BAB 3
BAHAN DAN METODE
3.1. Alat-alat
1. Neraca Analitik Empat Desimal
Mettler Toledo 2.
Spatula
3. Desikator
Gepriift 4.
Oven Pengering
5. Pipet Volume
Pyrex 6.
Pengocok Tabung
7. Tabung Digestion
8. Block Digestion
9. Kertas Saring Whatman No. 42
10. Bola Karet
11. Botol Aquadest
12. Labu Ukur 100 mL
Pyrex 13.
Botol Plastik Bertutup 20 mL 14.
Rak Botol Plastik
15. Corong Plastik
16. Mesin Giling Listrik Daun
Bra Blender 17.
Spektrofotometri Serapan Atom Perkin Elmer
3.2. Bahan-bahan
1. HNO
3
pekat 65 2.
HClO
4
pekat 60 3.
Air Destilasi
4. Larutan Standar 100 ppm Logam Tembaga
5. Larutan Seri Standar 0, 0.02, 0.05,0.10, 0.20, 0.40 ppm Logam Tembaga
3.3. Persiapan Contoh Daun Kering
3.3.1. Membersihkan Contoh Daun Kelapa sawit
Contoh yang diterima di laboratorium terlebih dahulu dicatat dan diberi nomor laboratorium secara beraturan. Contoh segera dibersihkan dengan kapas yang telah
dibasahi dengan air destilasi. Bagian tulang yang kasar lidinya dibuang dengan gunting, begitu juga pinggir daun terutama daun yang agak lebar digunting dan
dibuang. Kemudian contoh dimasukkan kedalam kain kelambu ukuran 15 x 30 cm dan disertai label nomor contoh nomor laboratorium.
3.3.2. Mengeringkan dan menggiling
Contoh daun yang sudah bersih didalam kantongan kelambu dikeringkan didalam oven pengering pada suhu 60
C – 70 C terus-menerus sampai contoh daun
menjadi kering dengan indikasi terasa rapuh bila diremas dengan tangan. Contoh daun kering digiling dengan mesin giling listrik menggunakan saringan kehalusan 1 mm.
contoh daun yang sudah halus dimasukkan kedalam mangkuk plastik bertutup disertakan nomor contoh dan siap untuk dianalisis.
3.4. Prosedur 3.4.1. Pembuatan Larutan Standar Logam Tembaga 100 ppm dalam H
2
O
Dipipet 10 mL larutan standar 1000 ppm Cu kemudian dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL lalu dipenuhkan hingga tanda garis dengan air destilasi.
3.4.2. Pembuatan Larutan Seri Standar Logam Tembaga 0, 0.02, 0.05, 0.10, 0.20, 0.40 ppm
Dipipet 0, 0.02, 0.05, 0.10, 0.20, 0.40 mL larutan standar 100 ppm Cu masing- masing kedalam labu ukur 100 mL yang telah berisi 1 mL asam perklorat dan
dipenuhkan hingga tanda garis dengan air destilasi.
3.4.3. Penetapan Kadar Logam Tembaga Pada Daun Kelapa Sawit
1. Ditimbang 0,5 gram contoh daun halus kedalam tabung digestion.
2. Ditambahkan 5 mL asam nitrat dan 0,5 mL asam perklorat, didiamkan satu
malam.
3. Esoknya dipanaskan pada suhu 100
C selama 45 menit, kemudian suhu ditingkatkan menjadi 130
C selama 30 menit, suhu ditingkatkan lagi menjadi 150
C selama 30 menit sampai uap kuning habis, bila masih ada uap kuning waktu pemanasan ditambah lagi, setelah uap kuning habis suhu ditingkatkan
menjadi 200 C selama 30 menit hingga terbentuk uap putih. Destruksi selesai
dengan terbentuknya endapan putih atau sisa larutan jernih sekitar 0,5 mL. 4.
Ekstrak didinginkan kemudian diencerkan dengan air destilasi menjadi 50 mL, lalu dikocok hingga homogen, biarkan semalam.
5. Filtrat hasil destruksi ini langsung diukur dengan menggunakan Atomic
Absorption Spectrophotometer AAS yang mana sebelumnya alat dikalibrasi dengan larutan seri standar 0 – 0.40 ppm Cu. Pengukuran Cu dilakukan pada
panjang gelombang 324,8 nm.
3.5. Bagan Pengambilan Data
Dimasukkan kedalam tabung digestion Ditambahkan 5 mL asam nitrat pekat dan 0,5 mL
asam peklorat pekat Didiamkan satu malam
Dipanaskan pada suhu 100 C selama 45 menit
Dipanaskan pada suhu 130 C selama 30 menit
Ditingkatkan suhu menjadi 150 C selama 30
menit sampai uap kuning habis
Dipanaskan pada suhu 200 C selama 30 menit
hingga terbentuk uap putih
Disaring dengan kertas saringWhatman No. 42
Diencerkan dengan air destilasi pada labu ukur 100 mL hingga garis tanda
Diukur absorbansinya dengan alat Spektrofotometer Serapan Atom pada panjang gelombang 324,8 nm
0,5 gram Contoh Daun Kering
Larutan Kuning
Uap Kuning Habis
Larutan Jernih
Residu Filtrat
Hasil
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1.Hasil Analisis
Data pengukuran absorbansi dari larutan seri standar tembaga Cu dapat
dilihat pada tabel dibawah ini :
Tabel 4.1. Absorbansi Larutan Seri Standar Tembaga
Konsentrasi Absorbansi
0.00 0.0000
0.02 0.0007
0.05 0.0026
0.10 0.0058
0.20 0.0129
0.40 0.0275
Grafik kurva larutan seri standar Tembaga Cu
Tabel 4.2. Kadar Tembaga Cu Pada Daun Kelapa Sawit
No Lab Absorbansi A
B Konsentrasi
Berat Contoh gram
Cu ppm
213 0.0046
0.0695 -0.0006
0.075 0.5000
8
214 0.0053
0.0695 -0.0006
0.086 0.5000
9
215 0.0095
0.0695 -0.0006
0.146 0.5000
15
216 0.0073
0.0695 -0.0006
0.115 0.5000
12
217 0.0047
0.0695 -0.0006
0.076 0.5000
8
218 0.0042
0.0695 -0.0006
0.069 0.5000
7
4.2. Pengolahan Data 4.2.1. Penurunan Persamaan Garis Regresi dengan Metode Kurva Kalibrasi