31
D. Alat dan Bahan
1. Alat yang digunakan : a. Seperangkat alat Spektroskopi Serapan Atom SSA merk Shimadzu
AA-6200 b. Seperangkat alat FTIR merk Nicolet Avatar 30-IR
c. Seperangkat alat XRD d. Alat gelas pendukung
e. Alat plastik pendukung f. Penyaring Buchner
g. Muffle Furnace merck Ucida IMF 72
h. Pompa vakum i. Oven
j. Timbangan analitik merck AND HF 300 k.
Magnetic stirrer merck Eyela Mazela Z l. Ayakan 200 mesh
m. Teflon n. Kaca arloji
o. Desikator p.
Ball pipet q. pH meter
r. Mortar s. Krus porselin
t. Spatula
32
2. Bahan yang digunakan a. Abu Vulkanik Kelud
b. NaOH p.a Merck c. CH
3
COOH p.a Merck d. HCl p.a Merck
e. Larutan induk CuII f. Kiesel Gel 60G Merck
g. Akuademineralisata h. Na
2
B
4
O
7
.10H
2
O p.a Merck i. Indikator fenofltalein
j. Indikator metil jingga k. Kertas saring Whatman No. 42
l. Kertas pH universal m. akuadest
E. Validasi Instrumen
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini diasumsikan telah mempunyai validitas dan reabilitas yang tinggi sehingga tidak perlu
dilakukan pengujian validitas dan reabilitas.
F. Prosedur Penelitian
1. Preparasi Abu Vulkanik
Abu Gunung Kelud diayak menggunakan ayakan yang lolos 200 mesh, sebanyak 50 gram abu vulkanik hasil pengayakan ditempatkan pada porselin
kemudian dikalsinasi menggunakan furnace pada suhu 700
o
C selama 4 jam.
33
Abu halus sebanyak 25 g dicuci dengan menggunakan 150 ml larutan HCl 0,1 M melalui pengadukan selama 1 jam dan didiamkan selama 24 jam kemudian
diuji menggunakan kertas pH universal Merck. Lalu abu tersebut disaring dengan kertas saring whatman no. 42 dan dibilas dengan aquademineralisata
hingga netral. Setelah itu diuji menggunakan kertas pH universal Merck. Abu vulkanik halus tersebut kemudian dikeringkan dalam oven pada temperatur
110
o
C selama 2 jam. Abu kering tersebut ditimbang dan diambil 0,1 gram untuk dikarakterisasi dengan FTIR dan XRD. Selanjutnya abu vulkanik
digunakan untuk pembuatan natrium silikat.
2. Pembuatan larutan Natrium Silikat
Sebanyak 6 gram abu vulkanik hasil kalsinasi dicampur dengan 200 mL NaOH 3 M sambil diaduk sampai mendidih selama 1 jam. Campuran
didiamkan sampai dingin, kemudian larutan disaring dengan kertas saring whatman no.42, dan filtrat hasil penyaringan digunakan untuk sintesis silika
gel.
3. Sintesis Silika Gel
Sebanyak 20 mL larutan natrium silikat ditempatkan dalam wadah kemudian ditambahkan larutan CH
3
COOH 1 M secara perlahan sambil diaduk sampai terbentuk gel atau kondensasi larutan natrium silikat dengan larutan
asam sampai pH 7. Kemudian gel yang terbentuk didiamkan selama 24 jam dan disaring menggunakan kertas saring Whatman no.42. Gel tersebut
dikeringkan menggunakan oven pada temperatur 110
o
C selama 1 jam. Silika gel kemudian digerus dan diayak. Silika gel hasil sintesis dikarakterisasi