Persiapan Pengambilan Sampel Teori Umum Spektrofotometri Pengambilan Sampel dan Penyimpanan Sampel: Prosedur Kerja

contoh, air yang diambil dari air di pegunungan dan air hujan. Keduanya dapat dianggap sebagai air yang bersih, namun senyawa atau mineral unsur yang terdapat didalamnya berlainan. Air hujan mengandung: SO 4, Cl, NH 3, CO 2, N 2, C, O 2, debu. Air dari mata air mengandung: Na, Mg, Ca, Fe, O 2 . Wardhana, 2004 Pencemaran air dapat berasal dari beberapa sumber. Sumber pencemaran yang paling utama di negara kita adalah limbah rumah tangga. Dengan meningkatnya kegiatan ekonomi kita, kasus pencemaran oleh industri juga makin meningkat. Industri yang mengalirkan air limbah mereka ke aliran kali di seputar mereka akan membuat air semakin tercemar dan menjadi tidak layak sebagai sumber persediaan air minum.Mahida, 1993

2.9. Persiapan Pengambilan Sampel

Botol yang akan digunakan untuk mengambil sampel harus bersih, telah dibilas dengan air suling dahulu, kemudian dengan air yang akan mengisi botol tersebut. Kontaminasi pada pengambilan sampel harus dicegah. Pada umumnya pengambilan sampel harus diisi dengan air di dalam botol hingga penuh dan botol tersebut harus ditutup dengan baik untuk menghindari kontak dengan udara.

2.10. Flourida

Fluorida adalah suatu zat yang dapat memberikan kekerasan dan daya tahan pada enamel gigi dan mencegah terjadinya karies gigi. Fluorida yang Universitas Sumatera Utara dipereaya berguna mencegah karies gigi ini dapat juga membahayakan kesehatan jika digunakan dalam jumlah melebihi dosis normal yang telah ditetapkan. Fluor adalah unsur yang paling elektronegatif dan reaktif bila dibandingkan dengan semua unsur. Berwarna kuning pucat, gas korosif, yang bereaksi dengan banyak senyawa organik dan anorganik. Logam, kaca, keramik, karbon, bahkan air terbakar dalam fluor dengan nyala yang terang. Pintauli, 2008 Senyawa flourida merupakan senyawa–senyawa umum yang terdapat pada perairan alami dan merupakan salah satu unsur yang melimpah pada kerak bumi. Flourida hanya sedikit sekali terdapat di dalam tubuh manusia namun peranannya penting. Flour dianggap zat gizi esensial karena peranannya dalam mineralisasi tulang dan pengerasan email gigi. Pada saat gigi dan tulang dibentuk, flour akan membentuk flouroapatit. Pembentukan flouroapatit ini menjadikan gigi dan tulang tahan terhadap kerusakan. Sunita, 2002 Produk makanan banyak yang mengandung fluorida, namun sebagai fluorida alami seperti mie, kentang, beras, bayam, spaghetti dan saus, sosis kue cokelat dan roti gandum.

2.10.1. Kekurangan dan Kelebihan Flour

Makanan sehari- hari mengandung flour, namun sumber utama adalah air minum. US Public health memberi batasan konsumsi flour yang cukup aman adalah sebesar 1,5 ppm sebagai standard maksimal. Kekurangan flour akan Universitas Sumatera Utara menyebabkan kerusakan gigi, gigi berlubang atau dikenal dengan istilah karies gigi Kekurangan flour terjadi di daerah dimana air minum kurang mengandung flour. Akibatnya adalah kerusakan gigi dan keropos tulang pada orang dewasa. Kelebihan flour dapat menyebabkan keracunan. Konsentrasi yang besar dapat menyebabkan “fluoresis” pada gigi, yaitu terbentuknya noda–noda coklat yang tidak mudah hilang pada gigi. Sutrisno, 2006 Karies Gigi Karies adalah suatu penyakit pada jaringan keras gigi yang disebabkan oleh aktivitas jasad renik Penambahan flourida pada pasta gigi juga melindungi masyarakat dari karies gigi Pintauli, 2008 .

2.11. Teori Umum Spektrofotometri

Spektrofotometri adalah pengukuran absorbsi energi cahaya oleh suatu molekul dengan panjang gelombang tertentu untuk tujuan analisa kualitatif dan kuantitatif. Spektrofotometri sinar tampak mempunyai panjang gelombang 400- 750 nm Rohman, 2007. Suatu spekrofotometer tersusun dari sumber cahaya, monokromator, sel pengabsorpsi untuk larutan sampel atau blanko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorpsi antara sampel dan blangko ataupun pembanding. 1. Sumber cahaya Universitas Sumatera Utara Sumber cahaya yang biasa digunakan pada spektroskopi absorpsi adalah lampu wolfarm. Kebaikan lampu wolfarm adalah energi radiasi yang dibebaskan tidak bervariasipada berbagai panjang gelombang. 2. Monokromator Digunakan untuk memperoleh sumber sinar yang monokromatis. Alatnya dapat berupa prisma atau grating, yang dirotasikan untuk mendapatkan panjang gelombang yang diinginkan. 3. Sel absorpsi Pada pengukuran di daerah tampak digunakan kuvet kaca. Umumnya tebal kuvet adalah 10 mm. 4. Detektor Peranan detektor adalah memberikan respon terhadap cahaya pada berbagai panjang gelombang. Khopkar, 2007 Universitas Sumatera Utara BAB III METODOLOGI PERCOBAAN 3.1 Alat dan Bahan 3.1.1 Alat - Spektrofotometer DR 5000 - Termometer 10 o C-110 o C - Pipet volume 10 ml - Kuvet 10 ml - Reagen SPADNS

3.1.2 Bahan

- Sampel: Air Reservoir Sungai Hamparan Perak - Air demineralisasi - Larutan Standard Flourida

3.2 Pengambilan Sampel dan Penyimpanan Sampel:

Sampel dapat disimpan dalam botol plastik atau kaca selama ± 7 hari. Jika didinginkan pada suhu 4 o C atau kurang, sebelum melakukan analisa, diamkan sampel pada suhu kamar.

3.3 Prosedur Kerja

1. Pastikan analis telah memakai masker dan sarung tangan. 2. Sebelum melakukan pengujian, pastikan suhu sampel dan air demineralisasi sama ± 1 o C. Pengaturan suhu dapat dilakukan sebelum dan sesudah penambahan reagen. Reagen SPADNS bersifat beracun dan korosi gunakan Universitas Sumatera Utara secara hati-hati. Untuk hasil terbaik ukur volume reagen SPADNS seakurat mungkin. 3. Tekan POWER pada alat spektrofotometer DR 5000, pilih nomor program 190 dan layar akan menunjukan 190 flourida. 4. Ubah multi cell Adapter dengan holder persegi untuk kuvet ukuran 10 ml. 5. Pipet 10 ml sampel kedalam kuvet pertama sebagai sampel. 6. Pipet 10 ml air demin kedalam kuvet kedua sebagai blanko. 7. Pipet 2,0 ml reagen SPADNS ke dalam masing- masing kuvet dengan hati- hati kocok merata.

8. Tekan tombol TIMER OK, waktu reaksi akan berjalan selama 1 menit.

9. Setelah waktu reaksi selesai, persiapkan kuvet blanco dan masukkan ke dalam Spektrofotometer dengan posisi garis batas isi kearah analis. Tekan tombol ZERO layar akan menunjukkan 0,00 mgLF - . 10. Kemudian masukkan kuvet sampel dengan posisi garis batas isi menghadap kearah analis. Hasil pengujian akan tampil sebagai mgLF - . Cek Akurasi : Metode larutan standard Bermacam konsentrasi larutan standard tersedia untuk memverifikasi teknik pengujian.Gunakan ini untuk menggantikan sampel dalam hal verifikasi teknik pengujian. Perbedaan-perbedaan kecil diantara reagent-reagent menyebabkan pengukuran diatas 1,5 mgL. Bila hasil pada daerah ini digunakan untuk tujuan tertentu, hasil akurat dapat diperoleh dengan mengencerkan sampel yang masih segar dengan air demineralisasi dengan perbandingan 1:1 dan ulangi pengujian. Kalikan hasil yang diperoleh dengan 2. Untuk mengatur Kurva Kalibrasi gunakan hasil pembacaan dengan larutan Standard: 1. Tekan tombol OPTIONS MOKE pada menu program sebelumnya . Tekan tombol STANDARD ADJUST OFF. Universitas Sumatera Utara 2. Tekan tombol ON. Tekan tombol ADJUST untuk menyetujui konsentrasi yang ditampilkan. Jika menggunakan alternatif konsentrasi yang lain, pilih angka yang lain, pilih angka yang diinginkan, kemudian tekan tombol OK dan ADJUST. Gangguan : Pengujian ini sensitive terhadap sejumlah kecil senyawa pengganggu. Peralatan yang digunakan harus sangat bersih bilas dengan asam sebelum digunakan. Ulangi langkah pengujian dengan peralatan yang sama untuk memastikan hasil yang akurat. No Senyawa Pengganggu Batasan dan Perlakuan 1. 2. 3. 4. 5. 6. Alkalinitas CaCO 3 Aluminium Klorida Klorin Besi, Ferric Fosfat ,Orthoodium Pada 5000 mgL dapat menyebabkan kesalahan – 0,1 mg L F. Pada 0,1 mgL dapat menyebabkan kesalahan -0,1 mgL.Untuk memeriksa bahan penggangggu aluminium lakukan pembacaan konsentrasi 1 menit setelah penambahan reagent kemudian lakukan kembali setelah 15 menit .Peningkatan konsentrasi dapat menyebabkan bahan penggangu aluminium. Waktu tunggu selama 2 jam sebelum pembacaan akan menghilangkan lebih dari 3,0 mg L Aluminium Pada 7000 mgL dapat menyebabkan kesalahan +0,1 mg L. Reagent SPADNS mengandung sejumlah arsenit yang cukup untuk menghilangkan lebih dari 5 mg L klorin.Untuk batas klorin yang lebih tinggi, tambahkan 1 tetes larutan sodium arsenit kedalam 25 ml untuk setiap 25 mg L klorin. Pada 10 mgL dapat menyebabkan kesalahan -0,1 mgL F - . Pada 16 mg L dapat menyebabkan kesalahan ± 0,1 mg L. Universitas Sumatera Utara 7. 8. Sodium Hexametafosfat Sulfat Pada 1,0 mgL dapat menyebabkan kesalahan ± 0,1 mgL. Pada 200 mgL dapat menyebabkan kesalahan + 0,1 mgL F - . Universitas Sumatera Utara BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil