Pengaruh Jenis Surfaktan Terhadap Kestabilan Emulsi Pengaruh Waktu Emulsifikasi Terhadap Kestabilan Emulsi Pengaruh Jenis Pelarut Organik Terhadap Kestabilan Emulsi

K-20 hingga 20 Chiha,M.,2006, sehingga kurang efisien dan tidak ekonomis. Oleh karena itu dibutuhkan suatu ekstraktan yang penggunaannya lebih sedikit, lebih efisien dan dapat memberikan persen ekstraksi yang lebih tinggi. Alternatif golongan senyawa yang telah terbukti efektif sebagai ekstraktan ion logam dan paling banyak digunakan secara luas adalah 4-benzoil-1-fenil-3-metil-2- pirazolin-5-on,HPMBP, Roy and Nag,1978 ; Ivanova, 1987 ; Jia,et.al.,1988; Hamzah dan Pulukadang,1999 ; Hamzah, 2001 ; Hamzah, 2007. Berdasarkan fakta di atas, dalam rangka pengembangan metode ekstraksi maka akan diteliti kemungkinan penggunaan HPMBP sebagai ekstraktan pada ekstraksi ion perakI dan kromIII menggunakan emulsi membran cair, yang kemudian akan diaplikasikan pada limbah cair industri pelapisan logam. Oleh karena itu pada tahun pertama yang akan dilakukan adalah sintesis senyawa HPMBP dan penentuan kestabilan emulsi. Sedangkan pada tahun kedua yang akan dilakukan adalah penentuan kondisi optimum ekstraksi ion perak dan ion krom dalam larutan menggunakan teknik emulsi membran cair dengan ekstraktan HPMBP. Hasil dari penelitian ini diharapkan dapat memberikan sumbangan informatif maupun sumbangan aplikatif bagi pengembangan metode ekstraksi ion logam terutama ekstraksi menggunakan teknik emulsi membran cair dengan zat pembawa 1-fenil-3-metil-4-benzoil-5-pirazolon HPMBP dalam bidang-bidang terkait seperti kimia koordinasi, kimia lingkungan, kimia organik sintesis, kimia analitik, kimia medisinal dll. METODE PENELITIAN 1. Sintesis dan karakterisasi senyawa HPMBP Sintesis dilakukan dengan jalan melarutkan 7,5 gram 1-fenil-3-metil-5-pirazolon dalam 80 mL 1,4-dioksan dalam labu leher tiga yang dilengkapi dengan pendingin refluks, pengaduk magnetik dan corong pisah, pada temperatur 75 o C. Setelah larut, secara perlahan-lahan dan sedikit demi sedikit ditambahkan 12 gram kalsium hidroksida sampai homogen. Sambil terus diaduk, melalui corong pisah ditambahkan 5 mL benzoil klorida. tetes demi tetes. Kemudian temperatur pemanasan dinaikkan sampai 110-120 o C dan direfluks selama 30 menit. Setelah refluks selesai, dalam keadaan panas campuran dimasukkan ke dalam labu dasar rata yang berisi 100 mL larutan HCl 2M sambil diaduk dengan pengaduk magnetik selama 45 menit. Kristal kotor yang terbentuk disaring dengan penyaring Buchner dan dicuci dengan sedikit air dan 1,4-dioksan serta dikeringkan. Kristal hasil sintesis kemudian direkristalisasi. Kristal yang terbentuk disaring dengan Buchner dan dicuci dengan air suling. Keringkan kristal dan ditimbang untuk menghitung rendemennya.Penentuan kemurnian kristal dilakukan melalui uji titik lebur. Identifikasi senyawa hasil sintesis dalam penelitian ini bertujuan untuk menguji keberhasilan dalam proses sintesis, baik secara kualitatif maupun kuantitatif. Secara kualitatif dipelajari melalui uji struktur dengan FTIR dan H-NMR Spektrofotometer.

2. Pengaruh Jenis Surfaktan Terhadap Kestabilan Emulsi

Lima gram surfaktan span-20 dilarutkan dalam 50 mL dodekan, tambahkan 50 mL larutan HCl 0,6 M. Kemudian diaduk dengan kecepatan emulsifikasi 1500 rpm selama 5 menit. Emulsi yang terbentuk dituang ke dalam gelas ukur 100 mL dan disimpan dalam inkubator pada suhu konstan 35 C selama 10 jam, kemudian disimpan dalam lemari es pada suhu 5 C selama 10 jam. Ketidak stabilan emulsi ditandai dengan adanya pemisahan fasa yang konstan. Ukur volume fasa yang terpisah yang dinyatakan dengan satuan persen terhadap volume emulsi mula-mula. Lakukan hal yang sama dengan menggunakan surfaktan yang berbeda yaitu span-80 dan campuran surfaktan span-20+span-80. Jenis surfaktan yang memberikan persen pemecahan emulsi terkecil, digunakan pada percobaan selanjutnya.

3. Pengaruh Waktu Emulsifikasi Terhadap Kestabilan Emulsi

Proses emulsifikasi dilakukan sama dengan percobaan 2, tetapi dengan melakukan variasi waktu emulsifikasi 5, 10, 15 dan 20 menit, dan kondisi optimum yang diperoleh dari percobaan 2. digunakan dalam percobaan ini. Waktu emulsifikasi yang akan digunakan untuk percobaan selanjutnya adalah waktu emulsifikasi yang memberikan persen pemecahan emulsi terkecil.

1. Pengaruh Jenis Pelarut Organik Terhadap Kestabilan Emulsi

Proses emulsifikasi dilakukan sama dengan percobaan 2., tetapi dengan melakukan variasi jenis pelarut : dodekan, n-heptan, n-heksan dan kondisi optimum yang diperoleh dari percobaan 2 dan K-21 3 digunakan dalam percobaan ini. Pelarut organik yang akan digunakan untuk percobaan selanjutnya adalah pelarut organik yang memberikan persen pemecahan emulsi terkecil. 5. Pengaruh Laju Emulsifikasi Terhadap Kestabilan Emulsi Proses emulsifikasi dilakukan sama dengan percobaan 2, tetapi dengan melakukan variasi laju emulsifikasi 1000, 1500, 2000 dan 2500 rpm, dan kondisi optimum yang diperoleh dari percobaan 2, 3 dan 4. digunakan dalam percobaan ini. Laju emulsifikasi yang akan digunakan untuk percobaan selanjutnya adalah laju emulsifikasi yang memberikan persen pemecahan emulsi terkecil. HASIL DAN PEMBAHASAN 1. Sintesis dan Analisis Struktur Senyawa HPMBP Kristal HPMBP yang dihasilkan dari hasil sintesis berwarna kuning, titik leleh 86–88 o C dengan rendemen sintesis sebesar 73,54 . Dari spektrum hasil pengukuran serapan infra merah HPMBP diperoleh puncak-puncak serapan pada bilangan gelombang 3101 cm -1, , 1599–1641 cm -1 ,1352 cm -1 ,1797 cm -1 , 3059 cm -1 , 1650 – 2000 cm -1 dan 650 – 1000 cm -1 , 900 – 1300 cm -1 Adanya puncak-puncak tersebut menunjang struktur HPMBP. Pada spektrum H-NMR, terlihat adanya puncak singlet pada pergeseran kimia 2,00 ppm 2,914, puncak singlet pada pergeseran kimia sekitar 13,00 ppm 0,557, puncak triplet pada pergeseran kimia 7,30 ppm integrasi = 0,961 dan 7,58 ppm integrasi = 0,987, puncak triplet pada pergeseran kimia 7,46 ppm integrasi = 1,949 dan 7,64 ppm integrasi = 1,964, puncak doblet pada pergeseran kimia sekitar 7,50 ppm integrasi = 2,041 dan 7,89 ppm integrasi = 2,000. Adanya puncak-puncak tersebut juga menunjang struktur HPMBP. 2. Penentuan Kestabilan Emulsi 2.1. Pengaruh Jenis Surfaktan Terhadap Kestabilan Emulsi