D. Preparasi Sampel
Sediaan suspensi oral pirantel pamoat yang digunakan sebagai sampel berasal dari merk tertentu dan sebelum dilakukan pencuplikan sampel terlebih
dahulu digojog selayaknya penggunaan suspensi oral pada umumnya agar kandungan zat aktifnya dapat terhomogenkan. Sampel yang telah dicuplik
kemudian dilarutkan dengan DMSO dan diencerkan dengan metanol. Berdasarkan hasil orientasi, dalam pengencerannya tidak digunakan akuades karena dapat
menyebabkan terbentuknya kembali suspensi dari sampel yang telah terlarut sehingga tidak memungkinkan untuk dilakukan ekstraksi cair-cair, dimana salah
satu syarat penting dalam melakukan ekstraksi cair-cair adalah analit dapat terlarut dalam solven. Oleh karena itu, digunakan metanol yang mampu menjaga
kondisi larutan tetap stabil. Larutan sampel tersebut kemudian disaring menggunakan corong dan kertas saring yang telah diberi kapas untuk
menghilangkan bahan-bahan tambahan selain analit yang tidak terlarut sehingga tidak mengganggu untuk dilakukan ekstraksi cair-cair.
E. Ekstraksi Cair-cair Menggunakan Corong Pisah
Pada penelitian ini prinsip metode ekstraksi yang dipilih adalah ekstraksi cair-cair. Hal ini dikarenakan dari sisi kondisi sampel yang berupa suatu larutan
liquid
sehingga cocok untuk dilakukan ekstraksi cair-cair. Menurut Snyder, Kirkland,
and
Dolan 2010, untuk sampel yang berupa larutan dapat dilakukan ekstraksi secara ekstraksi cair-cair ataupun
Solid Phase Extraction
SPE. Kelebihan ekstraksi cair-cair dibandingkan SPE adalah prosedur yang sederhana,
cepat dan mudah dilakukan, memiliki reprodusibilitas pelarut yang baik serta
relatif lebih murah, dibandingkan dengan SPE yang relatif lebih mahal, memiliki tahap prosedur pengerjaan yang panjang, variasi yang cukup besar pada kolom
cartridge
yang dijual serta kemungkinan adsorpsi bolak-balik pada kolom SPE Gandjar dan Rohman, 2007. Selain itu, juga terdapat dasar pertimbangan lain
untuk pemilihan metode ekstraksi, yakni
feasibility
kemungkinan untuk dikerjaan,
product value
jumlah analit yang terekstraksi,
product quality
dan
selectivity
yang menjadi dasar peneliti untuk lebih memilih menggunakan prinsip metode ekstraksi cair-cair.
Ekstraksi cair-cair dikenal juga dengan ekstraksi berulang. Prinsip ekstraksi cair-cair menggunakan corong pisah yaitu berdasarkan kelarutan
senyawa dalam dua pelarut yang tidak saling campur dan dapat dipisahkan keduanya dalam corong pisah sesuai massa jenis masing-masing pelarut. Ekstraksi
ini dilakukan agar didapatkan analit yang akan diukur kadarnya dalam bentuk tunggal.
Sampel yang akan digunakan merupakan campuran homogen dari zat aktif dan bahan tambahan
ingredient
lain yang umumnya digunakan dalam formulasi sediaan suspensi. Dalam ekstraksi ini, sampel yang digunakan bersifat
lebih polar dari fase organik pengekstraknya. Berdasarkan hasil orientasi, fase organik yang tepat untuk digunakan dalam proses ekstraksi adalah heksan. Hal ini
karena ketika dilakukan penggojogan tidak saling campur dengan fase polarnya, yakni metanol, dibandingkan dengan fase organik lain seperti kloroform, toluen
dan aseton. Heksan memiliki nilai indeks polaritas yang sangat kecil
dibandingkan lainnya sehingga dapat tidak saling campur dengan metanol Tabel
. 2.
Tabel 2. Data Indeks Polaritas Berbagai Macam Pelarut Snyder, Kirkland and Dolan, 2010
Tidak seperti ekstraksi cair-cair pada umumnya yang mengekstraksi senyawa target menggunakan pelarut kedua, dalam ekstraksi ini heksan berperan
untuk menarik bahan-bahan tambahan lain
ingredient
yang bersifat non polar dalam sampel sehingga tidak mengganggu dalam penetapan kadar pirantel
pamoat. Prosedur di atas berdasarkan pertimbangan bahwa pirantel pamoat hanya dapat terlarut dalam DMSO, yang mana merupakan pelarut dengan rentang
polaritas yang sangat luas sehingga mampu melarutkan senyawa lain juga yang berada jauh dari nilai indeks polaritasnya. Oleh karena itu, tidak memungkinkan
untuk menjadikan DMSO sebagai pelarut kedua karena juga akan mampu menarik pengotor lainnya dalam sampel sehingga proses ekstraksi tidak menjadi sempurna.
Selain itu, dalam menentukan efisiensi partisi juga tidak berdasarkan nilai koefisisen distribusi zat dalam kedua pelarut yang digunakan. Hal ini dikarenakan
pirantel pamoat yang hanya dapat terlarut dalam DMSO, sehingga pada proses ekstraksi ini DMSO berperan sebagai pelarut perantara agar dapat diencerkan
dengan metanol yang berperan sebagai fase polar. Oleh karena itu, efisiensi partisi dalam ekstraksi ini dapat dilihat dari nilai
recovery
pada saat penetapan kadarnya.
F. Ekstraksi Cair-cair Menggunakan Ultrasonikator
Kategori