tipe B. Tipe diperoleh dengan analisis statistik dari serangkaian pengamatan. Sedangkan tipe B diperoleh selain dengan analisis statistik dari serangkaian pengamatan.
PEMBAHASAN a. Linieritas
Langkah validasi metode penentuan kadar nitrat dalam air limbah diawali dengan membuat kurva kalibrasi. Untuk mendapatkan kurva kalibrasi dibuat larutan standar nitrat yang terbuat dari kalium
nittrat KNO
3
dengan konsentrasi berkisar antara 0 sampai dengan 10 mgL. Larutan standar diukur pada dua panjang gelombang yaitu 220 nm dan 275 nm. Hasil pengukuran larutan standar nitrat dapat
disajikan melalui tabel 1. Tabel 1. Hasil penguukuran absorbansi larutan standar nitrat
No Standar
Conc mgL Absorbansi
ʎ=220 nm A Absorbansi
ʎ=275 nm B Selisih
Absorbansi A-B 1
0,000 0,000
0,000 0,000
2 0,999
0,278 0,001
0,277 3
1,998 0,539
0,002 0,537
4 2,998
0,819 0,002
0,817 5
3,997 1,060
0,001 1,059
6 4,996
1,281 0,001
1,280 7
5,995 1,529
0,002 1,527
8 6,994
1,777 0,002
1,775 9
7,993 2,014
0,002 2,012
10 8,993
2,254 0,004
2,250 Dari hasil pengukuran tersebut diperoleh nilai slope, intersep dan korelasi masing-masing sebesar
0,2483; 0,0370 dan 0,999. Dari tabel 1 dapat dibuat ke dalam kurva kalibrasi sebagaimana disajikan melalui gambar 1.
Gambar 1. Kurva kalibrasi standar NO
3
-N
b. Penentuan Presisi
Nilai presisi ditentukan berdasarkan hasil pengulangan contoh yang dilakukan minimal sebanyak 6 kali. Dari hasil pengulangan tersebut selanjutnya ditentukan simpangan baku SD yang
selanjutnya digunakan untuk menentukan koefisien variansi. Adapaun persamaan dari SD dan KV sebagaimana tercantum pada persamaan 1 dan 2
=
∑
…………………………….1 =
100 ………………………….2 Untuk menentukan apakah hasil pengamatan dikatakan presisi atau tidak maka nilai KV hasil
perhitungan dibandingkan dengan KV Horwitz sebagaimana tercantum dalam persamaan 3. = 2
,
………………………….3
0.000 0.500
1.000 1.500
2.000 2.500
2 4
6 8
10
Se lis
ih A
bs or
ba ns
i
Konsentrasi mgL
K-135 Apabila hasil menunjukkan KV lebih kecil dibandingkan dengan KV Horwitz, maka
pengamatan tersebut presisi. Berdasarkan perhitungan nilai KV dan KH Horwitz masing-masing adalah 9,95 dan 14,31 . Oleh karena itu penentuan kadar nitrat dalam air
limbah Laboratorium Terpadu UII hasilnya menunjukkan presisi.
c. Penentuan akurasi metode
Akurasi metode dapat dilakukan dengan menggunakan bahan kategori CRM Certified Reference Material atau SRM Standard Reference Material. Namun jika kedua jenis kategori bahan
tersebut tidak ada, maka presisi metode dapat dilakukan dengan menggunakan perhitungan temu balik recovery. Untuk menentukan recovery dapat ditunjukkan melalui persamaan 4.
recovery = x 100 ………………………….4 A : Konsentrasi hasil pengukuran larutan standar NO
3
-N, dinyatakan dalam milligram per liter mg L
B : Konsentrasi larutan NO
3
-N hasil penimbangan, dinyatakan dalam milligram per liter mg L
Hasil pengamatan recovery untuk pengujian nitrat dalam air limbah dapat disajikan melalui tabel 2.
Tabel 2. Hasil pengukuran Recovery No
A-B C
Recovery 1
0,9667 0,9992
96,75 2
2,0138 1,9983
100,77 3
3,1415 2,9975
104,80 4
4,1161 3,9967
102,99 5
5,0061 4,9958
100,21 6
6,0009 5,9950
100,10 7
6,9997 6,9942
100,08 8
7,9541 7,9934
99,51 9
8,9126 8,9925
99,11 Rata-Rata
100,48 Dilihat dari tabel 2 memperlihatkan bahwa rata-rata recovery sangat baik yaitu sebesar
100,48 .
d. Penentuan limit deteksi dan limit kuantisasi
