PENDAHULUAN METODE PERCOBAAN LAPORAN RESMI PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIM

BAB I PENDAHULUAN

I.1. Latar Belakang

Reaksi-reaksi kimia yang melibatkan oksidasi reduksi dipergunakan secara luas oleh analisa titrimetrik. Ion-ion dari berbagai unsur dapat hadir dalam kondisi oksidasi yang berbeda-beda, menghasilkan kemungkinan banyak reaksi redoks. Banyak dari reaksi-reaksi ini memenuhi syarat untuk dipergunakan dalam analisis titrimetrik dan penerapan-penerapannya cukup banyak.

I.2. Tujuan Percobaan

Menentukan kadar Cu 2+ di dalam sampel

I.3. Manfaat Percobaan

Sebagai alat bantu dalam penentuan kadar Cu 2+ secara aplikatif dalam berbagai sampel yang didalamnya mengandung ion Cu 2+ Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 1

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

II.1. Pengertian Reduksi-Oksidasi

Proses reduksi-oksidasi redoks adalah suatu proses yang menyangkut perpindahan elektron dari suatu pereaksi ke pereaksi yang lain. Reduksi adalah penangkapan satu atau lebih elektron oleh suatu atom, ion, atau molekul. Sedangkan oksidasi adalah pelepasan sata atau lebih elektron dari suatu atom, ion, atau molekul. Tidak ada elektron bebas dalam sistem kimia, dan pelepasan elektron oleh suatu zat kimia selalu disertai dengan penangkapan elektron oleh bagian yang lain, dengan kata lain reaksi oksidasi selalu diikuti reaksi reduksi. Dalam reaksi oksidasi reduksi redoks terjadi perubahan valensi dari zat-zat yang mengadakan reaksi. Disini terjadi transfer elektron dari pasangan pereduksi ke pasangan pengoksidasi. Kedua reaksi paro dari suatu reaksi redoks umumnya dapat ditulis sebagai berikut: red oks + n é Dimana red menunjukan bentuk tereduksi disebut juga reaktan atau zat pereduksi, oks adalah bentuk teroksidasi oksidan atau zat pengoksidasi, n adalah jumlah elektron yang ditransfer dan é adalah elektron.

II.2. Reaksi Redoks

Reaksi redoks secara luas digunakan dalam analisa titrimetrik dari zat-zat anorganik maupun organik. Untuk menetapkan titik akhir titrasi redoks dapat dilakukan secara potensiometrik atau dengan bantuan indikator. Contoh dari reaksi redoks: 5Fe 2+ + MnO 4 + 8H + 5Fe 3+ + Mn 2+ + 4H 2 O Dimana: Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 2 5Fe 2+ 5Fe 3+ + 5e merupakan reaksi oksidasi MnO 4 + 8H + + 5e Mn 2+ + 4H 2 O merupakan reaksi reduksi

II.3. Iodometri

Iodometri adalah analisa titrimetrik yang secara tidak langsung untuk zat yang bersifat oksidator seperti besi III, tembaga II, dimana zat ini akan mengoksidasi iodida yang ditambahkan membentuk iodin. Iodin yang terbentuk akan ditentukan dengan menggunakan larutan baku tiosulfat: Oksidator + KI I 2 + 2e I 2 + Na 2 S 2 O 3 NaI + Na 2 S 4 O 6

II.4. Iodimetri

Iodimetri adalah analisis titrimetrik yang secara langsung digunakan untuk zat reduktor atau natrium tiosulfat dengan menggunakan larutan iodin atau dengan penambahan larutan baku berlebihan. Kelebihan iodin dititrasi kembali dengan larutan tiosulfat. Reduktor +I 2 2I Na 2 S 2 O 3 +I 2 NaI + Na 2 S 4 O 6

II.5. Teori Indikator Amylum

Amylum merupakan indikator kuat terhadap iodin, yang akan berwarna biru bila suatu zat positif mengandung iodin. Alasan dipakainya amilum sebagai indikator, diantaranya:  Harganya murah  Mudah didapat  Perubahan warna saat TAT jelas  Reaksi spontan tanpa pemanasan  Dapat dipakai sekaligus dalam iodo-iodimetri Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 3 Sedangkan kelemahan indikator ini adalah:  Tidak stabil mudah terhidrolisa  Mudah rusak terserang bakteri  Sukar larut dalam air Cara pembuatan indikator amylum:  3 gram kanji dimasukkan ke dalam beaker glass 250 ml, lalu ditetesi aquades sampai terbentuk pasta.  Masukkan air yang telah dipanaskan pada suhu 60-65 C sebanyak 100 cc ke dalam beaker glass yang berisi pasta amylum tersebut kemudian diaduk sampai amylum benar-benar larut.  Bila perlu tambahkan 3 tetes KI sebagai pelindung dari peruraian bakteri.  Diamkan sampai mengendap, setelah dingin ambil bagian tengah larutan sebagai indikator.

II.6. Mekanisme Reaksi

Mekanisme reaksi adalah tahapan-tahapan reaksi yang menggambarkan seluruh rangkaian suatu reaksi kimia. Mekanisme reaksi iodo-iodimetri: 2Cu 2+ + 4I -  2CuI + I 2 I 2 + 2S 2 O 3 2-  2I - + S 4 O 6 2- I 2 + I -  I 3 - Amylum + I 3 -  Amylum + I - biru

II.7. Hal-hal yang Perlu Diperhatikan

1. Titrasi sebaiknya dilakukan dalam keadaan dingin, di dalam erlenmeyer tanpa katalis agar mengurangi oksidasi I - oleh O 2 dan udara menjadi I 2 . 2. Na 2 S 2 O 3 adalah larutan sekunder yang harus distandarisasi terlebih dulu. 3. Penambahan indikator di akhir titrasi sesaat sebelum TAT Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 4 4. Titrasi tidak dapat dilakukan dalam medium asam kuat karena akan terjadi hidrolisa amylum. 5. Titrasi tidak dapat dilakukan dalam medium alkali kuat karena I 2 akan mengoksidasi tiosulfat menjadi sulfat. 6. Larutan Na 2 S 2 O 3 harus dilindungi dari cahaya karena cahaya membantu aktivitas bakteri thioparus yang mengganggu.

II.8. Sifat Fisik dan Kimia Reagen

1. Na 2 S 2 O 3 .5H 2 O Natrium Tiosulfat Fisis : BM : 158,09774 grmol BJ : 1.667 grcm 3 , solid TD : terdekomposisi TL : 48,3°C Chemist :  Anion Tiosulfat bereaksi secara khas dengan asam H+ menghasilkan sulfur, sulfur dioksida, dan air S 2 O 3aq + 2H + S s + SO2 g + H 2 O l  Anion Tiosulfat bereaksi secara stokiometri dengan iodin dan terjadi reaksi redoks 2S 2 O 3 2- aq + I 2aq S 4 O 6 2- aq + 2I - aq 2. HCl Fisis : BM : 36,47 grmol BJ : 1,268 grcc TD : 85°C TL : -110°C Kelarutan dalam 100 bagian air 0°C = 82,3 Kelarutan dalam 100 bagian air 100°C = 56,3 Chemist :  Bereaksi denga Hg2+ membentuk endapan putih Hg2Cl2 yang tidak larut dalam air panas dan asam encer tapi larut dalam amoniak encer, larutan KCN serta tiosulfat. 2HCl + Hg 2+ 2H + + Hg 2 Cl 2 Hg 2 Cl 2 + 2NH 3 HgNH 4 Cl +Hg +NH 4 Cl Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 5  Beraksi dengan Pb 2+ membentuk endapan putih PbCl 2 2HCl + Pb 2+ PbCl 2 ↓ + 2H +  Mudah menguap apalagi bila dipanaskan  Konsentrasi tidak mudah berubah karena udaracahaya  Merupakan asam kuat karena derajat disosiasinya tinggi 3. KI Potasium Iodida Fisis : BM : 166,0 grmol BJ : 3,13 grcm 3 , solid TD : 1330°C TL : 681°C Kelarutan dalam air pada suhu 6°C : 128 gr100ml Chemist:  Ion iodida merupakan reducing agent, sehingga mudah teroksidasi menjadi I2 oleh oxidising agent kuat seperti Cl2 2KI aq + Cl 2aq 2KCl + I 2aq  KI membentuk I3- ketika direaksikan dengan iodin KI aq + I 2 KI 3aq Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 6

BAB III METODE PERCOBAAN

III.1. Alat dan Bahan III.1.1. Bahan 1. Sampel 2. Na 2 S 2 O 3 3. K 2 Cr 2 O 7 4. HCl pekat 5. KI 0,1 N 6. Amylum 7. NH 4 OH dan H 2 SO 4 8. Aquades III.1.2. Alat 1. Buret, Klem, dan Statif 2. Erlenmeyer 3. Gelas ukur 4. Beaker glass 5. Pipet tetes 6. Pipet volum 7. Corong 8. Pengaduk 9. Termometer 10. Indikatot pH 11. Kompor listrik III.2. Gambar Alat Gambar 3.1. Gambar 3.2. Erlenmeyer Gambar 3.3. Buret, Klem dan Statif Gelas Ukur Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 7 . Gambar 3.4. Gambar 3.5. Gambar 3.6. Pipet Volum Beaker Glass Pipet Tetes Gambar 3.7. Gambar 3.8. Gambar 3.9. Termometer Corong Pengaduk Kaca Gambar 3.10. Gambar 3.11. Kompor Listrik Indikator PH III.3. Keterangan Alat 1. Buret : untuk tempat titran untuk titrasi. Klem : untuk penyambung antara buret dan statif. Statif : untuk penyangga buret 2. Erlenmeyer : untuk tempat titrat. 3. Gelas Ukur : untuk mengukur volume larutan. 4. Beaker Glass : untuk tempat zat larutan. 5. Pipet Tetes : untuk mengambil larutan. 6. Pipet Volum : untuk mengambil larutan dengan volume tertentu. 7. Corong : untuk membantu memindahkan larutan. Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 8 8. Pengaduk Kaca : untuk mengaduk. 9. Thermometer : untuk mengukur suhu. 10. Indikator PH : untuk mengukur PH larutan. 11. Kompor Listrik : untuk memanaskan. III.4. Cara Kerja III.4.1. Pembuatan amylum 1. Timbang 3 gram kanji, masukkan ke dalam beaker glass 250 ml 2. Tambahkan 100 ml aquades, panaskan sampai suhu 40°C sambil diaduk 3. Kemudian lanjutkan proses pemanasan sampai suhu 60°C tanpa pengadukan 4. Angkat, tutup dengan kantong plastik hitam, simpan di tempat gelap, tunggu 5 menit, lapisan tengah yang berwarna putih susu yang digunakan sebagai indikator III.4.2. Standarisasi Na 2 S 2 O 3 dengan K 2 Cr 2 O 7 0,01 N 1. Ambil 10 ml K 2 Cr 2 O 7 , encerkan dengan aquadest sampai 40 ml. 2. Tambahkan 2,4 ml HCl pekat. 3. Tambahkan 12 ml KI 0,1 N. 4. Titrasi campuran tersebut dengan Na 2 S 2 O 3 sampai warna kuning hampir hilang. 5. Kemudian tambahkan 3-4 tetes amylum sampai warna biru. 6. Lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang. 7. Catat kebutuhan titran Na 2 S 2 O 3 seluruhnya. N Na 2 S 2 O 3 = VxN K 2Cr 2O 7 V Na 2 S 2 O 3 III.4.3. Menentukan kadar Cu 2+ dalam sampel 1. Ambil 10 ml sampel. 2. Test sampel, jika terlalu asam tambah NH 4 OH sampai pH 3-5 dan jika terlalu basa tambah H 2 SO 4 sampai pH 3-5 3. Masukkan 12 ml KI 0,1 N. 4. Titrasi dengan Na 2 S 2 O 3 sampai warna kuning hampir hilang. 5. Tambahkan 3-4 tetes indikator amylum sampai warna biru. 6. Lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang. Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 9 7. Catat kebutuhan Na 2 S 2 O 3 seluruhnya. Cu 2+ ppm = VxN Na 2 S 2 O 3 x BM Cu x 1000 V sampel Atau Cu 2+ ppm = VxN Na 2 S 2 O 3 x BM Cu x 1000 10 mgr L

BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN