ANALSIS PENGARUH SUKROSA DAN ASAM SITRAT TERHADAP PARAMETER MUTU SABUN
2. Jumlah Asam Lemak
Asam lemak diperoleh secara alami melalui hidrolisis trigliserida (William dan Schmitt, 2002). Pengukuran jumlah asam lemak dilakukan untuk mengetahui jumlah asam lemak yang terdapat dalam sabun dengan memutus ikatan antara asam lemak dengan Na pada sabun menggunakan asam kuat HCl:
RCOONa + HCl RCOOH + NaCl Sabun Natrium Asam Klorida
Asam Lemak Garam
Banyaknya ml asam lemak diketahui dengan membaca skala yang tertera pada labu cassia. Jumlah asam lemak ditetapkan dengan membagi ml asam lemak yang sebelumnya dikalikan dengan 0,84 (BD asam lemak pada
C) dengan banyaknya sampel yang digunakan. Asam lemak yang terkandung oleh sabun transparan ini berasal dari asam stearat dan asam laurat yang merupakan asam lemak dominan yang terdapat dalam minyak kelapa. Baik asam stearat maupun laurat merupakan asam lemak jenuh yaitu asam lemak yang tidak mengandung ikatan rangkap. Asam lemak yang tidak memilki ikatan rangkap memiliki titik cair yang lebih tinggi dibandingkan dengan asam lemak yang mengandung banyak ikatan rangkap sehingga asam lemak jenuh biasanya berbentuk padat pada suhu ruang. Berdasarkan hal tersebut maka asam lemak jenuh dapat digunakan pada pembuatan sabun batang.
Jum Konsentrasi 25 3 Asam Sitrat 8 11 1 (%)
Konsentrasi Sukrosa (%)
Gambar 10. Histogram Hubungan antara Konsentrasi Sukrosa dan Asam Sitrat terhadap Jumlah Asam Lemak
Menurut SNI (1994), jumlah asam lemak sabun minimal sebesar 70%. Berdasarkan hasil analisis, rata-rata jumlah asam lemak pada sabun transparan berkisar antara 28,38 – 38,81%. Data hasil analisis jumlah asam lemak dapat dilihat pada Gambar 10. Berdasarkan hasil analisa keragaman jumlah asam lemak (Lampiran 6b) menunjukkan bahwa faktor konsentrasi sukrosa berpengaruh nyata pada tingkat kepercayaan 95% ( α = 0,05), sedangkan faktor konsentrasi asam sitrat dan interaksi antara konsentrasi sukrosa dan asam sitrat menunjukkan tidak berbeda nyata.
Uji lanjut Duncan (Lampiran 6c) memperlihatkan bahwa pengaruh perlakuan antara konsentrasi sukrosa 8 dan 11% tidak berbeda nyata dan kedua konsentrasi tersebut berbeda nyata terhadap konsentrasi sukrosa 13%. Semakin tinggi konsentrasi sukrosa maka semakin besar jumlah asam lemak yang terdapat dalam sabun transparan.
Bila larutan disakarida dipanaskan dengan larutan asam kuat maka akan terjadi hidrolisis yang mengakibatkan disakarida membentuk dua molekul monosakarida (heksosa). Menurut Tjokroadikoesoemo (1986), setelah dihidrolisis maka sifat-sifat gula perduksi dari masing-masing komponen monosakarida tersebut timbul kembali. Gula pereduksi bersifat aktif sehingga dapat menghambat terjadinya pembentukan sabun dari asam lemak. Hal ini mengakibatkan jumlah asam lemak semakin meningkat.
Analisa jumlah asam lemak juga dilakukan pada sabun komersial merk Deo sebagai pembanding, yaitu sebesar 52,08%.
3. Kadar Fraksi Tak Tersabunkan
Kadar fraksi tak tersabunkan merupakan jumlah komponen yang tidak tersabunkan karena tidak bereaksi dengan senyawa alkali (Natrium) namun dapat larut dalam minyak pada saat pembuatan sabun. Adanya fraksi tak tersabunkan dapat menurunkan kemampuan membersihkan (deterjensi) pada sabun (Spitz, 1996). Ketaren (1986) menambahkan bahwa senyawa-senyawa yang larut dalam minyak dan tidak dapat disabunkan dengan soda alkali termasuk di dalamnya yaitu sterol, zat warna dan hidrokarbon.
Menurut SNI (1994), kadar fraksi tak tersabunkan yang terdapat pada sabun maksimum sebesar 2,5%. Berdasarkan hasil analisis diketahui bahwa kadar fraksi tak tersabunkan pada sabun transparan berkisar antara 0,46 – 8,72%. Kadar fraksi tak tersabunkan sabun transparan sebagian besar belum memenuhi kriteria mutu kadar fraksi tak tersabunkan sabun menurut SNI. Analisa kadar fraksi tak tersabunkan juga dilakukan pada sabun komersial merk Deo sebagai pembanding, yaitu sebesar 0,78%.
Hasil analisa keragaman (Lampiran 7) terhadap kadar fraksi tak tersabunkan menunjukkan bahwa faktor konsentrasi sukrosa, konsentrasi asam sitrat dan interaksi keduanya tidak berpengaruh nyata pada tingkat kepercayaan 95% ( α = 0,05).
Pada proses pembuatan sabun, penambahan NaOH (soda alkali) harus dilakukan dengan jumlah yang tepat. Apabila NaOH yang ditambahkan terlalu pekat atau jumlahnya berlebih, maka alkali bebas yang tidak berikatan dengan trigliserida atau asam lemak akan terlalu tinggi mamberikan pengaruh negatif yaitu iritasi pada kulit. Sebaliknya, apabila NaOH yang ditambahkan terlalu encer atau jumlahnya terlalu sedikit, maka sabun yang dihasilkan akan mengandung asam lemak bebas yang tinggi. Asam lemak bebas pada sabun mengganggu proses emulsi dan kotoran pada saat sabun digunakan (Kamikaze, 2002).
4. Bagian Tak Larut dalam Alkohol
Suatu larutan adalah campuran homogen dari molekul, atom maupun ion dari dua zat atau lebih. Suatu larutan disebut suatu campuran karena susunannya begitu seragam sehingga tak dapat diamati adanya bagian-bagian yang berlainan, bahkan dengan mikroskop optis sekalipun.
Biasanya dengan larutan dimaksudkan fase cair. Lazimnya salah satu komponen (penyusun) larutan semacam itu adalah suatu cairan sebelum campuran itu dibuat. Cairan ini disebut medium pelarut atau pelarut (solvent). Komponen lain, yang dapat berbentuk gas, cairan ataupun zat padat dibayangkan sebagai terlarut ke dalam komponen pertama. Zat yang terlarut disebut zat terlarut (solute).
Terdapat kecenderungan bagi senyawa non-polar untuk larut ke dalam pelarut non-polar dan bagi senyawa kovalen polar atau senyawa ion untuk larut ke dalam pelarut polar. Lapisan molekul pelarut yang terikat pada permukaan partikel zat terlarut membantu menjaga ion-on atau molekul-molekul itu agar dalam larutan tetap terpisah. Pemisahan ini menghalangi rekristalisasi (pengkristalan kembali) dan karena itu membantu dalam proses pelarutan. Jika suatu zat larut sangat sedikit, katakan kurang dari 0,1 g zat terlarut dalam 1000
g pelarut, maka zat itu disebut tak larut (insoluble) (Pudjaatmaka, 1984). Menurut SNI (1994), bagian tak larut dalam alkohol yang terdapat pada sabun maksimum sebesar 2,5%. Bahan tak larut dalam alkohol meliputi garam alkali seperti karbonat, silikat, fosfat dan sulfat serta pati (ATSM, 2001). Berdasarkan data hasil analisis seperti terlihat pada Lampiran 8 .menunjukkan bahwa bagian tak larut dalam alkohol pada sabun transparan berkisar antara 1,23 – 3,02%. Analisa bagian tak larut dalam alkohol juga dilakukan pada sabun komersial merk Deo sebagai pembanding, yaitu sebesar 0,44%.
Hasil analisa keragaman (Lampiran 8) terhadap bagian tak larut dalam alkohol menunjukkan bahwa faktor konsentrasi sukrosa, konsentrasi asam sitrat dan interaksi keduanya tidak berpengaruh nyata pada tingkat kepercayaan 95% ( α = 0,05).
5. Kadar Alkali Bebas yang Dihitung sebagai Kadar NaOH
Alkali bebas merupakan alkali yang tidak terikat sebagai senyawa pada saat pembuatan sabun. Hal ini disebabkan karena adanya penambahan alkali yang berlebihan pada saat proses penyabunan. Menurut SNI (1994), kelebihan alkali dalam sabun natrium tidak boleh melebihi 0,1% karena alkali bersifat keras dan dapat menyebabkan iritasi pada kulit.
Berdasarkan hasil analisis yang telah dilakukan dapat diketahui bahwa kadar alkali bebas yang dihitung sebagai kadar NaOH berada dalam kisaran 0,11 – 0,70%. Pada perlakuan sukrosa 11 dan 8% dengan asam sitrat 5% memilki kadar alkali bebas yang negatif, artinya sabun transparan yang dihasilkan tidak kelebihan basa, melainkan memiliki asam lemak yang berlebihan. Hal ini juga dapat dilihat pada saat melakukan analisis awal, dimana sabun yang berubah warna menjadi merah muda setelah ditetesi phenolphtalein menandakan bahwa sabun tersebut kelebihan basa, maka dilakukan pengujian alkali bebas. Namun apabila tidak terjadi perubahan warna berarti sabun kelebihan asam maka dilakukan pengujian asam lemak bebas. Asam lemak bebas sabun transparan pada perlakuan sukrosa 8% dengan asam sitrat 5% sebesar 0,27% dan pada perlakuan sukrosa 11% dengan asam sitrat 5% sebesar 0,135%
b as yang
iB agai
lkal rA a ng seb
KD Konsentrasi 0 3 Asam Sitrat 8 11 1 (%)
Konsentrasi Sukrosa (%)
Gambar 11. Histogram Hubungan antara Konsentrasi Sukrosa dan Asam Sitrat terhadap Kadar Alkali Bebas yang Dihitung sebagai NaOH
Berdasarkan hasil analisa keragaman kadar alkali bebas yang dihitung sebagai NaOH terhadap sabun transparan dapat diketahui bahwa konsentrasi sukrosa dan konsentrasi asam sitrat berpengaruh nyata pada tingkat kepercayaan 95% ( α = 0,05), sedangkan interaksi kedua faktor tersebut tidak berbeda nyata.
Uji Lanjut Duncan pada faktor konsentrasi sukrosa menunjukkan bahwa pengaruh perlakuan antara konsentrasi sukrosa 8 dan 11% tidak berbeda nyata dan kedua konsentrasi tersebut berbeda nyata terhadap konsentrasi sukrosa 13% dengan kecenderungan kadar alkali bebas yang dihitung sebagai kadar NaOH menurun seiring dengan peningkatan konsentrasi sukrosa.
Pada saat pembentukan sabun, alkali yang tidak terikat sebagai senyawa dapat bereaksi dengan sukrosa. Sukrosa dengan adanya ion OH - dari alkali
NaOH akan mengalami dekomposisi (Goutara, 1985). Hasil dekomposisi ini menyebabkan sukrosa berada dalam suasana asam dan bersifat lebih aktif sehingga terjadi kecenderungan sukrosa untuk menarik ion OH - dari alkali NaOH. Semakin tinggi konsentrasi sukrosa maka makin banyak pula kecenderungan sukrosa menarik alkali sehingga kadar alkali bebasnya semakin menurun.
Uji lanjut Duncan pada faktor konsentrasi asam sitrat mnunjukkan bahwa pengaruh perlakuan antara konsentrasi asam sitrat 3 dan 5% tidak berbeda nyata dan kedua konsentrasi tersebut berbeda nyata terhadap konsentrasi asam sitrat 1% dengan kecenderungan kadar alkali bebas yang dihitung sebagai kadar NaOH menurun seiring dengan peningkatan konsentrasi asam sitrat. Konsentrasi asam sitrat yang semakin tinggi akan menyebabkan sabun berada dalam suasana semakin asam dan akan kembali menjadi asam karboksilat. Dapat dikatakan bahwa sabun akan memiliki kelebihan asam sehingga kadar alkali bebas semakin menurun. Hasil analisa keragaman dan uji lanjut Duncan dapat dilihat pada Lampiran 9.
6. pH Larutan Sabun
Derajat keasaman (pH) kosmetik sebaiknya disesuaikan dengan pH kulit, yaitu sebesar 4,5 – 7. Nilai pH kosmetik yang terlalu tinggi atau rendah Derajat keasaman (pH) kosmetik sebaiknya disesuaikan dengan pH kulit, yaitu sebesar 4,5 – 7. Nilai pH kosmetik yang terlalu tinggi atau rendah
7. Kriteria mutu nilai pH menurut ASTM (2001) berkisar antara 9 – 11. Berdasarkan hasil analisis yang telah dilakukan seperti terlihat pada Gambar 12, nilai pH sabun transparan yang dihasilkan berkisar antara 9,53 – 10,24. Nilai pH ini telah memenuhi kriteria mutu ASTM. Analisa nilai pH juga dilakukan pada sabun komersial merk Deo sebagai pembanding, yaitu sebesar 10,01.
Hasil analisa keragaman terhadap nilai pH larutan sabun transparan (Lampiran 10b) menunjukkan bahwa faktor konsentrasi asam sitrat berpengaruh nyata pada tingkat kepercayaan 95% ( α = 0,05), sedangkan faktor konsentrasi sukrosa dan interaksi antara konsentrasi sukrosa dan asam sitrat menunjukkan tidak berbeda nyata.
8 1 11 Asam Sitrat (%)
Konsentasi Sukrosa (%)
Gambar 12. Histogram Hubungan antara Konsentrasi Sukrosa dan Asam Sitrat terhadap pH
Uji lanjut Duncan (Lampiran 10c) memperlihatkan bahwa antar konsentrasi asam sitrat menunjukkan berbeda nyata. Asam sitrat merupakan asam karboksilat dan bersifat asam karena asam sitrat mengandung gugus karboksil yang dapat mengion dalam larutan, menghasilkan ion karboksilat dan proton. sehingga asam sitrat mampu mennurunkan nilai pH suatu zat.
Semakin tinggi konsentrasi asam sitrat maka semakin rendah nilai pH karutan sabun.
7. Stabilitas Emulsi
Stabilitas atau kestabilan emulsi merupakan salah satu parameter penting terhadap mutu sabun transparan. Stabilitas emulsi sabun merupakan kekuatan sistem emulsi sabun dalam mempertahankan kestabilannya dalam berbagai kondisi. Stabilitas emulsi dapat diamati dari perubahan fisik sabun selama disimpan dalam jangka waktu dan kondisi tertentu.
Menurut Suryani, et al. (2002), sabun padat termasuk dalam tipe w/o. Emulsi yang baik tidak membentuk lapisan-lapisan, tidak terjadi perubahan warna dan memiliki konsistensi tetap. Berdasarkan analisis yang telah dilakukan dapat diketahui bahwa stabilitas emulsi sabun transparan yang dihasilkan berada dalam kisaran 96,68 – 98,06%. Data hasil analisis stabilitas emulsi dapat dilihat pada Lampiran 11a.
Berdasarkan hasil analisa keragaman (Lampiran 11b) terhadap sabun transparan menunjukkan bahwa konsentrasi sukrosa dan asam sitrat tidak berpengaruh nyata pada tingkat kepercayaan 95% ( α = 0,05). Asam sitrat tidak memiliki tegangan permukaan yang aktif. Stabilitas emulsi dalam sabun transparan dipengaruhi oleh banyaknya jumlah asam lemak yang terkandung dalam sabun. Stabilitas amulsi sabun transparan juga dipengaruhi oleh banyaknya kadar air dan adanya bahan dasar yang bersifat higroskopis, seperti gliserin dan sukrosa. Konsentrasi sukrosa yang tidak terlalu tinggi tidak memberikan banyak pengaruh terhadap stabilitas emulsi.
8. Stabilitas Busa
Hasil analisis stabilisasi busa sabun transparan menunjukkan kisaran 0,34 – 0,87% (Lampiran 12a). Berdasarkan hasil analisa keragaman terhadap stabilitas busa sabun transparan menunjukkan bahwa konsentrasi sukrosa dan konsentrasi asam sitrat tidak berpengaruh nyata pada tingkat kepercayaan 95% ( α = 0,05). Hasil analisa keragaman dapat dilihat pada Lampiran 12b.
Busa dapat stabil dengan adanya zat pembusa. Zat pembusa bekerja untuk menjaga agar busa tetap terbungkus dalam lapisan-lapisan tipis, dimana Busa dapat stabil dengan adanya zat pembusa. Zat pembusa bekerja untuk menjaga agar busa tetap terbungkus dalam lapisan-lapisan tipis, dimana
9. Kekerasan Produk
Kekerasan didefinisikan sebagai kekuatan per gaya yang diperlukan untuk mencapai perubahan bentuk. Pengukuran tingkat kekerasan terhadap sabun transparan yang dihasilkan dilakukan dengan menggunakan alat yang disebut penetrometer. Kekerasan suatu bahan diukur dengan menjatuhkan sebuah jarum ke dalam benda tersebut ( www.yourdictionary.com , 2004). Hasil pengukuran kekerasan bahan didapat dengan membaca skala penetrometer yang dinyatakan dalam sepersepuluh milimeter. Semakin dalam penetrasi jarum maka hasil pengukuran semakin besar, berarti sampel tersebut semakin lunak.
Kekerasan sabun transparan dipengaruhi oleh asam lemak jenuh yang digunakan pada pembuatan sabun transparan. Asam lemak jenuh merupakan asam lemak yang tidak memiliki ikatan rangkap tetapi memiliki titik cair yang lebih tinggi dibandingkan dengan asam lemak yang memiliki ikatan rangkap. Asam lemak jenuh biasanya berbentuk padat pada suhu ruang sehingga baik digunakan pada pambuatan sabun transparan.
0 Konsentrasi 8 1 Asam Sitrat (%)
Konsentrasi Sukrosa (%)
Gambar 13. Histogram Hubungan antara Konsentrasi Sukrosa dan Asam Sitrat terhadap Penetrasi Jarum Penetrometer
Pada Gambar 13 dapat dilihat bahwa nilai rata-rata penetrasi jarum penetrometer sabun transparan berkisar antara 1,71 – 4,48 mm. Hasil analisa keragaman menunjukkan bahwa konsentrasi sukrosa, konsentrasi asam sitrat dan interaksi kedua faktor tersebut berpengaruh nyata pada tingkat kepercayaan 95% ( α = 0,05). Hasil analisa keragaman dapat dilihat pada Lampiran 13b.
Uji Lanjut Duncan pada faktor konsentrasi sukrosa menunjukkan bahwa setiap taraf konsentrasi menghasilkan pengaruh yang berbeda nyata terhadap kekerasan sabun transparan dengan kecenderungan kemampuan jarum melakukan penetrasi ke dalam sampel semakin menurun seiring dengan peningkatan konsentrasi sukrosa. Hal ini menunjukkan bahwa semakin banyak konsentrasi sukrosa yang ditambahkan maka sabun transparan yang dihasilkan semakin keras. Titik cair sukrosa sekitar 185 – 186 o
C. Pada proses pembentukan sabun transparan dari bentuk cairan stok sabun menjadi hard soap maka dilakukan penurunan suhu. Apabila penurunan suhu tersebut sampai di bawah titik cair sukrosa, maka mula-mula terbentuk keadaan amorph (tidak berbentuk) kemudian viskositas makin kecil dan terbentuk benda seperti gelas.
Uji lanjut Duncan untuk faktor konsentrasi asam sitrat terhadap kekerasan sabun transparan menunjukkan bahwa pengaruh perlakuan antara konsentrasi asam sitrat 1 dan 3% tidak berbeda nyata dan kedua konsentrasi tersebut berbeda nyata terhadap konsentrasi asam sitrat 5%. Semakin tinggi konsentrasi asam sitrat maka semakin besar nilai penetrasi jarum penetrometer sehingga sabun yang dihasilkan semakin lunak. Asam sitrat merupakan asam karboksilat jenuh yang tidak memiliki ikatan rangkap sehingga titik cairnya rendah. Pada proses pembuatan sabun, peningkatan suhu menyebabkan semakin cepat pencairan asam sitrat sehingga sabun yang dihasilkan semakin lunak.
Pengaruh perlakuan faktor konsentrasi sukrosa dan asam sitrat mengalami kecenderungan yang berkebalikan. Hal ini disebabkan karena perbedaan sifat titik cair antara kedua senyawa tersebut.
10. Daya Bersih
Daya bersih merupakan analisis untuk mengetahui kemampuan sabun transparan dalam mengangkat kotoran, sebagaimana fungsi sabun transparan itu sendiri yaitu untuk membesihkan kulit dari kotoran, debu dan minyak. Analisa ini dilakukan dengan cara mencelupkan kain yang telah diolesi margarin sebagai kotoran berminyak kedalam larutan sabun. Kekeruhan yang didapat diasumsikan sebagai kotoran yang dapat diangkat oleh sabun transparan tersebut. Nilai kekeruhan dinyatakan dalam satuan FTU Turbidity.
b Tur 80.00
TU F 60.00
e Konsentrasi K
0.00 3 Asam Sitrat 8 11 1 (%)
Konsentrasi Sukrosa (%)
Gambar 14. Histogram Hubungan antara Konsentrasi Sukrosa dan Asam Sitrat terhadap Kekeruhan
Kekeruhan air sabun berkisar antara 15 – 118 ftu turbidity. Hasil analisa keragaman (Lampiran 14b) menunjukkan bahwa konsentrasi sukrosa dan konsentrasi asam sitrat berpengaruh nyata pada tingkat kepercayaan 95% ( α= 0,05).
Uji lanjut Duncan (Lampiran 14c) memperlihatkan bahwa antar konsentrasi sukrosa berbeda nyata. Semakin tinggi konsentrasi sukrosa maka semakin tinggi tingkat kekeruhan air sabun. Hal ini berarti semakin tinggi pula daya bersih sabun transparan tersebut.
Uji lanjut Duncan untuk faktor konsentrasi asam sitrat terhadap daya bersih sabun transparan menunjukkan bahwa pengaruh perlakuan antara Uji lanjut Duncan untuk faktor konsentrasi asam sitrat terhadap daya bersih sabun transparan menunjukkan bahwa pengaruh perlakuan antara
Sabun transparan mengandung sukrosa yang merupakan senyawa karbohidat dan bersifat polar, demikian juga dengan asam sitrat. Asam sitrat mengandung gugus karboksil yang bersifat polar. Pada saat terjadi mekanisme pembersihan sabun, ujung molekul yang bersifat polar ini akan berikatan dengan air. Bagian ini berperan mengendorkan kotoran dari kain dan mendispersikan kotoran, sehingga tidak kembali menempel pada kain. Akibatnya warna air menjadi keruh.
Berdasarkan uji T terhadap sifat fisiko kimia pada kontrol menunjukkan bahwa faktor konsentrasi sukrosa dan asam sitrat berpengaruh nyata terhadap semua analisa. Pada pembuatan sabun transparan, sukrosa berfungsi untuk mengatur transparansi sabun transparan yang dihasilkan. Begitu juga dengan penggunaan asam sitrat. Asam sitrat berfungsi sebagai pengatur pH. Kedua parameter ini merupakan parameter yang cukup penting dalam menentukan kualitas sabun transparan. Karena itu penggunaan sukrosa dan asam sitrat berpengaruh nyata terhadap sabun transparan yang dihasikan.