2 0,2148 x 10-2 4,6129 x 10-6 3 4,2955 x 10-2 -0,0430 x 10-2 0,1845 x 10-6 4 4,0378 x 10-2 -0,3007 x 10-2 9,0413 x 10-6 5 4,2955 x 10-2 -0,0430 x 10-2 0,1845 x 10-6 6 4,5533 x 10-2 0,2148 x 10-2 4,6129 x 10-6

∑X = 26,0309 x 10-2

X = 4,3385 x 10-2 ∑( Xi - X)

2

= 18,8206 x 10-6

SD =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 6 10 18,8206 -6 − × = 1,9401 x 10-3

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung< t tabel. t hitung =

n SD X Xi / | | −

t hitung 1 =

6 / 10 1,9401 | 10 0,0430 | 3 --2 × × = 0,5423

t hitung 2 =

6 / 10 1,9401 | 10 0,2148 | 3 --2 × × = 2,7116

t hitung 3 =

6 / 10 1,9401 | 10 0,0430 | 3 --2 × × = 0,5423

Lampiran 8. (Lanjutan)

t hitung 4 =

6 / 10 1,9401

| 10 0,3007

|

3

--2

× ×

= 3,7963

t hitung5 =

6 / 10 1,9401

| 10 0,0430

|

3

--2

× ×

= 0,5423

t hitung 6 =

6 / 10 1,9401

| 10 0,2148 |

3

--2

× ×

= 2,7116

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar Timbal dalam Sampel A : µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 4,3385 x 10-2 ± (4,0321 x 1,9401 x 10-3 / √6 ) = (4,3385 ± 0,3194) x 10-2mg/L

54

No. Xi

(Kadar mg/L) Xi - X (Xi - X)

2

1 4,8110 x 10-2 0,1289 x 10-2 1,6606 x 10-6 2 4,8110 x 10-2 0,1289 x 10-2 1,6606 x 10-6 3 4,2955 x 10-2 -0,3866 x 10-2 14,9458 x 10-6 4 4,8110 x 10-2 0,1289 x 10-2 1,6606 x 10-6 5 4,8110 x 10-2 0,1289 x 10-2 1,6606 x 10-6 6 4,5533 x 10-2 -0,1289 x 10-2 1,6606 x 10-6

∑X = 28,0928 x 10-2

X = 4,6821 x 10-2 ∑( Xi - X)

2

= 23,2490 x 10-6

SD =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 6 10 23,2490 -6 − × = 2,1563 x 10-3

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung< t tabel. t hitung =

n SD X Xi / | | −

t hitung 1 =

6 / 10 2,1563 | 10 0,1289 | 3 --2 × × = 1,4639

t hitung 2 =

6 / 10 2,1563 | 10 0,1289 | 3 --2 × × = 1,4639

t hitung 3 =

6 / 10 2,1563 | 10 0,3866 | 3 --2 × × = 4,3916

Lampiran 8. (Lanjutan)

t hitung 4 =

6 / 10 2,1563 | 10 0,1289 | 3 --2 × × = 1,4639

t hitung5 =

6 / 10 2,1563 | 10 0,1289 | 3 --2 × × = 1,4639

t hitung 6 =

6 / 10 2,1563 | 10 0,1289 | 3 --2 × × = 1,4639

Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-3

No. Xi

(Kadar mg/L) Xi - X (Xi - X)

2

1 4,8110 x 10-2 0,0515 x 10-2 0,2657 x 10-6 2 4,8110 x 10-2 0,0515 x 10-2 0,2657 x 10-6 4 4,8110 x 10-2 0,0515 x 10-2 0,2657 x 10-6 5 4,8110 x 10-2 0,0515 x 10-2 0,2657 x 10-6 6 4,5533 x 10-2 -0,2062 x 10-2 4,2512 x 10-6

∑X = 23,7973 x 10-2

X = 4,7595 x 10-2 ∑( Xi - X)

2

= 5,3141 x 10-6

SD =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 5 10 5,3141 -6 − × = 1,1526 x 10-3

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,6014.

56 t hitung =

n SD X Xi / | | −

t hitung 1 =

5 / 10 1,1526 | 10 0,0515 | 3 --2 × × = 1,0000

t hitung 2 =

5 / 10 1,1526 | 10 0,0515 | 3 --2 × × = 1,0000

t hitung 4 =

5 / 10 1,1526 | 10 0,0515 | 3 --2 × × = 1,0000

t hitung5 =

5 / 10 1,1526 | 10 0,0515 | 3 --2 × × = 1,0000

t hitung 6 =

5 / 10 1,1526 | 10 0,2062 | 3 --2 × × = 4,0000

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar Timbal dalam Sampel B : µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 4,7595 x 10-2 ± (4,6041 x 1,1526 x 10-3 / √6 ) = (4,7595± 0,2373) x 10-2 mg/L

Lampiran 8. (Lanjutan)

3. Perhitungan Statistik Kadar Timbal dalam Sampel C

No. Xi

(Kadar mg/L) Xi - X (Xi - X)

2

1 4,5533 x 10-2 -0,1718 x 10-2 2,9523 x 10-6 2 4,8110 x 10-2 0,0859 x 10-2 0,7381 x 10-6 3 4,8110 x 10-2 0,0859 x 10-2 0,7381 x 10-6 4 4,5533 x 10-2 -0,1718 x 10-2 2,9523 x 10-6 5 4,8110 x 10-2 0,0859 x 10-2 0,7381 x 10-6 6 4,8110 x 10-2 0,0859 x 10-2 0,7381 x 10-6

∑X = 28,3505 x 10-2

X = 4,7251 x 10-2 ∑( Xi - X)

2

= 8,8568 x 10-6

SD =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 6 10 8,8568 -6 − × = 1,3309 x 10-3

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung< t tabel. t hitung =

n SD X Xi / | | −

t hitung 1 =

6 / 10 1,3309 | 10 0,1718 | 3 --2 × × = 3,1623

t hitung 2 =

6 / 10 1,3309 | 10 0,0859 | 3 --2 × × = 1,5811

t hitung 3 =

6 / 10 1,3309 | 10 0,0859 | 3 --2 × × = 1,5811

58 t hitung 4 =

6 / 10 1,3309

| 10 0,1718

|

3 -×

×

= 3,1623

t hitung5 =

6 / 10 1,3309

| 10 0,0859 |

3

--2

× ×

=1,5811

t hitung 6 =

6 / 10 1,3309

| 10 0,0859 |

3

--2

× ×

= 1,5811

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar Timbal dalam Sampel C : µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 4,7251 x 10-2 ± (4,0321 x 1,3309 x 10-3 / √6 ) = (4,7251 ± 0,2191) x 10-2 mg/L

Lampiran 8. (Lanjutan)

4. Perhitungan Statistik Kadar Timbal dalam Sampel D

No. Xi

(Kadar mg/L) Xi - X (Xi - X)

2

1 3,5223 x 10-2 -0,0859 x 10-2 0,7381 x 10-6 2 3,5223 x 10-2 -0,0859 x 10-2 0,7381 x 10-6 3 3,7801 x 10-2 0,1718 x 10-2 2,9523 x 10-6 4 3,5223 x 10-2 -0,0859 x 10-2 0,7381 x 10-6 5 3,7801 x 10-2 0,1718 x 10-2 2,9523 x 10-6 6 3,5223 x 10-2 -0,0859 x 10-2 0,7381 x 10-6

∑X = 21,6495 x 10-2

X = 3,6082 x 10-2 ∑( Xi - X)

2

= 8,8568 x 10-6

SD =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 6 10 8,8568 -6 − × = 1,3309 x 10-3

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung< t tabel. t hitung =

n SD X Xi / | | −

t hitung 1 =

6 / 10 1,3309 | 10 0,0859 | 3 --2 × × = 1,5811

t hitung 2 =

6 / 10 1,3309 | 10 0,0859 | 3 --2 × × = 1,5811

t hitung 3 =

6 / 10 1,3309 | 10 0,1718 | 3 --2 × × = 3,1623

60 t hitung 4 =

6 / 10 1,3309

| 10 0,0859

|

3 -×

×

= 1,5811

t hitung5 =

6 / 10 1,3309

| 10 0,1718 |

3

--2

× ×

= 3,1623

t hitung 6 =

6 / 10 1,3309

| 10 0,0859

|

3

--2

× ×

= 1,5811

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar Timbal dalam Sampel D : µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 3,6082 x 10-2 ± (4,0321 x 1,3309 x 10-3 / √6 ) = (3,6082 ± 0,2191) x 10-2 mg/L

Lampiran 9.Perhitungan Statistik Kadar Kadmium dalam Sampel 1. Perhitungan Statistik Kadar Kadmium dalam Sampel A

No. Xi

(Kadar mg/L) Xi - X (Xi - X)

2

1 0,2495 x 10-2 -0,0368 x 10-2 0,1351 x 10-6 2 0,2915 x 10-2 0,0052 x 10-2 0,0028 x 10-6 3 0,2705 x 10-2 -0,0158 x 10-2 0,0248 x 10-6 4 0,3230 x 10-2 0,0368 x 10-2 0,1351 x 10-6 5 0,2915 x 10-2 0,0052 x 10-2 0,0028 x 10-6 6 0,2915 x 10-2 0,0052 x 10-2 0,0028 x 10-6

∑X = 1,7175 x 10-2

X = 2,8625 x 10-2 ∑( Xi - X)

2

= 0,3032 x 10-6

SD =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 6 10 0,3032 -6 − × = 0,2462 x 10-3

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung< t tabel. t hitung =

n SD X Xi / | | −

t hitung 1 =

6 / 10 0,2462 | 10 0,0368 | 3 --2 × × = 3,6556

t hitung 2 =

6 / 10 0,2462 | 10 0,0052 | 3 --2 × × = 0,5222

t hitung 3 =

6 / 10 0,2462 | 10 0,0158 | 3 --2 × × = 1,5667

62 t hitung 4 =

6 / 10 0,2462

| 10 0,0368 |

3 -×

×

= 3,6556

t hitung5 =

6 / 10 0,2462

| 10 0,0052 |

3

--2

× ×

= 0,5222

t hitung 6 =

6 / 10 0,2462

| 10 0,0052 |

3

--2

× ×

= 0,5222

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar Kadmium dalam Sampel A : µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 0,2863 x 10-2 ± (4,0321 x 0,2462 x 10-3 / √6 ) = (0,2863 ± 0,0405) x 10-2mg/L

Lampiran 9. (Lanjutan)

2. Perhitungan Statistik Kadar Kadmium dalam Sampel B

No. Xi

(Kadar mg/L) Xi - X (Xi - X)

2

1 0,5540 x 10-2 0,0210 x 10-2 0,0441 x 10-6 2 0,4700 x 10-2 -0,0630 x 10-2 0,3969 x 10-6 3 0,5330 x 10-2 0,0000 x 10-2 0,0000 x 10-6 4 0,5435 x 10-2 0,0105 x 10-2 0,0110 x 10-6 5 0,5120 x 10-2 -0,0210 x 10-2 0,0441 x 10-6 6 0,5855 x 10-2 0,0525 x 10-2 0,2756 x 10-6

∑X = 3,1980 x 10-2

X = 0,5330 x 10-2 ∑( Xi - X)

2

= 0,7717 x 10-6

SD =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 6 10 0,7717 -6 − × = 0,3929 x 10-3

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung< t tabel. t hitung =

n SD X Xi / | | −

t hitung 1 =

6 / 10 0,3929 | 10 0,0210 | 3 --2 × × = 1,3093

t hitung 2 =

6 / 10 0,3929 | 10 0,0630 | 3 --2 × × = 3,9279

t hitung 3 =

6 / 10 0,3929 | 10 0,0000 | 3 --2 × × = 0,0000

64 t hitung 4 =

6 / 10 0,3929

| 10 0,0105 |

3 -×

×

= 0,6547

t hitung5 =

6 / 10 0,3929

| 10 0,0210

|

3

--2

× ×

=1,3093

t hitung 6 =

6 / 10 0,3929

| 10 0,0525 |

3

--2

× ×

= 3,2733

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar Kadmium dalam Sampel B : µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 0,5330 x 10-2 ± (4,0321 x 0,3929 x 10-3 / √6 ) = (0,5330 ± 0,0647) x 10-2mg/L

Lampiran 9. (Lanjutan)

3. Perhitungan Statistik Kadar Kadmium dalam Sampel C

No. Xi

(Kadar mg/L) Xi - X (Xi - X)

2

1 0,1970 x 10-2 -0,0525 x 10-2 0,2756 x 10-6 2 0,2285 x 10-2 -0,0210 x 10-2 0,0441 x 10-6 3 0,2390 x 10-2 -0,0105 x 10-2 0,0110 x 10-6 4 0,2915 x 10-2 0,0420 x 10-2 0,1764 x 10-6 5 0,2600 x 10-2 0,0105 x 10-2 0,0110 x 10-6 6 0,2810 x 10-2 0,0315 x 10-2 0,0992 x 10-6

∑X = 1,4970 x 10-2

X = 0,2495 x 10-2 ∑( Xi - X)

2

= 0,6174 x 10-6

SD =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 6 10 0,6174 -6 − × = 0,3514 x 10-3

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung< t tabel. t hitung =

n SD X Xi / | | −

t hitung 1 =

6 / 10 0,3514 | 10 0,0525 | 3 --2 × × = 3,6596

t hitung 2 =

6 / 10 0,3514 | 10 0,0210 | 3 --2 × × = 1,4639

t hitung 3 =

6 / 10 0,3514 | 10 0,0105 | 3 --2 × × = 0,7319

66 t hitung 4 =

6 / 10 0,3514

| 10 0,0420 |

3 -×

×

= 2,9277

t hitung5 =

6 / 10 0,3514

| 10 0,0105 |

3

--2

× ×

= 0,7319

t hitung 6 =

6 / 10 0,3514

| 10 0,0315 |

3

--2

× ×

= 2,1958

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar Kadmium dalam Sampel C : µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 0,2495 x 10-2 ± (4,0321 x 0,3514 x 10-3 / √6 ) = (0,2495 ± 0,0578) x 10-2mg/L

Lampiran 9. (Lanjutan)

4. Perhitungan Statistik Kadar Kadmium dalam Sampel D

No. Xi

(Kadar mg/L) Xi - X (Xi - X)

2

1 0,2705 x 10-2 -0,0035 x 10-2 0,0012 x 10-6 2 0,2915 x 10-2 0,0175 x 10-2 0,0306 x 10-6 3 0,2600 x 10-2 -0,0140 x 10-2 0,0196 x 10-6 4 0,2495 x 10-2 -0,0245 x 10-2 0,0600 x 10-6 5 0,2600 x 10-2 -0,0140 x 10-2 0,0196 x 10-6 6 0,3125 x 10-2 0,0385 x 10-2 0,1482 x 10-6

∑X = 1,6440 x 10-2

X = 0,2740 x 10-2 ∑( Xi - X)

2

= 0,2793 x 10-6

SD =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 6 10 0,2793 -6 − × = 0,2363 x 10-3

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung< t tabel. t hitung =

n SD X Xi / | | −

t hitung 1 =

6 / 10 0,2363 | 10 0,0035 | 3 --2 × × = 0,3627

t hitung 2 =

6 / 10 0,2363 | 10 0,0175 | 3 --2 × × = 1,8137

t hitung 3 =

6 / 10 0,2363 | 10 0,0140 | 3 --2 × × = 1,4510

68 t hitung 4 =

6 / 10 0,2363

| 10 0,0245

|

3 -×

×

= 2,5392

t hitung5 =

6 / 10 0,2363

| 10 0,0140

|

3

--2

× ×

= 1,4510

t hitung 6 =

6 / 10 0,2363

| 10 0,0358

|

3

--2

× ×

= 3,9901

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar Kadmium dalam Sampel D : µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 0,2740 x 10-2 ± (4,0321 x 0,35140x 10-3 / √6 ) = (0,2740 ± 0,0389) x 10-2mg/L

Lampiran 10.Perhitungan Statistik Kadar Tembagadalam Sampel. 1. Perhitungan Statistik Kadar Tembaga dalam Sampel A

No. Xi

(Kadar mg/L) Xi - X (Xi - X)

2

1 10,2908 x 10-2 0,6525 x 10-2 42,5754 x 10-6 2 9,1163 x 10-2 -0,5220 x 10-2 27,2482 x 10-6 3 9,8993 x 10-2 0,2610 x 10-2 6,8121 x 10-6 4 9,8993 x 10-2 0,2610 x 10-2 6,8121 x 10-6 5 9,5078 x 10-2 -0,1305 x 10-2 1,7030 x 10-6 6 9,1163 x 10-2 -0,5220 x 10-2 27,2482 x 10-6

∑X = 57,8300 x 10-2

X = 9,638 x 10-2 ∑( Xi - X)

2

= 112,3990 x 10-6

SD =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 6 10 112,3990 -6 − × = 4,7413 x 10-3

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung< t tabel. t hitung =

n SD X Xi / | | −

t hitung 1 =

6 / 10 4,7413 | 10 0,6525 | 3 --2 × × = 3,3710

t hitung 2 =

6 / 10 4,7413 | 10 0,5220 | 3 --2 × × = 2,6968

t hitung 3 =

6 / 10 4,7413 | 10 0,2610 | 3 --2 × × = 1,3484

70 t hitung 4 =

6 / 10 4,7413

| 10 0,2610 |

3 -×

×

= 1,3484

t hitung5 =

6 / 10 4,7413

| 10 0,1305

|

3

--2

× ×

= 0,6742

t hitung 6 =

6 / 10 4,7413

| 10 0,5220 |

3

--2

× ×

= 2,6968

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar Tembaga dalam Sampel A : µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 9,6383x 10-2± (4,0321 x 4,7413x 10-3 / √6 ) = (9,6383 ± 0,7805) x 10-2mg/L

Lampiran 10. (Lanjutan)

2. Perhitungan Statistik Kadar Tembaga dalam Sampel B

No. Xi

(Kadar mg/L) Xi - X (Xi - X)

2

1 9,5078 x 10-2 0,4567 x 10-2 20,8619 x 10-6 2 9,1163 x 10-2 0,0652 x 10-2 0,4258 x 10-6 3 9,1163 x 10-2 0,0652 x 10-2 0,4258 x 10-6 4 9,1163 x 10-2 0,0652 x 10-2 0,4258 x 10-6 5 8,7248 x 10-2 -0,3262 x 10-2 10,6438 x 10-6 6 8,7248 x 10-2 -0,3262 x 10-2 10,6438 x 10-6

∑X = 54,3065 x 10-2

X = 9,0511 x 10-2 ∑( Xi - X)

2

= 43,4269 x 10-6

SD =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 6 10 43,4269 -6 − × = 2,9471 x 10-3

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung< t tabel. t hitung =

n SD X Xi / | | −

t hitung 1 =

6 / 10 2,9471 | 10 0,4567 | 3 --2 × × = 3,7963

t hitung 2 =

6 / 10 2,9471 | 10 0,0652 | 3 --2 × × = 0,5423

t hitung 3 =

6 / 10 2,9471 | 10 0,0652 | 3 --2 × × = 0,5423

72 t hitung 4 =

6 / 10 2,9471

| 10 0,0652 |

3 -×

×

= 0,5423

t hitung5 =

6 / 10 2,9471

| 10 0,3262

|

3

--2

× ×

= 2,7116

t hitung 6 =

6 / 10 2,9471

| 10 0,3262

|

3

--2

× ×

= 2,7116

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar Tembaga dalam Sampel B : µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 9,0511 x 10-2 ± (4,0321 x 2,9471 x 10-3 / √6 ) = (9,0511 ± 0,4851) x 10-2 mg/L

Lampiran 10. (Lanjutan)

3. Perhitungan Statistik Kadar Tembaga dalam Sampel C

No. Xi

(Kadar mg/L) Xi - X (Xi - X)

2

1 9,5078 x 10-2 0,1957 x 10-2 3,8318 x 10-6 2 9,5078 x 10-2 0,1957 x 10-2 3,8318 x 10-6 3 8,7248 x 10-2 -0,5872 x 10-2 34,4861 x 10-6 4 10,2908 x 10-2 0,9787 x 10-2 95,7946 x 10-6 5 8,7248 x 10-2 -0,5872 x 10-2 34,4861 x 10-6 6 9,1163 x 10-2 -0,1957 x 10-2 3,8318 x 10-6

∑X = 55,8725 x 10-2

X = 9,3121 x 10-2 ∑( Xi - X)

2

= 176,2621 x 10-6

SD =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 6 10 176,2621 -6 − × = 5,9374 x 10-3

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung< t tabel. t hitung =

n SD X Xi / | | −

t hitung 1 =

6 / 10 5,9374 | 10 0,1957 | 3 --2 × × = 0,8076

t hitung 2 =

6 / 10 5,9374 | 10 0,1957 | 3 --2 × × = 0,8076

t hitung 3 =

6 / 10 5,9374 | 10 0,5872 | 3 --2 × × = 2,4227

74 t hitung 4 =

6 / 10 5,9374 | 10 0,9787 | 3 -× × = 4,0379

t hitung5 =

6 / 10 5,9374 | 10 0,5872 | 3 --2 × × = 2,4227

t hitung 6 =

6 / 10 5,9374 | 10 0,1957 | 3 --2 × × = 0,8076

Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-4

No. Xi

(Kadar mg/L) Xi - X (Xi - X)

2

1 9,5078 x 10-2 0,3915 x 10-2 15,3271 x 10-6 2 9,5078 x 10-2 0,3915 x 10-2 15,3271 x 10-6 3 8,7248 x 10-2 -0,3915 x 10-2 15,3271 x 10-6 5 8,7248 x 10-2 -0,3915 x 10-2 15,3271 x 10-6

6 9,1163 x 10-2 0,0000 0,0000

∑X = 45,5817 x 10-2

X = 9,1163 x 10-2 ∑( Xi - X)

2

= 61,3085 x 10-6

SD =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 5 10 61,3085 -6 − × = 3,9150 x 10-3

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung< t tabel.

Lampiran 10. (Lanjutan) t hitung =

n SD X Xi / | | −

t hitung 1 =

5 / 10 3,9150 | 10 0,3915 | 3 --2 × × = 2,2361

t hitung 2 =

5 / 10 3,9150 | 10 0,3915 | 3 --2 × × = 2,2361

t hitung 3 =

5 / 10 3,9150 | 10 0,3915 | 3 --2 × × = 2,2361

t hitung5 =

5 / 10 3,9150 | 10 0,3915 | 3 --2 × × = 2,2361

t hitung 6 =

5 / 10 3,9150 | 0 | 3

-× = 0,0000

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar Tembaga dalam Sampel C : µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 9,1163 x 10-2 ± (4,0321 x 3,9150 x 10-3 / √6 ) = (9,1163 ± 0,8061) x 10-2 mg/L

76

No. Xi

(Kadar mg/L) Xi - X (Xi - X)

2

1 9,5078 x 10-2 -0,2610 x 10-2 6,8121 x 10-6 2 10,2908 x 10-2 0,5220 x 10-2 27,2482 x 10-6 3 10,2908 x 10-2 0,5220 x 10-2 27,2482 x 10-6 4 9,5078 x 10-2 -0,2610 x 10-2 6,8121 x 10-6 5 9,8993 x 10-2 0,1305 x 10-2 1,7030 x 10-6 6 9,1163 x 10-2 -0,6525 x 10-2 42,5754 x 10-6

∑X = 58,6130 x 10-2

X = 9,7688 x 10-2 ∑( Xi - X)

2

= 112,3990 x 10-6

SD =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 6 10 112,3990 -6 − × = 4,7413 x 10-3

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung< t tabel. t hitung =

n SD X Xi / | | −

t hitung 1 =

6 / 10 4,7413 | 10 0,2610 | 3 --2 × × = 1,3484

t hitung 2 =

6 / 10 4,7413 | 10 0,5220 | 3 --2 × × = 2,6968

t hitung 3 =

6 / 10 4,7413 | 10 0,5220 | 3 --2 × × = 2,6968

Lampiran 10. (Lanjutan)

t hitung 4 =

6 / 10 4,7413

| 10 0,2610

|

3

--2

× ×

= 1,3484

t hitung5 =

6 / 10 4,7413

| 10 0,1305 |

3

--2

× ×

= 0,6742

t hitung 6 =

6 / 10 4,7413

| 10 0,6525

|

3

--2

× ×

= 3,3710

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar Tembaga dalam Sampel D : µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 9,7688 x 10-2 ± (4,0321 x 4,7413 x 10-3 / √6 ) = (9,7688 ± 0,7804) x 10-2mg/L

78

1. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Timbal Persamaan Garis Regresi : Y = 0,00003880 X + 0,00013333 Slope = 0,00003880

SY / X =

(

)

2 2 − −

∑

n Yi Y

SY / X =

4 10 3333 ,

653 x −10

= 12,7802 x 10-5

LOD =

slope xSY / X 3 = 00003880 . 0 10 x ,7802 2 1

3x -5

= 9,8816ng/mL

LOQ =

slope xSY / X 10 = 00003880 . 0 10 x ,7802 2 1

10x -5

= 32,9386ng/mL No Konsentrasi(ng/mL)

X

Absorbansi

Y Yi x 10

-4 Y-Yi x 10

-6 (Y-Yi)

2 x 10 -8

1 0 0,0000 1,3333 -133,3333 177,7778

2 50 0,0021 20,7333 26,6667 7,1111

3 100 0,0041 40,1333 86,6667 75,1111

4 150 0,0061 59,5333 146,6667 215,1111

5 200 0,0079 78,9333 6,6667 0,4444

6 250 0,0097 98,3333 -133,3333 177,7778

∑ 653,3333

Lampiran 11. (Lanjutan)

2. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kadmium Persamaan Garis Regresi : Y = 0,00009524 X + 0,00002238 Slope = 0,00009524

SY / X =

(

)

2

2

− −

∑

n Yi Y

SY / X =

4 10 619048 ,

13 x −10

= 1,8451997 x 10-5

LOD =

slope xSY / X 3

=

0,00009524 10 x 8451997 ,

1

3 -5

x

= 0,5812ng/mL

LOQ =

slope xSY / X 10

=

0,00009524 10 x 8451997 ,

1

10x -5

= 1,9375ng/mL No

Konsentrasi(ng /mL)

X

Absorbansi

Y Yi x 10

-5

Y-Yi x 10-5 (Y-Yi)2 x 10-10

1 0 0,00003 2,2381 0,7619 0,580499

2 3 0,00031 30,8095 0,1905 0,036281

3 6 0,00057 59,3810 -2,3810 5,668934

4 9 0,00088 87,9524 0,0476 0,002268

5 12 0,00119 116,5238 2,4762 6,131519

6 15 0,00144 145,0952 -1,0952 1,199546

80

Persamaan Garis Regresi : Y = 0,02554286X – 0,00042857 Slope = 0,02554286

SY / X =

(

)

2

2

− −

∑

n Yi Y

SY / X =

4 10 7714 ,

19 x −8

= 2,223253 x 10-4

LOD =

slope xSY / X 3

=

,02554286 0

10 x 223253 ,

2

3 -4

x

= 0,0261µg/mL

LOQ =

slope xSY / X 10

=

,02554286 0

10 x 223253 ,

2

10 x -4

= 0,0870µg/mL No Konsentrasi(µg/mL)

X

Absorbansi

Y Yi x 10

-4 Y-Yi x 10-4

(Y-Yi)2 x 10 -8

1 0 -0,0002 -4,2857 2,2857 5,2245

2 0,15 0,0033 34,0286 -1,0286 1,0580

3 0,3 0,0071 72,3429 -1,3429 1,8033

4 0,45 0,011 110,6571 -0,6571 0,4318

5 0,6 0,0147 148,9714 -1,9714 3,8865

6 0,75 0,019 187,2857 2,7143 7,3673

∑ 19,7714

Lampiran 12. Hasil Uji Recovery Timbal, Kadmium, dan Tembaga Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Baku pada Sampel A 1. Hasil Uji Recovery Timbal Setelah Ditambahkan Larutan Standar Timbal

Sampel

Volume Sampel (mL)

Absorbansi (A)

Konsentrasi

(µg/L) Kadar (mg/L)

Persen Perolehan

Kembali 1 100 0,00199 47,852234 4,7852 x 10-2 101,5308% 2 100 0,00199 47,852234 4,7852 x 10-2 101,5308% 3 100 0,00198 47,594502 4,7595 x 10-2 95,6732% 4 100 0,00198 47,594502 4,7595 x 10-2 95,6732% 5 100 0,00198 47,594502 4,7595 x 10-2 95,6732% 6 100 0,00201 48,367698 4,8368 x 10-2 113,2459%

∑ 600 603,3271%

X 100 100,5545%

2. Hasil Uji Recovery Kadmium Setelah Ditambahkan Larutan Standar Kadmium Sampel

Volume Sampel (mL)

Absorbansi (A)

Konsentrasi

(µg/L) Kadar (mg/L)

Persen Perolehan

Kembali 1 100 0,00035 3,440000 0,3440 x 10-2 101,3158% 2 100 0,00036 3,545000 0,3545 x 10-2 119,7368% 3 100 0,00035 3,440000 0,3440 x 10-2 101,3158% 4 100 0,00036 3,545000 0,3545 x 10-2 119,7368% 5 100 0,00035 3,440000 0,3440 x 10-2 101,3158% 6 100 0,00034 3,335000 0,3335 x 10-2 82,8947%

∑ 600 626,3158%

X 100 104,3860%

3. Hasil Uji Recovery Tembaga Setelah Ditambahkan Larutan Standar Tembaga Sampel

Volume Sampel (mL)

Absorbansi (A)

Konsentrasi

(µg/L) Kadar (mg/L)

Persen Perolehan

Kembali 1 100 0,00228 0,106040 10,6040 x 10-2 96.5697%

2 100 0,00229 0,106432 10,6432 x 10-2 100.4847%

3 100 0,00229 0,106432 10,6432 x 10-2 100.4847%

4 100 0,00226 0,105257 10,5257 x 10-2 88.7397%

5 100 0,00229 0,106432 10,6432 x 10-2 100.4847%

6 100 0,00226 0,105257 10,5257 x 10-2 88.7397%

∑ 600 575.5034%

82

1. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Timbal Persamaan regresi: Y = 0,00003880 X + 0,00013333

Absorbansi (Y) = 0,00199 X =

0,00003880 00013333 , 0 00199 , 0 − = 47,852234µg/L

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 47,852234µg/L Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF)

CF =

(mL) Sampel Volume n Pengencera Faktor x (mL) Volume x i(µg/L) Konsentras = ml 100 1 ml 100 µg/L

47,852234 x x

=47,852234µg/L = 4,7852 x 10-2 mg/L

Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 4,7852 x 10-2 mg/L

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 4,3385 x 10-2mg/L Volume sampel rata-rata uji recovery = 100 mL

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) C*A =

(mL) Sampel Volume (mL) n ditambahka yang Volume x (mg/L) larutan i Konsentras = mL 100 mL 0,22 x µg/L 2000 = 4,4µg/L

= 0,4400 x 10-2mg/L % Perolehan Kembali Pb =

A A F * C C -C x 100% = mg/L 10 x 4400 , 0 mg/L 10 x 4,3385 -mg/L 10 x 0,4852 2 --2 -2 x 100% = 101,5308%

Lampiran 13. (Lanjutan)

2. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kadmium Persamaan regresi: Y = 0,00009524 X + 0,00002238

Absorbansi (Y) = 0,00035 X =

0,00009524 00002238 , 0 00035 , 0 −

= 3,440000 µg/L

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 3,440000 µg/L Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF)

CF =

(mL) Sampel Volume n Pengencera Faktor x (mL) Volume x i(µg/L) Konsentras = mL 100 1 mL 100 µg/L

3,440000 x x

= 3,440000µg/L = 0,3440 x 10-2 mg/L

Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,3440 x 10-2 mg/L

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 0,2863 x 10-2 mg/L Volume sampel rata-rata uji recovery = 100 mL

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) C*A =

(mL) Sampel Volume (mL) n ditambahka yang Volume x (mg/L) larutan i Konsentras = mL 100 mL 0,57 x µg/L 100 = 0,5700µg/L = 0,0570 x 10-2mg/L % Perolehan Kembali Cd =

A A F * C C -C x 100% = mg/L 10 x 0570 , 0 mg/L 10 x 0,2863 -mg/L 10 x 0,3440 2 --2 -2 x 100% = 101.3158%

84

Persamaan regresi: Y = 0,02554286X – 0,00042857 Absorbansi (Y) = 0,00228

X =

0,02554286 00042857 , 0 00228 , 0 + = 0,106040mg/L

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,106040mg/L Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF)

CF =

(mL) Sampel Volume n Pengencera Faktor x (mL) Volume x i(mg/L) Konsentras = mL 100 1 mL 100 mg/L

0,106040 x x

= 0,106040 mg/L = 10,6040 x 10-2 mg/L

Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 10,6040 x 10-2 mg/L

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 9,6383 x 10-2mg/L Volume sampel rata-rata uji recovery = 100 mL

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) C*A =

(mL) Sampel Volume (mL) n ditambahka yang Volume x (mg/L) larutan i Konsentras = mL 100 mL 0,1 x mg/L 10 = 0,01mg/L = 1 x 10-2mg/L

% Perolehan Kembali Cu =

A A F * C C -C x 100% = mg/L 10 x 1 mg/L 10 x 9,6383 -mg/L 10 x 10,6040 2 --2 -2 x 100% = 96.5697%

Lampiran 14. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (SBR) Kadar Timbal, Kadmium,danTembaga dalam Sampel

1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (SBR) Kadar Timbal

No. % Perolehan Kembali (Xi) _{(Xi-X ) (Xi-X )}2

1. 101,5308 0,9763 0,9531

2. 101,5308 0,9763 0,9531

3. 95,6732 -4,8813 23,8270

4. 95,6732 -4,8813 23,8270

5. 95,6732 -4,8813 23,8270

6. 113,2459 12,6913 161,0703

∑ 603,3271 234,4573

X 100,5545 39,0762

SD =

(

)

1 -n

X -Xi 2

∑

=

1 -6 234,4573

= 6,8477

SBR = X SD

x 100% =

5545 , 100

6,8477

x 100% = 6,8100%

86

No. % Perolehan Kembali (Xi) _{(Xi-X ) (Xi-X )}2

1. 101,3158 -3,0702 9,4260

2. 119,7368 15,3509 235,6494

3. 101,3158 -3,0702 9,4260

4. 119,7368 15,3509 235,6494

5. 101,3158 -3,0702 9,4260

6. 82,8947 -21,4912 461,8729

∑ 626,3158 961,4497

X 104,3860 160,2416

SD =

(

)

1 -n

X -Xi 2

∑

=

1 -6 961,4497

= 13,8669

SBR = X SD

x 100% =

3860 , 104

13,8669

x 100% = 13,2842%

Lampiran 14. (Lanjutan)

3. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (SBR) Kadar Tembaga

No. % Perolehan Kembali (Xi) _{(Xi-X ) (Xi-X )}2

1. 96,5697 0,6525 0,4258

2. 100,4847 4,5675 20,8619

3. 100,4847 4,5675 20,8619

4. 88,7397 -7,1775 51,5162

5. 100,4847 4,5675 20,8619

6. 88,7397 -7,1775 51,5162

∑ 575,5034 166,0440

X 95,9172 27,6740

SD =

(

)

1 -n

X -Xi 2

∑

=

1 -6 166,0440

= 5,7627%

SBR = X SD

x 100% =

9172 , 95

5,7627

x 100% = 6,0080%

88

90

34

Almatsier, S. (2004).Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Jakarta: PT. Gramedia Pustaka Utama. Halaman 268.

Andriany, D., Levita, J., Warya, S., dan Maelaningsih, F. S. (2014).Analisis Cemaran Mikroba dan Logam (Pb, Cd dan Hg) pada Es Balok dan Sumber Air Bahan Pembuatnya di Pabrik Es Balok Wilayah Kota Bandung. Bandung: Universitas Padjadjaran.1(2): 32-33

Darmono.(1995). Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup. Jakarta: Penerbit Universitas Indonesia (UI-Press). Halaman 21.

Ermer, J., dan McB. Miller, J.H. (2005). Method Validation in Pharmaceutical Analysis. Weinheim: Wiley-Vch Verlag GmbH & Co. KhaA. Halaman 171.

Gandjar, I.G., dan Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Cetakan Pertama. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Halaman 298, 305-307.

Harmita.(2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metoda dan Cara Perhitungannya.Majalah Ilmu Kefarmasian 1(3): 117-135.

Harris, D.C. (2007). Quantitative Chemical Analysis.Edisi Ketujuh. New York: W. H. Freeman and Company. Halaman 455.

Khopkar, S.M. (1985). Basic Concepts of Analytical Chemistry.Penerjemah: A. Saptorahardjo. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press. Halaman 275.

Lu, F.C. (1991). Basic Toxicology: Fundamentals, Target Organs and Risk Assessment. Penerjemah: Edi Nugroho. (1995). Toksikologi Dasar.Asas, Organ Sasaran dan Penilaian Risiko. Edisi Kedua. Jakarta : UI Press. Halaman 361.

Megawati.(2013). Faktor yang Berhubungan dengan Pedagang Minuman dalam Memilih Jenis Es Batu di Pasar Tradisional Sentral Kota Medan Tahun 2012.Skripsi. Medan: Universitas Sumatera Utara. Halaman 4-5

Palar, H. (2004).Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat.Cetakan Edisi

Kedua.Jakarta : Rhineka. Halaman 6, 53, 57.

Permenkes RI.(2010). Peraturan Menteri Kesehatan RINomor 492/MENKES/PER/IV/2010 Tentang Persyaratan Kualitas Air Minum.

Shargel, L., dan Yu, A.B.C. (1985). Applied Biopharmaceutics and Pharmacokinetics. Penerjemah: Fasich dan Siti Sjamsiah.(2005). Biofarmasetika dan Farmakokinetika Terapan.Edisi Kedua.Surabaya: Airlangga University Press. Halaman 16.

Sudjana.(2005). Metode Statistika. Edisi Keenam. Bandung: Tarsito. Halaman 93, 168.

Sutrisno, C.T. dan Suciastuti, E (2004).Teknologi Penyediaan Air Bersih. Edisi Kelima. Jakarta: Rineka Cipta. Halaman 1, 10, 20-23

Widowati, W., Sastiono, A., dan Jusuf, R. (2008).Efek Toksik Logam. Edisi Pertama. Yogyakarta: Andi OFFset. Halaman 63-64, 73, 109-110, 121, 183.

18

METODE PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian dilakukan di Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara. Penelitian ini dilakukan pada bulan Januari hingga bulan Juni 2016.

3.2 Jenis Penelitian

Jenis penelitian yang dilakukan adalah penelitian deskriptif yang bertujuan menggambarkan sifat dari suatu keadaan secara sistematis, yaitu untuk memeriksa kandungan timbal, kadmium dan tembaga pada es balok.

3.3 Metode Pengambilan Sampel

Metode pengambilan sampel dilakukan secara purposif yang dikenal juga sebagai sampling pertimbangan dimana sampel ditentukan atas dasar pertimbangan bahwa sampel yang diambil dapat mewakili populasi atau pengambilan sampel secara sengaja sesuai dengan persyaratan sampel yang diperlukan.Jadi, sampel yang diambil pada suatu populasi telah memenuhi persyaratan dan keinginan dari peneliti.Sampel yang digunakan adalah es balok yang diperoleh dari 4 lokasi berbeda di Kota Medan.

3.4 Bahan

Bahan kimia yang digunakan dalam penelitian ini adalah akuades bebas mineral, larutan standar timbal 1000 µg/mL, larutan standar kadmium 1000 µg/mL, larutan standar tembaga 1000 µg/mL dan asam nitrat 65% b/v.

3.5 Alat

Alat-alat yang digunakan adalah alat-alat gelas, hot plate, kertas saring Whatmann no. 42, dan spektrofotometri serapan atom (Hitachi) dengan nyala campuran udara-asetilen lengkap dengan lampu katoda timbal (Pb), lampu katoda kadmium (Cd) dan lampu katoda Tembaga (Cu).

3.6 Pembuatan Larutan Sampel

Sebanyak 100 mL sampel es balok yang sudah dicairkan dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL.Ditambahkan 5 mL HNO3(P) ke dalam erlenmeyer menggunakan corong.Didestruksi cuplikan pada hot plate hingga volumenya menjadi ± 15 mL.Dipindahkan ke dalam labu ukur 100 mL, kemudian dibilas dengan akuabides bebas mineral sebanyak 3 kali.Ditambahkan akuabides bebas mineral hingga garis tanda.Disaring larutan dengan kertas Whatmann 42 dan masukkan ke dalam tabung reaksi. Diukur filtrat larutan sampel dengan menggunakan spektrofotometri serapan atom pada panjang gelombang 283,3 nm untuk timbal (Pb) dan pada panjang gelombang 228,8 nm untuk kadmium (Cd) dan pada panjang gelombang 324,8 nm untuk tembaga.

3.7 Pembuatan Larutan Standar

Larutan standar timbal nitrat, cadmium nitrat, dan tembaga nitrat (1000 µg/mL) masing-masing dipipet sebanyak 1 mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL yang berbeda, diencerkan hingga garis tanda dengan akuades bebas mineral disebut Larutan Induk Baku I (LIB I) konsentrasi 10 µg/mL.

3.7.1 Larutan standar timbal (Pb)

Dari LIB I (10 µg/mL), dipipet sebanyak 10mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50mL kemudian diencerkan hingga garis tanda dengan akuades

20

3.7.2 Penentuan linearitas kurva kalibrasi timbal (Pb)

Dari LIB II (2000 ng/mL) dipipet masing-masing sebanyak 1,25mL; 2,5mL; 3,75 mL; 5 mL; 6,25mL. Masing-masing larutan dimasukkan ke dalam lima buah labu ukur 50mL yang berbeda kemudian diencerkan dengan akuades bebas mineral hingga garis tanda dan dikocok hingga homogen sehingga diperoleh konsentrasi 50ng/mL; 100ng/mL; 150 ng/mL; 200 ng/mL; 250 ng/mL dan diukur absorbansi pada panjang gelombang 283,3 nm, atomisasi dilakukan dengan nyala udara-asetilen dengan laju alir 2,0 L/menit, tinggi burner 7,5 cm, dan lebar celah 0,7 nm.

3.7.3 Larutan standar kadmium (Cd)

Dari LIB I (10 µg/mL), dipipet sebanyak 1 mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL kemudian diencerkan hingga garis tanda dengan akuades bebas mineral disebut Larutan Induk Baku II (LIB II) konsentrasi 100 ng/mL.

3.7.4 Penentuan linearitas kurva kalibrasi kadmium (Cd)

Dari LIB II (100 ng/mL) dipipet masing-masing sebanyak 1,5mL; 3 mL; 4,5 mL; 6 mL; 7,5 mL. Masing-masing larutan dimasukkan ke dalam lima buah labu ukur 50 mL yang berbeda kemudian diencerkan dengan akuades bebas mineral hingga garis tanda dan dikocok hingga homogen sehingga diperoleh konsentrasi 3 ng/mL; 6 ng/mL; 9 ng/mL; 12 ng/mL; 15 ng/mL dan diukur absorbansi pada panjang gelombang 228,8 nm, atomisasi dilakukan dengan nyala udara-asetilen dengan laju alir 1,8 L/menit, tinggi burner 5 cm, dan lebar celah 0,7 nm.

3.7.5 Larutan standar tembaga (Cu)

Digunakan Larutan Induk Baku I (LIB I) konsentrasi 10 µg/mL tanpa dilakukan pengenceran lagi.

3.7.6 Penentuan linearitas kurva kalibrasi tembaga (Cu)

Dari LIB I (10 µg/mL) dipipet masing-masing sebanyak 1,5mL; 3 mL; 4,5 mL; 6 mL; 7,5 mL. Masing-masing larutan dimasukkan ke dalam lima buah labu ukur 100 mL yang berbeda kemudian diencerkan dengan akuades bebas mineral hingga garis tanda dan dikocok hingga homogen sehingga diperoleh konsentrasi 0,15 µg/mL; 0,30 µg/mL; 0,45 µg/mL; 0,6 µg/mL; 0,75 µg/mL dan diukur absorbansi pada panjang gelombang 324,8 nm, atomisasi dilakukan dengan nyala udara-asetilen dengan laju alir 2,0 L/menit, tinggi burner 7,5 cm, dan lebar celah 0,7 nm.

3.8Pengukuran Larutan Sampel dengan Spektrofotometer Serapan Atom Persiapkan spektrofotometer serapan atom dengan baik. Pasang lampu katoda timbal untuk penentuan kadar timbal, lampu katoda kadmium untuk penentuan kadar kadmium, dan lampu katoda tembaga untuk penentuan kadar tembaga. Kemudian ditentukan absorbansi sampel dengan masing-masing kurva kalibrasi ketiga logam.

3.8.1 Penghitungan kadar timbal, kadmium, dan tembaga

Data yang diperoleh dari pengukuran serapan larutan standar dibuat kurva kalibrasinya.Konsentrasi larutan sampel dihitung berdasarkan kurva kalibrasi larutan standar. Menurut Gandjar dan Rohman (2007), kadar logam dalam sampel dapat dihitung dengan persamaan:

22 Keterangan:

X = konsentrasi analit dalam sampel

V = volume total larutan sampel yang diperiksa (mL) FP = faktor pengenceran dari larutan sampel

Vs = volumesampel yang diambil (mL) 3.8.2 Penolakan hasil pengamatan

Kadar timbal, kadmium, dan tembaga yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing larutan sampel dianalisis dengan metode standar deviasi. Menurut Sudjana (2005) perhitungan standar deviasi dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:

SD =

(

)

1 -n

X

-Xi 2

∑

Keterangan :

Xi = Kadar sampel

X = Kadar rata-rata sampel n = Jumlah pengulangan

Untuk mencari t hitung digunakan rumus:

t hitung =

n / SD

X -Xi

dan untuk menentukan kadar logam di dalam sampel dengan interval kepercayaan

99%, α = 0,01, dk = n-1, dapat digunakan rumus:

Kadar Logam: µ = X± (t(α/2, dk) x SD /√n ) Keterangan:

X _{= Kadar rata-rata sampel}

SD = Standar Deviasi

dk = Derajat kebebasan (dk = n-1)

α = Interval kepercayaan n = Jumlah perlakuan

3.9 Validasi Metode

3.9.1 Uji perolehan kembali (recovery)

Uji perolehan kembali dilakukan dengan metode penambahan larutan standar (standard addition method). Pertama-tama dilakukan penentuan kadar logam dalam sampel, selanjutnya dilakukan penentuan kadar logam dalam sampel setelah penambahan larutan standar dengan konsentrasi tertentu (Harmita, 2004).

Sampel sebanyak 100 mL lalu ditambahkan larutan baku timbal (konsentrasi 0,4400 x 10-2 mg/L), larutan baku kadmium (konsentrasi 0,0570 x 10-2 mg/L), larutan baku tembaga (konsentrasi 10-2 mg/L), kemudian dilanjutkan dengan prosedur destruksi basah seperti yang telah dilakukan sebelumnya. Lakukan langkah kerja yang sama untuk uji perolehan kembali kadmium dan tembaga dengan penambahan larutan baku masing-masing.

Menurut Harmita (2004), persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus di bawah ini:

% Perolehan Kembali =

A A F

* C

C -C

x 100% Keterangan:

CA= Kadar logam dalam sampel sebelum penambahan baku CF= Kadar logam dalam sampel setelah penambahan baku C*A= Kadar larutan baku yang ditambahkan

3.9.2 Penentuan linearitas

Linearitas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon yang secara langsung atau dengan bantuan transformasi matematik yang baik, proposional terhadap konsentrasi analit dalam sampel (Harmita, 2004). Hubungan linier dikatakan paling baik bila koefisien korelasi yang diperoleh mendekati 1 dan batas persyaratan dari koefisien korelasi masih dapat diterima adalah r ≥ 0,95

24

(konsentrasi) dan Y (absorbansi) (Shargel dan Yu, 1985). Respon linear ditunjukkan melalui persamaan garis sebagai berikut:

y = ax + b Keterangan: y = absorbansi x = konsentrasi

a = slope atau kemiringan kurva standar

b = Intersep atau perpotongan terhadap sumbu y 3.9.3 Penentuan batas deteksi dan batas kuantitasi

Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama.

Menurut Harmita (2004), batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:

Simpangan Baku ( X

SY _{) =}

(

)

2 n

Yi

Y 2

− −

∑

Batas deteksi (LOD) =

slope X SY x 3

Batas kuantitasi (LOQ) =

slope X SY x 10

3.9.4 Simpangan baku relatif

Menurut Harmita (2004), keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang

homogen. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan.

Menurut Harmita (2004), rumus untuk menghitung simpangan baku relatif sebagai berikut:

SBR = 100%

X SD_×

Keterangan:

X = Kadar rata-rata sampel SD = Standar Deviasi

26 4.1 Analisis Kuantitatif

4.1.1 Kurva kalibrasi timbal, kadmium, dan tembaga

Kurva kalibrasi timbal, kadmium dan tembaga diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan baku ketiganya pada panjang gelombang masing-masing.

Hasil pengukuran kurva kalibrasi untuk ketiganya diperoleh persamaan garis regresi yaitu Y=0,00003880X–0,00013333untuk timbal, Y=0,00009524X-0,00002238untuk kadmium dan Y=0,02554286X-0,00042857untuk tembaga.

Kurva kalibrasi larutan timbal, kadmium dan tembaga dapat dilihat pada Gambar 4.1 sampai dengan Gambar 4.3.

Gambar 4.1 Kurva Kalibrasi Timbal (Pb) Y = 0,00003880X – 0,00013333

Konsentrasi (ng/mL)

Gambar 4.2Kurva Kalibrasi Kadmium (Cd)

Gambar 4.3Kurva Kalibrasi Tembaga (Cu)

Berdasarkan kurva di atas diperoleh hubungan yang linear antara konsentrasi dengan absorbansi, dengan koefisien korelasi (r) timbal sebesar 0,9995, kadmium 0,9995 dan tembaga 0,9996. Nilai r ≥ 0,95 menunjukkan korelasi yang erat yang menyatakan adanya hubungan antara X (konsentrasi) dan Y (absorbansi) (Shargel dan Yu, 1985). Kurva ini menunjukkan korelasi positif antara konsentrasi (X) dan absorbansi (Y) yang artinya peningkatan konsentrasi sebanding dengan naiknya absorbansi (Sudjana, 2005).

Y = 0,00009524X – 0,00002238

Y = 0,02554286X – 0,00042857

Konsentrasi (µg/mL) Konsentrasi (ng/mL)

28

dan perhitungan persamaan garis regresi dapat dilihat pada Lampiran 3 sampai dengan Lampiran 5 halaman 39 sampai halaman 44.

4.1.2 Penetapan kadar timbal, kadmium, dan tembaga

Penetapan kadar timbal, kadmium dan tembaga dilakukan secara spektrofotometri serapan atom. Sumber nyala yang dipakai adalah udara-asetilen dengan suhu nyala 2200°C (Gandjar dan Rohman, 2007).Pengukuran dilakukan pada masing-masing kurva kalibrasi ketiga logam di atas sehingga menghasilkan absorbansi dan diperoleh konsentrasi larutan sampel berdasarkan persamaan regresi masing-masing kurva kalibrasi ketiga logam di atas.Hasil perhitungan kadar dapat dilihat pada Lampiran 6 halaman 45 sampai halaman 48.

Tabel 4.1 Hasil Penetapan Kadar Timbal, Kadmium dan Tembaga dalam Sampel

Sampel Kadarx 10

-2

(mg/L)

Timbal Kadmium Tembaga

Sampel A 4,3385 ± 0,3194 0,2862 ± 0,0405 9,6383 ± 0,7805 Sampel B 4,7595 ± 0,2373 0,5330 ± 0,0647 9,0511 ± 0,4851 Sampel C 4,7251 ± 0,2191 0,2495 ± 0,0578 9,1163 ± 0,8061 Sampel D 3,6082 ± 0,2191 0,2740 ± 0,0389 9,7688 ± 0,7804 Keterangan:

Sampel A = Sampel yang diperoleh dari depot di Jalan Rumah Potong Hewan Sampel B = Sampel yang diperoleh dari depot di Jalan K.L. Yos Sudarso Sampel C = Sampel yang diperoleh dari depot di Jalan Pematang Pasir Sampel D = Sampel yang diperoleh dari depot di Jalan Tuasan

Tabel 4.1 menunjukkan bahwa sampel mengandung timbal, kadmium dan tembaga dengan kadar yang berbeda-beda untuk setiap sampel. Kadar timbal dan kadmium tertinggi terdapat pada sampel B, sedangkan kadar tembaga tertinggi terdapat pada sampel D.

Menurut Permenkes RI (2010), batasan cemaran logam timbal untuk air minum, adalah 0,01mg/L. Berdasarkan hasil perhitungan yang dilakukan kadar timbal yang terdapat dalam sampel A, yaitu 4,3385 ± 0,3194 x 10-2mg/L;sampel B, yaitu4,7595 ± 0,2373 x 10-2mg/L; sampel C, yaitu4,7251 ± 0,2191 x 10-2 mg/L; dan sampel D, yaitu 3,6082 ± 0,2191 x 10-2 mg/L. Jadi, kadar timbal yang mencemari es balok melebihi batas yang ditetapkan oleh Permenkes sehingga es balok tidak layak dan tidak aman dikonsumsi (Permenkes RI, 2010).

Mengkonsumsi es balok yang mengandung cemaran timbal secara terus-menerus mengakibatkan penumpukkan timbal dalam tubuh terutama dalam ginjal, hati dan jaringan yang memiliki dampak sangat berbahaya yaitu dapat menghambat aktivitas enzim yang terlibat dalam pembentukan hemoglobin (Hb), merusak jaringan saraf otak, dan gangguan gastrointestinal (Widowati, dkk., 2008).

Menurut PermenkesRI (2010), batasan cemaran logam kadmium untuk air minum, adalah 0,003mg/L. Berdasarkan hasil perhitungan yang dilakukan kadar timbal yang terdapat dalam sampel A, yaitu 0,2862 ± 0,0405 x 10-2mg/L;sampel B, yaitu 0,5330 ± 0,0647x 10-2 mg/L; sampel C, yaitu0,2495 ± 0,0578 x 10-2 mg/L; dan sampel D, yaitu 0,2740 ± 0,0389 x 10-2 mg/L. Jadi, kadar kadmium yang mencemari es balok pada sampel A, sampel C, dan sampel D tidak melebihi batas yang ditetapkan oleh Permenkessehingga sampel A, sampel C, dan sampel D masih layak dan aman dikonsumsi, sedangkan sampel B melebihi batas yang ditetapkan oleh Permenkessehingga sampel B tidak layak dan tidak aman dikonsumsi (Permenkes RI, 2010).

30

akan mengakibatkan penumpukkan kadmium dalam tubuh yang memiliki dampak sangat berbahaya yaitu kerusakan sistem reproduksi, sistem syaraf, kerusakan ginjal bahkan kematian (Widowati, dkk., 2008).

Menurut Permenkes RI (2010), batasan cemaran logam tembaga untuk air minum, adalah 2mg/L. Berdasarkan hasil perhitungan yang dilakukan kadar tembaga yang terdapat dalam sampel A, yaitu 9,6383 ± 0,7805 x 10-2 mg/L;sampel B, yaitu 9,0511 ± 0,4851 x 10-2 mg/L; sampel C, yaitu9,1163 ± 0,8061 x 10-2 mg/L; dan sampel D, yaitu 9,7688 ± 0,7804 x 10-2 mg/L. Jadi, kadar tembaga yang mencemari es balok tidak melebihi batas yang ditetapkan oleh Permenkes sehingga es balok masih layak dan aman dikonsumsi (Permenkes RI, 2010).Menurut Almatsier (2004) Kelebihan tembaga dapat menyebabkan penumpukan tembaga di dalam hati yang dapat menyebabkan nekrosis hati atau sirosis hati.

4.2 Analisis Data Secara Statistik 4.2.1 Analisis data dengan uji t

Hasil analisis data dengan uji t pada es balok dapat dilihat pada Lampiran 8 halaman 51 untuk timbal, Lampiran 9 halaman 60 untuk kadmium, dan Lampiran 10 halaman 68 untuk tembaga. Jadi, dapat disimpulkan bahwa semua data dengan Ho diterima atau semua data diterima dengan interval kepercayaan 99% dan nilai �= 0,01.

4.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Berdasarkan data kurva kalibrasi timbal, kadmium, dan tembaga dilakukan perhitungan batas deteksi (Limit of Detection, LOD) dan batas kuantitasi (Limit of

Quantitation, LOQ) yang dapat dilihat pada Lampiran 11 halaman 77 hingga halaman 79.Batas deteksi dan batas kuantitasi timbal, kadmium, dan tembaga dapat dilihat pada Tabel 4.2.

Tabel 4.2 Batas deteksi dan batas kuantitasi timbal, kadmium, dan tembaga Mineral Batas Deteksi Batas Kuantitasi

Timbal 9,8816 ng/mL 32,9386 ng/mL

Kadmium 0,5812 ng/mL 1,9375 ng/mL

Tembaga 26,1 ng/mL 87 ng/mL

Dengan melihat batas deteksi dan batas kuantitasi dari masing-masing logam dan membandingkannya dengan data hasil pengukuran konsentrasi sampel dapat disimpulkan bahwa data tersebut masih berada di atas batas deteksi dan batas kuantitasi.

4.4 Uji Perolehan Kembali (Recovery)

Hasil uji perolehan kembali (recovery) kadar timbal, kadmium, dan tembaga setelah penambahan masing-masing larutan baku timbal, kadmium, dan tembaga dalam sampel dapat dilihat pada Tabel 4.3.

Tabel 4.3Persen perolehan kembali (recovery) kadartimbal, kadmium, dan tembaga

Mineral Persen Recovery Syarat rentang persen recovery

Timbal 100,55% 80 – 120 %

Kadmium 104,39% 80 – 120 %

Tembaga 95.92% 80 – 120 %

Berdasarkan Tabel 4.3 di atas, dapat dilihat bahwa rata-rata hasil uji perolehan kembali (recovery) berturut-turut timbal 100,55%, untuk kadmium 104,39%, dan untuk tembaga 95,92%. Persen recovery tersebut menunjukkan kecermatan kerja yang memuaskan pada saat pemeriksaan kadarbesi, kalium, kalsium dan natrium dalam sampel. Hasil uji perolehan kembali (recovery) ini memenuhi syarat akurasi yang telah ditetapkan, jika rata-rata hasil perolehan kembali (recovery)

32

kembali (recovery) kadar besi, kalium, kalsium dan natrium setelah penambahan masing-masing larutan baku dan contoh perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 13 Halaman 81 – 83.

4.5 Simpangan Baku Relatif

Nilai simpangan baku dan simpangan baku relatif untuk timbal, kadmium, dan tembaga pada kol dapat dilihat pada Tabel 4.4, sedangkan perhitungannya dapat dilihat pada Lampiran 14 Halaman 84 – 86.

Tabel 4.4Nilai simpangan baku dan simpangan baku relatif kadar timbal, kadmium, dan tembaga

Mineral Simpangan Baku Simpangan Baku Relatif

Timbal 6,8477 6,81 %

Kadmium 13,8669 13,28 %

Tembaga 5,7627 6,01 %

Berdasarkan Tabel 4.4 di atas, dapat dilihat nilai simpangan baku (SD) untuk timbal 6,8477; untuk Kadmium 13,8669; dan untuk tembaga 5,7627; sedangkan nilai simpangan baku relatif (SBR) yang diperoleh sebesar 6,81% untuk timbal; 13,28% untuk Kadmium; dan 6,01% untuk tembaga. Menurut Harmita (2004), nilai simpangan baku relatif (SBR) untuk analit dengan kadar part per million (ppm) adalah tidak lebih 16% dan untuk analit dengan kadar part per billion (ppb) SBRnya adalah tidak lebih dari 32%. Dari hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa metode yang dilakukan memiliki presisi yang baik.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

1. Es balok yang diperoleh dari beberapa tempat di Kota Medan mengandung logam timbal, kadmium, dan tembaga.

2. Kadar cemaran logam timbal pada sampel A, yaitu 4,3385 ± 0,3194 x 10-2 mg/L;sampel B, yaitu 4,7595 ± 0,2373 x 10-2 mg/L; sampel C, yaitu4,7251 ± 0,2191 x 10-2 mg/L; dan sampel D, yaitu 3,6082 ± 0,2191 x 10-2 mg/L. Kadar cemaran logam kadmium pada sampel A, yaitu 0,2862 ± 0,0405 x 10-2 mg/L;sampel B, yaitu 0,5330 ± 0,0647 x 10-2 mg/L; sampel C, yaitu0,2495 ± 0,0578 x 10-2 mg/L; dan sampel D, yaitu 0,2740 ± 0,0389 x 10-2 mg/L. Kadar cemaran logam tembaga yang terdapat dalam sampel A, yaitu 9,6383 ± 0,7805 x 10-2 mg/L;sampel B, yaitu9,0511 ± 0,4851 x 10-2 mg/L; sampel C, yaitu9,1163 ± 0,8061 x 10-2 mg/L; dan sampel D, yaitu 9,7688 ± 0,7804 x 10-2 mg/L.

3. Kadar logam berat pada es balok tidak memenuhi persyaratan yang ditetapkan pada Permenkes RI (2010).

5.2 Saran

1. Disarankan kepada instansi terkait supaya memberi bimbingan dan penyuluhan bagi pabrik es balok.

2. Disarankan kepada peneliti selanjutnya untuk meneliti cemaran mikroba dan logam lain yang terdapat pada es balok misalnya merkuri, arsen dan seng.

4

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Air

Air bersih merupakan salah satu kebutuhan pokok manusia yang diperoleh dari berbagai sumber, tergantung pada kondisi daerah setempat.kondisi sumber air pada setiap daerah berbeda-beda, tergantung pada keadaan alam dan kegiatan manusia yang terdapat didaerah tersebut.Air merupakan suatu sarana utama untuk meningkatkan derajat kesehatan masyarakat, karena air merupakan salah satu media dari berbagai macam penularan, terutama penyakit perut (Sutrisno dan Suciastuti, 2004).

Logam dan mineral lainnya hampir selalu ditemukan dalam air tawar dan air laut, walaupun jumlahnya sangat terbatas.Dalam kondisi normal, beberapa macam logam baik logam ringan maupun logam berat jumlahnya sangat sedikit dalam air. Beberapa logam itu bersifat esensial dan sangat dibutuhkan dalam proses kehidupan, misalnya kalsium (Ca), fosfor (P), magnesium (Mg), seng (Zn), Mangan (Mn) (Darmono, 1995).

Beberapa macam logam biasanya dominan daripada logam lainnya.Dalam air, hal ini sangat tergantung pada asal sumber air (air tanah dan air sungai).Di samping itu, jenis air juga mempengaruhi kandungan logam di dalamnya (air tawar, air payau, dan air laut). Air sungai di daerah hulu kandungan logamnya akan berbeda dengan air sungai dekat muara, hal ini disebabkan dalam perjalanannya air tersebut mengalami bebrapa kontaminasi, baik karena erosi maupun pencemaran dari sepanjang tepi sungai (Damono, 1995).

Sumber pencemar utama biasanya berasal dari sumber polusi yang menyebabkan pencemaran kadar tinggi yaitu dari limbah pabrik maupun sarana pengolahan limbah. Sumber pencemar lainnya ialah sumber polusi dengan kadar pencemar relatif rendah yang berasal dari bermacam-macam sumber yang menyebar, misalnya dari rumah tangga, peternakan, dan sebagainya (Palar, 2004). 2.2 Air minum

Seperti telah diuraikan di atas, bahwa air itu sangat dibutuhkan oleh semua mahluk di dunia, khususnya sebagai air minum. MenurutSutrisno dan Suciastuti (2004)Syarat – Syarat Air Minum pada umumnya ditentukan pada beberapa standar (patokan) yang pada beberapa negara berbeda-beda menurut:

− Kondisi negara masing-masing.

− Perkembangan imu pengetahuan.

− Perkembangan teknologi.

Dari segi kualitas, air minum harus memenuhi : a. Syarat fisik :

− Air tak boleh berwarna.

− Air tak boleh berasa.

− Air ak boleh berbau.

− Suhu air hendaknyasejuk (±25oC).

− Air harus jernih. b. Syarat – syarat kimia

Air minum yang baik adalah air minum yang tidak boleh mengandung racun, zat-zat kimia tertentu dalam jumlah melampaui batas yang telah ditentukan.

6

Air minum tidak boleh mengandung bakteri–bakeri penyakit (patogen) sama sekali dan tidak boleh mengandung bakteri–bakteri golongan Coli melebihi batas–batas yang ditentukan yaitu 1 Coli/100 ml air. Air yang mengandung bakteri golongan Coli dianggap telah terkontaminasi dengan kotoran manusia 2.3 Standar Kualitas Air Minum

Standar mutu air minum atau air untuk kebutuhan rumah tangga ditetapkan berdasarkanPermenkes (2010) tentang Syarat-syarat dan Pengawasan Kualitas Air Minum tersebut disesuaikan dengan Standar Internasional yang dikeluarkan oleh WHO.

2.4 Logam Berat

Logam berat ialah logam yang mempunyai berat 5 gram atau lebih untuk setiap cm3, dan bobot ini beratnya lima kali dari berat air. Dengan sendirinya logam yang beratnya kurang dari 5 gram termasuk logam ringan.Logam-logam tertentu sangat berbahaya bila ditemukan dalam konsentrasi tinggi dalam lingkungan (dalam air, tanah, dan udara), karena logam tersebut mempunyai sifat yang merusak jaringan tubuh makhluk hidup.(Darmono, 1995).

Logam berat ini dapat menimbulkan efek kesehatan bagi manusia tergantung pada bagian mana logam berat tersebut terikat dalam tubuh. Daya racun yang dimiliki akan bekerja sebagai penghalang kerja enzim, sehingga proses metabolisme tubuh terputus (Palar, 2004).

Logam berat jika sudah terserap ke dalam tubuh maka tidak dapat dihancurkan tetapi akan tetap tinggal di dalamnya hingga nantinya dibuang melalui proses ekskresi (Palar, 2004).

2.4.1 Timbal (Pb)

Timbal adalah logam lunak berwarna abu-abu kebiruan mengkilat serta mudah dimurnikan dari pertambangan.Timbal memiliki titik lebur rendah, mudah dibentuk, memiliki sifat kimia yang aktif, sehingga bisa digunakan untuk melapisi logam agar tidak timbul perkaratan. Timbal meleleh pada suhu 328oC (662oF), titik didih 1740oC (3164oF) dan memiliki berat atom 207,20 (Widowati, dkk., 2008).

Pencemaran timbal berasal dari sumber alami maupun limbah hasil aktivitas manusia dengan jumlah yang terus meningkat, baik dilingkungan air, udara maupun darat. Timbal (Pb) merupakan logam yang mendapatkan perhatian karena bersifat toksik melalui komsumsi makanan, minuman, udara, air, serta debu yang tercemar Pb(Widowati, dkk., 2008).

2.4.1.1 Toksisitas timbal (Pb)

Toksisitas timbal bersifat kronis dan akut. Paparan timbal secara kronis bisa mengakibatkan kelelahan, kelesuan, gangguan iritabilitas, gangguan gastrointestinal, kehilangan libido, infertilitas pada laki-laki, gangguan menstruasi serta aborsi spontan pada wanita, depresi, sakit kepala, sulit berkonsentrasi, daya ingat terganggu dan sulit tidur (Widowati, dkk., 2008).

Toksisitas akut dapat menimbulkan gangguan gastrointestinal, seperti kram perut, kolik, dan biasanya diawali dengan sembelit, mual, muntah-muntah dan sakit perut yang hebat, gangguan neurologi berupa ensefalopati seperti sakit kepala, bingung atau pikiran kacau, sering pingsan dan koma, gangguan fungsi ginjal, oliguria dan gagal ginjal (Widowati, dkk., 2008).

8

Kadmium adalah logam berwarna putih perak, lunak, mengkilap, tidak larut dalam basa, mudah bereaksi, serta menghasilkan kadmium oksida bila dipanaskan. Kadmium memiliki nomor atom 48, berat atom 112,4 g/mol, titik leleh 321oC dan titik didih 767oC (Widowati, dkk., 2008).

Sumber pencemaran dan paparan kadmium berasal dari polusi udara, rokok, air sumur, makanan yang tumbuh di daerah pertanian yang tercemar kadmium, fungisida, pupuk, serta cat. Paparan dan toksisitas Cd berasal dari rokok, tembakau, pipa rokok yang mengandung Cd, perokok pasif, plastic berlapis Cd, serta air minum (Widowati, dkk., 2008).

2.4.2.1 Toksisitas kadmium (Cd)

Toksisitas kronis kadmium bisa merusak sistem fisiologis tubuh, kerusakan tubulus renalis, kerusakan ginjal, gangguan sistem kardiovaskuler, gangguan sistem skeletal, menurunkan fungsi pulmo, empisema, kehilangan mineral tulang yang disebabkan oleh disfungsi nefron ginjal (Widowati, dkk., 2008).

Efek akut pajanan kadmium terutama mengakibatkan iritasi lokal.Setelah termakan, manifestasi klinisnya berupa mual, muntah-muntah dan nyeri perut. Setelah penghirupan, efek yang diakibatkannya antara lain adalah edema paru-paru dan pneumonitis (Lu, 1991).

2.4.3 Tembaga (Cu)

Tembaga memiliki sistem kristal kubik yang secara fisik berwarna kuning dan apabila dilihat menggunakan mikroskop akan berwarna pink kecoklatan sampai keabuan. Unsur Cu bisa ditemukan pada berbagai jenis makanan, air, dan

udara sehingga manusia bias terpapar Cu melalui jalur makanan, minuman, dan saat bernafas (Widowati, dkk., 2008).

2.4.3.1 Toksisitas tembaga (Cu)

Kelebihan tembaga secara kronis menyebabkan penumpukan tembaga di dalam hati yang dapat menyebabkan nekrosis hati atau serosis hati.Konsumsi sebanyak 10-15 mg tembaga sehari dapat menimbulkan muntah-muntah dan diare, berbagai tahap pendarahan intravaskular dapat terjadi begitupun nekrosis sel-sel hati dan gagal ginjal.Konsumsi dosis tinggi dapat menyebabkan kematian (Almatsier, 2004).

2.5 Analisis Timbal, Kadmium dan Tembaga 2.5.1 Analisis gravimetri

Analisis gravimetri adalah cara analisis kuantitatif berdasarkan berat tetapnya (berat konstan). Dalam analisis, unsur atau senyawa yang dianalisis dipisahkan dari sejumlah bahan yang dianalisis. Bagian terbesar analisis gravimetri menyangkut perubahan unsur atau gugus dari senyawa yang dianalisis menjadi senyawa lain yang murni dan mantap (stabil), sehingga dapat diketahui berat tetapnya. Berat unsur atau gugus yang dianalisis selanjutnya dihitung dari rumus senyawa serta berat atom penyusunnya.Gravimetri dapat digunakan untuk menentukan hampir semua kation dan anion anorganik serta zat-zat netral seperti air, belerang dioksida dan iodium.Teknik analisis gravimetri dibagi dalam beberapa langkah yaitu pengendapan, penyaringan, pencucian endapan, pengeringan, pemanasan/pemijaran dan penimbangan endapan hingga konstan (Gandjar dan Rohman, 2007).

10

Spektrofotometri serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsur-unsur logam dalam jumlah sedikit (trace) dan sangat sedikit (ultratrace) karena mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm) dan pelaksanaannya relatif sederhana dan interferensinya sedikit.Spektrofotometri serapan atom didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral dan sinar yang diserap biasanya sinar tampak atau ultraviolet. Dalam garis besarnya prinsip spektrofotometri serapan atom sama dengan spektrofotometri sinar tampak dan ultraviolet. Perbedaannya terletak pada bentuk spektrum, cara pengerjaan sampel dan peralatannya (Gandjar dan Rohman, 2007).

Metode spektrofotometri serapan atom berprinsip pada absorbsi radiasi oleh atom.Atom-atom menyerap radiasi tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya.Radiasi pada panjang gelombang ini mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom.Dengan adanya absorpsi energi, berarti diperoleh energi yang lebih banyak sehingga suatu atom yang berada pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi. Misalkan unsur Na dengan nomor atom 11 mempunyai konfigurasi elektron 1s22s2 2p63s1, tingkat dasar untuk elektron valensi 3s, artinya tidak memiliki kelebihan energi. Elektron ini dapat tereksitasi ke tingkat 3p ataupun ke tingkat 4p (Khopkar, 1985).

2.5.2.1 Bahan bakar dan bahan pengoksidasi

Biasanya bahan bakar yang digunakan adalah propana, hidrogen dan asetilen sedangkan oksidatornya adalah udara, oksigen dan N2O. Temperatur maksimum dari berbagai nyala dapat dilihat pada Tabel 2.1 berikut ini:

Tabel 2.1 Temperatur Maksimum Berbagai Nyala (Khopkar, 1985). Bahan Bakar Oksidan Udara Oksidan Oksigen N2O

Hidrogen 2100 2780 -

Asetilen 2200 3050 2955

Propana 1950 2800 -

2.5.2.2 Komponen spektrofotometer serapan atom

Sistem peralatan spektrofotometer serapan atom diperlihatkan pada Gambar 2.1berikut ini.

Gambar 2.1 Komponen Spektrofotometer Serapan Atom (Harris, 2007). A. Sumber Sinar

Sumber sinar yang lazim dipakai adalah lampu katoda berongga (hollow cathode lamp).Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda dan anoda.Katoda berbentuk silinder berongga yang terbuat dari logam dan dilapisi dengan logam tertentu.Tabung logam ini diisi dengan gas mulia (neon atau argon) dengan tekanan rendah. Bila antara anoda dan katoda diberi selisih tegangan yang tinggi (600 volt), maka katoda akan memancarkan berkas-berkas elektron yang bergerak menuju anoda yang mana kecepatan dan energinya sangat tinggi. Elektron-elektron dengan energi tinggi ini dalam perjalanannya menuju anoda akan bertabrakan dengan gas-gas mulia yang diisikan tadi (Gandjar dan Rohman, 2007).

xi

3.7.4 Penentuan sinearitas kurva kalibrasi kadmium

(Cd) ... 20

3.7.5 Larutan standar tembaga (Cu) ... 21

3.7.6 Penentuan linearitas kurva kalibrasi tembaga (Cu) ... 21

3.8 Pengukuran Larutan Sampel dengan Spektrofotometer Serapan Atom ... 21

3.8.1 Penghitungan kadar timbal, kadmium, dan tembaga ... 21

3.8.2 Penolakan hasil pengamatan ... 22

3.9 Validasi Metode ... 23

3.9.1 Uji perolehan kembali (recovery) ... 23

3.9.2 Penentuan linearitas ... 23

3.9.3 Penentuan batas deteksi dan batas kuantitasi ... 24

3.9.4 Simpangan baku relatif ... 24

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN... 26

4.1 Analisis Kuantitatif ... 26

4.1.1 Kurva kalibrasi timbal, kadmium, dan tembaga ... 26

4.1.2 Penetapan kadar timbal, kadmium, dan tembaga ... 28

4.2 Analisis Data Secara Statistik ... 30

4.2.1 Analisis data dengan uji t ... 30

4.3 Batas Deteksidan Batas Kuantitasi ... 30

4.4 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ... 31

4.5 Simpangan Baku Relatif ... 32

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN... 33

5.1 Kesimpulan ... 33

xii

5.2 Saran ... 33 DAFTAR PUSTAKA ... 34

xiii

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

2.1 Temperatur Maksimum Berbagai Nyala ... 11 2.2 Rentang Persen Perolehan Kembali yang Diijinkan pada Setiap

Konsentrasi Analit pada Sampel ... 16 4.1 Hasil Penetapan Kadar Timbal, Kadmium dan Tembaga

dalamSampel ... 28 4.2 Batas deteksi dan batas kuantitasi timbal, kadmium, dan

tembaga ... 31 4.3 Persen perolehan kembali (recovery) kadar timbal, kadmium,

dantembaga ... 31 4.4 Nilai simpangan baku dan simpangan baku relatif kadar

timbal, kadmium, dan tembaga ... 32

xiv

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

2.1 Komponen Spektrofotometer Serapan Atom ... 11

4.1 Kurva Kalibrasi Timbal (Pb) ... 26

4.2 Kurva Kalibrasi Kadmium (Cd)... 27

4.3 Kurva Kalibrasi Tembaga (Cu) ... 27

xv

DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN

Gambar Halaman

1 Sampel A ... 36

2 Sampel B ... 36

3 Sampel C ... 36

4 Sampel D ... 36

5 Alat Spektrofotometer Serapan Atom Hitachi Z-2000 ... 36

xvi

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran Halaman

1 Gambar Sampel dan Alat Spektrofotometer Serapan Atom

(SSA) ... 36

2 Bagan Alir Proses Penyiapan Sampel sampai Pengukuran Sampel ... 39

3 Data kalibrasi Timbal dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... 40

4 Data kalibrasi Kadmium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... 42

5 Data kalibrasi Tembaga dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... 46

6 Hasil Analisis Kadar Timbal, Kadmium dan Tembaga dari Es Balok ... 48

7 Contoh Perhitungan Kadar Timbal, Kadmium dan Tembaga pada Es Balok ... 50

8 Perhitungan Statistik Kadar Timbal dalam Sampel. ... 52

9 Perhitungan Statistik Kadar Kadmium dalam Sampel ... 61

10 Perhitungan Statistik Kadar Tembaga dalam Sampel ... 69

11 Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi pada Sampel ... 78

12 Hasil Uji Recovery Timbal, Kadmium, dan Tembaga SetelahPenambahan Masing-masing Larutan Baku padaSampel A ... 81

13 Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Timbal, Kadmium, dan Tembaga dalam Sampel ... 82

14 Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Timbal, Kadmium, dan Tembaga dalam Sampel ... 85

15 Tabel Distribusi t ... 88

16 Batas Maksimum Cemaran Logam Berat dalam air minum .... 89