33
Abu halus sebanyak 25 g dicuci dengan menggunakan 150 ml larutan HCl 0,1 M melalui pengadukan selama 1 jam dan didiamkan selama 24 jam kemudian
diuji menggunakan kertas pH universal Merck. Lalu abu tersebut disaring dengan kertas saring whatman no. 42 dan dibilas dengan aquademineralisata
hingga netral. Setelah itu diuji menggunakan kertas pH universal Merck. Abu vulkanik halus tersebut kemudian dikeringkan dalam oven pada temperatur
110
o
C selama 2 jam. Abu kering tersebut ditimbang dan diambil 0,1 gram untuk dikarakterisasi dengan FTIR dan XRD. Selanjutnya abu vulkanik
digunakan untuk pembuatan natrium silikat.
2. Pembuatan larutan Natrium Silikat
Sebanyak 6 gram abu vulkanik hasil kalsinasi dicampur dengan 200 mL NaOH 3 M sambil diaduk sampai mendidih selama 1 jam. Campuran
didiamkan sampai dingin, kemudian larutan disaring dengan kertas saring whatman no.42, dan filtrat hasil penyaringan digunakan untuk sintesis silika
gel.
3. Sintesis Silika Gel
Sebanyak 20 mL larutan natrium silikat ditempatkan dalam wadah kemudian ditambahkan larutan CH
3
COOH 1 M secara perlahan sambil diaduk sampai terbentuk gel atau kondensasi larutan natrium silikat dengan larutan
asam sampai pH 7. Kemudian gel yang terbentuk didiamkan selama 24 jam dan disaring menggunakan kertas saring Whatman no.42. Gel tersebut
dikeringkan menggunakan oven pada temperatur 110
o
C selama 1 jam. Silika gel kemudian digerus dan diayak. Silika gel hasil sintesis dikarakterisasi
34
dengan spektroskopi FTIR untuk mengetahui gugus fungsional. Selanjutnya dibandingkan dengan karakteristik dari Kiesel Gel 60 G buatan E-Merck.
Percobaan diulangi dengan menggunakan penambahan asam asetat CH
3
COOH dengan konsentrasi 3 M dan 5 M. Supaya tidak terjadi kekeliruan maka hasil sintesis diberi kode tertentu.
4. Penentuan Keasaman Silika Gel
Keasaman silika gel hasil sintesis dalam penelitian ini ditentukan dengan metode volumetri. Metode volumetri dilakukan dengan cara merendam 0,1
gram silika gel dalam 15 mL larutan NaOH 0,1 M yang telah distandarisasi selama 24 jam. Silika gel dipisahkan dari campuran dengan cara didekantir.
Larutan NaOH yang telah bereaksi dengan silika gel ditritasi dengan larutan standar HCl 0,1 M menggunakan indikator fenolftalein. Keasaman satu gram
sampel diperoleh dari selisih jumlah mmol NaOH awal dengan mmol NaOH setelah perendaman 24 jam. Penentuan keasaman ini dilakukan pada silika gel
hasil sintesis dengan variasi konsentrasi asam serta Kiesel Gel 60G buatan E- Merck sebagai pembanding. Penentuan dilakukan secara duplo.
5. Penentuan Kadar Air Silika Gel
Sebanyak 0,1 gram silika gel dipanaskan dalam oven pada temperatur 100°C selama 4 jam kemudian didinginkan dan ditimbang. Setelah itu,
dipijarkan dalam muffle furnace pada temperatur 600°C selama 2 jam. Sampel kemudian didinginkan dan ditimbang kembali. Kadar air dihitung dengan
mengurangkan berat silika gel sebelum pemijaran sesudah pemanasan pada suhu 100°C selama 4 jam dengan berat silika gel setelah pemijaran dibagi
