Karakterisasi XRD HASIL DAN PEMBAHASAN

Tabel 3.1 Empat puluh enam sampel film LiTaO 3 setelah proses annealing Keterangan : Sampel uji yang digunakan untuk karakterisasi XRD

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Karakterisasi XRD

Karakterisasi XRD menggunakan shimadzu XRD-7000. Film yang dikarakterisasi film LiTaO 3 pada suhu annealing 850 o C, 900 o C selama 8 jam dan 15 Jam. Apabila suatu bahan dikenai sinar-X maka intensitas sinar-X yang ditransmisikan lebih kecil dari intensitas sinar datang. Hal ini disebabkan adanya penyerapan oleh bahan dan juga penghamburan oleh atom-atom dalam material tersebut. Berkas sinar yang dihantarkan tersebut ada yang saling menghilangkan karena fasenya berbeda dan ada juga yang saling menguatkan karena fasenya sama. Berkas sinar-X yang saling menguatkan disebut sebagai berkas difraksi. Puncak-puncak difraksi yang terbentuk mengindikasikan partikel film memiliki distribusi orientasi kristal. Dari puncak- puncak difraksi tersebut dapat ditentukan indeks miller hkl. Indeks miller yang diperoleh digunakan untuk menentukan parameter kisi. Suatu kristal dapat didifraksikan dengan sinar-X karena orde panjang gelombang sinar-X hampir sama dengan jarak antar atom pada kristal. Berdasarkan data hasil karakterisasi XRD yang diperoleh terlihat bahwa terjadi perubahan struktur kristal LiTaO 3 rhombohedral menjadi LiTaSiO 5 monoclinic . Litium tantalat silikat LiTaSiO 5 terbentuk dari LiTaO 3 yang bersenyawa dengan substrat silikon. Suhu annealing ini mengakibatkan peningkatan energi vibrasi termal yang menyebabkan perubahan struktur kristal LiTaO 3 rhombohedral menjadi LiTaSiO 5 monoclinic . Proses annealing digunakan untuk mengurangi tekanan, meningkatkan kehalusan butir, meningkatkan kehomogenan butir, meningkatkan kekerasan dan menciptakan suatu struktur mikro yang spesifik. 9,20 Gambar 4.1 Pola karakterisasi XRD LiTaSiO 5 pada suhu annealing 850°C selama 8 jam Gambar 4.2 Pola karakterisasi XRD LiTaSiO 5 pada suhu annealing 850°C selama 15 jam Gambar 4.3 Pola karakterisasi XRD LiTaSiO 5 pada suhu annealing 900°C selama 8 jam Gambar 4.4 Pola karakterisasi XRD LiTaSiO 5 pada suhu annealing 900°C selama 15 jam Gambar 4.5 Pola karakterisasi XRD LiTaSiO 5 pada suhu annealing 850 o C, 900 o C selama 8 jam dan 15 jam Pada suhu 850 o C selama waktu annealing 8 jam terbentuk enam puncak LiTaO 3 pada hkl 102, 104, 202, 212, 208 dan 312, selama waktu annealing 15 jam juga terbentuk enam puncak LiTaO 3 pada hkl 102, 104, 204, 212, 208 dan 312. Pada suhu 900°C selama waktu annealing 8 jam terbentuk empat puncak LiTaO 3 pada hkl 102, 104, 212 dan 312, sedangkan selama waktu annealing 15 jam terbentuk tiga puncak LiTaO 3 pada hkl 102, 212 dan 312. Sebagian besar LiTaO 3 yang terbentuk memiliki intensitas yang lebih rendah dibandingkan dengan intensitas LiTaSiO 5 . Pada suhu 850 o C, 900 o C selama waktu annealing 8 jam dan 15 jam masing-masing terbentuk enam puncak LiTaSiO 5 pada hkl

020, 002, 130, 122, 040 dan 312.

Film yang memiliki intensitas yang tinggi dikatakan mempunyai kualitas kristal yang lebih baik dibandingkan dengan film yang intensitasnya lebih rendah. 21 Puncak yang terbentuk dari struktur kristal berupa puncak tajam karena memiliki derajat keteraturan yang tinggi, sedangkan pada amorf puncak- puncak yang dihasilkan sangat landai karena memiliki derajat keteraturan yang sangat rendah. 14 Pergeseran sudut difraksi film karena adanya pengaruh lama waktu annealing dan besar suhu annealing. Pada saat suhu annealing 850°C selama waktu annealing 8 jam puncak LiTaO 3 yang terbentuk lebih banyak tetapi ketika suhu dan waktu annealing ditingkatkan jumlah puncak LiTaO 3 yang terbentuk semakin sedikit. Semakin banyak bidang kristal yang terdapat dalam sampel, semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya. Dalam data JCPDS dipaparkan bahwa LiTaO 3 memiliki nilai parameter kisi a adalah 5,159 Å, parameter kisi c adalah 13,76 Å, sedangkan nilai parameter kisi LiTaSiO 5 a = 7,514 Å, b = 7,929 Å, c = 7,445 Å. 22 Struktur kristal dari LiTaSiO 5 adalah monoclinic. Nilai parameter kisi LiTaO 3 ditunjukkan pada Tabel 4.1 yang diperoleh dengan metode analitik dapat dilihat pada Lampiran 3 dan nilai parameter kisi LiTaSiO 5 ditunjukkan pada Tabel 4.2 yang diperoleh dengan metode analitik juga dapat dilihat pada Lampiran 4. Gambar 4.5 menunjukkan gabungan pola XRD film LiTaSiO 5 pada suhu annealing 850 o C, 900 o C selama 8 jam dan 15 jam. Pada Gambar 4.5 dapat dilihat intensitas LiTaSiO 5 lebih tinggi dibandingkan dengan intensitas LiTaO 3 . Hal ini menunjukkan kualitas kristal LiTaSiO 5 lebih baik dibanding LiTaO 3 . Tabel 4.1 menunjukkan nilai parameter kisi a dan c film LiTaO 3 hampir mendekati nilai parameter kisi literatur. Pada Tabel 4.2 diperoleh nilai parameter kisi LiTaSiO 5 yang sama pada suhu annealing 850°C, 900°C selama 8 jam dan 15 jam. Masing-masing sampel mempunyai enam puncak LiTaSiO 5 . Nilai parameter kisi a, b dan c untuk LiTaSiO 5 yang diperoleh hampir mendekati nilai parameter kisi literatur.

4.2 Karakterisasi Konduktivitas Listrik