Penetapan Kadar Fosfor Dalam Buah Apel (Malus domestica Borkh.) Secara Spectrofotometri Sinar Tampak

PENETAPAN KADAR FOSFOR
DALAM BUAH APEL (Malus domestica Borkh.)
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK

SKRIPSI

OLEH :
KATARIN SITOMPUL
NIM 040804071

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2009

Universitas Sumatera Utara

PENETAPAN KADAR FOSFOR
DALAM BUAH APEL (Malus domestica Borkh.)
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK

SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk mencapai
Gelar sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara

OLEH :
KATARIN SITOMPUL
NIM 040804071

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2009

Universitas Sumatera Utara

PENGESAHAN SKRIPSI
PENETAPAN KADAR FOSFOR
DALAM BUAH APEL (Malus domestica Borkh.)
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK

OLEH :
KATARIN SITOMPUL
NIM 040804071
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal :

Mei 2009

Disetujui Oleh:
Pembimbing I,

Panitia Penguji,

(Dra. Siti Nurbaya, Apt.)
NIP 130 517 494

(Drs. Chairul Azhar Dlt, M.Sc., Apt.)
NIP 130 809 701

Pembimbing II,

(Dra. Siti Nurbaya, Apt.)
NIP 130 517 494

(Drs. Muchlisyam, M.Si., Apt.)
NIP 130 809 700

(Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt.)
NIP 130 810 736

(Drs. Maralaut Batubara, MPhill., Apt.)
NIP 130 535 839

Dekan,

(Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt.)
NIP 131 283 716

Universitas Sumatera Utara

KATA PENGANTAR
Salam Damai…Puji syukur, sembah dan sujud penulis ucapkan kepada
Bapa di Surga, Tuhan Yesus Kristus, Bunda Maria serta Roh Kudus atas berkat,
hikmat dan rahmatNya sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan
penyusunan skripsi ini untuk mencapai gelar Sarjana Farmasi di Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara.
Ucapan terima kasih tak terhingga penulis sampaikan kepada kedua orang
tua tercinta, Papa Drs. Bona Sitompul dan Mama Tetty Marpaung, juga kepada
adik-adik terkasih Tomita Sitompul, Margaretha Sitompul, Bonita Sitompul dan
Agusto Sitompul serta seluruh keluarga besar atas doa, dukungan dan cinta kasih
yang senantiasa mengiringi perjalanan hidup penulis.
Penulis juga menyampaikan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada
Ibu Dra. Siti Nurbaya, Apt., dan Bapak Drs. Muchlisyam, M.Si., Apt., yang telah
membimbing penulis dengan penuh kesabaran dan tanggung jawab selama
penelitian hingga selesainya penulisan skripsi ini.
Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada:
1. Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi
USU yang telah memberikan bantuan dan fasilitas selama masa pendidikan.

2. Ibu Dra. Sudarmi, M.Si., Apt., selaku dosen wali serta seluruh Staf Pengajar
Fakultas Farmasi USU yang telah banyak membimbing dan mendidik penulis
selama masa perkuliahan hingga selesai.
3. Bapak Drs. Chairul Azhar Dalimunthe, M.Sc., Apt., Bapak Drs. Maralaut
Batubara, MPhill., Apt., dan Ibu Tuti Roida Pardede, M.Si., Apt., sebagai tim
penguji yang sangat banyak memberikan masukan dan saran atas skripsi ini.

Universitas Sumatera Utara

4. Ibu Dra. Masfria, M.S., Apt., selaku Kepala Laboratorium Kimia Farmasi
Kualitatif, Bapak Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt., selaku Kepala
Laboratorium Kimia Farmasi Kuantitatif dan Bapak Drs. Maralaut Batubara,
MPhill., Apt. selaku Kepala Laboratorium Kimia Bahan Makanan, yang telah
memberi petunjuk dan membantu selama melakukan penelitian.
5. Sahabat-sahabat terbaikku , Adelina, Ameliana, Fanny, Krisna, Lowysa, Irma,
Ferina, Renni, Trisna, Feronica, Monda, Yessy, Parna, Jonerikson, Linghuat,
Tri Lambok, Fina, Bedi, Siska dan Dian, rekan-rekan Farmasi 2004, kakak
dan abang senior farmasi, adik-adik junior farmasi serta semua pihak yang
tidak dapat disebutkan satu persatu yang telah banyak membantu hingga
selesainya penulisan skripsi ini. Tuhan memberkati kita.

Semoga Tuhan Yesus memberikan balasan yang berlipat ganda atas segala
kebaikan dan bantuan yang telah diberikan kepada penulis.
Akhir kata, penulis menyadari bahwa tulisan ini masih belum sempurna.
Untuk itu penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun. Semoga
skripsi ini dapat memberikan sumbangan yang berarti bagi ilmu pengetahuan
khususnya bidang farmasi.
Medan, Mei 2009
Penulis,

(Katarin Sitompul)

Universitas Sumatera Utara

ABSTRAK

Buah apel terdiri dari berbagai warna sehingga kemungkinan warna
tersebut mempengaruhi kandungan kimia. Di dalam literatur belum ada yang
menyatakan buah apel mempunyai kandungan kimia yang berbeda bila berbeda
warna. Untuk itu dilakukan penetapan kadar fosfor pada buah apel warna merah
tua, merah jambu, dan hijau. Sampel yang diteliti adalah buah apel warna merah

tua yang dibeli dari Berastagi Supermarket, warna merah jambu yang dibeli dari
Berastagi Supermarket dan warna hijau yang dibeli dari Hypertmart Sun Plaza.
Pemeriksaan fosfor dilakukan secara kualitatif dan kuantitatif. Analisis
kualitatif dilakukan dengan pereaksi ammonium molibdat terbentuk endapan
kuning dan dengan pereaksi barium klorida terbentuk endapan putih. Analisis
kuantitatif dilakukan dengan metode Spektrofotometri Sinar Tampak pada
panjang gelombang 708 nm. Hasil analisis kualitatif dan kuantitatif menunjukkan
buah apel warna merah tua, merah jambu dan hijau mengandung fosfor.
Dari hasil analisis diperoleh kadar fosfor pada sampel buah apel warna
merah tua tanpa dikupas 165,05±9,6 mcg/g; 99,60±10,5308 mcg/g, buah apel
warna merah jambu tanpa dikupas 153,32±4,5510 mcg/g; 135,53±8,0936 mcg/g,
buah apel warna hijau tanpa dikupas 153,04±1,7513 mcg/g; 131,67±3,7942
mcg/g. Buah apel warna merah tua dikupas kulitnya 147,48±4,1145 mcg/g;
84,28±0,6547 mcg/g, buah apel warna merah jambu dikupas kulitnya
136,14±6,2212 mcg/g; 126,83±6,9478 mcg/g, buah apel warna hijau dikupas
kulitnya 151,77±10,68 mcg/g; 128,30±4,7940 mcg/g.

Universitas Sumatera Utara

ABSTRACT

Apples have various colors, so there is a possibility that the colors affect
the chemical content. In the literatures, there is no statement yet that apples with
different colors will have different chemical contents. The desicion value fosfor
are in the dark red, pink and green apple. The examine sample was dark red apple
which bought in Berastagi Supermarket, pink apple which bought Berastagi
Supermarket and green apple which bought in Hypermart Sun Plaza.
The examination of fosfor did qualitatively and quantitatively. The
qualitative analysis did reacted by ammonium molibdat formed yellow sediment
and reacted by barium klorida formed white sediment. The quantitative examine
did by Spektrofotometri method the light showed wave is 708 nm. Qualitative
analysis and quantitative analysis showed the dark red apple, pink and green are
content fosfor.
The result of analysis get fosfor value on the example is dark red apple
165.05±9.6 mcg/g; 99.60±10.5308 mcg/g, pink apple 153.32±4.5510 mcg/g;
135.53±8.0936 mcg/g, green apple 153.04±1.7513 mcg/g; 131.67±3.7942 mcg/g.
Dark red peeled apple 147.48±4.1145 mcg/g; 84.28±0.6547 mcg/g, pink peeled
apple 136.14±6.2212 mcg/g; 126.83±6.9478 mcg/g, green peeled apple
151.77±10.68 mcg/g; 128.30±4.7940 mcg/g.

Universitas Sumatera Utara

DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ................................................................................................................ i
HALAMAN PENGESAHAN ............................................................................ ii
ABSTRAK .......................................................................................................... iii
ABSTRACT ........................................................................................................ iv
DAFTAR ISI ....................................................................................................... v
DAFTAR TABEL .............................................................................................. ix
DAFTAR GAMBAR .......................................................................................... x
DAFTAR LAMPIRAN ....................................................................................... xi
BAB I PENDAHULUAN ................................................................................... 1
1.1 Latar Belakang ................................................................................... 1
1.2 Perumusan Masalah ........................................................................... 3
1.3 Hipotesis............................................................................................. 3
1.4 Tujuan Penelitian ............................................................................... 3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA........................................................................ 5
2.1 Uraian Tumbuhan.................................................................................. 5
2.1.1 Taksonomi Buah Apel..................................................................... 5

2.1.2 Kandungan Kimia ........................................................................... 5
2.1.3 Manfaat Buah Apel ......................................................................... 6
2.2 Mineral .................................................................................................. 6

Universitas Sumatera Utara

2.2.1 Fosfor .............................................................................................. 7
2.2.2 Kekurangan Fosfor .......................................................................... 8
2.2.3 Kelebihan Fosfor ............................................................................. 9
2.2.4 Analisis Kuantitatif Fosfor .............................................................. 9
2.3 Spektrofotometri Sinar Tampak dan
Sinar Ultraviolet .................................................................................... 9
2.4 Parameter Analisis ................................................................................ 12
2.5 Uji Recovery .......................................................................................... 14
BAB III METODOLOGI PENELITIAN ........................................................ 15
3.1 Alat-Alat ............................................................................................. 15
3.2 Bahan-Bahan ...................................................................................... 15
3.3 Sampel.................................................................................................15
3.4 Prosedur Penelitian............................................................................. 16
3.4.1 Metode Pengambilan Sampel .................................................... 16

3.4.2 Pembuatan Pereaksi .................................................................. 16
3.4.2.1 Larutan HNO3 5 N ........................................................ 16
3.4.2.2 Larutan H2SO4 5 N ........................................................ 16
3.4.2.3 Larutan Ammonium molibdat ....................................... 16
3.4.2.4 Larutan Asam askorbat ................................................. 16
3.4.2.5 Larutan Kalium antimonil tartrat 0,247%b/v ................ 16
3.4.2.6 Larutan Pengembang Warna Fosfor.............................. 17
3.4.3 Proses Destruksi.........................................................................17

Universitas Sumatera Utara

3.4.3.1 Destruksi Kering .................................................................... 17
3.4.3.2 Destruksi Basah ............................................................. 18
3.4.4 Analisis Fosfor .......................................................................... 18
3.4.4.1 Analisis Kualitatif Fosfor .............................................. 18
3.4.4.2 Analisis Kuantitatif Fosfor ............................................ 19
3.4.4.2.1 Pembuatan Larutan Induk Baku KH2PO4 ............. 19
3.4.4.2.2 Penentuan Waktu Kerja......................................... 19
3.4.4.2.3 Pembuatan Kurva Serapan Larutan KH2PO4 ......... 20
3.4.4.2.4 Penentuan Kurva Kalibrasi Larutan Baku Fosfor . 20
3.4.4.2.5 Analisis Fosfor Dalam Sampel ............................. 20
3.4.5 Prosedur Uji Ketepatan ............................................................. 21
3.4.6 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ......................... 21
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ........................................................... 22
4.1 Destruksi ............................................................................................... 22
4.1.1 Destruksi Kering ............................................................................. 22
4..1.2 Destruksi Basah .............................................................................. 22
4.2 Pemeriksaan Fosfor pada Buah Apel .................................................... 23
4.2.1 Pemeriksaan Kualitatif Fosfor ..................................................... 23
4.2.2 Pemeriksaan Kuantitatif Fosfor.................................................... 23
4.2.2.1 Penentuan Panjang Gelombang
Maksimum Senyawa Kompleks
Fosfor Molibdat................................................................... 23
4.2.2.2 Penentuan Waktu Kerja Kompleks Fosfor Molibdat
pada Panjang Gelombang Maksimum 708 nm ................... 24

Universitas Sumatera Utara

4.2.2.3 Kurva Kalibrasi Fosfor ........................................................ 25
4.2.2.4 Analisis Kadar Fosfor pada Buah Apel ............................... 26
4.2.3 Uji Perolehan Kembali ................................................................. 29
4.2.4 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi.............................................. 29
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ............................................................. 30
5.1 Kesimpulan ........................................................................................... 30
5.2 Saran ...................................................................................................... 31
DAFTAR PUSTAKA .......................................................................................... 32
LAMPIRAN

Universitas Sumatera Utara

DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 1. Kadar Analisis Fosfor dari Buah Apel dengan Cara
Destruksi Kering dan Destruksi Basah tanpa dikupas ....................... 27
Tabel 2. Kadar Analisis Fosfor dari Buah Apel dengan Cara
Destruksi Kering dan Destruksi Basah dikupas kulitnya ................... 28

Universitas Sumatera Utara

DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 1. Kurva Serapan Senyawa Fosfor pada
Konsentrasi 6 mcg/ml............................................................. ........ 23
Gambar 2. Absorbansi Panjang Gelombang Maksimum Larutan
Standar Fosfor pada Konsentrasi 6 mcg/ml .................................... 24
Gambar 3. Serapan Kurva Kalibrasi Larutan Standar Fosfor pada
Panjang Gelombang 708 nm .......................................................... .25
Gambar 4. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Fosfor pada Panjang
Gelombang 708 nm ......................................................................... .25
Gambar 5. Nilai Koefisien Korelasi Larutan Standar Fosfor ......................... .26

Universitas Sumatera Utara

DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1. Data Penentuan Operating Time Senyawa Kompleks
Fosfor Molibdat pada λ= 708 nm ........................................ 34
Lampiran 2. Data Kurva Kalibrasi Kompleks Fosfor Molibdat
pada λ= 708 nm. ................................................................... 36
Lampiran 3. Perhitungan Persamaan Regresi .......................................... 37
Lampiran 4. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ................. 38
Lampiran 5.1 Data Berat Sampel, Absorbansi dan Kadar Fosfor
pada Buah Apel Merah tua Secara Destruksi Basah ............ 39
Lampiran 5.2 Data Berat Sampel, Absorbansi dan Kadar Fosfor
pada Buah Apel Merah jambu Secara Destruksi Basah ....... 40
Lampiran 5.3 Data Berat Sampel, Absorbansi dan Kadar Fosfor
pada Buah Apel Hijau Secara Destruksi Basah .................... 41
Lampiran 6.1 Data Berat Sampel, Absorbansi dan Kadar Fosfor
pada Buah Apel Merah tua Secara Destruksi Kering ........... 42
Lampiran 6.2 Data Berat Sampel, Absorbansi dan Kadar Fosfor
pada Buah Apel Merah jambu Secara Destruksi Kering ...... 43
Lampiran 6.3 Data Berat Sampel, Absorbansi dan Kadar Fosfor
pada Buah Apel Hijau Secara Destruksi Kering .................. 44
Lampiran 7. Perhitungan Kadar Fosfor Sebenarnya dalam Buah Apel
Merah tua tanpa dikupas dengan cara diblender (Destruksi
Basah) Secara Spektrofotometri Sinar Tampak.................... 45
Lampiran 8. Perhitungan Kadar Fosfor Sebenarnya dalam Buah Apel
Merah tua tanpa dikupas dengan cara diblender (Destruksi
Kering) Secara Spektrofotometri Sinar Tampak .................. 47

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 9. Data Uji Perolehan Kembali ................................................. 50
Lampiran 10. Perhitungan Uji Perolehan Kembali ..................................... 51
Lampiran 11. Perhitungan Kadar Fosfor dalam Sampel ............................. 52
Lampiran 12. Flowsheet Destruksi Kering ................................................. 54
Lampiran 13. Flowsheet Destruksi Basah................................................... 55

Universitas Sumatera Utara

ABSTRAK

Buah apel terdiri dari berbagai warna sehingga kemungkinan warna
tersebut mempengaruhi kandungan kimia. Di dalam literatur belum ada yang
menyatakan buah apel mempunyai kandungan kimia yang berbeda bila berbeda
warna. Untuk itu dilakukan penetapan kadar fosfor pada buah apel warna merah
tua, merah jambu, dan hijau. Sampel yang diteliti adalah buah apel warna merah
tua yang dibeli dari Berastagi Supermarket, warna merah jambu yang dibeli dari
Berastagi Supermarket dan warna hijau yang dibeli dari Hypertmart Sun Plaza.
Pemeriksaan fosfor dilakukan secara kualitatif dan kuantitatif. Analisis
kualitatif dilakukan dengan pereaksi ammonium molibdat terbentuk endapan
kuning dan dengan pereaksi barium klorida terbentuk endapan putih. Analisis
kuantitatif dilakukan dengan metode Spektrofotometri Sinar Tampak pada
panjang gelombang 708 nm. Hasil analisis kualitatif dan kuantitatif menunjukkan
buah apel warna merah tua, merah jambu dan hijau mengandung fosfor.
Dari hasil analisis diperoleh kadar fosfor pada sampel buah apel warna
merah tua tanpa dikupas 165,05±9,6 mcg/g; 99,60±10,5308 mcg/g, buah apel
warna merah jambu tanpa dikupas 153,32±4,5510 mcg/g; 135,53±8,0936 mcg/g,
buah apel warna hijau tanpa dikupas 153,04±1,7513 mcg/g; 131,67±3,7942
mcg/g. Buah apel warna merah tua dikupas kulitnya 147,48±4,1145 mcg/g;
84,28±0,6547 mcg/g, buah apel warna merah jambu dikupas kulitnya
136,14±6,2212 mcg/g; 126,83±6,9478 mcg/g, buah apel warna hijau dikupas
kulitnya 151,77±10,68 mcg/g; 128,30±4,7940 mcg/g.

Universitas Sumatera Utara

ABSTRACT

Apples have various colors, so there is a possibility that the colors affect
the chemical content. In the literatures, there is no statement yet that apples with
different colors will have different chemical contents. The desicion value fosfor
are in the dark red, pink and green apple. The examine sample was dark red apple
which bought in Berastagi Supermarket, pink apple which bought Berastagi
Supermarket and green apple which bought in Hypermart Sun Plaza.
The examination of fosfor did qualitatively and quantitatively. The
qualitative analysis did reacted by ammonium molibdat formed yellow sediment
and reacted by barium klorida formed white sediment. The quantitative examine
did by Spektrofotometri method the light showed wave is 708 nm. Qualitative
analysis and quantitative analysis showed the dark red apple, pink and green are
content fosfor.
The result of analysis get fosfor value on the example is dark red apple
165.05±9.6 mcg/g; 99.60±10.5308 mcg/g, pink apple 153.32±4.5510 mcg/g;
135.53±8.0936 mcg/g, green apple 153.04±1.7513 mcg/g; 131.67±3.7942 mcg/g.
Dark red peeled apple 147.48±4.1145 mcg/g; 84.28±0.6547 mcg/g, pink peeled
apple 136.14±6.2212 mcg/g; 126.83±6.9478 mcg/g, green peeled apple
151.77±10.68 mcg/g; 128.30±4.7940 mcg/g.

Universitas Sumatera Utara

BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Mineral merupakan kebutuhan tubuh manusia yang mempunyai peranan
penting dalam pemeliharaan fungsi tubuh, seperti untuk pengaturan kerja enzimenzim, pemeliharaan keseimbangan asam-basa, membantu pembentukan ikatan
yang

memerlukan

mineral

seperti

pembentukan

haemoglobin.

Mineral

digolongkan atas mineral makro dan mineral mikro. Mineral makro adalah
mineral yang dibutuhkan tubuh dalam jumlah lebih dari 100 mg sehari, sedangkan
mineral mikro dibutuhkan tubuh kurang dari 100 mg sehari. Yang termasuk
mineral makro antara lain: natrium, klorida, kalium, kalsium, fosfor, magnesium,
dan sulfur (Almatsier, 2004).
Fosfor merupakan salah satu mineral yang dibutuhkan dengan jumlah lebih
kurang 22% dari seluruh mineral yang terdapat dalam tubuh. Di dalam tubuh
fosfor berada dalam bentuk kalsium fosfat (Poedjiadi, 2006).
Fosfor mempunyai peranan dalam metabolisme karbohidrat, lemak dan
protein. Sebagai fosfolipid, fosfor merupakan komponen esensial bagi banyak sel
dan merupakan alat transport asam lemak. Fosfor berperan pula dalam
mempertahankan

keseimbangan

asam-basa

(Pudjiadi,2000).

Fosfor

juga

memegang peranan penting dalam reaksi yang berkaitan dengan penyimpanan
atau pelepasan energi dalam bentuk Adenin Trifosfat (ATP) (Almatsier, 2004).

Universitas Sumatera Utara

Buah apel merupakan salah satu buah yang sangat populer dan banyak
dikonsumsi oleh masyarakat dalam bentuk minuman dengan cara diblender dan
dibuat juice maupun dalam bentuk utuh. Disamping warnanya yang menarik, buah
apel bermanfaat untuk kesehatan karena mengandung gizi yang cukup tinggi
antara lain: 58 kkal energi; 4 g lemak; 3 g protein; 14,9 g karbohidrat; 900 IU
vitamin A; 7 mg tiamin; 3 mg riboflavin; 2 mg niacin; 5 mg vitamin C; 0,04 mg
vitamin B1; 0,04 mg vitamin B2; 6 mg kalsium; 3 mg zat besi; 10 mg fosfor, dan
130 mg potassium (kalium) (Anonim, 2005).
Berbagai jenis warna buah apel yang beredar di pasaran kota Medan antara
lain warna merah tua, merah jambu dan hijau. Untuk melepaskan fosfor dari
bahan nabati dapat dilakukan dengan cara destruksi baik secara destruksi kering
maupun basah.
Penetapan kadar fosfor dapat dilakukan dengan menggunakan beberapa
metode antara lain: titrasi asam-basa, kalorimetrik, spektrofotometri. Pada
penelitian ini yang dipilih adalah penetapan kadar fosfor dengan metode
spektrofotometri sinar tampak karena metode ini dapat digunakan untuk kadar
yang kecil (Vogel, 1989).
Berdasarkan hal tersebut di atas, penulis ingin meneliti kandungan fosfor
yang terdapat pada buah apel yang berbeda warnanya, yaitu buah apel yang
berwarna merah tua, buah apel yang berwarna merah jambu dan buah apel yang
berwarna hijau.

Universitas Sumatera Utara

1.2 Perumusan Masalah
a. Apakah proses destruksi mempengaruhi kadar fosfor yang diperoleh dari
buah apel.
b. Apakah terdapat perbedaan kadar fosfor pada buah apel yang tanpa dikupas
terhadap buah apel yang berwarna merah tua, merah jambu, dan hijau.
c. Apakah terdapat perbedaan kadar fosfor pada buah apel yang dikupas
kulitnya terhadap buah apel yang berwarna merah tua, merah jambu, dan
hijau.

1.3 Hipotesis
a. Proses destruksi mempengaruhi kadar fosfor yang diperoleh dari buah apel.
b. Terdapat perbedaan kadar fosfor pada buah apel yang tanpa dikupas
terhadap buah apel yang berwarna merah tua, merah jambu, dan hijau.
c. Terdapat perbedaan kadar fosfor pada buah apel yang dikupas kulitnya
terhadap buah apel yang berwarna merah tua, merah jambu, dan hijau.

1.4 Tujuan

Universitas Sumatera Utara

a. Untuk mengetahui pengaruh proses destruksi terhadap kadar fosfor yang
diperoleh dari buah apel.
b. Untuk mengetahui perbedaan kadar fosfor yang terdapat pada buah apel
yang tanpa dikupas terhadap buah apel yang berwarna merah tua, merah
jambu, dan hijau.

c. Untuk mengetahui perbedaan kadar fosfor yang terdapat pada buah apel
yang dikupas kulitnya terhadap buah apel yang berwarna merah tua, merah
jambu, dan hijau.

Universitas Sumatera Utara

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Uraian Tumbuhan
2.1.1 Taksonomi Buah Apel
Nama umum : Apel

Universitas Sumatera Utara

Bahasa Inggris : Apple
Nama Latin

: Malus domestica

Kingdom

: Plantae

Divisio

: Magnoliophyta

Kelas

: Magnoliopsida

Ordo

: Rosales

Famili

: Rosaceae

Genus

: Malus

Spesies

: M.domestica
(Anonim,2004).

2.1.2 Kandungan Kimia
Buah apel selain mengandung kandungan senyawa pektin juga
mengandung zat gizi antara lain kalsium, fosfor, besi, kalium, karbohidrat, lemak,
protein, niacin, riboflavin, vitamin A, B1, B2, dan vitamin C (Anonim,2005).

2.1.3 Manfaat Buah Apel
Bagi kesehatan, buah apel mempunyai manfaat yang nyata dalam hal:

Universitas Sumatera Utara

-

menurunkan kolesterol darah

-

menurunkan tekanan darah

-

meningkatkan HDL

-

memperlancarkan pencernaan

-

menjaga kesehatan jantung

-

mengurangi nafsu makan
(Anonim,2005).

2.2 Mineral
Mineral dalam tubuh manusia mengalami proses biokimia untuk
membantu proses fisiologis. Dalam sistem fisiologis manusia, unsur tersebut juga
dibagi menjadi dua bagian yaitu makroelemen, yang ditemukan dalam jumlah
relatif besar (lebih dari 0,005% dari berat badan) dan mikroelemen yang
ditemukan dalam jumlah relatif kecil (kurang dari 0,005% dari berat badan)
(Darmono, 1995).
Di samping itu mineral berperan dalam berbagai tahap metabolisme,
terutama sebagai kofaktor dalam aktivitas enzim-enzim. Yang termasuk mineral
makro antara lain: natrium, klorida, kalium, kalsium, fosfor, magnesium, dan
sulfur (Almatsier, 2004).
Secara tidak langsung, mineral banyak yang berperan dalam proses
pertumbuhan. Peran mineral dalam tubuh kita berkaitan satu sama lainnya, dan

Universitas Sumatera Utara

kekurangan atau kelebihan salah satu mineral akan berpengaruh terhadap kerja
mineral lainnya (Poedjiadi, 2006).
2.2.1 Fosfor
Fosfor merupakan mineral kedua terbanyak di dalam tubuh, yaitu 1% dari
berat badan. Kurang lebih 85% fosfor di dalam tubuh terdapat sebagai garam
kalsium fosfat di dalam tulang dan gigi yang tidak dapat larut. Fosfor di dalam
tulang berada dalam perbandingan 1:2 dengan kalsium. Fosfor selebihnya terdapat
di dalam semua sel tubuh, separuhnya di dalam otot dan di dalam cairan
ekstraselular. Sebagai fosfolipid, fosfor merupakan komponen struktural dinding
sel. Sebagai fosfat organik, fosfor memegang peranan penting dalam reaksi yang
berkaitan dengan penyimpanan atau pelepasan energi dalam bentuk Adenin
Trifosfat (ATP) (Almatsier, 2004).
Fosfor mempunyai peranan dalam metabolism karbohidrat, lemak dan
protein. Sebagai fosfolipid, fosfor merupakan komponen esensial bagi banyak sel
dan merupakan alat transport asam lemak. Fosfor berperan pula dalam
mempertahankan

keseimbangan

asam-basa

(Pudjiadi,2000).

Fosfor

juga

memegang peranan penting dalam reaksi yang berkaitan dengan penyimpanan
atau pelepasan energi dalam bentuk AdeninTrifosfat (ATP) (Almatsier, 2004)
Pada umumnya bahan makanan yang mengandung banyak kalsium
merupakan juga sumber fosfor, seperti susu, keju, daging, ikan, telur, serelia.
Akan tetapi fosfor dalam serelia pada umumnya terdapat dalam bentuk asam
fosfat yang dapat mengikat kalsium hingga terbentuk komponen yang tidak dapat
dicerna dan diserap (Pudjiadi,2000).

Universitas Sumatera Utara

Biasanya kira-kira 70% dari fosfor yang berada dalam makanan dapat
diserap oleh tubuh. Penyerapan akan lebih baik bila fosfor dan kalsium dimakan
dalam jumlah yang sama (Poedjiadi, 2006).
Fosfor dapat diabsorpsi secara efisien sebagai fosfor bebas di dalam usus
setelah dihidrolisa dan dilepas dari makanan. Bila konsumsi fosfor rendah, taraf
absorpsi dapat mencapai 90% dari konsumsi fosfor. Fosfor dibebaskan dari
makanan oleh enzim alkalin fosfatase di dalam mukosa usus halus dan diabsorpsi
secara aktif dan difusi pasif. Absorpsi aktif dibantu oleh bentuk aktif vitamin D.
Sebagian besar fosfor di dalam darah terutama terdapat sebagai fosfat anorganik
atau sebagai fosfolipida (Almatsier, 2004).
Faktor-faktor makanan lain yang menghalangi absorpsi fosfor adalah
magnesium dan antasid yang mangandung aluminium, karena membentuk garam
yang tidak larut air. Angka kecukupan fosfor rata-rata sehari adalah 400-500 mg
(Almatsier, 2004).

2.2.2 Kekurangan Fosfor
Konsumsi pangan kurang fosfor jarang dijumpai pada manusia. Karena
peranannya yang sangat penting dalam metabolisme pada jaringan hewan dan
tanaman maka mineral ini umumnya terdapat dalam setiap bahan makanan
(Suhardjo, 1992).
Adakalanya gejala kekurangan terdapat pada individu yang dapat nutrisi
parenteral

lama

atau

mereka

yang

memakai

sangat

banyak

antasida

(Pudjiadi,2000).

Universitas Sumatera Utara

Aluminium hidroksida yang terdapat dalam antasida dapat mengikat fosfor
sehingga tidak dapat diabsorpsi. Kekurangan fosfor menyebabkan kerusakan
tulang. Gejalanya adalah rasa lelah, kurang nafsu makan dan kerusakan tulang.
Bayi prematur juga dapat menderita kekurangan fosfor, karena cepatnya
pembentukan tulang sehingga kebutuhan fosfor tidak bisa dipenuhi oleh ASI
(Almatsier, 2004).

2.2.3 Kelebihan Fosfor
Kelebihan fosfor karena makanan jarang terjadi. Bila kadar fosfor darah
terlalu tinggi, ion fosfat akan mengikat kalsium sehingga dapat menimbulkan
kejang (Almatsier, 2004).

2.2.4 Analisa Kuantitatif Fosfor
Analisis dilakukan secara spektrofotometri sinar tampak. Prinsipnya yaitu
ion orthophospat dengan molibdat dalam suasana asam akan membentuk
phospomolibdat. Reduksi dengan asam askorbat akan membentuk senyawa
berwarna dari molibdenum biru dan diukur absorbansinya pada panjang
gelombang 700 nm (Walinga, 1989).

2.3 Spektrofotometri Sinar Tampak dan Sinar Ultraviolet
Spektrofotometri serapan merupakan pengukuran suatu interaksi antara
radiasi elektromagnetik dan molekul atau atom dari suatu zat kimia. Teknik yang
sering digunakan dalam analisis farmasi meliputi spektroskopi serapan ultraviolet,
sinar tampak, infra merah, dan serapan atom (Ditjen POM, 1995). Keuntungan

Universitas Sumatera Utara

utama dari metode spektrofotometri yaitu dapat menetapkan kadar suatu zat yang
sangat kecil (Bassett, 1991).
Spektrofotometer

Ultraviolet-Visible

adalah

pengukuran

panjang

gelombang dan intensitas sinar ultraviolet dan cahaya tampak yang diabsorpsi
oleh sampel. Sinar ultraviolet dan cahaya tampak memiliki energi yang cukup
untuk mempromosikan elektron pada kulit terluar ke tingkat energi yang lebih
tinggi. Spektrofotometer Ultraviolet-Visible biasanya digunakan untuk molekul
dan ion organik atau kompleks di dalam larutan. Spektrum Ultraviolet-Visible
sangat berguna untuk pengukuran secara kuantitatif. Konsentrasi dari analit di
dalam larutan bisa ditentukan dengan mengukur absorbansi pada panjang
gelombang tertentu dengan menggunakan hukum Lambert-Beer. Sinar ultraviolet
berada pada panjang gelombang 200-400 nm sedangkan sinar tampak berada pada
panjang gelombang 400-800 nm (Dachriyanus, 2004).
Panjang gelombang cahaya UV atau cahaya tampak bergantung pada
mudahnya promosi electron. Molekul-molekul yang memerlukan lebih banyak
energy untuk promosi electron, akan menyerap pada panjang gelombang yang
lebih pendek. Molekul yang memerlukan energi yang lebih sedikit akan menyerap
pada panjang gelombang yang lebih panjang. Senyawa yang menyerap cahaya
dalam daerah tampak mempunyai electron yang lebih mudah dipromosikan
daripada senyawa yang menyerap pada panjang gelombang UV yang lebih pendek
(Fessenden and Fessenden, 1982).
Metode spektrofotometri langsung seperti analisis ultraviolet banyak
digunakan di dalam analisis tetapi biasanya kurang selektif. Selektifitas atau

Universitas Sumatera Utara

kekhasan dapat ditingkatkan melalui pemisahan atau dengan mereaksikan gugus
fungsional yang sesuai. Misalnya dengan menambahkan reagensia tertentu
sehingga dihasilkan warna yang kemudian diukur pada daerah visible
(Lachman, dkk., 1994).
Warna sinar tampak dapat dihubungkan dengan panjang gelombangnya.
Sinar putih mengandung radiasi pada semua panjang gelombang di daerah sinar
tampak. Sinar pada panjang gelombang tunggal (radiasi monokromatik) dapat
dipilih dari sinar putih. Spektrofotometer yang sesuai untuk pengukuran di daerah
spectrum ultraviolet dan sinar tampak terdiri atas suatu sistem optik dengan
kemampuan menghasilkan sinar monokromatis dalam jangkauan panjang
gelombang 200-800 nm (Rohman, 2007).
Alat Spektrofotometri

pada dasarnya terdiri atas sumber sinar,

monokromator, tempat sel untuk zat yang diperiksa, detector, penguat arus dan
alat ukur atau pencatat. Spektrofotometer dapat bekerja secara otomatik ataupun
tidak, dan dapat mempunyai sistem sinar tunggal atau ganda (Ditjen POM, 1979).
Sebagai sumber cahaya biasanya digunakan lampu hidrogen atau
deuterium untuk pengukuran UV dan lampu tungsten untuk pengukuran pada
cahaya tampak. Panjang gelombang dari sumber cahaya akan dibagi oleh pemisah
atau monokromator (Dachriyanus, 2004).
Analisis kuantitatif secara spektrofotmetri dapat dilakukan dengan metode
regresi dan pendekatan.
1. Metode Regresi

Universitas Sumatera Utara

Analisis kuantitatif dengan metode regresi dengan menggunakan
persamaan garis regresi yang didasarkan pada harga serapan dan konsentrasi
baku yang dibuat dalam beberapa konsentrasi, paling sedikit menggunakan lima
konsentrasi yang meningkat yang dapat memberikan serapan linier, kemudian
diplot menghasilkan suatu kurva kalibrasi. Konsentrasi suatu sampel dapat
dihitung berdasarkan kurva tersebut (Holme and Peck, 1983).

2. Metode Pendekatan
Analisis kuantitatif dengan cara ini dilakukan dengan membandingkan
serapan baku yang konsentrasinya diketahui dengan serapan sampel. Konsentrasi
sampel dapat dihitung melalui rumus perbandingan C = As.Cb/Ab dimana As=
serapan sampel, Ab=serapan baku, Cb=konsentrasi baku, dan C=konsentrasi
sampel (Holme and Peck,1983).

2.4. Parameter Analisis
Pensahihan adalah kerja yang dicatat dalam dokumen untuk membuktikan
bahwa prosedur analisis yang diuji akan dapat memenuhi fungsi yang sesuai
dengan tujuannya dengan konsisten dan betul-betul memberikan hasil seperti yang
diharapkan. Tujuan pensahihan adalah agar prosedur analisis tersebut diketahui
akurasi dan variabilitasnya, gangguan yang mungkin ada teridentifikasi dan

Universitas Sumatera Utara

diketahui pula kespeksifikan, presisi, serta kepekaanya (limit deteksi). Parameter
analisis khas yang ditentukan pada pensahihan adalah akurasi, presisi,
kespesifikan, limit deteksi, kelinieran, dan rentang (Satiadarma, dkk., 2004).
Akurasi dari suatu metode analisis adalah kedekatan nilai hasil uji yang
diperoleh dengan prosedur tersebut dari harga yang sebenarnya. Akurasi
merupakan ukuran ketepatan prosedur analisis. Presisi dari suatu metode analisis
adalah derajat kesesuaian di antara masing-masing hasil uji, jika prosedur analisis
diterapkan berulang kali pada sejumlah cuplikan yang diambil dari satu sampel
homogen. Presisi dinyatakan sebagai deviasi standar atau deviasi standar relative
(koefisien variasi) (Satiadarma, dkk., 2004).

Kespeksifikan dari suatu metode analisis adalah kemampuannya untuk
mengukur kadar analit secara khusus dengan akurat, di samping komponen lain
yang terdapat dalam matriks sampel. Kespesifikan sering kali dinyatakan sebagai
derajat bias dari hasil analisis sampel yang mengandung pencemar, hasil
degradasi, senyawa sejenis yang ditambahkan atau komponen matriks,
dibandingkan

dengan

hasil

uji

sampel

analit

tanpa

zat

tambahan

(Satiadarma, dkk., 2004).
Limit deteksi dari suatu metode analisis adalah nilai parameter uji batas,
yaitu konsentrasi analit terrendah yang dapat dideteksi, tetapi tidak dikuantitasi
pada kondisi percobaan yang dilakukan. Limit deteksi dinyatakan dalam

Universitas Sumatera Utara

konsentrasi

analit

(persen,

bagian

per

milyar)

dalam

sampel

(Satiadarma, dkk., 2004).
Limit kuantitasi dari suatu metode analisis adalah nilai parameter
penentuan kuantitatif senyawa yang terdapat dalam konsentrasi rendah dalam
matriks. Limit kuntitasi adalah konsentrasi analit terendah dalam sampel yang
dapat ditentukan dengan presisi dan akurasi yang dapat diterima pada kondisi
eksperimen yang ditentukan. Limit kuantitasi dinyatakan dalam konsentrasi analit
(persen, bagian per milyar) dalam sampel (Satiadarma, dkk., 2004).
Penentuan batas deteksi dapat dihitung berdasarkan pada standar deviasi
(SD) respon dan kemiringan (slope) linieritas baku dengan rumus:

(SD) =
LOD =

∑ ( y − yi)

2

(n − 2)

3 xSD
Slope

Sedangkan untuk penentuan batas kuantitasi dapat digunakan rumus:
10 xSD
Slope
Perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4.
LOQ =

(Harmita, 2004).

2.5 Uji Recovery
Penentuan suatu zat dalam campurannya dengan salah satu metode tertentu
selalu terbuka kemungkinan adanya gangguan komponen dalam campurannya,
sehingga kadar sebenarnya dari analit dalam sampel tidak dapat diketahui dengan
pasti. Percobaan recovery dilakukan untuk mengetahui kadar analit sebenarnya

Universitas Sumatera Utara

dan ketepatan suatu metode untuk campuran tertentu. Hal ini sangat penting
dalam mengetahui kadar sebenarnya dan selanjutnya dapat dilakukan evaluasi
terhadap produk (Rosita, 1997).
Percobaan recovery suatu zat dalam suatu sampel dilakukan dengan cara,
pertama adalah menentukan kadar zat yang diinginkan dalam sampel selanjutnya
ditambahkan bahan baku yang jumlahnya diketahui dengan pasti ke dalam sampel
yang sama dan dianalisis dengan cara yang sama. Persen recovery dapat dicari
dengan menngunakan rumus :
% Recovery = Kadar total analit-Kadar analit dalam sampel x 100%
Kadar bahan baku yang ditambahkan

( Hamita, 2004).

BAB III
METODOLOGI PENELITIAN

Universitas Sumatera Utara

Penelitian dilaksanakan di Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif, Kimia
Bahan Makanan dan Laboratorium Kimia Farmasi Kuantitatif Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara.

3.1

Alat-alat
Alat-alat yang digunakan antara lain: Spektrofotometri UV/Visibel (UV mini

1240 Shimadzu), Neraca listrik (AND GF-200), Tanur (Philips Harris Ltd.
Shenstone), Oven, Hot plate dan alat-alat gelas.

3.2

Bahan-Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini jika tidak dinyatakan lain

mempunyai kualitas pro analis produksi E. Merck yaitu: asam nitrat v/v,
ammonium molibdat, asam sulfat v/v, asam askorbat, kalium dihidrogen pospat,
kalium antimonil tartrat dan air suling (Laboratorium Kimia Farmasi Kuantitatif
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara).

3.3

Sampel
Setelah dilakukan survey maka terdapat beberapa lokasi yang menjual buah

apel dan setelah dilakukan pemilihan secara acak maka diperoleh buah apel warna
merah tua berasal dari Berastagi Supermarket, buah apel merah jambu dari
Berastagi Supermarket dan buah apel warna hijau dari Hypermart Sun Plaza.

Universitas Sumatera Utara

3.4

Prosedur

3.4.1 Metode Pengambilan Sampel
Pengambilan sampel dilakukan secara purposif, yaitu dengan tidak
membedakan asal buah apel.
3.4.2 Pembuatan Pereaksi
3.4.2.1 Larutan HNO3 5 N
Larutan HNO3 65% v/v sebanyak 349 ml diencerkan dengan air suling
hingga 1000 ml (Ditjen POM, 1979).
3.4.2.2 Larutan H2SO4 5 N
Dipipet 70 ml H2SO4 96% v/v, dimasukkan perlahan-lahan melalui
dinding ke dalam labu tentukur 500 ml yang telah berisi air suling setengahnya.
Dicukupkan volumenya dengan air suling hingga garis tanda (Walinga,1989).
3.4.2.3 Larutan Ammonium molibdat 4% b/v
Ditimbang seksama 20 g ammonium molibdat. Dilarutkan ke dalam labu
tentukur 500 ml dengan air suling dan dicukupkan volumenya hingga garis tanda.
Disimpan dalam botol berwarna gelap (Walinga, 1989).
3.4.2.4 Larutan Asam askorbat 0,1 N
Ditimbang seksama 0,889 g asam askorbat dan dilarutkan dengan air
suling hingga garis tanda di dalam labu tentukur 50 ml (Walinga, 1989).
3.4.2.5 Larutan Kalium antimonil tartrat 0,247% b/v

Universitas Sumatera Utara

Ditimbang seksama 0,247 g kalium antimonil tartrat, dilarutkan dengan air
suling hingga garis tanda di dalam labu tentukur 100 ml (Walinga, 1989).

3.4.2.6 Larutan Pengembang Warna Fosfor
Dicampurkan 10 ml asam sulfat 5 N, 3 ml ammonium molibdat 4% b/v,
6 ml asam askorbat 0,1 N dan 1 ml kalium antimonil tartrat 0,247% b/v
(Walinga, 1989).
3.4.3 Proses Destruksi
3.4.3.1 Destruksi Kering
Buah apel tanpa dikupas sebanyak ± 1kg yang telah dicuci bersih, lalu
dikeringkan dengan menggunakan tissue, diblender kemudian ditimbang seksama
50 g dalam krus porselen dipanaskan di atas hot plate untuk menguapkan
kandungan air yang terdapat pada buah apel sampai kering dan mengarang.
Diabukan di tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan-lahan temperatur
dinaikkan menjadi 600oC dengan interval 25oC setiap 5 menit. Pengabuan
dilakukan selama 48 jam dan dibiarkan dingin pada desikator.
Prosedur yang sama dilakukan pada buah apel yang dikupas kulitnya
dengan cara diblender. Destruksi kering juga dilakukan untuk buah apel tanpa
dikupas dan buah apel yang dikupas kulitnya dengan cara dijuicer. Hasil dalam
bentuk Oksida Fosfor (P2O5).

Universitas Sumatera Utara

Hasil destruksi yang berupa P2O5 dilarutkan dalam 5 ml HNO3 kemudian
dipanaskan di atas penangas air selama 5 menit. Pada residu ditambahkan 5 ml
HNO3 5 N sampai residu larut kemudian sisa pada krus porselen dibilas dengan
air suling sebanyak 3 kali sampai filtrat tidak memberikan reaksi positif dengan
ammonium molibdat, kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan
dicukupkan volumenya hingga garis tanda. Larutan ini digunakan untuk analisis
kualitatif dan analisis kuantitatif. Hasil yang diperoleh dalam bentuk PO43-.
3.4.3.2 Destruksi Basah
Buah apel tanpa dikupas sebanyak ± 1kg yang telah dicuci bersih, lalu
dikeringkan dengan menngunakan tissue, diblender kemudian ditimbang seksama
50 g dalam erlenmeyer ditambahkan 20 ml HNO3 5 N, kemudian dipanaskan di
atas hot plate hingga mendidih.
Prosedur yang sama dilakukan pada buah apel yang dikupas kulitnya
dengan cara diblender. Destruksi basah juga dilakukan untuk buah apel tanpa
dikupas dan buah apel yang dikupas kulitnya dengan cara dijuicer.
Hasil destruksi basah disaring dengan menggunakan kertas saring,
sebelumnya beberapa tetes larutan sampel dibuang untuk menjenuhkan kertas
saring. Filtrat selanjutnya ditampung ke dalam labu tentukur 100 ml. Residu pada
erlenmeyer dibilas sebanyak 3 kali sampai filtrat tidak memberikan reaksi positif
dengan ammonium molibdat, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml,
kemudian dicukupkan volumenya hingga garis tanda. Hasil yang diperoleh dalam
bentuk PO43-.
3.4.4

Analisis Fosfor

Universitas Sumatera Utara

3.4.4.1 Analisis Kualitatif Fosfor
Analisis kualitatif fosfor menurut Vogel (1985), dapat dilakukan dengan
dua cara yaitu dengan pereaksi ammonium molibdat dan pereaksi barium klorida.
Analisis kualitatif dilakukan pada buah apel warna merah tua, merah jambu dan
hijau.
a. Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 5 ml sampel hasil destruksi kering berupa
PO43-, ditambah pereaksi ammonium molibdat 4% b/v ± 2 ml, dikocok dan
didiamkan, maka akan terbentuk endapan kuning. Dilakukan juga untuk sampel
destruksi basah.
b. Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 5 ml sampel hasil destruksi kering berupa
PO43-, lalu ditambahkan larutan barium klorida ± 1 ml. Terbentuk endapan
putih. Dilakukan juga untuk sampel destruksi basah.
c. Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 5 ml sampel hasil destruksi kering berupa
PO43- , lalu ditambahkan larutan magnesia mixtura akan terbentuk endapan
putih. Hasil yang diperoleh ditambahkan perak nitrat dan asam asetat encer
maka endapan putih berubah menjadi endapan kuning. Dilakukan juga untuk
sampel destruksi basah.
3.4.4.2 Analisis Kuantitatif Fosfor
3.4.4.2.1 Pembuatan Larutan Induk Baku KH2PO4 (LIB I)
Ditimbang 0,2195 g KH2PO4 yang telah dikeringkan di dalam oven
dengan suhu 105oC, kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 500 ml,
ditambahkan 25 ml larutan HNO3 5 N, dikocok hingga larut, dicukupkan

Universitas Sumatera Utara

volumenya dengan air suling hingga garis tanda. Diperoleh konsentrasi fosfor
pada Larutan Induk Baku ( LIB) I adalah 100 mcg/ml.
3.4.4.2.2 Penentuan Waktu Kerja
Dari LIB I dipipet 6 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml,
dicukupkan volumenya dengan air suling hingga garis tanda (konsentrasi
6 mcg/ml). Dipipet 1 ml larutan tersebut, ditambahkan 5 ml air suling dan 1 ml
larutan pengembang warna fosfor, dikocok, dan didiamkan kemudian. diukur
serapan pada λ maksimum 708 nm mulai menit ke-4 hingga menit ke-72 dengan
interval waktu 1 menit.

3.4.4.2.3 Pembuatan Kurva Serapan Larutan KH2PO4
Dari LIB I dipipet 6 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml
kemudian dicukupkan dengan air suling hingga garis tanda (konsentrasi
6 mcg/ml). Dipipet 1 ml larutan tersebut, ditambahkan 5 ml air suling, dan 1 ml
larutan pengembang warna fosfor, dikocok, dan didiamkan selama 34 menit.
Diukur serapan pada λ maksimum 625-708 nm pada menit ke-35
3.4.4.2.4 Penentuan Kurva Kalibrasi Larutan Baku Fosfor
Dari LIB I tersebut dipipet 2; 4; 6; 8; 10 ml untuk mendapatkan
konsentrasi 2; 4; 6; 8; 10 mcg/ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml,
kemudian dicukupkan volumenya dengan air suling hingga garis tanda. Dipipet 1
ml larutan tersebut, ditambahkan 5 ml air suling dan 1 ml larutan pengembang
warna fosfor, dikocok dan didiamkan selama 34 menit. Diukur serapan pada
λ maksimum 708 nm pada menit ke-35 dengan spektrofotometri sinar tampak.

Universitas Sumatera Utara

3.4.4.2.5 Analisis Fosfor Dalam Sampel
Larutan sampel dipipet 1 ml kemudian ditambahkan 5 ml air suling dan
1 ml larutan pengembang warna fosfor, dikocok, dan didiamkan selama 34 menit.
Diukur absorbansinya dengan spektrofotometri sinar tampak pada λ maksimum
708 nm. pada menit ke-35 Nilai serapan yang diperoleh berada di dalam rentang
nilai kurva kalibrasi larutan baku. Dengan demikian konsentrasi fosfor dapat
dihitung berdasarkan persamaan garis regresi linier dari kurva kalibrasi.
Kadar fosfor dapat dihitung dengan rumus :

Kadar (mg/100g) =

Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel setelah pengenceran (mcg/ml)
V = Volume labu kerja (ml)
Fp = Faktor pengenceran
W = Berat sampel (g)
3.4.5 Prosedur Uji Ketepatan
Buah apel ditimbang seksama sebanyak 50 g, dimasukkan ke dalam
erlenmeyer lalu ditambahkan 2 ml larutan baku fosfor. Selanjutnya dilakukan cara
yang sama seperti 3.4.4.2, lalu dihitung persentase uji perolehan kembali (uji
recovery) dengan rumus :
Uji perolehan kembali (%) =
Jumlah total analit-Jumlah total analit dalam sampel x 100%
Jumlah fosfor baku yang ditambahkan
Data dan perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 9 dan 10 (Harmita, 2004).

3.4.6 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Universitas Sumatera Utara

Penentuan batas deteksi dapat dihitung berdasarkan pada standar deviasi
(SD) respon dan kemiringan (slope) linieritas baku dengan rumus:

(SD) =
LOD =

∑ ( y − yi)

2

(n − 2)

3 xSD
Slope

Sedangkan untuk penentuan batas kuantitasi dapat digunakan rumus:
10 xSD
Slope
Perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4 (Harmita, 2004).
LOQ =

BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1

Destruksi
Prosedur destruksi dilakukan dengan cara dua cara yaitu destruksi kering

dan destruksi basah.
4.1.1 Destruksi kering
Buah apel tanpa dikupas sebanyak ± 1kg yang telah dicuci bersih, lalu
dibiarkan mengering diblender kemudian ditimbang seksama 50 g dalam krus

Universitas Sumatera Utara

porselen, dipanaskan di atas hot plate untuk menghilangkan air sampai kering dan
mengarang. Diabukan di tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan-lahan
temperatur dinaikkan menjadi 600oC dengan interval 25oC setiap 5 menit.
Pengabuan dilakukan selama 48 jam dan dibiarkan dingin pada desikator. Fosfor
organik dilakukan destruksi berubah menjadi fosfor oksida dalam valensi 3 yaitu
P2O3 dan akhir destruksi akan terbentuk fosfor oksida valensi 5 yaitu P2O5 yang
bila dilarutkan dalam HNO3 5 N akan menjadi PO43-.
4.1.2 Destruksi basah
Buah apel tanpa dikupas sebanyak ± 1kg yang telah dicuci bersih, lalu
dibiarkan mengering diblender kemudian ditimbang seksama 50 g dalam
erlenmeyer ditambahkan 20 ml HNO3 5 N, kemudian dipanaskan di atas hot plate
hingga mendidih. Hasil yang diperoleh dalam bentuk PO43-.
Dari proses destruksi kering hasil yang diperoleh adalah P2O5 sedangkan
destruksi basah diperoleh PO43-.
4.2

Pemeriksaan Fosfor pada Buah Apel

4.2.1 Pemeriksaan Kualitatif Fosfor
Analisa kualitatif fosfor dalam sampel dilakukan dengan:
1. Reaksi mempergunakan ammonium molibdat, terbentuk endapan kuning.
2. Menggunakan BaCl2 terbentuk endapan putih dari Ba3(PO4)2

Universitas Sumatera Utara

3. Reaksi mempergunakan magnesia mixtura akan terbentuk endapan putih.
Hasil yang diperoleh ditambahkan perak nitrat dan asam asetat encer,
endapan putih yang terbentuk akan berubah menjadi endapan kuning.
Ini menunjukkan bahwa buah apel mengandung fosfor.
4.2.2

Pemeriksaan Kuantitatif Fosfor

4.2.2.1 Penentuan Panjang Gelombang Absorbsi Maksimum Senyawa
Kompleks Fosfor Molibdat

Kurva penentuan λ absorbsi maksimum senyawa kompleks fosfor
molibdat dapat dilihat pada Gambar 1.

Gambar 1. Kurva Serapan Senyawa Fosfor pada Konsentrasi 6 mcg/ml

Universitas Sumatera Utara

Gambar 2. Absorbansi Panjang Gelombang Maksimum Larutan Standar Fosfor
Pada Konsentrasi 6 mcg/ml

4.2.2.2 Penentuan Waktu Kerja Kompleks Fosfor Molibdat pada Panjang
Gelombang Maksimum 708 nm

Untuk menentukan operating time senyawa kompleks fosfor molibdat,
digunakan larutan baku KH2PO4 mengandung fosfor 6 mcg/ml dan diukur
absorbansinya pada λ 708 nm pada menit ke-4 sampai menit ke-72 (data dapat
dilihat pada Lampiran 1).

Universitas Sumatera Utara

4.2.2.3 Kurva Kalibrasi Fosfor
Kurva kalibrasi diperoleh dengan mengukur serapan larutan standar fosfor.
Hasil pengukuran kurva kalibrasi:

Gambar 3. Serapan Kurva Kalibrasi Larutan Standar Fosfor pada Panjang
Gelombang 708 nm

Universitas Sumatera Utara

Gambar 4. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Fosfor pada Panjang Gelombang
708 nm

Gambar 5. Nilai Koefisien Korelasi Larutan Standar Fosfor
Dari data kurva kalibrasi di atas, diperoleh persamaan garis regresi untuk
larutan standar fosfor yaitu : y = 0,068914 x + 0,00743 dengan nilai r (koefisien
korelasi) 0,9996. Nilai koefisien korelasi in