Pengujian Kandungan Kadmium, Tembaga Dan Timbal Pada Pisang Goreng Pinggir Jalan Secara Spektrofotometri Serapan Atom

PENGUJIAN KANDUNGAN KADMIUM, TEMBAGA DAN

TIMBAL PADA PISANG GORENG PINGGIR JALAN

SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

SKRIPSI

OLEH:

JESSI OCTAVIA ARITONANG

NIM 131524115

PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

PENGUJIAN KANDUNGAN KADMIUM, TEMBAGA DAN

TIMBAL PADA PISANG GORENG PINGGIR JALAN

SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

SKRIPSI

Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara

OLEH:

JESSI OCTAVIA ARITONANG

NIM 131524115

PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

PENGESAHAN SKRIPSI

PENGUJIAN KANDUNGAN KADMIUM, TEMBAGA DAN

TIMBAL PADA PISANG GORENG PINGGIR JALAN

SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

OLEH:

J ESSI OCTAVIA ARITONANG

NIM 131524115

Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

Pada Tanggal: 3 September 2015

Medan, Oktober2015 Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara Pejabat Dekan,

Dr. Masfria, M.S., Apt. NIP 195707231986012001

Panitia Penguji,

Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt. NIP 195006221980021001

Pembimbing II,

Sri Yuliasmi, S.Farm., M.Si., Apt. NIP 198207032008122002

Dra. Sudarmi, M.Si., Apt. NIP 195409101983032001

Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt. NIP 195401101980032001

Dr. Masfria, M.S., Apt. NIP 195707231986012001 Pembimbing I,

Dr. Masfria, M.S., Apt. NIP 195707231986012001

iv

KATA PENGANTAR

Puji syukur penulis ucapkan kepada Tuhan atas segala limpahan berkat,

kasih dan karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan

penyusunan skripsi ini.

Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar

Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan

judul“Pengujian KandunganKadmium, Tembaga dan TimbalpadaPisang Goreng

Pinggir Jalan Secara Spektrofotometri Serapan Atom”.

Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan

terima kasih yang sebesar-besarnya kepada IbuDr. Masfria, M.S., Apt., selaku

Pejabat Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Medan, yang telah

memberikan fasilitas sehingga penulis dapat menyelesaikan pendidikan. Ibu Dr.

Masfria, M.S., Apt., dan Ibu Sri Yuliasmi, S.Farm., M.Si., Apt., yang telah

membimbing dan memberikan petunjuk serta saran-saran selama penelitian

hingga selesainya skripsi ini. Bapak Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt., Ibu Dr.

Masfria, M.S., Apt., Ibu Dra. Sudarmi, M.Si., Apt., serta Ibu Dra. Tuty Roida

Pardede, M.Si., Apt., selaku dosen penguji yang telah memberikan kritik, saran

dan arahan kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini. Bapak dan Ibu staf

pengajar Fakultas Farmasi USU Medan yang telah mendidik selama perkuliahan

dan Ibu Sri Yuliasmi, S.Farm., M.Si., Apt., selaku penasehat akademik yang

selalu memberikan bimbingan kepada penulis selama perkuliahan.

Penulis juga mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang tiada

terhingga kepada Ayahanda Richard Aritonang dan Ibunda Suriati Marbun yang

v

serta pengorbanan baik materi maupun non materi. Kepada Gaby, Lisa, Anugrah,

Kakak Evi, Esra, Petrika, Seven, Balilibra dan seluruh keluarga yang selalu

mendoakan dan memberikan semangat serta seluruh teman-teman ekstensi 2013,

terima kasih untuk dorongan, semangat dan kebersamaannya selama ini.

Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih

jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu penulis menerima kritik dan saran demi

kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya, penulis berharap semoga skripsi ini dapat

memberi manfaat bagi kita semua.

Medan, September 2015 Penulis,

Jessi Octavia Aritonang NIM 131524115

vi

PENGUJIAN KANDUNGAN KADMIUM, TEMBAGA DAN TIMBAL PADA PISANG GORENG PINGGIR JALAN SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM ABSTRAK

Pisang gorengyang dijual di pinggir jalan beresiko cukup tinggi untuk terjadinya cemaran dari logam berat seperti kadmium, tembaga, dan timbal. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui kandungan kadmium, tembaga dan timbal dalam pisang goreng pinggir jalan dan melihat apakah masih berada dalam batas aman yang telah ditetapkan Badan Pengawas Obat dan Makanan.

Sampel pisang goreng diambil dari Jl. Flamboyan, Jl. Gedung Arca, Jl. Pintu 4 USU, dan Jl. Jamin Gintingdidestruksi kering, Penetapan kadar kadmium, tembaga dan timbal dilakukan dengan menggunakan metode spektrofotometri serapan atom (AAS) yaitu kadmium pada panjang gelombang 228,8 nm,tembaga pada panjang gelombang 324,8 nm dan timbal pada panjang gelombang 283,3 nm dengan nyala udara-asetilen.

Dari hasil penelitian diketahui bahwa kadar logam kadmium pada Pisang goreng Jl. Flamboyan, Jl. Gedung Arca, Jl. Pintu 4 USU dan Jl. Jamin Ginting yaitu0,0029 ± 0,00025 mg/kg, 0,0048± 0,00056 mg/kg, 0,0027± 0,00025 mg/kg, dan 0,0026± 0,00075 mg/kg. Kadar logam tembaga pada Pisang goreng Jl. Flamboyan, Jl. Gedung Arca, Jl. Pintu 4 USU dan Jl. Jamin Ginting yaitu 1,1101± 0,00486 mg/kg, 2,0469± 0,00841 mg/kg, 1,5554± 0,01232 mg/kg, dan 1,3782± 0,00802 mg/kg. Kadar logam timbal padaPisang goreng Jl. Flamboyan, Jl. Gedung Arca, Jl. Pintu 4 USU dan Jl. Jamin Ginting yaitu 0,5183± 0,00364mg/kg, 0,6266± 0,00139mg/kg, 0,4030± 0,00426mg/kg, dan 0,4004± 0,00886mg/kg.

Kadar kadmium, tembaga dan timbal yang diperoleh menunjukkan bahwa pisang goreng pinggir jalan masih berada dalam batas aman berdasarkan Peraturan Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia Nomor HK.00.06.1.52.4001 pada tahun 2009 diketahui batas maksimum kadmium pada buah olahan yaitu 0,2 mg/kg. Menurut surat keputusan Direktorat Jendral Pengawasan Obat dan Makanan Nomor: 03725/B/SK/VII/89 diketahui bahwa batas maksimum tembaga pada buah dan hasil olahannya yaitu 5 mg/kg dan batas maksimum timbal pada buah dan hasil olahannya yaitu 2 mg/kg.

Kata kunci: Pisang goreng, Logam berat, Kadmium, Tembaga, Timbal Spektrofotometri serapan atom.

vii

TESTING CONTENT OF CADMIUM, COPPER AND LEAD IN ROADSIDE FRIED BANANABY ATOMIC ABSORPTION

SPECTROPHOTOMETRY ABSTRACT

The fried bananas which sold in roadside are risk so high to cause contaminationof heavy metals such as cadmium, copper and lead. The purpose of this study are to determine the content of cadmium, copper and lead in the roadside fried bananas and see the content of cadmium, copper and lead in roadside fried bananas are still in the safe range established by National Agency of Drug and Food.

The samples of fried banana taken inFlamboyan street, Gedung Arca street, Pintu 4 USU street, and Jamin Ginting streetwere destructed by dry destruction method, the determination of cadmium, copper and lead was done by using atomic absorption spectrophotometry (AAS) at the wavelength of 228.8 nm for cadmium, at the wavelength of 324.8 nm forcopper and at the wavelength of 283.3 nm for lead with air-acetylene flame.

From the research, it can be concluded thatthe fried bananas from Flamboyan street, Gedung arca street, Pintu 4 USU street and Jamin Ginting street are 0.0029±0.00025mg/kg, 0.0048±0.00056mg/kg, 0.0027±0.00025mg/kg, and0.0026±0.00075mg/kg. Levelsof copper in the fried bananas from Flamboyan street, Gedung arca street, Pintu 4 USU street and Jamin Ginting street are 1.1101±0.00486mg/kg, 2.0469±0.00841mg/kg, 1.5554±0.01232mg/kg, and1.3782±0.00802mg/kg. Levelsof lead in the fried bananas from Flamboyan street, Gedung arca street, Pintu 4 USU street and Jamin Ginting street are 0.5183±0.00364mg/kg, 0.6266±0.00139mg/kg, 0.4030±0.00426mg/kg, and0.4004±0.00886mg/kg.

Levels of Cadmium, copper and lead showed that the roadside fried bananas are still in the safe rangebased on Regulation National Agency of Drug and Food of the Republic of Indonesia Number HK.00.06.1.52.4001 in 2009 known that the maximum range cadmium contamination in the processed fruit is 0.2 mg/kg. According to the decision of the Directorate General of Drug and Food Control Number: 03725/B/SK /VII/89 is known that the maximum range of copper in fruit and processed products is 5 mg/kg and the maximum range of lead in fruit and processed products is 2 mg/kg.

Keywords: Fried banana, Heavy metal, Cadmium, Copper, Lead, Atomic absorption spectrophotometry.

viii DAFTAR ISI

Halaman

JUDUL ... i

LEMBAR PENGESAHAN ... iii

KATA PENGANTAR ... iv

ABSTRAK ... vi

ABSTRACT ... vii

DAFTAR ISI ... viii

DAFTAR TABEL ... xi

DAFTAR GAMBAR ... xii

DAFTAR LAMPIRAN ... xiii

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Perumusan Masalah ... 4

1.3 Hipotesis ... 4

1.4 Tujuan Penelitian ... 5

1.4 Manfaat Penelitian ... 5

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 6

2.1 Pisang ... 6

2.2 Pisang Goreng ... 7

2.3 Makanan Jajanan ... 7

2.4 Logam Berat ... 8

2.4.1 Kadmium ... 9

ix

2.4.3 Timbal ... 10

2.5 Spektrofotometri Serapan Atom ... 11

2.5.1 Prinsip Dasar Spektrofotometri Serapan Atom ... 11

2.5.2 Instrumentasi Spektrofotometri Serapan Atom ... 12

2.5.3 Gangguan-gangguan pada Spektrofotometri Serapan Atom ... 15

2.6 Validasi Metode Analisis ... 15

2.6.1 Kecermatan (accuracy) ... 16

2.6.2 Keseksamaan (Precision) ... 17

2.6.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 17

BAB IIIMETODE PENELITIAN... 18

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ... 18

3.2 Alat dan Bahan ... 18

3.2.1 Alat-alat ... 18

3.2.2 Bahan-bahan ... 18

3.3 Pembuatan Pereaksi ... 19

3.3.1Larutan HNO3 (1:1) ... 19

3.4 Prosedur Penelitian ... 19

3.4.1 Pengambilan Sampel ... 19

3.4.2Penyiapan Sampel ... 19

3.4.3Proses Destruksi ... 19

3.4.4 Pembuatan Larutan Sampel ... 19

3.4.5 Pembuatan Kurva Kalibrasi ... 20

3.4.5.1 Kadmium ... 20

x

3.4.5.3 Timbal ... 21

3.4.6 Penetapan KadarKadmium, Tembaga dan Timbal dalam Sampel ... 21

3.4.7 Analisis Data Secara Statistika ... 22

a. Penolakan Hasil Pengamatan ... 22

3.5 Validasi Metode... 23

3.5.1 Uji Akurasi ... 23

3.5.2Uji Presisi ... 24

3.5.3 Penentuan Batas Deteksi(Limi of Detection) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation)... 24

BAB IVHASIL DAN PEMBAHASAN ... 26

4.1Kurva Kalibrasi Kadmium, Tembaga dan Timbal ... 26

4.2Penetapan KadarKadmium, Tembaga dan Timbal ... 28

4.3Uji Akurasi ... 29

4.4Uji Presisi ... 30

4.5Batas Deteksi(Limit of Detection) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation) ... 31

BABV KESIMPULAN DAN SARAN ... 32

5.1 Kesimpulan ... 32

5.2 Saran ... 32

DAFTAR PUSTAKA ... 33

xi

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

4.1 Kadar Logam Kadmium, Tembaga dan Timbal pada pisang goreng pinggir jalan ... 28

4.2 Persen Uji Perolehan Kembali (Recovery) Kadar Kadmium, Tembaga dan Timbal ... 30

4.3 Nilai Simpangan Baku dan Simpangan Baku Relatif Kadmium,

Tembaga dan Timbal ... 30

4.4 BatasDeteksi dan Batas Kuantitasi Timbal, Kadmium, dan Tembaga ... 31

xii

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

2.1 Gambar peralatan Spektrofotometri Serapan Atom ... 12

xiii

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran Halaman

1. Gambar Pisang Goreng Pinggir Jalan ... 35

2. Bagan alir pembuatan larutan sampel ... 37

3. DatakalibrasiKadmiumdengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi danKoefisien

Korelasi (r) ... 38

4. DatakalibrasiTembagadengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... 40

5. Datakalibrasi Timbal dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien

Korelasi (r) ... 42

6. Hasil Analisis Kadar Kadmium, Tembaga dan Timbal ... 44

7. Contoh perhitungan Kadmium, Tembaga dan Timbal ... 48

8. Perhitungan statistik kadar Kadmium, Tembaga dan Timbal . 50

9. Pehitungan uji Akurasi ... 90

10. Perhitungan Uji Presisi ... 94

11. Perhitungan batas deteksi (LOD) dan batas kuantitasi (LOQ) 97

12. Gambar Alat Spektrofotometri Serapan Atom dan AlatTanur ... 101

vi

PENGUJIAN KANDUNGAN KADMIUM, TEMBAGA DAN TIMBAL PADA PISANG GORENG PINGGIR JALAN SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM ABSTRAK

Pisang gorengyang dijual di pinggir jalan beresiko cukup tinggi untuk terjadinya cemaran dari logam berat seperti kadmium, tembaga, dan timbal. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui kandungan kadmium, tembaga dan timbal dalam pisang goreng pinggir jalan dan melihat apakah masih berada dalam batas aman yang telah ditetapkan Badan Pengawas Obat dan Makanan.

Sampel pisang goreng diambil dari Jl. Flamboyan, Jl. Gedung Arca, Jl. Pintu 4 USU, dan Jl. Jamin Gintingdidestruksi kering, Penetapan kadar kadmium, tembaga dan timbal dilakukan dengan menggunakan metode spektrofotometri serapan atom (AAS) yaitu kadmium pada panjang gelombang 228,8 nm,tembaga pada panjang gelombang 324,8 nm dan timbal pada panjang gelombang 283,3 nm dengan nyala udara-asetilen.

Dari hasil penelitian diketahui bahwa kadar logam kadmium pada Pisang goreng Jl. Flamboyan, Jl. Gedung Arca, Jl. Pintu 4 USU dan Jl. Jamin Ginting yaitu0,0029 ± 0,00025 mg/kg, 0,0048± 0,00056 mg/kg, 0,0027± 0,00025 mg/kg, dan 0,0026± 0,00075 mg/kg. Kadar logam tembaga pada Pisang goreng Jl. Flamboyan, Jl. Gedung Arca, Jl. Pintu 4 USU dan Jl. Jamin Ginting yaitu 1,1101± 0,00486 mg/kg, 2,0469± 0,00841 mg/kg, 1,5554± 0,01232 mg/kg, dan 1,3782± 0,00802 mg/kg. Kadar logam timbal padaPisang goreng Jl. Flamboyan, Jl. Gedung Arca, Jl. Pintu 4 USU dan Jl. Jamin Ginting yaitu 0,5183± 0,00364mg/kg, 0,6266± 0,00139mg/kg, 0,4030± 0,00426mg/kg, dan 0,4004± 0,00886mg/kg.

Kadar kadmium, tembaga dan timbal yang diperoleh menunjukkan bahwa pisang goreng pinggir jalan masih berada dalam batas aman berdasarkan Peraturan Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia Nomor HK.00.06.1.52.4001 pada tahun 2009 diketahui batas maksimum kadmium pada buah olahan yaitu 0,2 mg/kg. Menurut surat keputusan Direktorat Jendral Pengawasan Obat dan Makanan Nomor: 03725/B/SK/VII/89 diketahui bahwa batas maksimum tembaga pada buah dan hasil olahannya yaitu 5 mg/kg dan batas maksimum timbal pada buah dan hasil olahannya yaitu 2 mg/kg.

Kata kunci: Pisang goreng, Logam berat, Kadmium, Tembaga, Timbal Spektrofotometri serapan atom.

vii

TESTING CONTENT OF CADMIUM, COPPER AND LEAD IN ROADSIDE FRIED BANANABY ATOMIC ABSORPTION

SPECTROPHOTOMETRY ABSTRACT

The fried bananas which sold in roadside are risk so high to cause contaminationof heavy metals such as cadmium, copper and lead. The purpose of this study are to determine the content of cadmium, copper and lead in the roadside fried bananas and see the content of cadmium, copper and lead in roadside fried bananas are still in the safe range established by National Agency of Drug and Food.

The samples of fried banana taken inFlamboyan street, Gedung Arca street, Pintu 4 USU street, and Jamin Ginting streetwere destructed by dry destruction method, the determination of cadmium, copper and lead was done by using atomic absorption spectrophotometry (AAS) at the wavelength of 228.8 nm for cadmium, at the wavelength of 324.8 nm forcopper and at the wavelength of 283.3 nm for lead with air-acetylene flame.

From the research, it can be concluded thatthe fried bananas from Flamboyan street, Gedung arca street, Pintu 4 USU street and Jamin Ginting street are 0.0029±0.00025mg/kg, 0.0048±0.00056mg/kg, 0.0027±0.00025mg/kg, and0.0026±0.00075mg/kg. Levelsof copper in the fried bananas from Flamboyan street, Gedung arca street, Pintu 4 USU street and Jamin Ginting street are 1.1101±0.00486mg/kg, 2.0469±0.00841mg/kg, 1.5554±0.01232mg/kg, and1.3782±0.00802mg/kg. Levelsof lead in the fried bananas from Flamboyan street, Gedung arca street, Pintu 4 USU street and Jamin Ginting street are 0.5183±0.00364mg/kg, 0.6266±0.00139mg/kg, 0.4030±0.00426mg/kg, and0.4004±0.00886mg/kg.

Levels of Cadmium, copper and lead showed that the roadside fried bananas are still in the safe rangebased on Regulation National Agency of Drug and Food of the Republic of Indonesia Number HK.00.06.1.52.4001 in 2009 known that the maximum range cadmium contamination in the processed fruit is 0.2 mg/kg. According to the decision of the Directorate General of Drug and Food Control Number: 03725/B/SK /VII/89 is known that the maximum range of copper in fruit and processed products is 5 mg/kg and the maximum range of lead in fruit and processed products is 2 mg/kg.

Keywords: Fried banana, Heavy metal, Cadmium, Copper, Lead, Atomic absorption spectrophotometry.

1 BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Makanan pinggir jalan adalah salah satu contoh bahan yang beresiko

tercemar kadmium, tembaga dan timbal.Makanan dapat menimbulkan berbagai

penyakit apabila salah dalam pengolahan, penyimpanan, atau penyajian yang tidak

bersih dan tidak memenuhi persyaratan sanitasi. Satu hal yang harus diperhatikan

dalam upaya sanitasi makanan adalah perlindungan makanan terhadap

kontaminasi selama proses pengolahan, penyajian dan penyimpanan (Chandra,

2007).

Penelitian terhadap gorengan yangdisajikan dipinggir jalan diduga

mengandung kadmium, tembaga, dan timbal. Timbal merupakan sisa-sisa

pembakaran yang terjadi antara bahan bakar dengan mesin kendaraan, adanya

polutan timbal karena pada bensin diberikan bahan tambah berupa Tetra Ethil

Lead (TEL) sebagai upaya untuk meningkatkan angka oktan (Palar, 2004).

Tembaga banyak digunakan pada pabrik yang memproduksi alat-alat

listrik, gelas dan zat warna yang biasanya bercampur dengan logam lain (Yuliarti,

2007). Sedangkan kadmium dapat berasal dari asap kendaraan bermotor dan

penggunaan pupuk berlebihan yang terakumulasi di tanah (Widaningrum, dkk.,

2007). Sumber lain kadmium, tembaga dan timbal pada pisang goreng adalah

peralatan pengolahan makanan yang digunakan, khususnya yang digunakan untuk

memasak dan menyajikan makanan. Air minum yang disalurkan lewat pipa timbal

akan tinggi kandungan timbal yang terlarut dalam air tersebut (Agustina, 2010;

2

Posisi tempat berjualan di tepi jalan raya memungkinkan terjadinya

penyerapan logam berat dari asap kendaraan bermotor, dan lama waktu pisang

goreng terpapar, terpajan, ataupun terkontaminasi dengan lingkungan luar dapat

mempengaruhi kadar logam yang terdapat dalam pisang goreng pinggir jalan

(Muthmainnah, 2013).

Penelitian Hasibuan, dkk (2012) di Medan membuktikan bahwa pada

minyak sebelum penggorengan, kadar timbal tertinggi adalah 0,3091 ppm dan

terendah 0,0876 ppm dan kadar timbal tertinggi padasampel minyak sesudah

penggorengan adalah 0,8216 ppm dan terendah 0,3859 ppm.

Kontaminasi kadmium, tembaga, dan timbal dalam makanan dengan

konsentrasi yang melebihi batas aman dapat menimbulkan efek buruk terhadap

kesehatan konsumen. Timbal bisa merusak sel-sel saraf dan menghambat aktivitas

enzim yang terlibat dalam pembentukan hemoglobin (Darmono, 1995).

Keracunan kadmium dapat mempengaruhi otot polos pembuluh darah

yang mengakibatkan kenaikan tekanan darah. Keracunan tembaga dapat

menyebabkan gangguangastrointestinal, sistem saraf pusat, ginjal, hati, pusing

kepala, lemah, anemia, hingga kematian(Slamet, 1994).

Berdasarkan Peraturan Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik

Indonesia Nomor HK.00.06.1.52.4001 pada tahun 2009 diketahui batas

maksimum kadmium pada buah olahan yaitu 0,2 mg/kg dan menurut surat

keputusan Direktorat Jendral Pengawasan Obat dan Makanan Nomor:

03725/B/SK/VII/89 diketahui bahwa batas maksimum tembaga pada buah dan

hasil olahannya yaitu 5 mg/kg dan batas maksimum timbal pada buah dan hasil

3

Berdasarkan hal tersebut dilakukan pengujian adanya kandungan logam

berat kadmium, tembaga dan timbal pada pisang goreng pinggir jalan. Gorengan

menjadi pilihan masyarakat karena selain harganya yang murah, enak, mudah

didapat, juga dapat memberikan asupan energi di antara waktu makan. Namun

kenyataannya belum banyak yang mengetahui keamanan gorengan tersebut untuk

dikonsumsi. Salah satu aspek yang dapat menyebabkan gorengan kurang aman

bagi kesehatan jika dikonsumsi adalah kadar logam berat yang terkandung

didalamnya yang menyebabkan efek buruk terhadap tubuh.

Untuk menganalisis timbal dan kadmium dapat dilakukan dengan metode

kompleksometri dan spektrofotometri serapan atom (SSA). Sedangkan

menganalisis tembaga dapat menggunakan metode gravimetri, kompleksometri

dan spektrofotometri serapan atom (Khopkar, 1985).

Dalam hal ini penetapan kadar kadmium, tembaga dan timbal dilakukan

dengan metode Spektrofotometri Serapan Atom karena memiliki beberapa

keuntungan antara lain pelaksanaanya relatif cepat dan sederhana (Gandjar dan

Rohman, 2007), bahan yang digunakan sedikit, dan spesifik untuk setiap logam

tanpa dilakukan pemisahan pendahuluan (Khopkar, 1985). Oleh karena itu,

metode ini dipilih untuk penetapan kadar kadmium, tembaga dan timbal pada

4 1.2 Perumusan Masalah

Berdasarkan dari latar belakang diatas, maka permasalahan dalam

penelitian ini dapat dirumuskan sebagai berikut:

a. Apakah pisang goreng pinggir jalan mengandung logam kadmium,

tembaga dan timbal?

b. Apakah kadar logam kadmium, tembaga dan timbal pada pisang goreng

pinggir jalan telah melewati nilai ambang batas maksimum cemaran logam

yang telah ditetapkan oleh Peraturan Kepala Badan Pengawas Obat dan

Makanan Republik Indonesia Nomor HK.00.06.1.52.4001 dan Surat

Keputusan Direktur Jendral Pengawasan Obat dan Makanan Nomor

03725/B/SK/VII/89?

1.3 Hipotesis

Berdasarkan perumusan masalah diatas maka hipotesis penelitian adalah

sebagai berikut:

a. Pisang goreng pinggir jalan mengandung kadmium, tembaga dan timbal.

b. Kadar logam kadmium, tembaga dan timbal pada pisang goreng pinggir

jalan telah melewati batas maksimum cemaran logam yang telah

ditetapkan oleh Peraturan Kepala Badan Pengawas Obat dan Makanan

Republik Indonesia Nomor HK.00.06.1.52.4001 dan Surat Keputusan

Direktur Jendral Pengawasan Obat dan Makanan Nomor

5 1.4 Tujuan Penelitian

Tujuan dari penelitian ini adalah :

a. Untuk mengetahui apakah pisang goreng pinggir jalan mengandung

kadmium, tembaga dan timbal.

b. Untuk mendapatkan data kadar logam kadmium, tembaga dan timbal pada

pisang goreng pinggir jalan telah melewati batas maksimum cemaran

logam yang telah ditetapkan oleh Peraturan Kepala Badan Pengawas Obat

dan Makanan Republik Indonesia Nomor HK.00.06.1.52.4001 dan Surat

Keputusan Direktur Jendral Pengawasan Obat dan Makanan Nomor

03725/B/SK/VII/89.

1.5 Manfaat Penelitian

Dari hasil penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi kepada

masyarakat seberapa aman pisang goreng pinggir jalan tersebut dikonsumsi oleh

6 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Pisang

Buah pisang merupakan buah yang sangat bermanfaat bagi

kehidupanmanusia, yang dapat dikonsumsi kapan saja dan pada segala tingkatan

usia. Pisang merupakan buah yang dikenal paling awal sebagai bahan makanan yang dapat dikonsumsi segar maupun diolah lebih lanjut, mengenyangkan dan

dapat dinikmati oleh bayi sampai manula. Pisang dapat digunakan sebagai

alternatif pangan pokok karena mangandung karbohidrat yang tinggi, sehingga

dapat menggantikan sebagian konsumsi beras dan terigu(Prabawati dkk., 2008).

Penduduk Indonesia di berbagai daerah telah lama memanfaatkan buah

pisang sebagai salah satu sumber pangan. Buah pisang mentah yang banyak

diolah menjadi berbagai produk umumnya berasal dari jenis plantain, seperti

pisang kepok, tanduk, kapas, siem, dan pisang nangka. Jenis pisang tersebut pada

saat mentah tidak sepat, sehingga bisa diolah. Penyajiannya umumnya digoreng,

direbus, atau dikukus(Prabawati dkk., 2008).

Pemanfaatan lain dari pisang yang masih mentah oleh masyarakat adalah

sebagai keripik pisang yang dijual sebagai oleh-oleh khas daerah. Pemanfaatan

buah pisang yang telah matang umumnya langsung dikonsumsi, atau disajikan

dalam olahan sederhana seperti pisang rebus, kolak, pisang gorengdan aneka kue

7 2.2 Pisang Goreng

Pisang goreng adalah makanan yang banyak ditemui di

kulitnya dipotong-potong sesuai keinginan kemudian di lumuri bersama

selanjutnya digoreng dalam minyak goreng. Ada beberapa variasi pisang goreng

seperti

tipis kemudian digoreng dalam minyak goreng.

Pisang goreng sering dijual di warung,

pendamping teh atau kopi. Saat ini pisang goreng merupakan makanan yang

sangat terkenal di Indonesia (Anonim, 2014).

Gorengan menjadi pilihan masyarakat karena selain harganya yang murah,

enak, mudah didapat, juga dapat memberikan asupan energi (Muthmainnah,

2013).

2.3 Makanan Jajanan

Makanan merupakan suatu hal yang sangat penting di dalam kehidupan

manusia. Makanan yang dimakan bukan hanya harus memenuhi gizi dan

mempunyai bentuk yang menarik, akan tetapi juga harus aman dalam arti tidak

mengandung mikroorganisme dan bahan-bahan kimia yang dapat menyebabkan

penyakit. Kontaminasi atau pencemaran bahan-bahan kimia dalam makanan dapat

menyebabkan penyakit (Marbun, 2010).

Makanan jajanan adalah makanan dan minuman yang diolah oleh

8

santap untuk dijual selain yang disajikan oleh jasa boga, rumahmakan/restoran,

dan hotel.

Makanan jajanan yang dijajakan harus dalam keadaan terbungkus dan

tertutup. Pembungkus yang digunakan dan tutup makanan jajanan harusdalam

keadaan bersih dan tidak mencemari makanan.Makanan jajanan yang siap

disajikan dan telah lebih dari 6 (enam) jam apabila masih dalam keadaan baik,

harus diolah kembali sebelum disajikanhal ini sesuai dengan Keputusan Menteri

Kesehatan Republik Indonesia Nomor 942/Menkes/SK/VII/2003.

Makanan jajanan yang dijajakan dengan sarana penjaja konstruksinya

harus dibuat sedemikian rupa sehingga dapat melindungi makanan dari

pencemaran. Pada waktu menjajakan makanan persyaratan harus dipenuhi, dan

harus terlindungi dari debu, dan pencemaran.

Berdasarkan Keputusan Menteri Kesehatan Republik Indonesia Nomor

942/Menkes/SK/VII/2003 untuk meningkatkan mutu dan hygiene sanitasi

makanan jajanan, dapat ditetapkan lokasi tertentu sebagai sentra pedagang

makanan jajanan. Sentra pedagang makanan jajanan sebagaimana dimaksud

lokasinya harus cukup jauh dari sumber pencemaran atau dapat menimbulkan

pencemaran makanan jajanan seperti pembuangan sampah terbuka, tempat

pengolahan limbah, rumah potong hewan, jalan yang ramai dengan arus kecepatan

tinggi.

2.4 Logam Berat

Logam berat adalah unsur logam yang mempunyai massa jenis lebih besar

dari 5 g/cm3, antara lain Cd, Hg, Pb, Zn dan Ni. Sedangkan Cd, Hg dan Pb

9

logam beracun bagi makhluk hidup. Arsen, merkuri, kadmium, timbal, adalah

jenis logam yang termasuk dalam kelompok logam yang berbahaya dan beracun

bagi kehidupan makhluk hidup. Beberapa logam lain yang cukup berbahaya

antara lain aluminium, kromium, dan ada juga beberapa jenis logam yang

termasuk kelompok logam esensial yang dibutuhkan oleh tubuh untuk membantu

kinerja metabolisme misalnya, seng dan tembaga. Logam berat yang non esensial

dapat bersenyawa dengan protein jaringan dan tertimbun serta berikatan dengan

protein, sehingga senyawanya disebut metalotionein yang dapat menyebabkan

toksik (Darmono, 1995).

2.4.1 Kadmium

Kadmium adalah logam putih keperakan, yang dapat ditempa dan liat.

Logam ini melebur pada 3210C dan kadmium larut dengan lambat dalam asam

encer dengan melepaskan hidrogen (disebabkan potensial elektrodanya yang

negatif (Vogel, 1979).

Kadmium dalam tubuh terakumulasi dalam hati dan ginjal terutama terikat

sebagai metalotionin. Metalotionin mengandung unsur sistein, dimana kadmium

terikat dalam gugus sulfhidril (-SH) dalam enzim. Kemungkinan besar pengaruh

toksisitas kadmium disebabkan oleh interaksi antara kadmium dan protein

tersebut, sehingga menimbulkan hambatan terhadap aktivitas kerja enzim dalam

tubuh (Darmono, 2001).

2.4.2 Tembaga

Tembaga adalah logam merah muda, logam ini bersifat lunak, dapat

ditempa, dan liat. Tembaga melebur pada 10380C. Larut dalam HNO3pekat (8M),

10

Kelebihan tembaga secara kronis menyebabkan penumpukan tembaga di

dalam hati yang dapat menyebabkan nekrosis hati atau serosis hati. Konsumsi

sebanyak 10-15 mg tembaga sehari dapat menimbulkan muntah-muntah dan diare,

berbagai tahap pendarahan intravaskular dapat terjadi begitupun nekrosis sel-sel

hati dan gagal ginjal . konsumsi dosis tinggi dapat menyebabkan kematian

(Almatsier, 2002).

2.4.3 Timbal

Timbal adalah sejenis logam abu-abu kebiruan, mempunyai kerapatan

yang tinggi, sangat lembut dan mudah meleleh. Larut dalam HNO3 pekat, sedikit

larut dalam HCl dan H2SO4 encer (Vogel, 1979).

Keracunan yang ditimbulkan oleh persenyawaan logam Pb dapat terjadi

karena masuknya persenyawaan logam tersebut kedalam tubuh. Proses masuknya

Pb kedalam tubuh dapat melalui beberapa jalur, yaitu melalui makanan dan

minuman, udara dan perembesan atau penetrasi melalui selaput atau lapisan kulit

(Palar, 2008).

Toksisitas timbal dibedakan menurut beberapa organ yang dipengaruhinya

yaitu sistem hemopoietik, sistem saraf pusat dan tepi, sistem ginjal, sistem

gastrointestinal, sistem kardiovaskular, sistem reproduksi dan sistem endokrin.

Timbal dalam tubuh terutama terikat pada gugus –SH dalam molekul protein dan

menyebabkan terjadinya hambatan pada aktivitas kerja sistem enzim. Timbal

bersirkulasi dalam darah setelah diabsorpsi dari usus, terutama hubungannya

dengan sel darah merah (eritrosit). Selanjutnya didistribusikan ke dalam jaringan

11

gigi, dimana 90% deposit terjadi dalam tulang dan hanya sebagian kecil tersimpan

dalam otak (Darmono, 2001)

2.5 Spektrofotometri Serapan Atom

2.5.1 Prinsip Dasar Spektrofotometri Serapan Atom

Spektrofotometri serapan atom adalah suatu metode analisis yang

digunakan untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan

pada proses penyerapan energi radiasi atom-atom yang berada pada tingkat energi

dasar (ground state) pada panjang gelombang tertentu tergantung jenis unsur yang

dianalisis (Arifin, 2008).

Spektroskopi serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif

unsur-unsur logam dalam jumlah sekelumit (trace) dan sangat kelumit (ultratrace). Cara

analisis ini memberikan kadar total unsur logam dalam suatu sampel dan tidak

tergantung pada bentuk molekul dari logam dalam sampel tersebut. Cara ini cocok

untuk analisis logam karena mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi

kurang dari 1 ppm), pelaksanaannya relatif sederhana, dan interferensinya sedikit

(Gandjar dan Rohman, 2007).

Spektroskopi serapan atom didasarkan pada absorbsi cahaya oleh atom.

Atom-atom akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu. Cahaya

pada panjang gelombang ini mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat

elektronik suatu atom. Dengan menyerap suatu energi, maka atom akan

memperoleh energi sehingga suatu atom pada keadaan dasar dapat dinaikkan

tingkat energinya ke tingkat eksitasi (Khopkar, 1985).

Interaksi materi dengan berbagai energi seperti energi panas, energi

12

untuk setiap unsur. Besarnya perubahan yang terjadi biasanya sebanding dengan

jumlah unsur atau persenyawaan yang terdapat didalamnya. Proses interaksi ini

mendasari analisis spektrofotometri atom yang dapat berupa emisi dan absorpsi

(Gandjar dan Rohman, 2007).

Spektrofotometri serapan atom didasarkan pada penyerapan energi sinar

oleh atom-atom netral dan sinar yang diserap biasanya sinar tampak atau

ultraviolet. Dalam garis besarnya prinsip spektrofotometri serapan atom sama

dengan spektrofotometri sinar tampak dan ultraviolet. Perbedaanya terletak pada

bentuk spektrum, cara pengerjaan sampel dan peralatannya (Gandjar dan Rohman,

2007).

2.5.2 Instrumentasi Spektrofotometri Serapan Atom

Sistem peralatan spektrofotometer serapan atom dapat dilihat pada

Gambar 2.1.

13 a. Sumber sinar

Sumber sinar yang umum dipakai adalah lampu katoda berongga (hollow

cathode lamp). Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung

suatu katoda dan anoda. Katoda berbentuk silinder berongga yang terbuat dari

unsur atau dilapisi unsur yang sama dengan unsur yang akan dianalisis. Tabung

logam ini diisi dengan gas mulia dengan tekanan rendah yang jika diberikan

tegangan pada arus tertentu, katoda akan memancarkan elektron-elektron yang

bergerak menuju anoda dengan kecepatan dan energi yang tinggi. Elektron dengan

energi tinggi ini akan bertabrakan dengan gas mulia sehingga gas mulia

kehilangan elektron dan menjadi ion bermuatan positif. Ion gas mulia bermuatan

positif akan bergerak menuju katoda dengan kecepatan dan energi yang tinggi

sehingga menabrak unsur-unsur yang terdapat pada katoda. Akibat tabrakan ini,

unsur-unsur akan terlempar ke luar permukaan katoda dan mengalami eksitasi ke

tingkat energi elektron yang lebih tinggi (Gandjar dan Rohman, 2007).

b. Tempat sampel

Dalam analisis dengan spektrofotometri serapan atom, sampel yang akan

dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral. Ada berbagai macam alat

yang dapat digunakan untuk mengubah suatu sampel menjadi uap atom-atom

yaitu dengan nyala (flame) dan tanpa nyala (flameless) (Gandjar dan Rohman,

2007).

Teknik atomisasi dengan nyala bergantung pada suhu yang dapat dicapai

oleh gas-gas yang digunakan. Untuk gas batubara-udara suhunya kira-kira sebesar

1800ºC, gas alam-udara 1700ºC, gas udara 2200ºC, dan gas

14

adalah campuran asetilen sebagai bahan pembakar dan udara sebagai pengoksidasi

(Gandjar dan Rohman, 2007).

Teknik atomisasi tanpa nyala dapat dilakukan dengan meletakkan

sejumlah sampel didalam tungku dari grafit kemudian dipanaskan dengan sistem

elektris dengan cara melewatkan arus listrik pada tabung grafit. Akibat pemanasan

ini, zat yang akan dianalisis akan berubah menjadi atom-atom netral dan

dilewatkan suatu sinar yang berasal dari lampu katoda berongga sehingga terjadi

proses penyerapan energi (Gandjar dan Rohman, 2007).

c. Monokromator

Pada spektrofotometri serapan atom, monokromator berfungsi untuk

memisahkan dan memilih panjang gelombang yang digunakan untuk analisis. Di

dalam monokromator, terdapat suatu alat yang digunakan untuk memisahkan

panjang gelombang yang disebut dengan chopper (Gandjar dan Rohman, 2007).

d. Detektor

Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui

tempat pengatoman. Biasanya, detektor yang digunakan adalah tabung

penggandaan foton (photomultiplier tube) (Gandjar dan Rohman, 2007).

e. Amplifer

Amplifer merupakan suatu alat untuk memperkuat sinyal yang diterima

dari detektor sehingga dapat dibaca alat pencatat hasil (Readout)(Gandjar dan

Rohman, 2007).

f. Readout

Readout merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai

15

terkalibrasi untuk pembacaan suatu transmisi atau absorbsi. Hasil pembacaan

dapat berupa angka atau kurva dari suatu alat perekam yang menggambarkan

absorbansi atau intensitas emisi (Gandjar dan Rohman, 2007).

2.5.3 Gangguan-Gangguan Pada Spektrofotometri Serapan Atom

Gangguan-gangguan (interference) pada Spektrofotometri Serapan Atom

adalah peristiwa-peristiwa yang menyebabkan pembacaan absorbansi unsur yang

dianalisis menjadi lebih kecil atau lebih besar dari nilai yang sesuai dengan

konsentrasinya dalam sampel (Gandjar dan Rohman, 2007).

Menurut Gandjar dan Rohman (2007), gangguan-gangguan yang terjadi

pada spektrofotometri serapan atom adalah:

1. Gangguan yang berasal dari matriks sampel yang mana dapat mempengaruhi

banyaknya sampel yang mencapai nyala.

2. Gangguan kimia yang dapat mempengaruhi jumlah atau banyaknya atom

yang terjadi di dalam nyala.

3. Gangguan oleh absorbansi yang disebabkan bukan absorbansi atom yang

dianalisis, yakni absorbansi oleh molekul-molekul yang terdisosiasi di dalam

nyala.

4. Gangguan oleh penyerapan non-atomik.

2.6 Validasi Metode Analisis

Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap

parameter tertentu, berdasarkan percobaan laboratorium, untuk membuktikan

bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya. Tindakan

ini dilakukan untuk menjamin bahwa metode analisis akurat, spesifik,

16 2.6.1 Kecermatan (accuracy)

Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil

analis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai

persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan. Untuk mencapai

kecermatan yang tinggi, dapat dilakukan dengan berbagai cara seperti

menggunakan peralatan yang telah dikalibrasi, menggunakan pereaksi dan pelarut

yang baik, pengontrolan suhu, dan pelaksanaannya yang cermat, taat asas sesuai

prosedur. Kecermatan ditentukan dengan dua cara yaitu:

− Metodesimulasi (spiked-placebo recovery)

Dalam metode simulasi, sejumlah analit bahan murni ditambahkan ke

dalam campuran bahan pembawa sediaan farmasi lalu campuran tersebut

dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan

(kadar yang sebenarnya) (Harmita, 2004).

− Metode penambahan baku (standard additionmethod)

Dalam metode penambahan baku, sampel dianalisis lalu sejumlah tertentu

analit yang diperiksa ditambahkan ke dalam sampel, dicampur dan dianalisis lagi.

Selisih kedua hasil dibandingkan dengan kadar yang sebenarnya (hasil yang

diharapkan) (Harmita, 2004).

Dalam kedua metode tersebut, persen perolehan kembali dinyatakan

sebagai rasio antara hasil yang diperoleh dengan hasil yang sebenarnya. Metode

adisi dapat dilakukan dengan menambahkan sejumlah analit dengan konsentrasi

tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode tersebut.

Persen perolehan kembali ditentukan dengan menentukan berapa persen analit

17 2.6.2 Keseksamaan (precision)

Keseksamaan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara

hasil uji individual, diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata-rata jika

prosedur diterapkan secara berulang pada sampel-sampel yang diambil dari

campuran yang homogen. Presisi merupakan ukuran keterulangan metode analisis

dan biasanya dinyatakan sebagai simpangan baku relatif dari sejumlah sampel

yang berbeda signifikan secara statistik (Harmita, 2004).

2.6.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Batas deteksi adalah jumlah analit terkecil dalam sampel yang dapat

dideteksi. Batas kuantitasi merupakan parameter pada analisis dan diartikan

sebagai kuantitas analit terkecil dalam sampel yang masih dapat memenuhi

18 BAB III

METODE PENELITIAN

Penelitian ini merupakan penelitian deskriptif yang bertujuan untuk

mengetahui dan membandingkan kadar kadmium, tembaga dan timbal pada

pisang goreng pinggir jalan.

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara pada bulan Februari 2015 – Mei 2015.

3.2 Alat dan Bahan 3.2.1 Alat-alat

Alat-alat yang digunakan adalah alat-alat gelas, spektrofotometer serapan

atom (Hitachi Zeeman-2000) dengan nyala udara-asetilen lengkap dengan lampu

katoda timbal, lampu katoda kadmiumdan lampu katoda tembaga, neraca analitik

(AND GF-200), tanur, penjepit tabung, bola karet, hotplate, krus porselen,

spatula, botol kaca, dan kertas saring Whatmann no. 42.

3.2.2 Bahan-bahan

Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah asam nitrat pekat (65%

b/v), larutan standar kadmium (1000 µg/ml), larutan standar timbal (1000 µg/ml)

19 3.3 Pembuatan Pereaksi

3.3.1 Larutan HNO3 (1:1)

Asam Nitrat 65% sebanyak 100 ml diencerkan denganakuades bebas

mineral 100 ml (Ditjen POM, 1979).

3.4 Prosedur Penelitian 3.4.1 Pengambilan Sampel

Sampel yang digunakan adalah pisang goreng pinggir jalanyang berasal

dari empat lokasi berbeda. Pisang Goreng di ambil dari Jl. Flamboyan (PGF), Jl.

Pintu 4 USU (PGP4), Jl. Jamin Ginting (PGJG), dan Jl. Gedung Arca (PGGA)

yang diambil secara purposif. Metode pengambilan sampel purposif ini ditentukan

atas dasar pertimbangan bahwa sampel yang tidak terambil mempunyai

karakteristik yang sama dengan sampel yang diteliti (Sudjana, 2005).

3.4.2 Penyiapan Sampel

Pisang goreng ditimbang sebanyak ± 500 g, kemudian dihaluskan dengan

menggunakan blender, perlakuan yang sama dilakukan untuk semua sampel.

3.4.3 Proses Destruksi

Sampel yang telah dihaluskan ditimbang sebanyak 25 g, dimasukkan ke

dalam krus porselen lalu dilakukan pengulangan 6 kali untuk masing-masing

sampel. Krus porselen yang berisi sampel dipanaskan di atas hotplate pada

temperatur 1000C sampai sampel menjadi arang dan kering (± selama 8 jam) lalu

diabukan dalam tanur pada suhu 5000 C selama 48 jam.

3.4.4 Pembuatan Larutan Sampel

Sampel hasil destruksi masing-masing dilarutkan dalam 5 ml HNO3(1:1) ,

20

dalam labu tentukur 10 ml (untuk kadmium)dan diencerkan dengan akuades bebas

mineral hingga garis tanda (Arifin, 2008). Kemudian disaring dengan kertas

saring Whatman No. 42dimanafiltrat pertamasebanyak 2 ml dibuang untuk

menjenuhkan kertas saring kemudian filtrat selanjutnya ditampung ke dalam

botol. Larutan ini digunakan untuk analisis kuantitatif.

3.4.5 Pembuatan Kurva Kalibrasi 3.4.5.1 Kadmium

Larutan standar kadmium (1000 µg/ml) sebanyak 5 ml, dimasukkan ke

dalam labu tentukur 50 ml kemudian diencerkan hingga garis tanda dengan

akuades bebas mineraldisebut Larutan Induk Baku I (LIB I) konsentrasi 100

µg/ml.

Dari LIB I dipipet sebanyak 5 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 25

ml kemudian diencerkan hingga garis tanda dengan akuades bebas mineral disebut

Larutan Induk Baku II (LIB II) konsentrasi 20 µg/ml.

Dari LIB II dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur

100 ml kemudian diencerkan hingga garis tanda dengan akuades bebas mineral

disebut Larutan Induk Baku III (LIB III) konsentrasi 200 ng/ml. Dari LIB III

dipipet masing-masing sebanyak 1; 2; 3; 4; dan 5 ml. Masing-masing larutan

dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml kemudian diencerkan dengan akuades

bebas mineral hingga garis tanda dan dikocok hingga homogen sehingga

diperoleh konsentrasi (4; 8; 12; 16; dan 20)ng/mldan diukur absorbansinya pada

21 3.4.5.2Tembaga

Larutan standar tembaga (konsentrasi 1000 µg/ml) dipipet sebanyak 1 ml,

dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda

dengan akuades bebas mineral (konsentrasi 10µg/ml). Larutan untuk kurva

kalibrasi tembaga dibuat dengan memipet 5; 10; 15; 20; dan 25 ml larutan baku

10µg/ml, masing-masing dimasukkan kedalam labu tentukur 50 ml dan

dicukupkan hingga garis tanda dengan akuades bebas mineral. Larutan ini

mengandung (1; 2; 3; 4 dan 5) µg/ml dan diukur absorbansinya pada panjang

gelombang 324,8 nm dengan nyala udara-asetilen.

3.4.5.3Timbal

Larutan standar timbal (konsentrasi 1000 µg/ml) dipipet sebanyak 1 ml,

dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda

dengan akuades bebas mineral (konsentrasi 10µg/ml).

Larutan untuk kurva kalibrasi timbal dibuat dengan memipet (1; 2; 3; 4;

dan 5) ml dari larutan standar 10 µg/ml, masing-masing dimasukkan kedalam labu

tentukur 50 ml dan dicukupkkan hingga garis tanda dengan akuades bebas mineral

konsentrasi larutan(0,2; 0,4; 0,6; 0,8; dan 1) µg/ml dan diukur absorbansinya pada

panjang gelombang 283,3 nm dengan dengan nyala udara-asetilen.

3.4.6 PenetapanKadarKadmium, Tembaga dan Timbal

Sebelum dilakukan penetapan kadar kadmium, tembaga dan timbal dalam

sampel, terlebih dahulu alat spektrofotometer serapan atom dikondisikan dan

diaturmetodenya sesuai dengan mineral yang akan diperiksa.

Larutan sampel diukur absorbansinya dengan menggunakan

22

kadmium, 324,8 nm untuk tembaga dan 283,3 nm untuk timbal dengan dengan

nyala udara-asetilen.Konsentrasi kadmium, tembaga dan timbal dalam sampel

ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari masing-masing kurva

kalibrasi.

(g) Sampel Berat

n pengencera Faktor

x (ml) Volume x

g/ml) ( i Konsentras g/g)

( logam

Kadar µ = µ

3.4.7 Analisis Data Secara Statistik a. Penolakan Hasil Pengamatan

Menurut (Sudjana, 2005) kadar kadmium, tembaga dan timbal yang

diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing larutan sampel

dianalisisdenganmetode standar deviasimenggunakanrumussebagaiberikut:

SD =

�

∑(Xi − Xi )2 n − 1

Keterangan: Xi = Kadar sampel

Xi = Kadar rata-rata sampel

n = Jumlah pengulangan

Untuk mencari t hitung digunakan rumus:

t hitung=

|Xi−Xi | SD /√n

dan untuk menentukan kadar mineral di dalam sampel dengan interval

kepercayaan 95 %, α = 0.05, dk = n-1, dapat digunakan rumus: Kadar mineral: µ = Xi ± (t_{(α/2, dk)} x SD /√n)

Keterangan: Xi = Kadar rata-rata sampel SD = Standar Deviasi

23

dk = Derajat kebebasan (dk = n-1)

α = Interval kepercayaan n = Jumlah pengulangan

3.5 Validasi Metode 3.5.1 UjiAkurasi

Uji akurasi dilakukan dengan metode penambahan larutan standar

(standard addition method). Dalam metode ini, kadar logam dalam sampel

ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan penentuan kadar logam dalam

sampel yang sudah ditambahkan larutan standar dengan konsentrasi tertentu,

kemudian dihitung kembali berapa jumlah analit yang ditambahkan (Ermer dan

miller, 2005).

Larutan baku ditambahkan yaitu 0,4 ml larutan standar timbal (konsentrasi

10 µg/ml), 2,5 ml larutan standar tembaga (konsentrasi 10 µg/ml) dan 0,4 ml

larutan standar kadmium (konsentrasi 0,1µg/ml).

Sampel (PGGA) yang telah dihaluskan ditimbangsebanyak 25 gram

didalam krus porselen, lalu ditambahkan 0,4 ml larutan standar timbal

(konsentrasi 10 µg/ml), 2,5 ml larutan standar tembaga (konsentrasi 10 µg/ml) dan

0,4 ml larutan standar kadmium (konsentrasi 0,1µg/ml), kemudian dilanjutkan

dengan prosedur destruksi kering seperti yang telah dilakukan sebelumnya.

Menurut Harmita (2004), persen perolehan kembali dapat dihitung dengan

rumus di bawah ini:

Persen Perolehan Kembali= ��−��

�_�∗

�

100% Keterangan :

24

CF=Kadar logam dalam sampel setelah penambahan baku

C*A= Kadar larutan baku yang ditambahkan

3.5.2 Uji Presisi

Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau

koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan

derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara

berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang

memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang

dilakukan.

Menurut (Harmita, 2004) rumus untuk menghitung simpangan baku relatif

adalah sebagai berikut:

RSD = SD

Xi x 100%

Keterangan: Xi = Kadar rata-rata sampel

SD = Standar Deviasi

RSD = Relative Standard Deviation

3.5.3 Penentuan Batas Deteksi (Limit of Detection) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation)

Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat

dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sedangkan batas kuantitasi

merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi

kriteria cermat dan seksama.

Menurut (Harmita, 2004) batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat

25 SimpanganBaku�SY� �_X =

�

∑ (Y − Yi )

2

�−2

Batas deteksi (LOD) = 3 x � SY

X

� �

slope

Batas kuantitasi (LOQ) =

10 x �SY� �_X slope

26 BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Kurva Kalibrasi Kadmium, Tembaga dan Timbal

Kurva kalibrasi logam kadmium, tembaga dan timbaldiperoleh dengan

cara mengukur absorbansi dari larutan standar kadmium, tembaga dan timbal

pada panjang gelombang 228,8 untuk kadmium, 324,8 untuk tembaga dan 283,3

nm untuk timbal.

Data kalibrasi kadmium, tembaga dan timbal, perhitungan persamaan

regresi dan koefisien korelasi dapat dilihat pada Lampiran 3 halaman 38 untuk

kadmium, Lampiran 4 halaman40 untuk tembaga dan Lampiran 5 halaman 42

untuk timbal.Hasil pengukuran kurva kalibrasi kadmium, tembaga dan timbal

diperlihatkan pada Gambar 4.1 (a, b dan c) berikut.

Y = 0,0000315X – 0,00002667

Konsentrasi(ng/ml)

a.

r = 0,9992 Absorbansi

0,0008 0,0010

0,0006 0,0004 0,0002 0,0000

27

Berdasarkankurva di atas diperolehhubungan yang linear antara

konsentrasidenganabsorbansidengankoefisienkorelasi (r) 0,9992 untuk kadmium,

0,9998 untuk tembaga dan 0,9996 untuk timbal. Nilai r ≥ 0,97 dapat diterima dan memenuhi kriteria validasi(Ermer dan McB Miller, 2005). Kurva ini menunjukkan

korelasi positif antara konsentrasi (X) dan absorbansi (Y) yang artinya

peningkatan konsentrasi sebanding dengan naiknya absorbansi (Sudjana, 2005).

4.2 Penetapan Kadar Kadmium, Tembaga dan Timbal

Gambar 4.1 Kurva Kalibrasi (a) kadmium, (b) tembaga, (c) timbal Y = 0,006727X – 0,00014857

Konsentrasi (µg/ml)

c.

b.

Y = 0,0166X – 0,0011167

Konsentrasi (µg/ml) Absorbansi

Absorbansi

r = 0,9998

r = 0,9996 0,08

0,06 0,04 0,02 0,00

0,008 0,006 0,004 0,002 0,000

28

Sampel diukur pada masing-masing kurva kalibrasi ketiga logam di atas

sehingga menghasilkan absorbansi dan diperoleh konsentrasi larutan sampel

berdasarkan persamaan regresi masing-masing kurva kalibrasi ketiga logam di

atas. Hasil perhitungan kadar dapat dilihat pada Lampiran 7 halaman 48.

Dari hasil perhitungan terhadap data kadar rata-ratakadmium, tembaga dan

timbalpada ke-4 sampel pisang goreng pinggir jalan maka diperoleh kadar

masing-masing logam pada sampel. Kadar logam kadmium, tembaga dan timbal

pada sampel dapat dilihat pada Tabel 4.1

Tabel 4.1 Kadar Logam Kadmium, Tembaga dan Timbal pada pisang goreng pinggir jalan.

Sampel Kadar (mg/kg)

Kadmium Tembaga Timbal

(PGF) 0,0029±0,00025 1,1101±0,00486 0,5183±0,00364

(PGGA) 0,0048±0,00056 2,0469±0,00841 0,6266±0,00139

(PGP4) 0,0027±0,00025 1,5554±0,01232 0,4030±0,00426

(PGJG) 0,0026±0,00075 1,3782±0,00802 0,4004±0,00886

Dari tabel diatas dapat dilihat bahwa semua sampel pisang goreng pinggir

jalan positif mengandung kadmium, tembaga dan timbal dengan kadar

tembagaterendah terdapat pada sampel yang diambil dari Jl. Flamboyan dan kadar

tertinggi terdapat pada sampel yang diambil dari Jl. Gedung Arca sedangkankadar

kadmium dan timbal terendah terdapat pada sampel yang diambil dari Jl. Jamin

Ginting dan kadar tertinggi terdapat pada sampel yang diambil dari Jl. Gedung

Arca ini disebabkan karena posisi tempat berjualan yang dekat dengan jalan raya

serta lama waktu pisang goreng terpapar, terpajan, ataupun terkontaminasi dengan

29

Dari hasil tersebut, maka semua sampel tidak melewati ambang batas

menurut Peraturan Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia

Nomor HK.00.06.1.52.4001 pada tahun 2009 diketahui bahwa batas maksimum

kadmium pada buah dan hasil olahannya yaitu 0,2 mg/kg dan menurut surat

keputusan Direktorat Jendral Pengawasan Obat dan Makanan Nomor:

03725/B/SK/VII/89 diketahui bahwa batas maksimum timbalpada buah dan hasil

olahannya yaitu 2 mg/kg, dan batas maksimum tembaga pada buah dan hasil

yaitu 5 mg/kg.

Akan tetapi jika mengkonsumsi gorengan yang terlalu banyak,

makapenumpukan kadmium dalam tubuh memiliki dampak sangat berbahaya

yaitu kerusakan organ reproduksi, kerusakan ginjal bahkan kematian dan

mengakibatkan penumpukkan timbal dalam tubuh yang memiliki dampak sangat

berbahaya yaitu gangguan gastrointestinal, kerusakan pada jaringan otak bahkan

kematian (Darmono, 1995 ; Palar, 2004)

Berbeda dengan timbal dan kadmium, tembaga merupakan logam berat

esensial, artinya meskipun tembaga merupakan logam berat beracun, unsur logam

ini sangat diperlukan bagi perkembangan tubuh manusia meski dalam jumlah

yang sangat sedikit. Tetapi dalam dosis tinggi dapat

menyebabkangangguangastrointestinal, sistem saraf pusat, ginjal, hati, pusing

kepala, lemah, anemia, hingga kematian(Slamet, 1994).

4.3 Uji Akurasi

Uji perolehan kembali dilakukan terhadap sampel yang sama dan

dianalisis dengan cara yang sama dengan pengerjaan sampel awal.Perhitungan uji

30

Lampiran 9 halaman 90. Contoh hasil uji perolehan kembali dariketiga logam

tersebut setelah penambahan larutan baku ketiga logam dapat dilihat pada Tabel

4.2

Tabel4.2 Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) Kadar Kadmium, Tembaga,dan Timbal dalam sampel.

No. Mineral yang Dianalisis

Rata-Rata Recovery (%)

SyaratRentangRecovery (%)

1. Kadmium 94,9

80 – 120

2. Tembaga 101,25

3. Timbal 97,6

Persen recovery tersebut menunjukkan kecermatan kerja yang memuaskan

pada saat pemeriksaan kadar kadmium, tembaga dan timbaldalam sampel. Hasil

uji perolehan kembali (recovery) ini memenuhi syarat akurasi yang telah

ditetapkan, jika rata-rata hasil perolehan kembali (recovery) berada pada rentang

80 – 120% (Ermer dan McB Miller, 2005).

4.4 Uji Presisi

Nilai simpangan baku dan simpangan baku relatif untuk kadmium,

tembaga, dan timbal pada sampel dapat dilihat padaTabel 4.3 sedangkan

perhitungannya dapat dilihat pada Lampiran 10 halaman 94.

Tabel 4.3 Nilai Simpangan Baku dan Simpangan Baku Relatif kadmium, tembaga, dan timbal dalam Sampel.

Logam Simpangan Baku Simpangan Baku Relatif

Kadmium 4,7 13,3 %

Tembaga 12,7 5,06 %

Timbal 5,13 4,8 %

Menurut Harmita (2004), nilai simpangan baku relatif (RSD) untuk analit

31

dengan kadarpart per billion (ppb) RSD nya adalah tidak lebih dari 32%. Dari

hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa metode yang dilakukan memiliki presisi

yang baik.

4.5 Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ)

Berdasarkan data kurva kalibrasi kadmium, tembaga dan timbaldilakukan

perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi yang dapat dilihat pada Lampiran

11 halaman97. Batas deteksi dan batas kuantitasi kadmium, tembaga, dan timbal

dapat dilihat pada Tabel 4.4

Tabel 4.4 Batas deteksi dan batas kuantitasi kadmium,tembaga, dan timbal Mineral Batas Deteksi Batas Kuantitasi

Timbal 0,0349µg/ml 0,1162µg/ml

Kadmium 1,01ng/ml 3,38 ng/ml

Tembaga 0,1389 µg/ml 0,4633µg/ml

Dengan melihat batas deteksi (LOD) dan batas kuantitasi (LOQ) dari

masing-masing logam dan membandingkannya dengan data hasil pengukuran

konsentrasi sampel dapat disimpulkan bahwa data tersebut masih berada di atas

32 BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1Kesimpulan

a. Pisang goreng pinggir jalan mengandung logam berat kadmium, tembaga,

dan timbal.

b. Kadar logam kadmium pada PGF, PGGA, PGP4, PGJG yaitu0,0029

±0,00025 mg/kg, 0,0048± 0,00056 mg/kg, 0,0027± 0,00025 mg/kg, dan

0,0026± 0,00075 mg/kg. Kadar logam tembaga pada PGF, PGGA, PGP4,

PGJG yaitu 1,1101± 0,00486 mg/kg, 2,0469± 0,00841 mg/kg, 1,5554±

0,01232mg/kg, dan 1,3782± 0,00802 mg/kg. Kadar logam timbal

padaPGF, PGGA, PGP4, PGJG yaitu 0,5183± 0,00364mg/kg, 0,6266±

0,00139mg/kg, 0,4030± 0,00426mg/kg, dan 0,4004±0,00886mg/kg. Kadar

tersebut masih dalam batas aman yang telah ditetapkan oleh Peraturan

Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia Nomor

HK.00.06.1.52.4001 dan Nomor: 03725/B/SK/VII/89.

5.2Saran

Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut terhadap logam berat pada pisang

goreng pinggir jalan dilokasi yang berbedadan dilakukan perbandingan dengan

33

DAFTAR PUSTAKA

Agustina, T.(2010). Kontaminasi Logam Berat Pada Makanan dan Dampaknya Pada Kesehatan. TEKNUBAGA, 2 (2), Hal. 53-65.

Almatsier, S. (2002). Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Cetakan IX. Jakarta: PT Gedia Pustaka Utama. Hal. 250.

Anonim. (2014). Pisang Goreng. Diakses 16 Agustus 2015. Diambil dar

Arifin, Z. (2008). Beberapa Unsur Mineral Esensial Mikro Dalam Sistem Biologi Dan Metode Analisisnya. Jurnal Litbang Pertanian, 27(3), 2008. Hal. 104.

Chandra, B. (2007). Pengantar Kesehatan Lingkungan. Jakarta: Penerbit buku Kedokteran EGC. Hal. 85.

Darmono.(1995). Logam dalam Sistem Biologi Mahluk Hidup. Jakarta: Penerbit Universitas Indonesia (UI-Press).Hal. 7-9.

Darmono.(2001). Lingkungan Hidup dan Pencemaran. Hubungannya dengan Toksikologi Senyawa Logam. Jakarta: Penerbit Universitas Indonesia (UI-Press).Hal. 129-141.

Ermer, J., dan McB. Miller, J.H. (2005). Method Validation in Pharmaceutical Analysis. Weinheim: Wiley-VchVerlag GmbH & Co. KGaA. Hal. 171.

Gandjar, I.G. dan Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Hal. 298-299.

Harmita.(2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Review Artikel. Majalah Ilmu Kefarmasian. 1(3): 117-119, 121-122, 127-128, 130.

Hasibuan, R., Hasan, W., dan Naria, E.(2012). Analisa Kandungan Timbal (Pb) Pada Minyak Sebelum dan Sesudah Penggorengan yang Digunakan Pedagang Gorengan Sekitar Kawasan Traffic Light Kota Medan. Medan: Universitas Sumatera Utara.

Keputusan Menteri Kesehatan Republik Indonesia Nomor 942/Menkes/SK/VII/2003 Tentang Pedoman Persyaratan Higiene Dan Sanitasi Makanan Janjanan.

Khopkar, S.M. (1985). Basic Concept of Analytical Chemistry. Konsep Penerjemah: Saptorahardjo, A. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik.

34

Marbun, N. (2010). Analisis Kadar Timbal (Pb) pada Makanan Jajajanan Berdasarkan Lama Waktu Pajanan yang Dijual Di pinggir Jalan Pasar I Padang Bulan. Skripsi. Medan: Universitas Sumatera Utara.

Mukono, J. (2006). Prinsip Dasar Kesehatan Lingkungan. Surabaya: Airlangga University Press.

Muthmainah, A., Sirajuddin, S., dan Najamuddin, U.(2013). Pengaruh Lama Waktu Pajan Terhadap Kadar Timbal (Pb) dalam Makanan Jajanan Gorengan Di Lingkungan Workshop Universitas Hasanuddin Makasar. Makasar: Universitas Hasanudin.

Palar, H. (2004). Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat. Jakarta: Rineka Cipta. Hal. 23-25, 38-39 dan 76-86.

Peraturan Kepala Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik IndonesiaNomor: HK.00.06.1.52.4001. Tentang Penetapan Batas Maksimum Cemaran Mikroba Dan Kimia Dalam Makanan.

Prabawati, S., Suyanti, dan Setyabudi, D. A. (2008). Teknologi Pascapanen dan Teknik Pengolahan Pisang. Balai Besar Penelitian dan Pengembangan Pascapanen Pertanian. Hal. 2-3

Slamet, J.S. (1994). Kesehatan Lingkungan. Yogyakarta: UGM Press. Hal. 106-107.

Sudjana. (2005). Metode Statistika. Edisi Keenam. Bandung: Tarsito. Hal. 93.

Surat Keputusan Direktur Jendral Pengawasan Obat dan Makanan Nomor 03725/B/SK/VII/89. Batas Maksimum Cemaran Logam Dalam Makanan.

Vogel, A. I. (1979).Textbook Of Macro and Semimicro Qualitative Inorganic Analysis. Penerjemah: Soetiono, L., dan Pudjaatmaka, H. A. (1985). Buku Teks Analisis AnorganikKualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka.Hal. 212,293-294.

Widaningrum, Miskiyah, dan Suismono. (2007). Bahaya Kontaminasi Logam Berat dalam Sayuran dan Alternatif Pencegahan Cemarannya. Buletin Tekonologi Pascapanen Pertanian 3: 19-23.

Widowati, W., Sastiono, A., dan Rumampuk, R.J. (2008). Efek Toksik Logam Pencegahan Dan Penanggulanngan Pencemaran. Yogyakarta: ANDI Yogyakarta. Hal. 2-3.

Yuliarti, N. (2007). Awas Bahaya Dibalik Lezatnya Makanan. Yogyakarta: CV. Andi Offset. Hal. 182.

35 Lampiran 1. Pisang goreng pinggir jalan

Gambar 1. Pisang GorengPinggir Jalan (Jl. Gedung Arca)

36

37

Lampiran 2. Bagan Alir Pembuatan larutan sampel

Pisang Goreng

Diarangkan di atashot plate (± 8 jam)

Diabukandalamtanur (T= 500oC) selama 48 jam

Abu Putih

Sampel yang Telah Dihaluskan

Dibiarkan hingga dingin dalam tanur hingga suhu ± 27oC

Diiris tipis-tipis, kemudian di blender sampai halus

Ditimbang ± 25 gram

Dimasukkan ke dalam krus porselen

Dilarutkan dalam 5 ml HNO3 (1:1)

Larutan Sampel

Dipindahkan kedalam labu tentukur 25 ml (untuk timbal dan tembaga) dan labu tentukur 10 ml (untuk kadmium)

Diencerkan dengan akuades bebas mineral hingga garis tanda.

Disaring dengan kertas saring Whatman No. 42dimanafiltrat pertamasebanyak 2 ml dibuang untuk menjenuhkan kertas saring kemudian filtrat selanjutnya ditampung ke dalam botol.

38

Lampiran 3. Data Kalibrasi Kadmium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).

No. Konsentrasi (X)

(ng/ml) Absorbansi (Y)

1. 0,0000 -0,00004

2. 4,0000 0,00011

3. 8,0000 0,00023

4. 12,0000 0,00036 5. 16,0000 0,00047 6. 18,0000 0,00060

No. X Y XY X² Y²

1. 0,0000 -0,00004 -0,0000 0,0000 0,0000000016 2. 4,0000 0,00011 0,00044 16,0000 0,0000000121 3. 8,0000 0,00023 0,00184 64,0000 0,0000000529 4. 12,0000 0,00036 0,00432 144,0000 0,0000001296 5. 16,0000 0,00047 0,00752 256,0000 0,0000002209 6. 18,0000 0,00060 0,012 400,0000 0,0000000360

∑X =

60,0000 ∑Y = 0,00173

∑XY =

0,02612

∑X² =

880,0000

∑Y² =

0,0000007771

X =10 Y = 0,000283

� = ∑�� −((∑ �� ∑ �)/ �)

∑ �²−( (∑ �)² / � )

� = 0,02612 − ((60,0000 � 0,00173)/ 6) 880,0000 − ((60,0000)2_{/ 6)}

� = 0,00882 280

� = 0,0000315 Y = aX + b

b = Y – aX

= 0,000288333– (0,0000315x 10)

= -0,000026667

39 Lampiran 3. (Lanjutan...)

r = ∑XY − [

(∑X )(∑Y )

n ]

��∑X2_{–(∑X)² / n � (∑Y}2_{−(∑Y)² / n )}

r =

0,02612 –�(60,0000 � 0,00173 )

6 �

��880,0000−(60)2

6 ��0,0000007771−

(0,00173 )2

6 �

r = 0,02612 – 0,0173

�(280)(0,00000027828333 )

r = 0,00882

√0,000077919333

r = 0,00882

0,008827

40

Lampiran 4. Data Kalibrasi Tembaga dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).

No. Konsentrasi (X)

(µg/ml) Absorbansi (Y)

1. 0,0000 - 0,0002

2. 1,0000 0,0146

3. 2,0000 0,0314

4. 3,0000 0,0486

5. 4,0000 0,0656

6. 5,0000 0,0823

No. X Y XY X² Y²

1. 0,0000 -0,0002 0,0000 0,0000 0,00000004 2. 1,0000 0,0146 0,0146 1,0000 0,00021316 3. 2,0000 0,0314 0,0628 4,0000 0,00098596 4. 3,0000 0,0486 0,1458 9,0000 0,00236196 5. 4,0000 0,0656 0,2624 16,0000 0,00430336 6. 5,0000 0,0823 0,4115 25,0000 0,00677329

∑X =

15,0000 ∑Y = 0,2423

∑XY =

0,8971

∑X² =

55,0000

∑Y² =

0,01463777

X = 2,5 Y = 0,040384

� = ∑�� −((∑ �� ∑ �)/ �)

∑ �²−((∑ �)² / �)

� = 0,8971 − ((15,0000 � 0,2423)/ 6) 55,0000 − ((15,0000)2_{/ 6)}

� = 0,29135 17,5

� = 0,045089 Y = aX + b

b = Y – aX

41 = - 0,0011167

Lampiran 4. (Lanjutan...)

Maka, persamaan garis regresinya adalah : Y = 0,0166 X - 0,0011167

r = ∑XY − [

(_∑X )(∑Y )

n ]

��∑X2_{–(∑X)² / n � (∑Y}2_{−(∑Y)² / n )}

r =

0,8971 –�(15,0000 � 0,2423 )

6 �

��55,0000 −(15)2₆ ��0,01463777 −(0,2423 )2₆ �

r = 0,8971 – 0,60575

�(17,5)(0,0048529 )

r = 0,29135

√0,08492575

r = 0,29135

0,29142

42

Lampiran 5. Data Kalibrasi Timbal dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).

No. Konsentrasi (X)

(µg/ml) Absorbansi (Y)

1. 0,0000 -0,00008

2. 0,2000 0,00117

3. 0,4000 0,00251

4. 0,6000 0,00386

5. 0,8000 0,00515

6. 1,0000 0,00668

No. X Y XY X² Y²

1. 0,0000 -0,00008 0,0000 0,0000 0,0000000064 2. 0,2000 0,00117 0,000234 0,0400 0,0000013689 3. 0,4000 0,00251 0,001004 0,1600 0,0000063001 4. 0,6000 0,00386 0,002316 0,3600 0,0000148996 5. 0,8000 0,00515 0,00412 0,6400 0,0000265225 6. 1,0000 0,00668 0,00668 1,0000 0,0000446224

∑X =

3,0000 ∑Y = 0,01929

∑XY =

0,014354

∑X² =

2,2000

∑Y² =

0,0000937199

X=0,5 Y = 0,003215

� = ∑�� −((∑ �� ∑ �)/ �)

∑ �²−( (∑ �)² / � )

� = 0,014354 − ((3,0000 � 0,01929)/ 6) 2,2000 − ((3,0000)2_{/ 6)}

� = 0,004709 0,7

� = 0,006727 Y = aX + b

b = Y – aX

= 0,003215– (0,006727 x 0,5)

43 Lampiran 5. (Lanjutan...)

Maka, persamaan garis regresinya adalah : Y = 0,006727 X - 0,00014857

r = ∑XY − [

(_∑X )(∑Y )

n ]

��∑X2_{–(∑X)² / n � (∑Y}2_{−(∑Y)² / n )}

r =

0,014354 –�(3,0000 � 0,01929 )

6 �

��2,2000 −(3)2₆ ��0,0000937199 −(0,01929 )2₆ �

r = 0,014354 – 0,009645

�(0,7)(0,00003170255 )

r = 0,004709

√0,000022191789

r = 0,004709

0,00471082

44

Lampiran 6. Hasil Analisis Kadar Kadmium,Tembaga, dan Timbal dalam Pisang Goreng Pinggir Jalan

1. Tembaga Sampel 1 (Pisang Goreng Jl. Flamboyan)

Sampel Berat Sampel (g) Absorbansi (Y) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/kg)

1. 25,0016 0,0173 1,1094 1,1093

2. 25,0609 0,0166 1,0673 1,0647

3. 25,0512 0,0167 1,0733 1,0711

4. 25,0613 0,0174 1,1155 1,1128

5. 25,0762 0,0174 1,1155 1,1121

6. 25,0762 0,0173 1,1094 1,1061

2. Timbal Sampel 1 (Pisang Goreng Jl. Flamboyan)

Sampel Berat Sampel (g) Absorbansi (Y) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/kg)

1. 25,0016 0,00335 0,5200 0,5200

2. 25,0609 0,00332 0,5156 0,5143

3. 25,0512 0,00336 0,5216 0,5203

4. 25,0613 0,00334 0,5186 0,5173

5. 25,0762 0,00333 0,5171 0,5155

6. 25,0276 0,00338 0,5245 0,5239

3. KadmiumSampel 1 (Pisang Goreng Jl. Flamboyan)

Sampel Berat Sampel (g) Absorbansi (Y) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/kg)

1. 25,0663 0,00019 0,006828 0,002744

2. 25,0332 0,00022 0,007831 0,003128

3. 25,0412 0,00026 0,009101 0,003634

4. 25,0782 0,00020 0,007196 0,002869

5. 25,0832 0,00023 0,008148 0,003248

45 Lampiran 6. (Lanjutan...)

4. Tembaga Sampel 2 (Pisang Goreng Jl. Gedung Arca)

Sampel Berat Sampel (g) Absorbansi (Y) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/kg)

1. 25,0532 0,0329 2,0492 2,0448

2. 25,0061 0,0330 2,0552 2,0547

3. 25,0464 0,0328 2,0432 2,0394

4. 25,0509 0,0325 2,0251 2,0209

5. 25,0117 0,0328 2,0432 2,0422

6. 25,0974 0,0331 2,0612 2,0533

5. TimbalSampel 2 (Pisang Goreng Jl. Gedung Arca)

6. KadmiumSampel 2 (Pisang Goreng Jl. Gedung Arca) Sampel Berat Sampel

(g) Absorbansi (Y) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/kg)

1. 25,0532 0,00408 0,6286 0,6273

2. 25,0061 0,00407 0,6271 0,6269

3. 25,0464 0,00401 0,6182 0,6171

4. 25,0509 0,00404 0,6227 0,6214

5. 25,0117 0,00406 0,6256 0,6253

6. 25,0974 0,00408 0,6286 0,6267

Sampel Berat Sampel (g) Absorbansi (Y) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/kg)

1. 25,0456 0,00039 0,013227 0,005281

2. 25,0114 0,00035 0,011958 0,004781

3. 25,0431 0,00038 0,012910 0,005155

4. 25,0106 0,00033 0,011323 0,004527

5. 25,0023 0,00028 0,009735 0,003894

46 Lampiran 6. (Lanjutan...)

7. TembagaSampel 3 (Pisang Goreng Jl. Pintu 4 USU)

8. TimbalSampel 3 (Pisang Goreng Jl. Pintu 4 USU)

9. KadmiumSampel 3 (Pisang Goreng Jl. Pintu 4 USU) Sampel Berat Sampel

(g) Absorbansi (Y) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/kg)

1. 25,0613 0,0242 1,5251 1,5214

2. 25,0831 0,0249 1,5673 1,5621

3. 25,0532 0,0247 1,5552 1,5579

4. 25,0159 0,0249 1,5673 1,5663

5. 25,0813 0,0246 1,5492 1,5442

6. 25,0652 0,0248 1,5612 1,5572

Sampel Berat Sampel (g) Absorbansi (Y) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/kg)

1. 25,0613 0,00255 0,4012 0,4002

2. 25,0831 0,00256 0,4026 0,4013

3. 25,0532 0,00258 0,4056 0,4047

4. 25,0159 0,00259 0,4071 0,4068

5. 25,0813 0,00259 0,4071 0,4058

6. 25,0652 0,00253 0,3982 0,3972

Sampel Berat Sampel (g) Absorbansi (Y) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/kg)

1. 25,0512 0,00018 0,0065609 0,002619

2. 25,0458 0,00018 0,0065609 0,002620

3. 25,0612 0,00020 0,0071959 0,002871

4. 25,0553 0,00017 0,0062435 0,002492

5. 25,0652 0,00011 0,0043387 0,001731

47 Lampiran 6. (Lanjutan...)

10.TembagaSampel 4 (Pisang Goreng Jl. Jamin Ginting)

11.TimbalSampel 4 (Pisang Goreng Jl. Jamin Ginting)

12.Kadmium Sampel 4 (Pisang Goreng Jl. Jamin Ginting) Sampel Berat Sampel

(g) Absorbansi (Y) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/kg)

1. 25,0832 0,0222 1,4046 1,3999

2. 25,0931 0,0218 1,3805 1,3754

3. 25,0845 0,0218 1,3805 1,3759

4. 25,0161 0,0219 1,3865 1,3857

5. 25,0263 0,0217 1,3745 1,3731

6. 25,0895 0,0218 1,3805 1,3756

Sampel Berat Sampel (g) Absorbansi (Y) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/kg)

1. 25,0832 0,00254 0,3997 0,3984

2. 25,0931 0,00250 0,3937 0,3923

3. 25,0845 0,00257 0,4041 0,4028

4. 25,0161 0,00261 0,4101 0,4098

5. 25,0263 0,00259 0,4071 0,4067

6. 25,0895 0,00251 0,3952 0,3938

Sampel Berat Sampel (g) Absorbansi (Y) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/1kg)

1. 25,0432 0,00014 0,0052911 0,002113

2. 25,0611 0,00021 0,0075133 0,002998

3. 25,0447 0,00014 0,0052911 0,002113

4. 25,0519 0,00015 0,0056086 0,002239

5. 25,0616 0,00023 0,0081483 0,003251

48

Lampiran 7. Contoh Perhitungan Kadar Kadmium, Tembaga dan Timbaldalam sampel

1. Contoh Perhitungan Kadar Kadmium

Berat sampel yang ditimbang = 25,0456 g

Absorbansi (Y) = 0,00039

Persamaan regresi: Y = 0,0000315 X -0,000026667

X = Y – 0,000026667 0,0000315

X = 0,00039 – 0,000026667 0,0000315

X = 13,2275 ng/ml

Konsentrasi kadmium= 13,2275 ng/ml

Kadar kadmium =konsentrasi (ng/ml) x volume (ml) x faktor pengenceran berat sampel (g)

= 13,2275 ng/ml x 25 ml x 1 25,0456 g

= 5,2814 ng/g

= 0,0052814 mg/kg

2. Contoh Perhitungan Kadar Tembaga

Berat sampel yang ditimbang = 25,0016 g

Absorbansi (Y) = 0,0173

Persamaan regresi: Y = 0,0166 X – 0,0011167

X = Y + 0,0011167 0,0166

X = 0,0173 + 0,0011167 0,0166

49 X = 1,1094 µg/ml

Konsentrasi tembaga = 1,1094 µg/ml

Lampiran 7. (Lanjutan...)

Kadar tembaga = konsentrasi (µg/ml) x volume (ml) x faktor pengenceran berat sampel (g)

= 1,1094µg/ml x 25 ml x 1 25,0016 g

= 1,1093 µg/g

= 1,1093 mg/kg

3. Contoh Perhitungan Kadar Timbal

Berat sampel yang ditimbang = 25,0016 g

Absorbansi (Y) = 0,00335

Persamaan regresi: Y = 0,006727 X -0,00014857

X = Y + 0,00014857 0,006727

X = 0,00335 + 0,00014857 0,006727

X = 0,52008 µg/ml

Konsentrasi timbal = 0,52008 µg/ml

Kadar timbal = konsentrasi (µg/ml) x volume (ml) x faktor pengenceran berat sampel (g)

= 0,52008µg/ml x 25 ml x 1 25,0016 g

= 0,5200 µg/g

50

Lampiran 8. Perhitungan Statistik Kadar Kadmium, Tembaga dan Timbaldalam sampel

1. Perhitungan Statistik Kadar KadmiumSampel 1 (Pisang Goreng Jl. Flamboyan)

No. Xi

Kadar (mg/kg) (Xi - Xi) (Xi - Xi) 2

1. 0,002744 -0,0003392 0,00000011506

2. 0,003128 0,0000448 0,00000000201

3. 0,003634 0,0005508 0,00000030338

4. 0,002869 -0,0002142 0,00000004588

5. 0,003248 0,0001648 0,00000002716

6. 0,002876 -0,0002072 0,00000004293

∑Xi = 0,018499 ∑(Xi - Xi)

2 = 0,00000053641 Xi = 0,0030832

SD =

�

∑(Xi − Xi )2 n − 1

=

1 6

641 0,00000053

−

=

5

641 0,00000053

= 0,000000107282

= 0,00032754

Pada interval kepercayaan 95 % dengan nilai α = 0.05, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 2,5706

Data diterima jika t hitung< t tabel.

t hitung =

|Xi−Xi | SD /√n

51 t hitung 1 =

|−0,0003392 |

0,00032754 /√6 = 2,5366 Lampiran 8. (Lanjutan...)

t hitung 2 =

|0,0000448 |

0,00032754 /√6 = 0,3350

t hitung 3 =

|0,0005508 |

0,00032754 /√6= 4,1191 (Ditolak)

t hitung 4 =

|−0,0002142 |

0,00032754 /√6= 1,6019

t hitung 5 =

|0,0001648 |

0,00032754 /√6= 1,2324

t hitung 6 =

|−0,0002072 |

0,00032754 /√6= 1,5495

Data ke-3 ditolak, untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa

mengikutsertakan data ke-3.

SD =

�

∑(Xi − Xi )2 n − 1

=

1 5

992 0,00000139

−

No. Xi

Kadar (mg/kg) (Xi - Xi) (Xi - Xi) 2

1. 0,002744 0,0002665 0,00000007102

2. 0,003128 0,0006505 0,00000042315

4. 0,002869 0,0003915 0,00000015327

5. 0,003248 0,0007705 0,00000059367

6. 0,002876 0,0003985 0,00000015880

∑Xi = 0,014865 ∑(Xi - Xi)

2 = 0,00000139992 Xi = 0,0024775

52 =

4

992 0,00000139

Lampiran 8. (Lanjutan...) = 0,00000034998

= 0,0005916

Pada interval kepercayaan 95 % dengan nilai α = 0.05 dk = 4 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 2,7765.

Data diterima jika t hitung< t tabel.

t hitung =

|Xi−Xi | SD /√n

t hitung 1 =

|0,0002665 |

0,0005916 /√5 = 1,0072

t hitung 2 =

|0,0006505 |

0,0005916 /√5= 2,4584

t hitung4=

|0,0003915 |

0,0005916 /√5= 1,4796

t hitung 5 =

|0,0007705 |

0,0005916 /√5= 2,9119 (Ditolak)

t hitung 6 =

|0,0003985 |

0,0005916 /√5= 1,5060

Data ke-5 ditolak, untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa

mengikutsertakan data ke-5.

No. Xi

Kadar (mg/kg) (Xi - Xi) (Xi - Xi) 2

1. 0,002744 -0,000160 0,00000002560

2. 0,003128 0,000224 0,00000005017

53 Lampiran 8. (Lanjutan...)

SD =

�

∑(Xi − Xi )2 n − 1

=

1 4

7809 0,00000007

−

=

3

7809 0,00000007

= 0,000000025936

= 0,00016105

Pada interval kepercayaan 95 % dengan nilai α = 0.05 dk = 3 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 3,1824.

Data diterima jika t hitung< t tabel.

t hitung =

|Xi−Xi | SD /√n

t hitung 1 =

|−0,00016 |

0,00016105 /√4 = 1,9871

t hitung 2 =

|0,000224 |

0,00016105 /√4= 2,7819

t hitung 4=

|0,000035 |

0,00016105 /√4= 0,4347

t hitung 6 =

|−0,000028 |

0,00016105 /√4= 0,3477

6. 0,002876 -0,000028 0,00000000078

∑Xi = 0,011617 ∑(Xi - Xi)

2 = 0,000000077809 Xi = 0,002904

54

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data

tersebut diterima.

Lampiran 8. (Lanjutan...)

Kadar Kadmium sampel 1 (Pisang Goreng Jl. Flamboyan):

µ = Xi ± (t(α/2, dk) x SD /√n)

= 0,002904 ± (3,1824x 0,00016105/√4) = (0,0029 ± 0,00025) mg/kg

2. Perhitungan Statistik Kadar Tembaga Sampel 1 (Pisang Goreng Jl. Flamboyan)

No. Xi

Kadar (mg/kg) (Xi - Xi) (Xi - Xi) 2

1. 1,1093 0,0133 0,0001766241

2. 1,0647 -0,0313 0,0009803161

3. 1,0711 -0,0249 0,0006205081

4. 1,1128 0,0168 0,0002819041

5. 1,1121 0,0161 0,0002588881

6. 1,1061 0,0101 0,0001018081

∑Xi = 6,5761 ∑(Xi - Xi)2 = 0,00242

Xi = 1,09601

SD =

�

∑(Xi − Xi )2 n − 1

=

1 6 0,00242

−

=

5 0,00242

= 0,000484

55

Pada interval kepercayaan 95 % dengan nilai α = 0.05, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 2,5706.

Lampiran 8. (Lanjutan...) Data diterima jika t hitung< t tabel.

t hitung =

|Xi−Xi | SD /√n

t hitung 1 =

|−0,0133 |

0,0220 /√6 = 1,4811

t hitung 2 =

|−0,03131 |

0,0220 /√6 = 3,4866 (Ditolak)

t hitung 3 =

|−0,02491 |

0,0220 /√6= 2,7739 (Ditolak)

t hitung 4 =

|0,01679 |

0,0220 /√6= 1,8697

t hitung 5 =

|0,01609 |

0,0220 /√6= 1,7981

t hitung 6 =

|0,01009 |

0,0220 /√6= 1,1236

Data ke-2 dan data ke-3 ditolak, untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang

sama tanpa mengikutsertakan data ke-2 dan data ke-3.

No. Xi

Kadar (mg/kg) (Xi - Xi) (Xi - Xi) 2

1. 1,1093 -0,0008 0,00000064

4. 1,1128 0,0027 0,00000729

5. 1,1121 0,0020 0,00000400

6. 1,1061 -0,0040 0,00001600

∑Xi = 4,4403 ∑(Xi - Xi)2 = 0,00002793

56 SD =

�

∑(Xi − Xi )2

n − 1

Lampiran 8. (Lanjutan...)

=

1 4

0,00002793

−

=

3 0,00002793

= 0,00000931

= 0,0030512

Pada interval kepercayaan 95 % dengan nilai α = 0.05 dk = 3 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 3,1824.

Data diterima jika t hitung< t tabel.

t hitung =

|Xi−Xi | SD /√n

t hitung 1 =

|−0,0008 |

0,0030512 /√4 = 0,5244

t hitung4 =

|0,0027 |

0,0030512 /√4= 1,7698

t hitung5=

|0,0020 |

0,0030512 /√4= 1,3109

t hitung 6 =

|−0,0040 |

0,0030512 /√4= 2,6219

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data

57 Lampiran 8. (Lanjutan...)

Kadar tembaga dalam Sampel 1 (Pisang Goreng Jl. Flamboyan):

µ = Xi ± (t_{(α/2, dk)} x SD /√n)

= 1,1101 ± (3,1824x 0,0030512/√4) = (1,1101 ± 0,00486) mg/kg

3. Perhitungan Statistik Kadar Timbal Sampel 1 (Pisang Goreng Jl. Flamboyan)

No. Xi

Kadar (mg/kg) (Xi - Xi) (Xi - Xi) 2

1. 0,5200 -0,224730276 0,050503697

2. 0,5143 0,076089928 0,005789677

3. 0,5203 0,275852354 0,076094521

4. 0,5173 0,021000019 0,000441001

5. 0,5155 -0,005018846 0,000025188

6. 0,5239 -0,143193180 0,020504287

∑Xi = 3,1113 ∑(Xi - Xi)2 = 0,00006273

Xi = 0,5186

SD =

�

∑(Xi − Xi )2 n − 1

=

1 6

0,00006273

−

=

5 0,00006273

= 0,00001255

98 Batas deteksi = 3 x �

SY X � � slope

= 3 x 0,00001064581 0,0000315 = 1,01ng/ml

Lampiran 11. (Lanjutan...)

Batas kuantitasi =

10 x �SY� �_X slope

= 10 x 0,00001064581 0,0000315 = 3,38ng/ml

2. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Logam Tembaga Y = 0,0166 X - 0,0011167

Slope = 0,0166

No.

Konsentrasi (µg/ml)

X

Absorbansi

Y Yi Y-Yi (Y-Yi)

2

1. 0,0000 -0,0002 -0,0011167 0,000917 0,0000008410 2. 1,0000 0,0146 0,01548 -0,00088 0,0000007740 3. 2,0000 0,0314 0,03208 -0,00068 0,0000004624 4. 3,0000 0,0486 0,04868 0,00008 0,0000000064 5. 4,0000 0,0656 0,06528 0,00032 0,0000001024 6. 5,0000 0,0823 0,08188 0,00042 0,0000001764

99 SY

X

� =

�

∑ (Y − Yi ) 2 �−2

=

�

0,0000023629 4

= �0,000000591 = 0,000769

Lampiran 11. (Lanjutan...)

Batas deteksi = 3 x � SY

X � � slope

= 3 x 0,00769 0,0166 = 0,1389 µg/ml

Batas kuantitasi = 10 x � SY

X � � slope

= 10 x 0,000769 0,0166 = 0,4633 µg/ml

3. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Logam Timbal Y = 0,006727 X -0,00014857

Slope = 0,006727

100 (µg/ml)

X

Y

1. 0,0000 -0,00008 -0,0001486 0,0000686 0,00000000470 2. 0,2000 0,00117 0,0011968 -0,0000268 0,00000000072 3. 0,4000 0,00251 0,0025422 -0,0000322 0,00000000104 4. 0,6000 0,00386 0,0038876 -0,0000276 0,00000000076 5. 0,8000 0,00515 0,0052330 -0,0000830 0,00000000690 6. 1,0000 0,00668 0,0065784 0,0001016 0,00000001032

∑ 0,00000002440

SY X

� =

�

∑ (Y − Yi ) 2 �−2

Lampiran 11. (Lanjutan...)

=

�

0,0000000244 4

= √0,00000000611 = 0,0000782

Batas deteksi =

3 x �SY� �_X slope

= 3 x 0,0000782 0,00672 = 0,0349 µg/ml

Batas kuantitasi =

10 x �SY� �_X slope

= 10 x 0,0000782 0,00672

101 = 0,1162µg/ml

Lampiran 12. Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom dan Alat Tanur

102 Gambar 6. Tanur